Methodenartikel

Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

DOI:

10.3791/57874

⸱

19. Juni 2018

 , 
1Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wir beschreiben eine Strahlrohr Setup soll schnelle zweidimensionale Röntgen Fluoreszenz und x-ray Microdiffraction Zuordnung von Einzelproben Kristall oder Pulver mit Laue (polychromatische Strahlung) oder Pulver (monochromatische Strahlung) Beugung durchzuführen. Die resultierenden Karten geben Auskunft über die Belastung, Orientierung und Phasenverteilung plastische Verformung.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In diesem Bericht beschreiben wir ein detailliertes Verfahren für die Beschaffung und Verarbeitung von x-ray Microfluorescence (μXRF) und Laue und Pulver Microdiffraction zweidimensionale (2D) Karten im Strahlrohr 12.3.2 von der Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Labor. Messungen können auf jede Probe, die weniger als 10 cm x 10 cm x 5 cm, mit einer flachen Oberfläche ausgesetzt. Die experimentelle Geometrie ist kalibriert mit Standardmaterialien (elementare Normen für XRF und kristalline Proben wie Si, Quarz oder Al2O3 für Beugung). Proben sind ausgerichtet auf den Brennpunkt der Röntgen-Microbeam und Raster-Scans durchgeführt werden, wobei jedes Pixel einer Karte eine Messung, z. B. eine RFA Spektrum oder ein Beugungsmuster entspricht. Die Daten werden dann verarbeitet mit Hilfe der Inhouse entwickelten Software XMAS, die Textdateien, Ausgänge, wobei jede Zeile eine Pixelposition entspricht. Repräsentative Daten von Moissanite und eine Olive Schneckenhaus werden vorgestellt, um Datenqualität, Sammlung und Analyse Strategien zu demonstrieren.

Einleitung

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Kristalline Proben zeigen häufig Heterogenität auf die Mikron-Skala. In Geowissenschaften die Identifizierung von Mineralien, ihre Kristallstruktur und ihrer Phase Beziehungen in 2D Systeme ist wichtig für das Verständnis der Physik und Chemie von einem bestimmten System und erfordert eine räumlich aufgelöst, quantitative Technik. Zum Beispiel können Beziehungen zwischen Mineralien basierend auf die Phasenverteilung innerhalb einer lokalisierten 2D Region untersucht werden. Dies kann haben Auswirkungen auf die Geschichte und die chemische Wechselwirkung, die in einem felsigen Körper aufgetreten sein könnten. Alternativ kann die materielle Struktur eines einzigen Minerals untersucht werden; Dies kann die Art der Verformung bestimmt, die das Mineral kann gewesen sein oder ist derzeit ausgesetzt (wie im Falle von in Situ Verformung Experiment mit einem Gerät wie der Diamant-Amboss-Zelle). In Geowissenschaften sind diese Analysen häufig mit einer Kombination der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit Energie oder Wellenlänge energiedispersiver Röntgenspektroskopie (E/WDS) und Backscatter Elektronenbeugung (EBSD) durchgeführt. Probenvorbereitung kann jedoch schwer, mit umfangreichen Polieren und Montage für Vakuum-Messungen. EBSD ist auch eine Oberfläche Technik, die erfordert relativ ungezwungenen Kristalle, die nicht immer der Fall bei geologischen Materialien ist die Hebung, Erosion oder Kompression erlebt haben kann.

Räumlich aufgelöst Charakterisierung mittels 2D Röntgen-Microdiffraction und RFA-Mapping am Strahlrohr 12.3.2 Alsen, vorliegt geht schnell und unkompliziert, großflächige Karten von ein- oder mehrphasigen Systemen zu machen, wo die Kristallgröße befindet sich in der Größenordnung von einem nur wenige Nanometer (bei polykristallinen Proben) zu Hunderten von Mikron. Diese Methode hat viele Vorteile im Vergleich zu anderen häufig verwendeten Techniken. Im Gegensatz zu anderen 2D Kristall-Mapping-Techniken, wie z. B. EBSD Microdiffraction Proben bei Umgebungsbedingungen gemessen werden und benötigen daher keine spezielle Vorbereitung, da gibt es keine Vakuumkammer. Microdiffraction eignet sich für Kristalle, die sowie die unberührte sind die starken Belastungen oder plastische Verformung erlebt haben. Proben, wie z. B. Dünnschliffe allgemein untersucht werden, wie Materialien in Epoxidharz eingebettet sind, oder sogar unverändert Felsen oder Körner. Datenerfassung ist schnell, in der Regel weniger als 0,5 s/Pixel für Laue Beugung, weniger als 1 min/Pixel für Pulver Beugung und weniger als 0,1 s/Pixel für RFA. Daten werden lokal gespeichert, vorübergehend auf eine lokale Speicherung und dauerhaft an der nationalen Energie Forschung Scientific Computing (NERSC) Center, von dem man einfach herunterladen kann. Datenverarbeitung für die Beugung kann auf einem lokalen Cluster oder auf einem NERSC Cluster in unter 20 Minuten durchgeführt werden. Dies ermöglicht für schnellen Durchsatz in der Datenerfassung und-Analyse sowie für großflächige Messungen über einen kurzen Zeitraum im Vergleich zu Laborgeräte.

Diese Methode hat eine Vielzahl von Anwendungen und hat bereits umfassend genutzt, besonders in der Materialwissenschaft und Technik, alles von 3D-gedruckten analysieren Metalle1,2, Solar-Panel Verformung3, Belastungen in topologische Materialien4, Speicher-Legierung Phase Übergänge5, am Hochdruck Verhalten von nanokristallinen Werkstoffe6,7. Aktuelle geowissenschaftliche Projekte sind die Analyse der Belastung in verschiedenen Quarz Proben8,9 von vulkanischen zementgebundene Prozesse10,11, und auch von Biomineralien wie Kalzit und Aragonit in Muscheln und Korallen12,13 oder Apatit in den Zähnen14und weitere Studien über Meteoriten Phasenverteilung, mineralische Struktur Identifikation von neuen Mineralien und plastische Verformung Reaktion bei Hochdruck Kieselsäure auch gesammelt worden. Die Techniken am Strahlrohr 12.3.2 gelten für eine Vielzahl von Proben, für jedermann in der mineralogischen oder petrologischen Communities relevant. Hier beschreiben wir das Datenprotokoll Erfassung und Analyse für Strahlrohr 12.3.2 und vorliegenden mehrere Anträge um die Nützlichkeit der kombinierten XRF und Laue/Pulver Microdiffraction Technik auf dem Gebiet der Geowissenschaften zu demonstrieren.

Bevor wir ins experimentelle Details, ist es relevant, das Setup von der Endstation zu diskutieren (siehe Abbildung 1 und Abbildung 4 in Kunz Et Al. 15). der Röntgenstrahl verlässt den Speicherring und richtet sich mit einem Ringkern Spiegel (M201), deren Zweck ist, die Quelle am Eingang des experimentellen Stalles zu konzentrieren. Es durchläuft eine Reihe von Roll Schlitze welche Funktion als Sekundärquelle Punkt. Es ist dann monochromatized (oder nicht) je nach Experiment, zuvor durch eine zweite Reihe von Schlitzen und fokussiert auf Mikron Größen durch eine Reihe von Kirkpatrick-Baez (KB)-Spiegel. Danach durchläuft der Strahl einer Ionisationskammer, deren Signal verwendet wird, um die Strahlintensität bestimmen. An der Ionisationskammer ist eine Lochkamera, die verstreuten Signal vom Auftreffen auf dem Detektor blockiert. Die fokussierte Strahl trifft dann die Probe. Die Probe befindet sich auf einer Bühne, bestehend aus 8 Motoren: einen Satz von Rau (untere) X, y, Z Motoren, eine Reihe von feinen (oben) X, y, Z-Motoren und zwei Drehung Motoren (Φ und χ). Mit drei optischen Kameras visualisiert werden: eins mit niedrigen Zoom, platziert an der Spitze der Ionisationskammer, eins mit starkem Zoom, platziert in einem Flugzeug auf ein ca. 45° Winkel in Bezug auf den Röntgenstrahl und eine zweite High-Zoom-Kamera platziert in einem 90 °-Winkel t er Röntgen Strahl. Letzteres funktioniert am besten für Proben, die vertikal ausgerichtet sind (z. B. ein Getriebe-Modus-Experiment), und Bildgebung erfolgt mit einem keilförmigen Spiegel an der Lochblende angebracht. Der x-ray Diffraction-Detektor befindet sich auf einer großen rotierenden Bühne, und den Winkel und die vertikale Verschiebung des Detektors können gesteuert werden. Ein Silizium Drift Detektor, XRF zu sammeln ist auch vorhanden. Proben können in keiner Weise vorbereitet, solange die exponierten Region of Interest (ROI) flach (auf der Skala Mikron ist) und entdeckt oder bedeckt in nicht mehr als ca. 50-100 µm x-ray transparente Material wie Polyimid-Klebeband.

Die unten beschriebene Verfahren beschreibt ein Experiment, das findet in reflektierenden Geometrie und übernimmt die Z-Richtung ist normal, dass die Probe und x und y sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen bzw.. Aufgrund der Flexibilität des Stadium und Detektor werden jedoch einige Experimente in der Übertragung Geometrie durchgeführt wo die x- und Z Richtungen sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen, während y parallel zu den direkten Strahlen (siehe Jackson Et Al. 10 , ( 11).

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Protokoll

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1. richten Sie Strahlrohr und Sammeln von Daten

Hinweis: Kalibrierstandards und Proben werden auf die gleiche Weise, mit der wesentliche Unterschied liegt in der Verarbeitungsmethode gesammelt.

  1. Montieren Sie die Probe und der experimentellen Stall in der Nähe.
    1. Legen Sie eine Probe auf die obere Hälfte einer kinematischen Basis (siehe Tabelle der Materialien) solche, die der ROI ist vertikal Vertriebenen bezogen auf der Basis von mindestens 15 mm.
      Hinweis: Ein standard-Block gibt es auf das Strahlrohr für den Einsatz mit Proben < 20 mm dick. Die untere Hälfte der kinematischen Basis dauerhaft auf das Bühnensystem das Strahlrohr installiert ist.
    2. Legen Sie die Probe und basieren auf der Bühne innerhalb der experimentellen Stall. Schließen Sie die experimentelle Stall.
  2. Schalten Sie das Strahlrohr und Datenerfassungs-Software.
    1. Öffnen Sie das Strahlrohr Steuerungsprogramm. Klicken Sie auf den Pfeil in der oberen linken Ecke des Programms zu initialisieren. Warten Sie auf alle Signallampen auf der rechten Seite, grün, darauf hinweist, dass die Software initialisiert hat.
    2. Klicken Sie auf jedem Strahlrohr Komponente die Systemsteuerung für diese Komponente zu initialisieren. Dies gilt in erster Linie auf die Übersetzung-Bühne, und die Schlitz-Steuerelemente.
    3. Initialisieren Sie die x-ray Diffraction-Scan-Software auf dem Desktop.
      Hinweis: Dies getan werden muss, erst nachdem das Strahlrohr Steuerungsprogramm vollständig eingeschaltet hat, sonst die Programme können nicht kommunizieren korrekt und das Mapping-Verfahren wird nicht funktionieren.
  3. Bringen Sie die Probe in den Brennpunkt der Röntgenstrahl.
    1. Schalten Sie die Ausrichtung Laser durch Klicken auf die Schaltfläche mit der Bezeichnung "Laser".
    2. Übersetzen Sie die oberen x-, y- und Z-Stufen von der Bühne Ausrichtung im Menü und klicken Sie auf die oben und unten Pfeile, um den ROI der Probe im ungefähren visuellen Fokus der Kamera Grobausrichtung bringen. Stellen Sie den Abstand, die jeder Motor kann durch Eingabe des gewünschten Wertes joggte.
      Hinweis: Die Stufen sind motorisiert und mit dem Strahlrohr Software gesteuert.
    3. Übersetzen Sie beim Betrachten der Geldbuße-Fokus-Kamera die oberen Z-Motor bis der Laser-Spot mit der Markierung auf dem Bildschirm ausgerichtet ist.
      Hinweis: Wenn dieses Manöver für jede Probe konsequent durchgeführt wird, werden alle Probe zum Detektor Parameter unverändert.
  4. Wählen Sie entweder die white (polychromatische) Licht oder monochromen-Modus.
    1. Roll-Schlitze am Eingang des experimentellen Stalles zu definieren die endgültige Schwerpunkt Demagnification und somit Breite Größe auf die Probe. Hinweis: sie fungieren als ein Ausgangspunkt für die Röntgenaufnahmen vor der Fokussierung durch eine Reihe von KB Spiegel befindet sich hinter dem Monochromator. Rollenbreite Schlitz kann erhöht werden, um Flussmittel (zum Beispiel im monochromen Modus) zu erhöhen auf Kosten der erhöhten strahlgröße auf Probe.
    2. Sicherstellen, dass die richtige Roll Schlitze Einstellung dient: 8 µm X 16 µm für weiße Balken Anwendungen oder 100 µm X 100 µm für monochrome Anwendungen.
    3. Bewegen Sie für Experimente im monochromen Modus den Monochromator zu der gewünschten Energie durch Eingabe in eine Energie zwischen 6.000 und 22.000 eV vor der Erhöhung der Rolle Schlitz Größe.
  5. Stimmen Sie die Strahlintensität mit dem Pre-Fokussierung M201 Spiegel.
    1. Öffnen Sie das Systemmenü gonna be Motoren | Anzeige. Wählen Sie aus der Liste der Motoren das M201 Tonhöhen . Joggen Sie in 5 Schritten zählen, bis die Ion-Kammer (IC)-Count-Wert maximiert wird.
    2. Der Motor hat eine lange Spiel, führen Sie diesen Vorgang so langsam.
  6. Ordnen Sie die Probe mittels RFA.
    1. Initialize Fluoreszenz Mapping aus der scannt | Scan-XRF Menü. Ändern Sie den Dateispeicherort Namen und Ordner für die RFA-Messung in die korrekten Bezeichnungen.
    2. Fügen Sie bis zu 8 Elemente von Interesse, durch Eingabe in eine Reihe von Energien zwischen 2-20 keV, die eines der wichtigsten Emissionslinien eines bestimmten Elements umfasst.
      Hinweis: Wenn das System im monochromen Modus betrieben wird, die elementaren Energiespektrum muss mindestens 1 ~ keV unter den monochromen Energie verwendet, um die Fluoreszenz-Linie zu generieren um die Fluoreszenz-Prozess zu induzieren (siehe Beckhoff Et Al. ( 16).
    3. Mit dem oberen x und y Motoren, definieren Sie einen rechteckigen Bereich wo Zuordnung stattfinden wird mithilfe der Stage-Software, zwei gegenüberliegende Ecken zu fahren. Legen Sie diese als die Anfangs- und Endpositionen durch Anklicken im Setupmenü setzen auf aktuelle Pos .
      Hinweis: Die Karte kann von beliebiger Größe innerhalb der Endschalter der Stufen sein.
    4. Geben Sie entweder die Geschwindigkeit oder die Verweilzeit für den Scan. Stellen Sie sicher, dass die Karte den ROI für die Probe deckt durch Drücken der Tasten Zu beginnen und Zu Ende der diagonal gegenüberliegenden Ecken zu sehen, die ausgewählt wurden, um die Karte zu definieren.
    5. Starten Sie den Scanvorgang, indem Sie auf die Schaltfläche " starten ". An dieser Stelle wird die Messung fortgesetzt, bis alle Punkte gescannt wurden.
      Hinweis: Das Programm Speichern einer Textdatei Werte, wo jede Zeile entspricht einer Motorposition und jede Spalte entspricht einer Anzeige wie Motor, insgesamt eingehenden Strahlintensität, gemessenen Element Intensität, etc. , die diese dann in einem replotted können Grafik-Programm. Das Messprogramm zeigt auch Element-Maps in Echtzeit.
  7. Ordnen Sie die Probe mittels Röntgenbeugung.
    1. Geben Sie einen Benutzernamen in der x-ray Diffraction-Scan-Fenster für die Datenerhebung in den Hauptordner zu generieren, in dem alle Daten geschrieben werden.
    2. Geben Sie in ein Beispielname.
      Hinweis: Alle Beugungsmuster für die Probe werden in einen Ordner mit diesem Namen, und sie trägt die Bezeichnung sample_name_xxxxx.tif, wo Xxxxx eine Folge von Zahlen ist, in der Regel ab 00001.
    3. Sicherstellen Sie, dass die "Oberen X" und "Obere Y" als x und y Motoren Scannen ausgewählt werden. Das System dient zum Scannen über viele der verfügbaren Strahlrohr Motoren, je nach Experiment durchgeführt wird. In den meisten Szenarien Scans erfolgt in beiden Xy, Xz, oder in monochromen Energie (zuordnen Einkristall Peak Positionen; Dies ist ein 1-D-Scan).
    4. Geben Sie X und y Start- und Enddatum für die Karte.
    5. Geben Sie X und y treten Größen und Muster Belichtungszeit.
      Hinweis: Einkristall-Scans mit der vollen weißen Strahl fort schneller, weil der Strahl Flux Größenordnungen größer als die von einem monochromen Scan ist. Daher tendenziell Einkristall Muster Belichtungen < 1 s, während monochrome Scan Forderungen (z. B. Pulver Beugung) sind in der Regel > 10 s. Nachdem der Schritt Größe und Belichtung sind eingegeben, wird das Programm den insgesamt Scan Zeitaufwand für die gesamte Karte zu erhebenden schätzen.
    6. Klicken Sie auf die Wiedergabeschaltfläche, um die Zuordnung zu starten.
      Hinweis: Das Programm wird jetzt automatisch zum angegebenen motor/Lagekarte Pixel verschieben und ein Beugungsmuster aufzeichnen, dann durchlaufen jedes Pixel, bis die Karte komplett als eine Abfolge von .tif-Dateien aufgezeichnet wird.

2. Verarbeitung von Daten mit dem Strahlrohr entwickelten x-ray Microdiffraction Analyse Software (XMAS)17

  1. Muster zu laden
    1. Offenen XMAS17. Ein Beugungsmuster zu laden, indem Sie auf Datei | Bild laden und eine Muster auswählen. Subtrahieren Sie den Detektor Hintergrund gonna be Bild | Fit und Hintergrund zu entfernen.
    2. Eine Kalibrierung Datei laden, indem Sie auf Parameter | Kalibrierparameter. Klicken Sie auf Last Calib und wählen Sie die entsprechende Kalibrierung Parameterdatei.
      Hinweis: Die Kalibrierung Parameterdatei enthält Informationen wie das Pixel Größenverhältnis (die immer befestigt ist), Detektor-Abstand zwischen (die Kontaktstelle auf der Probe) und dem Detektor-Center Detektor Winkelposition, Xcent (Mitte des Detektors in X), Ycent (Mitte des Detektors in y), pitch, gieren und Rollen der Detektor, Probe-Orientierung sowie die Wellenlänge, wenn monochromatisches Licht verwenden.
  2. Daten verarbeiten Einkristall.
    1. Index-Muster
      1. Eine standard-Quarz-Struktur-Datei (.cri) zu laden, indem Sie auf Parameter | Crystal-Struktur und die entsprechende Datei auswählen. Wenn Spannungswerte berechnet werden müssen, laden Sie eine Steifigkeit-Datei (.stf), mit der dritten Ordnung elastische Tensor Matrix für das Material.
        Hinweis: Die .cri-Datei enthält die Gruppennummer Raum, alle sechs Gitter Parameter, die Anzahl der Wyckoff atomaren Positionen und Atom-Typen, gebrochene Koordinaten und Belegungen.
      2. Um die Kristallorientierung Korn zu berechnen, gehen Sie zu Parameter | Kristallorientierung Parameter für Laue. "Hkl Ebenennormale" für Flugzeug und aus dem Flugzeug Orientierung geben.
      3. Probe-Gipfel gonna be Analyse zu finden | Peak Search.
        1. Wählen Sie einen Höhepunkt Schwellenwert (z. B. Signal-/Rauschverhältnis) auf einen Wert zwischen 5 und 50, abhängig von der Intensität der Beugungsmuster.
        2. Klicken Sie auf die gehen! -Taste, um die Gipfel-Suche zu starten. Fügen Sie jeder Gipfel nicht abgeholt vom Programm hinzu und entfernen Sie alle Toten Spitzen.
      4. Initialisieren, Indizierung gonna be Analyse | Laue Indizierung.
    2. Ermitteln der Belastung und/oder Stress.
      1. Wenn Stress nicht quantifiziert werden muss, überspringen Sie diesen Schritt. Fahren Sie andernfalls mit Parameter | Kristallstruktur und laden Sie die Steifigkeit-Datei (.stf) verbunden mit der Kristallstruktur.
        Hinweis: Die Datei besteht aus Tensor dritter Ordnung Steifigkeitsmatrix für das jeweilige Material. Beispiele sind mit der XMAS-Software zur Verfügung gestellt.
      2. Wählen Sie die Stress-Parameter.
        1. Gehen Sie zu Parameter | Belastung/Kalibrierung Laue Verfeinerung Parameter. Ein neues Fenster öffnet sich, mit Kalibrierung Parameter für das experimentelle System auf der rechten Seite und Belastung Verfeinerung auf der linken Seite.
        2. Wählen Sie die entsprechende Belastung Verfeinerung Parameter für das Beispiel.
        3. Sicherstellen Sie, dass die Ausrichtung verfeinern auch aktiviert ist, ggf. Veredelung von der Kristallorientierung.
      3. Belastung Berechnung zu initialisieren, indem Sie auf Analyse | Verfeinerung/Kalibrierung Stamm.
    3. Berechnung und Anzeige der 2D-Karten.
      1. Öffnen Sie das Analyseverfahren aus automatisierte Analyse | Legen Sie automatische Analyse von Laue Mustern. Ein neues Fenster wird geöffnet.
        1. Klicken Sie unter Dateien Bildparameter, die... und wählen Sie die erste Datei in der Karte-Sequenz. Geben Sie unter Ende ind. die Zahl für die letzte Datei in der Sequenz; der Schritt wird in der Regel auf 1 gesetzt. Wenn das wahr ist, sollte die # Punkte jetzt die Gesamtzahl der Map-Pixel sein. Geben Sie unter Dateiparameter zu speicherneinen Dateinamen ein.
          Hinweis: Der Pfad kann ignoriert werden, da es bei Cluster-Berechnungen nicht gelesen wird.
        2. Die NERSC Parameter einrichten.
          1. Geben Sie unter NERSC Verzeichnisin das Benutzerverzeichnis. Dies wird zugewiesen, wenn der Benutzer Cluster Zugriff von NERSC erbittet.
          2. Geben Sie im Bildverzeichnisden Speicherort der Datei auf dem Cluster wo befinden sich die Daten aktuell.
          3. Geben Sie unter Verzeichnis zu speichernden Speicherort der Datei auf dem Cluster Speicherort verarbeitete Dateien.
          4. Geben Sie unter NB Knotenwie viele Knoten für die Berechnung verwendet werden.
            Hinweis: Die Gesamtzahl der Kartenpunkte sollte durch die Anzahl der Knoten teilbar sein.
          5. Klicken Sie auf die Anweisungsdatei zu generieren und speichern NERSC Datei zu erstellen . Diese Datei wird in einem DAT-Format sein.
      2. Laden Sie die DAT-Datei auf NERSC Cluster.
        Hinweis: In der Regel geschieht dies mit einem Daten-Transfer-Programm wie WinSCP.
      3. Von einem terminal-Fenster (dem NERSC Account angemeldet), führen Sie die ausführbare Datei XMASparamsplit_new.exe. Wenn Sie aufgefordert werden, geben Sie den Namen der NERSC DAT-Datei.
        Hinweis: Das Programm wird nun ausgeführt, und Knoten erhält jede Bilddatei nacheinander zu verarbeiten. Sobald ein Knoten seine Berechnungen abgeschlossen ist, werden die Daten in eine Sequenz-Datei namens "Beispielname".seq. Kopie der .seq Datei auf dem lokalen Computer hinzugefügt.
      4. Öffnen Sie die Datei .seq.
        1. XMAS, klicken Sie auf Analyse | Lesen Analyse sequenzielle Liste. Dies öffnet ein neues Fenster.
        2. Laden Sie die .seq-Liste durch Anklicken als Struc laden und wählen Sie die .seq-Datei vom lokalen Computer.
        3. Karte durch Klicken auf dem Displayangezeigt; Dies öffnet ein neues Fenster. Um auszuwählen, welche Spalte die Z-Werte der 2D Z Handlung entspricht, wählen sie aus der Drop-Down-Menü.
        4. Um die Daten zu exportieren, klicken Sie auf Speichern als Liste und als .txt oder .dat-Datei speichern.
          Hinweis: Der Inhalt dieser Datei können dann in ein anderes Plotten Programm hochgeladen werden, falls gewünscht.
  3. Verarbeiten Sie die Pulver-Beugung-Daten.
    Hinweis: Es gibt verschiedene Arten von Analysen möglich. Diese fallen im Wesentlichen in drei verschiedene Kategorien: Integration eines vollständigen Musters über 2θ, mapping Phasenverteilung mit Hilfe einer repräsentativen Höhepunkt für eine bestimmte Phase, oder die bevorzugte Ausrichtung der ein Peak-mapping.
    1. Das gesamte Muster als Funktion der 2θ zu integrieren.
      1. Gehen Sie zu Analyse | Integration entlang 2theta. Wählen Sie einen 2θ-Bereich, der die Winkel in das Muster die deckt durch schwebt über jedem Pixel des Musters und lesen den angezeigten 2θ-Wert zu finden.
      2. Wählen Sie einen χ (Azimut).
        Hinweis: Hier kann entweder das gesamte azimutale Sortiment ausgewählte oder nur bestimmte Regionen, abhängig von der Präferenz des Benutzers sein.
      3. Klicken Sie auf gehe um zu integrieren. Klicken Sie auf Speichern , um das Muster zu speichern.
    2. Ordnen Sie die Phase Standorte durch Integration von einem Gipfel über 2θ und Zuordnung auf einer 2D-Karte.
      1. Wählen Sie 2θ und χ Bereiche wie im vorherigen Schritt (aber diesmal beschränkt sich auf nur eine Teilmenge des gesamten Musters).
        Hinweis: In der Regel nur eine Spitze, die repräsentativ für eine bestimmte Phase des Interesses, wird ausgewählt. Der ideale Gipfel dürften nicht zu Überschneidungen mit anderen Phasen haben.
      2. Wählen Sie eine Fit-Funktion (Gaussian oder Lorentzian) und passen Sie die Spitze durch Klicken auf die Schaltfläche "Go". Stellen Sie sicher, dass die Passform gut, bevor Sie fortfahren ist.
      3. Um die Phase Lage zuzuordnen, gehen Sie zu automatisierte Analyse | Legen Sie Chi-Twotheta Analyse; ein neues Fenster wird geöffnet. Wählen Sie den Pfad, Start und Ende zahlen und einen Ergebnis-Dateinamen aus und klicken Sie auf den Pfeil, um den Scan zu starten.
        Hinweis: Das Programm wird nun den zuvor Fit Gipfel auf jedes Muster zuordnen, und melden Sie sich Intensität, Breite, Position und d-Abstand des zugeordneten Peaks auf die Ergebnisdatei. Die resultierende Datei (in der Regel eine Textdatei) kann dann in einem Plot Programm hochgeladen und gezeichnet durch den Benutzer.
    3. Ordnen Sie die bevorzugte Ausrichtung durch die Integration ein Peak über χ und über eine 2D-Karte zuordnen.
      1. Gehen Sie zu Analyse | Integration entlang Chi. Ein neues Fenster wird geöffnet. Wählen Sie nach wie vor 2θ und χ Bereiche, die eine Bedienung die bevorzugte Ausrichtung anzeigen.
      2. Wählen Sie eine Fit-Funktion (Gaussian oder Lorentzian) und passen Sie, indem Sie auf die Schaltfläche " Go ".
        Hinweis: Das Programm wird jetzt teilen χ in mehrere Lagerplätze und berechnet die Gesamtintensität über jeden Lagerplatz über den 2θ-Bereich angegeben. Das Ergebnis ist ein Grundstück von Intensität als Funktion der χ. Wann passt, wird es der Winkelorientierung von höchster Intensität angeben.
      3. Um in allen Dateien zuzuordnen, gehen Sie zu automatisierte Analyse | Bühne-Chi Analyse festgelegt. Wählen Sie den Pfad, Start und Ende zahlen und einen Ergebnis-Dateinamen aus und klicken Sie auf den Pfeil, um den Scan zu starten.
        Hinweis: Das Programm wird Karte den gleichen Gipfel über alle Muster, und erstellen eine Textdatei mit Ergebnisse als Funktion der Motorposition. Diese können dann in einem beliebigen Plotten Programm geplottet werden.

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Ergebnisse

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Laue Microdiffraction

Eine neue Messung und Analyse wurde auf eine natürliche Moissanite (SiC) Probe18durchgeführt. Die Stichprobe bestand aus einem Stück aus Tuffstein, eingebettet in eine Epoxy-Plug, der wurde dann geschnitten und poliert, um den ROI zu entlarven. Drei Moissanite Körner wurden durch Lichtmikroskopie und Raman-Spektroskopie (Abbildung 1a) id...

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Diskussion

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Wir präsentieren eine Methode zur kombinierten Röntgenbeugung und RFA Analyse der kristalline Proben auf ALS Strahlrohr 12.3.2. Während weder Laue Beugung, Pulver Beugung oder RFA selbst sind neuartige Methoden, Strahlrohr 12.3.2 verbindet, sowie ein Mikron-Röntgen Strahl Skalierungsgröße, ein Scannersystem Bühne, die zum Detektor Belichtung Triggern und eine umfassende korreliert Analysesoftware für Experimente ermöglichen, die nicht auf Laborgeräte möglich wäre. Photon Flux auf das Strahlrohr ist mehrere Größenordnunge...

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Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

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Diese Forschung verwendeten Ressourcen von Advanced Light Source, die keine Damhirschkuh Büro der Wissenschaft Benutzer Anlage unter Vertrag ist. DE-AC02-05CH11231. Wir würden auch gerne DRS. L. Dobrzhinetskaya und E. O'Bannon für den Beitrag der Moissanite Probe, C. Stewart für ihre Oliven Schnecke Muschel Daten, H. Shen für die Zubereitung der Oliven Schneckenhaus und G. Zhou und Prof. K. Chen für EDS Messungen an die Oliven Schnecke anerkennen Shell.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
ThorLabs KB3x3 kinematische Basis, obere HälfteThorLabsKBT3X3Einige dieser Bases stehen zum Ausleihen zur Verfügung. Der Sockel muss der imperiale und nicht der metrische Typ sein, sonst passt er nicht richtig auf die Bühne.
Scotch doppelseitiges KlebebandErhältlich in jedem Bürobedarfsgeschäft und auch an der Beamline
Polyimid/Kapton-KlebebandDupontEs sind mehrere Breiten im Handel erhältlich. Jede Breite, die ausreicht, um die Probe abzudecken, ist in Ordnung.
BeispieleVom Benutzer bereitgestellt, Site of Interest sollte poliert werden, wenn eine größere Zuordnung gewünscht wird.
Software: XMASHier herunterladbar https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2Harris Geospatial Solutions
RöntgenbeugungsdetektorDECTRIS Pilatus 1M Hybrid-Pixel-Array-Detektor
Huber Tischtischfür Detektor
Vortex Silizium-Drift-Detektor Silizium-Drift-Detektor
IgorPro v. 6.37Plotting-Software

Referenzen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
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