Methodenartikel

Messung der magnetisch gestimmten ferroelektrische Polarisation in Flüssigkristallen

DOI:

10.3791/58018

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15. August 2018

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1Division of Materials Physics, Graduate School of Engineering Science, Osaka University, 2Division of Chemical Engineering, Graduate School of Engineering Science, Osaka University, 3Department of Advance Materials Science, University of Tokyo

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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In diesem Bericht stellen wir ein Protokoll zur Prüfung durch die Anwendung der Magnetfelder in Flüssigkristallen direkte magnetoelectric Effekte, d. h., Induktion von ferroelektrische Polarisation. Dieses Protokoll bietet einen einzigartigen Ansatz, unterstützt durch die Weichheit von Flüssigkristallen, Raumtemperatur Magnetoelectrics zu erreichen.

Zusammenfassung

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Materialien zeigen Kupplung Phänomene zwischen Magnetismus und Elektrizität (Ferro), zog d.h., magnetoelectric Effekte, viel Aufmerksamkeit durch ihre Einsatzmöglichkeiten für zukünftige Technologien wie Sensoren und Lagerung. Herkömmliche Ansätze, die in der Regel Materialien mit magnetischen Metall-Ionen (oder radikale) nutzen zu können, haben jedoch ein großes Problem: nur wenige Materialien sind gefunden worden, um die Kupplung Phänomene bei Raumtemperatur zeigen. Vor kurzem haben wir vorgeschlagen, einen neuen Ansatz zur Raumtemperatur Magnetoelectrics zu erreichen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Ansätzen konzentriert sich unsere alternative Vorschlag auf ein völlig anderes Material, ein "Liquid Crystal", frei von magnetischen Metall-Ionen. In solchen Flüssigkristalle kann ein Magnetfeld genutzt werden, um den tatsächlichen Zustand konstituierenden Moleküle und die entsprechende elektrische Polarisation durch magnetische Anisotropie der Moleküle Steuern; Es ist eine noch nie da gewesenen Einheit des Effektes, magnetoelectric. Dieses Papier stellt in diesem Zusammenhang ein Protokoll zur Messung der ferroelektrischer Eigenschaften induziert durch ein Magnetfeld, das heißt, die unmittelbare magnetoelectric Wirkung in einem Flüssigkristall. Mit der hier beschriebenen Methode erkannt wir erfolgreich magnetisch-abgestimmte elektrische Polarisation in der chiralen Smectic C-Phase von einem Flüssigkristall bei Raumtemperatur. Zusammen mit der Flexibilität der konstituierenden Moleküle, die direkt die magnetoelectric Antworten betrifft, die eingeführte Methode wird dazu dienen, Flüssigkristall-Zellen mehr Funktionen als Raumtemperatur Magnetoelectrics erwerben können und verknüpft Optische Materialien.

Einleitung

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Forschung über die magnetoelectric (ME) Wirkung, die Induktion elektrische Polarisation (Magnetisierung) durch ein Magnetfeld (elektrisch), konzentriert sich auf die neue Arten von Anwendungen wie Sensoren und Speichertechnologien. Mit den letzten Studien über mich Multiferroics1,2,3,4, die Zielsysteme im Bereich der mir Studie werden auf verschiedene Arten von Solid-State-Materialien, einschließlich der anorganischen, organischen, ausgedehnt und Metall-organischen Rahmenbedingungen durch die Verwendung von Spin-Gitter-Kupplungen geschickt5,6,7,8,9. Jedoch Raumtemperatur Operation, die für die praktische Nutzung von mir gelöst werden muss Materialien mit ihren ME Kupplungen, ist immer noch eine Herausforderung und eine sehr begrenzte Anzahl von einphasigen Materialien als Raumtemperatur gemeldet wurden Magnetoelectrics10bisher.

Flüssige Kristalle, die einen Parlamentsbeschluss Auftrag, manchmal durch eine partielle positionelle, besitzen auch in Bezug auf mich geprüft wurden Materialien in den letzten Jahren11,12,13,14, 15. einer der Vorteile der flüssigen Kristalle als mir Materialien ist ihre Betriebstemperatur als Flüssigkristall Phasen in der Regel um Raumtemperatur stabilisiert werden. Ein Beispiel von mir Flüssigkristalle bisher beschrieben ist ein Verbund zwischen magnetischen Nano-Plättchen mit senkrecht magnetische Anisotropie und flüssige Kristalle zeigen die nematische Phase, bekannt als die einfachste Flüssigkristall Phase besitzen nur eindimensional Orientierungskurse Bestellung15. Es zeigt das Gegenteil Wirkung auf mich, die Induktion der Magnetisierung durch ein elektrisches Feld, durch die Feldstärke Manipulation der gekoppelten Thrombozyten und molekulare Ausrichtung.

Seit kurzem eine weitere einzigartige Strategie für die ME etablieren Effekt in Flüssigkristallen vorgeschlagenen16war. Der Schwerpunkt dieser Strategie ist die Schaffung eine chiralen Smectic C (SmC *) Phase mit eindimensionalen positionellen Reihenfolge, was zu einer diffusen Schichtaufbau genannt die Smectic Schicht. Kennzeichnend für die SmC * Phase ist, dass eine molekulare Ausrichtung Vektor n mit einem lokalen Elektrisches Dipolmoment pgekoppelt ist. Dieser Zusammenhang wird durch die Kombination von gekippten Orientierung der stabförmigen konstituierenden Moleküle in Bezug auf die Smectic Schicht normal n0 und die Chiralität-induzierte Spiegel (und Umkehrung) Symmetrie brechen in den Molekülen zur Verfügung gestellt. Aus der Sicht von Symmetrien, die ehemalige verwandelt sich die Symmetrie von D∞h (die so genannte SmA Phase, Abb. 1A) in C2h (die so genannte SmC Phase, Abbildung 1 b), und die letzteren bricht die Spiegelsymmetrie von C2h , damit die Symmetrie in C2 reduziert wird (der SmC * Phase, siehe jede Schicht in Abbildung 1). In jedem SmC * Layer darf das Vorhandensein von endlichen Polarisierung entlang der C-Achse2 , das ist normal, n0 und n. Die starke Kopplung zwischen n und p ist essentiell für Ferroelectricity in Flüssigkristallen. In der SmC * Phase n richtet in der spiralförmige Weise durch Schicht für Schicht (Abbildung 1), und folglich gibt es keine makroskopischen Polarisation. Ferroelectricity in solchen Flüssigkristalle wird erreicht, indem starke Oberflächeneffekte, die homogen orientierten Bundesstaat n bekannt als Oberfläche stabilisiert Ferroelektrischen Flüssigkristall (SSFLC) Staat (Abbildung 1) zu stabilisieren. Es sei darauf hingewiesen, dass ferroelektrische Polarisation Umkehr immer begleitet ein Umschalten der Bi-stabile Ausrichtung Staaten durch die Kopplung zwischen n und p17. Als die umgekehrte Wirkung dürfte eine Änderung der molekularen Orientierung der SmC * Phase führen zu einer Änderung der elektrischen Polarisation. Durch magnetische Anisotropie durch Drehungen auf magnetischen Elemente und/oder aromatische Ringe in Flüssigkristall Moleküle und die Flexibilität des n in einem Flüssigkristall Zustand aufgrund von schwächeren molekularen Wechselwirkungen als in einem festen Kristall Zustand verursacht ist n auch abstimmbaren durch ein magnetisches Feld. So kann die SmC * Phase in ein magnetisches Feld induziert homogen orientierten Staat ähnlich wie ein SSFLC Zustand umgewandelt werden. Daher wird die direkte Wirkung auf mich, die Induktion elektrische Polarisation durch ein Magnetfeld erreicht, da die Entwicklung der makroskopischen elektrischen Polarisierung durch eine einheitliche Ausrichtung der n gepaart mit p, in allen Schichten induziert wird.

Wir stellen Verfahren zur Vorbereitung Flüssigkristall Zellen für die Untersuchung von mir Kupplungen und Methoden zur Erkennung der ME Wirkung. Eine Methode für die Vorbereitung der Flüssigkristall Zellen berichtet wurde, in detail vorher18. Hier haben wir modifiziert diese Methode für mich und dielektrische Messungen. Mit der hier beschriebenen Methode erkannt wir magnetisch-abgestimmte elektrische Polarisation, d. h. der direkten Wirkung auf mich, in einem Flüssigkristall zeigt die SmC * Phase bei Raumtemperatur.

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Protokoll

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1. Vorbereitung der Flüssigkristall Zellen und die Bestimmung der Zellenabstand

  1. Vorbereitung der Flüssigkristall Zellen
    1. Geschliffenes Glassubstrate beschichtet mit Indium/Zinn-Oxid (ITO) auf der einen Seite in die gewünschte Größe (typische Größe: 10 x 10 x 1,1 mm, Abb. 2A). Um die Substrate zu schneiden, kratzen Sie eine Linie auf ihrem Gesicht mit einem Glasschneider und überschüssige Glas manuell abzubrechen.
    2. Wash Cut Glassubstrate mit einem Waschmittel in ein Ultraschallbad mit 35 kHz für 30 min. Spülen sie mit entionisiertem Wasser im Ultraschallbad für 10 min. ersetzen deionisiertes Wasser und spülen Sie die Substrate 5 Mal um Verunreinigungen (Abbildung 2 b) zu entfernen. Blasen Sie Restwasser mit einem Luft-Duster-Pistole mit Sorgfalt, nicht die breiteste Gesichter der Substrate zu berühren ab.
    3. Polyimid-Lösungen (Ausrichtung Schicht Hobel in Table of Materials) auf die ITO-beschichtete Seite der gewaschenen Substrate und Spin-Mantel der Lösungen bei 5000 u/min für 30 Tropfen s (Abbildung 2). Backen Sie die Substrate bei 200 ° C für 1 h nach Entfernen des Lösungsmittels und Polyimid-Dünnschichten zu heilen.
    4. Setzen Sie die Substrate auf einer XZ -Bühne, so dass die ITO und Polyimid beschichtete Seite der Substrate nach oben zeigt. Legen Sie die Substrate unter einer Walze mit einem samttuch und Fix die Substrate von Absaugen (Abb. 2D Luft) abgedeckt. Druck eine gleichmäßige und weiche auf die Substrate mit der Walze durch die Anpassung der Höhe der Bühne.
      Hinweis: Hier wurde die XZ-Bühne von einer Maschinenhalle an der Osaka University gemacht.
    5. Drehen Sie die Walze zu und verschieben Sie die Phase hin und her unter der Walze 5 Mal entlang der horizontalen Richtung der Substrate durch samttuch reiben. Tauchen Sie die rieb Substrate in Isopropyl-Alkohol in einem 10-50 mL-Glasbehälter für 1 min um Verunreinigungen zu entfernen, und trocknen Sie sie bei 80 ° C für wenige Minuten.
    6. Kleben Sie die beiden Substrate zusammen mit 12 μm Dicke flache Harz Filme als Abstandshalter. Beachten Sie, dass Kleber nur am Rand der Substrate geeignet sind und die Innenseiten der geklebten Substrate mit ITO und Polyimid beschichtet sind. Stellen Sie sicher, dass die gegenüberliegenden Substrate Antiparallel gerieben worden sind und (ca. 2 mm) leicht verschoben werden, um genügend Räume für elektrische Anschlüsse auf beiden der Substrate (Abb. 2E) bieten.
    7. Kleben Sie die leitfähige Drähte auf den oben genannten Räumen für Terminals mit Silber Durchführung einfügen (Abb. 2F). Backen Sie die Substrate mit leitenden Drähten bei 150 ° C für 1 h, das Lösungsmittel in die silberne Leitpaste zu entfernen.
  2. Bestimmung der Zellenabstand 19
    1. Die leeren Zellen in 1.1.7 mit weißem Licht verbreiten normal auf ihrer breitesten Fläche vorbereitet zu bestrahlen. Die Transmissionsspektren über ein optisches Spektrometer zu messen, und Pseudo-sinusförmige Schwingung (Abbildung 3), erscheint aufgrund der Fabry-Pérot Effekt20beobachten.
    2. Schätzen Sie die Zelle Lücke d mithilfe der Beziehung d = λ1λ22 (λ2-λ1), wo die Wellenlängen λ1 und λ 2 bezeichnen ein paar angrenzenden Spitzenwellenlängen in der Transmissionsspektren.

2. Vorbereitung der Flüssigkristall Mischung und die Einführung in die Zellen

  1. Mischen Sie zwei Verbindungen, 5-octyl-2-(4-octyloxyphenyl) Pyrimidine (compound 1: Abbildung 4A) und (S)-5-decyl-2-[4(2-fluorodecyloxy) Phenyl] Pyrimidine (compound 2: Abbildung 4 b) mit einem Masse-Verhältnis von 3:1 in eine Glasflasche. Bereiten Sie die Lösung insgesamt (75 mg zusammengesetzte 1 und 25 mg von zusammengesetzten 2) 100 mg.
  2. Stellen Sie die vorbereitete leere Zelle aus Schritt 1.1.7 auf einer heißen Bühne, wobei die Temperatur auf 80 ° C, eine Temperatur, bei der die Mischung von 2.1 in der isotropen Flüssigphase (Abbildung 5 ist). Stellen Sie die Mischung aus Schritt 2.1 in die Zelle mit einem Spatel und haarartige Tätigkeit. Halten Sie die Zellentemperatur bei 80 ° C für 30 min, dann kühlen Sie lassen auf Raumtemperatur mit einer Rate von ca. 5 ° C/Min. ab.

3. Probe Charakterisierung

  1. Statt einer Zelle gefüllt mit einer Mischung aus Schritt 2.2 auf einer heißen Phase zwischen zwei gekreuzten Polarisatoren und mit Licht bestrahlen. Texturen des Gemisches mit wechselnden Temperatur von Raumtemperatur bis 80 ° C mit einer Rate von 5 ° C/min mit einem Mikroskop zu beobachten (und eine kurze-Pass-Filter mit Abstimmbereich von ~ 600 nm zur Verbesserung der Sichtbarkeit, wie nötig), und Flüssigkristall Phasen von identifizieren Polarisation mikrographen21 (Abbildung 6).
  2. Bestimmen Sie die Phase Sequenz und Übergang übergangstemperaturen aus der beobachteten Strukturen (Abbildung 5). Schätzen Sie für die SmC * Phase die spiralförmige Steigung als verdoppeln die Streifenbreite.
  3. Bestätigen die übergangstemperaturen erster Ordnung Phase der Mischung vorbereitet in 2.1 durch differentielle Thermoanalyse (DTA; siehe Tabelle der Werkstoffe und Anweisungen des Herstellers), wonach eine Spitze (oder Dip) Anomalie in einer Phase erster Ordnung Übergang (Abbildung 7).

(4) dielektrische und Magnetoelectric Messungen

  1. Bereiten Sie einen kommerziellen supraleitenden Magneten (siehe Tabelle der Materialien) mit Temperaturregler (2-400 K) und Magnetfeld (bis zu 9 T) ausgestattet.
  2. Vorbereiten eine hausgemachten Einlage für den supraleitenden Magneten, besteht aus drei Hauptteilen: Probenraum, eine Rute, einschließlich vier Koaxialkabel und Stecker terminal (Abb. 8A).
  3. Kleben Sie die Zelle in 2.2 auf der Probenraum des Einsatzes (Abbildung 8 b) vorbereitet. Verbinden Sie die zwei leitfähige Drähte der Zelle zu den Terminals (high und low) der Probenraum durch Löten. Stellen Sie sicher der Zelle Ausrichtung um ein magnetisches Feld in Richtung Parallel zu den Substraten der Zelle anwenden. Legen Sie einen Thermometer auf das größte Flugzeug der Zelle um die Probentemperatur genau zu messen und den Einsatz in der Supraleitende Magnet einführen.
  4. Schließen Sie die Anschluss-Terminals an ein LCR -Meter (siehe Tabelle der Materialien) mit Koaxialkabel. Messen Sie die Dielektrizitätskonstante als Funktion der Temperatur und Magnetfeld durch quasi-vier terminal Methoden mit dem LCR -Messgerät (siehe Angaben des Herstellers und unsere bisherige Arbeit16).
  5. Schließen Sie die Anschluss-Terminals an ein Elektrometer (siehe Tabelle der Materialien) mit Koaxialkabel. Messen Sie die Magnetfeld und Temperatur Abhängigkeit der aktuellen Verschiebung mit dem Elektrometer während fegt ein Magnetfeld und Temperatur mit einer Konstanten Rate (1,0 T/min für geschwungene Magnetfeld und 5 K/min für Temperatur fegen; siehe Anweisungen des Herstellers und unsere bisherige Arbeit16). Erhalten Sie elektrische Polarisation durch Integration die Verschiebung aktueller als Funktion der Zeit.

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Ergebnisse

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Das Protokoll wird als Erfolg betrachtet, nur wenn die ME in Flüssigkristall Proben Wirkung beobachtet wird. Hier haben wir die direkte Wirkung auf mich in einer Flüssigkristall Probe vorbereitet durch die oben genannten Verfahren gemessen. Für die Messungen wurde ein Magnetfeld in der Ebene angewendet, mit dem Winkel geneigt um etwa 45° von der Reibung Richtung (senkrecht zur Smectic Schichten), da die größte magnetische Feld Induzierte Polarisation in dieser Konfiguration

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Diskussion

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Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die erfolgreich hier beschriebenen Methoden die Kupplung in der Flüssigkristall ME gezeigt. Die beobachteten mich und Magneto-Dielektrikum Effekte verbunden mit dem Parlamentsbeschluss Übergang der molekularen Orientierung in einer festen Smectic Schichtaufbau kann. Die Schicht Normalenrichtung n0 in den Schichtaufbau kann jedoch auch geändert werden, durch Anlegen eines Magnetfeldes durch magnetische Anisotropie. Und zwar deshalb, weil die...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wir danken Prof. Takanishi für seine Hilfe in unserem Experiment. Wir danken auch DIC Corporation bietet die Verbindungen hier untersucht. Diese Arbeit wurde unterstützt durch Beihilfe für JSPS-Fellow (16J02711), JSPS KAKENHI Grant-Nummer 17H 01143 und das Programm für die führenden Graduate Schools "Interaktive Materialien Cadet Programm".

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Material
Compound 1: Abbildung 4(A)DIC Co., Ltd.– N/APYP-8O8
Verbindung 2: Abbildung 4(B)DIC Co., Ltd.N/APYP-10O10F
ITO-beschichtete GlassubstrateSigma-Aldrich Inc.703192-10PK
ReinigungsmittelWako Pure Chemical Industries, Ltd.031-10401
Ausricht-LagenhobelJSR Co., Ltd.AL1254
AbstandhalterTeijin Film Solutions Co., Ltd.Q51-12
GlueHuntsman Inc.ARALDITE RT30Zum Verkleben von zwei Untergründen
KleberM& I Materialien GmbHApiezon H FettZum Verkleben einer Zelle und einer hausgemachten Einlage
SilberpasteFujikura Kasei Co., Ltd.D-753
Equipment
UltraschallreinigerAS ONE Corp.
SchleuderbeschichterMikasa Co. Ltd.1H-D7
Polarisiertes optisches MikroskopNikon Co., Ltd.ECLIPSE LV100N POL
KurzpassfilterThorlabs Inc.FB600-40
Optisches SpektrometerOcean Optics Inc.USB2000+UV-VIS Differentialthermischer
AnalysatorRigaku Co., Ltd.Thermo plus EVO2
Supraleitender MagnetQuantum Design Inc.PPMS
LCR-MessgerätKeysight Technologies Ltd.E4980A
ElektrometerKeithley Instruments Inc.6517A
AS52GTU

Referenzen

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Schlagwörter

Magnetoelektrischer EffektFl ssigkristallSteuerung durch Magnetfeldchirale smektische C PhaseBetrieb bei Raumtemperatursupraleitender MagnetMessung der Dielektrizit tskonstanteIntegration der elektrischen PolarisationBef llung durch Kapillarwirkung

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