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Methodenartikel

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

9K Ansichten

DOI:

10.3791/58395

27. März 2019

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier berichten wir über die Synthese und Charakterisierung von bestellten nanoporöse Carbon (mit einer 4,6 nm Porengröße) und SBA-15 (mit einem 5,3 nm Porengröße). Das Werk beschreibt die Oberfläche und strukturelle Eigenschaften von nanoporösen Molekularsiebe, ihrer Benetzbarkeit und das Schmelzverhalten von D2O in den Materialien beschränkt.

Zusammenfassung

In dieser Arbeit, wir berichten die Synthese und Charakterisierung von bestellten nanoporöse Carbon-Material (auch genannt bestellten mesoporösen Carbonmaterial [OMC]) mit 4,6 nm Porengröße und bestellten Kieselsäure porösen Matrix, SBA-15, mit einem 5,3 nm Porengröße. Diese Arbeit beschreibt die Oberflächeneigenschaften von nanoporösen Molekularsiebe, deren Benetzbarkeit und das Schmelzverhalten von D2O in anders bestellten porösen Materialien mit ähnlichen Porengrößen beschränkt. Zu diesem Zweck synthetisiert OMC und SBA-15 mit hochgeordnete nanoporösen Strukturen sind über Imprägnierung der Silica-Matrix durch die Anwendung eines Kohlenstoff-Vorläufer und von der Sol-Gel-Methode bzw.. Die poröse Struktur des untersuchten Systeme zeichnet sich durch eine N2 Adsorption Desorption Analyse bei 77 K. Um die elektrochemische Charakter der Oberfläche des synthetisierten Materialien zu bestimmen, sind die potentiometrische Titration Messungen durchgeführt; die erzielten Ergebnisse für OMC zeigt eine signifikante pHPzc Verlagerung hin zu den höheren Werten von pH, bezogen auf SBA-15. Dies deutet darauf hin, dass untersuchten OMC Oberflächeneigenschaften, die im Zusammenhang mit Sauerstoff-basierte Funktionsgruppen hat. Um die Oberflächeneigenschaften der Materialien zu beschreiben, werden auch die Kontaktwinkel von Flüssigkeiten durchdringen die untersuchten poröse Betten bestimmt. Die kapillare Aufstieg Methode hat bestätigt, die erhöhte Benetzbarkeit der Kieselsäure Wände im Vergleich zu den Carbon-Wänden und Einfluss die Pore Rauheit auf der Flüssigkeit/Wand-Wechselwirkungen, die für Kieselsäure als für Kohlenstoff Mesopores viel ausgeprägter ist. Wir haben auch das Schmelzverhalten von D2O beschränkt im OKM und SBA-15 mit der dielektrischen Methode untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Depression der Schmelztemperatur des D2O in den Poren des OKM ist ca. 15 K höher im Vergleich zu der Depression der Schmelztemperatur im SBA-15 mit einer vergleichbaren 5 nm Größe Poren. Dies wird durch den Einfluss von adsorptiv/Adsorbens Interaktionen der untersuchten Matrizen verursacht.

Einleitung

Im Jahr 1992 wurden bestellten nanoporösen Kieselsäure Materialien zum ersten Mal erhalten mithilfe einer organischen Vorlage; Seit dieser Zeit eine große Anzahl von Publikationen im Zusammenhang mit verschiedenen Aspekten dieser Strukturen, synthetischen Methoden, die Untersuchung ihrer Eigenschaften, ihrer Änderungen und verschiedene Anwendungen sind in der Literatur1,2 erschienen ,3. Das Interesse an SBA-15 nanoporösen Kieselsäure Matrix4 ist durch ihre einzigartige Qualität: eine große Oberfläche, große Poren mit einer einheitlichen Größe Porenver....

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Protokoll

1. Vorbereitung der OMK Materialien

  1. Synthese einer Silica-Matrix als OMC-Vorstufe
    1. Bereiten Sie 360 mL von 1,6 M HCl durch Zugabe von 50 mL HCl (36-38 %) in einem 500 mL Rundboden Kolben und, dann, das Hinzufügen von 310 mL Reinstwasser (Widerstand von 18,2 MΩ·cm).
    2. Dazu fügen Sie 10 g PE 10500 Polymer (6.500 g/Mol).
    3. Legen Sie die Flasche in ein Ultraschallbad. Erhitzen Sie die Lösung auf 35 ° C und rühren Sie, bis die solid Polymer vollständig gelöst ist, so dass eine homogene Mischung.
    4. Der Kolben 10 g 1,3,5-Trimethylbenzene hinzu und rühren Sie den Inhalt (mit einer mitreißenden Geschwindigkeit von....

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Ergebnisse

Die poröse Struktur des untersuchten Proben der OMK und SBA-15, die N-2 Adsorption Desorption charakterisieren verzeichneten isothermen bei 77 K. Die experimentelle N2 Gas Adsorption Desorption isothermen Charakterisierung der untersuchten Systeme sowie die Pore Partikelgrößenverteilungen (PSD) die Adsorption und Desorption Daten entnommen werden in Abbildung 1A-Dvorgestellt. Die Position der die Wendepunkte auf die Sorp.......

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Diskussion

Die entscheidenden Schritte bei der Vorbereitung des bestellten mesoporösen Carbon Materials sind die Vorbereitung der Kieselsäure bestellten mesoporösen Materialien wie die Vorlage mit klar definierten strukturellen Eigenschaften, die die Eigenschaften der endgültigen Materialien beeinflussen und eine Anlassen/Karbonisierung Schritt unter Stickstoffatmosphäre. Die Änderung der typische Methode der Vorbereitung der mesoporösen bestellt Silikate mit zylindrischen Poren28 betrifft die Anwendung eine.......

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Die Autoren möchten National Center of Science für die finanzielle Unterstützung mit Grant danken nicht. DEC-2013/09/B/ST4/03711 und UMO-2016/22/ST4/00092. Die Autoren sind auch dankbar für die partielle Unterstützung von den Polen Operational Program Humankapital PO KL 4.1.1, sowie ab dem nationalen Zentrum für Forschung und Entwicklung, unter Forschung gewähren keine. PBS1/A9/13/2012. Die Autoren sind besonders dankbar für Prof. L. Hołysz von Grenz-Phänomene Division, Fakultät für Chemie, Maria Curie-Skłodowska-Universität Lublin, Polen, für ihre Freundlichkeit und damit die Messungen der Benetzbarkeit im SBA-15 Nanoporen.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
1,3,5-TrimethylbenzolSigma-Aldrich, PolenM7200 Sigma-AldrichMesitylen, auch bekannt als 1,3,5-Trimethylbenzol, Reagenzqualität, Gehalt: 98%.
wasserfreies EthanolPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111Assay, min. 99,8 %, Analyse-pur (a.p.)
ASAP 2020. Beschleunigtes Oberflächen- und PorosimetriesystemMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USADie Proben wurden vor der Analyse bei 120 C für 24 Stunden im Entgasungsanschluss des Analysators entgast. Das Totraumvolumen wurde zur Kalibrierung im Rahmen einer experimentellen Messung mit Helium als Adsorbat gemessen.
Automatische Bürette Dosimat 665Metrohm, SchweizDie Oberflächenladungseigenschaften wurden experimentell durch potentiometrische Titration der Suspension bei konstanter Temperatur 20° bestimmt; C wird vom Thermostat aufrechterhalten. Vor den potentiometrischen Titrationsmessungen wurden die festen Proben 24 Stunden lang bei 120 oC getrocknet. Der anfängliche pH-Wert wurde durch Zugabe von 0,3 cm<>sup3 von 0,2 mol/l HCl bestimmt. T Die 0,1 mol/l NaOH-Lösung wurde als Titriermittel verwendet, die schrittweise unter Verwendung einer automatischen Bürette zugegeben wurde.
Digitales pH-Messgerät pHm-240Radiometer, CopenhagenGerät gekoppelt mit automatischem Büretten-Ethylalkohol
POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Assay, min. 96 %.Analyse-pur (a.p.)
GlukosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448Assay 99,5%
SalzsäurePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115Salzsäure, 35 - 38% Analyse-pur (a.p.)
HOPG GraphitsubstratSpi ZubehörLOT#1170906HOPG SPI-2 Klasse, 20x20x1 mm
Impedanzanalysator Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 PolymerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronisch PE10500BASF Canada Inc.Molmasse 6500 g/mol
KaliumhydroxidSigma-Aldrich, PolenP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥ 85% KOH Basis
REM-MikroskopJEOL JSM-7001FRasterelektronenmikroskop mit EDS-Detektor
Sigma Force Tensiometer 701KSV, Sigma701, Biolin ScientificKraft Tensiometer
Schwefelsäure (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.
Oberflächenglas Typ KS 324 KavalierMegan Polen80 % SiO2 , 11 % Na2O und 9 %
CaO Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, USATransmissionselektronenmikroskop mit EDX-Detektor.
TEM-MikroskopJEOL JEM-1400
Temperaturregler ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilikatSigma-Aldrich, Polen131903Tetraethylsilikat, TEOS, Reagenzqualität, Assay 98%
ReinstwasserMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, DeutschlandSIMSV0001Einfachheit WasseraufbereitungssystemReinstwasser: 18,2 Megaohm & Middot; cm, TOC: < 5 ppb
575000115

Referenzen

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Schlagwörter

Stickstoffadsorptionpotentiometrische TitrationKontaktwinkelmessungdielektrische Methodemesopor se StrukturenOberfl chenbenetzbarkeitPorengr enanalysethermische Behandlung