Summary
このプロトコルの詳細に基づいて広範囲を越えて制御とカスタマイズ可能なナノ粒子薄膜を作るに使用できる新規ナノ製造技術、ディウェッティング キャップ金属薄膜の自己集合。
Abstract
強化されたエネルギー変換効率、改善された光デバイスのパフォーマンス、高密度データ ストレージ用の金属ナノ粒子の利用最近の科学の進歩が産業での使用の潜在的な利点を示しています。アプリケーション。これらのアプリケーションでは、ナノ粒子のサイズ、間隔、および時々 形を正確に制御を必要とします。これらの要件が時間の使用とコストの産業応用への移行になり、非現実的なナノ粒子を生成する集中的な処理手順。このプロトコルは、現在の技術と比較して改良されたナノ粒子制御とスケーラブルなナノ粒子薄膜の大面積製造方法を提供することにより、この問題を解決します。この記事で金は、プロセスが表示されますが、その他の金属も使用できます。
Introduction
大面積ナノ粒子薄膜の作製技術、太陽エネルギー変換と高密度データ ストレージにおける最近の技術の進歩のプラズモンナノ粒子1,2,の使用と養子縁組のため非常に重要です3,4,5。 興味深いことに、それはいくつかを操作し、ナノスケールで光をコントロールする能力を持つこれらのナノ粒子を提供これらのプラズモンナノ粒子の磁気特性。光のこの制御は、ナノスケールで入射光の光捕捉を強化し表面の吸収率を高める可能性を提供します。これらの同じプロパティに基づくし、磁化と非磁化状態のいずれかでナノ粒子を持っている能力を持つ、科学者も高密度デジタル データ ストレージ用の新しいプラットフォームを定義します。これらのアプリケーションのそれぞれについて、それは重要なを大面積で手頃な価格のナノ加工技法を開発したナノ粒子のサイズ、間隔、および図形のコントロールのことができます。
ナノ粒子を生成する利用可能な技術はほとんどナノスケール リソグラフィ、柔軟なスケーラビリティとコストの問題に基づいています。までが、これらのテクニックのスケーラビリティの問題に対処しようとしている複数の異なった調査がずっとある、ナノ粒子作製に必要な制御のレベルを提供し、コストと時間のため十分な効果プロセスが存在しません。産業用6,7,8,9,10,11に採用。必要な研究努力改善パルス レーザー誘起ディウェッティング (示す) およびテンプレート化された固体ディウェッティング12,13,14の制御が、それでも重要な最近リソグラフィ手順とこのスケーラビリティの問題。
本稿では、採用を悩ませているこのスケーラビリティとコストの問題を解決する微細加工法のプロトコルとナノ粒子薄膜広範な産業用アプリケーションでの使用を提案します。この処理方法により、作り出されたナノ粒子のサイズと間隔を制御決定する表面エネルギーを操作することによって、形成されるナノ粒子の自己集合。ここでは、金ナノ粒子を生成する金薄膜を用いたこの技術の使用を示す我々 は最近、ニッケル膜を使用してこのメソッドのわずかに異なるバージョンを公開している、したがって、目的、任意の金属でこの手法を使用できます。この方法の目標はプロセスの複雑さとコストを最小限に抑えながらナノ粒子薄膜を生成してこのように我々 が Ni アルミナ系の原子層堆積法とナノ秒レーザー照射を使用し、交換前のアプローチを変更それらの物理蒸着とホット プレート。Ni アルミナ系の仕事私たちの結果はまたディウェッティング15後表面の形態制御の許容レベルを示した。
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Protocol
注: 制御およびカスタマイズ可能な金ナノ粒子薄膜の大面積製造詳細なプロトコルに従うことによって実現されます。プロトコルは (1) 基板の準備、(2) ディウェッティング エッチングとキャラクタリゼーション (3) 3 つの主要な領域に従います。
1. 基板の準備
- きれいにアセトン洗浄イソプロピル アルコール リンスが続き、それから乾燥しストリームの N2ガスを用いた基板 (100 nm SiO2 si) 使用します。
- 熱蒸発システム基板に読み込むし、金属膜の成膜のため目的の圧力に到達する避難。商工会議所は 10-6 Torr の空気と室内の水蒸気の除去のための順序圧力に避難したことを確認します。
- 所望の厚さに金薄膜熱蒸発器を用いて沈殿物 (5 この際 nm)。ゴールドの素材はゴールド (純度 99.99%) の 0.5 mm 径ワイヤーの形で得られました。すべての重要なパラメーターを考慮した機械のキャリブレーションによってすべての成膜段階の膜厚制御を実行することに注意し、厚さの測定を投稿します。両方成膜段階でアルゴン圧力は millitorrs (1-5 mTorr) のカップルと成膜速度を調整するさまざまな圧力が選ばれた範囲があります。
- ベント、熱蒸発システムから金属を成膜した基板を取り外します。プロトコルはここで一時停止することができます。
- 直流 (DC) マグネトロン スパッタ蒸着装置に金属を成膜した基板を読み込むし、ソリッド カット フィルム (材料表) の沈着量の目的の圧力に到達するために避難。
- サンプルは、負荷機械のサンプルを検索するには、ロックとデバイスは、真空の十分なレベルを確保するための主な成膜室にサンプルを転送します。アルミナのキャップの蒸着層の次のステップでテイルズ場所この手順は装置と主な成膜室にサンプルを転送する方法のサンプルを配置するプロセスを説明していることに注意してください。
- 材質と厚さのキャッピング層を入金します。アルミナ蒸着続く同様の手順と金の層堆積厚さが可変のアルミナの条件この場合注意してください。アルミナの原料は 50.8 φ 6.35 mm 厚い酸化アルミニウム (純度 99.5%) のスパッタの形で得られました。
- DC マグネトロン スパッタ成膜室を発散し、作製した試料を削除します。(材料のテーブル)。プロトコルはここで一時停止することができます。
2. ディウェッティングとエッチング
- あらかじめ温めておいたホット プレートに準備されたサンプルを配置します。アルミナを頂いた 5 nm の金フィルム、300 ° C でサンプルを加熱し、1 h の dewet のサンプル。プロトコルはここで一時停止することができます。
- 金を残しながら 3:1 と SiO2/Si 基板の基礎となるアルミナをエッチング: 1 = H2O:NH4OH:H2O2 (wt %)1 h. フードと腐食性と環境有害物質に対処するためのすべての注意事項でプロセスを実行する注 80 ° C で解決すべきであります。プロトコルはここで一時停止することができます。
3。 評価
- アセトン、イソプロピル アルコール N2と乾燥が続くと洗浄によって真空対応をするサンプルを準備します。
- 高倍率、高真空下で走査型電子顕微鏡 (SEM) を用いたナノ粒子膜のイメージ (50, 000 X 最小サイズのナノ粒子を解決するこの場合の倍率)。プロトコルはここで一時停止することができます。
- ナノ粒子のサイズと間隔分布の情報を取得する画像解析を実行します。画像解析を行ってそのしきい値の MATLAB ベースのコードを使用してグレースケール画像を実行するノイズ低減とルーチン15を充填粒子。
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Representative Results
ここで説明されているプロトコルは、多種金属に使用されているし、大面積、制御可能なサイズと間隔間の基板上のナノ粒子を生産する能力を示しています。図 1は、代表的な結果で作製したナノ粒子のサイズと間隔をコントロールする能力を持つプロトコルを示します。このプロトコルは、サイズおよび間隔の分布で作製したナノ粒子膜である結果を次になります金属、基板の選択は、キャッピング層材料、金属の厚さと制限の選択の選択によって決まる層の厚さ。これらのパラメーターのいずれかを調整すると、シフトとこれらの分布の変化が予想されます。たとえば、SiO2 0 の厚さのキャッピング Al2O3と 5 nm の金フィルム nm、5 nm、10 nm と 20 nm 結果平均ナノ粒子半径で 14.2 18.4 nm nm、17.3 nm、および 15.6 nm、36.9 の間隔でそれぞれ平均ナノ粒子 56.9 nm nm、51.3 nm と 47.2 nm、それぞれ。
図 1: プロトコルおよび代表結果のグラフィカルなイメージ。ヒストグラム表示 (左上) の力強さは、粒子の半径 (左下) の分布。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: いいえキャッピング層 (a) と 5 (b) 試料の SEM 像、10 (c) と 20 nm の (d) キャッピングします。粒子サイズ、分布の変化の画像を比較すると明らかにされます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
プロトコルはナノ製造プロセス制御特性による大きい地域の基板上のナノ粒子を製造するための実行可能な簡単な処理です。粒子の生産につながるディウェッティング現象は、最小の表面エネルギーを達成するために dewetted 層の傾向に基づいています。サイズと粒子の形状制御は対象表面エネルギーを調整する主な層の第 2 の表面の沈着と粒子のキャッピング層を曲げる必要な密着性とエネルギーの最終的な平衡異なる表面形態につながる別のディウェッティング体制を決定します。このプロトコルを設計されており、装置とプロセスが通常アクセスできる基本的な微細加工装置およびプロセス機能とのだれでもに基づく実証します。紹介した方法で金属膜厚、キャップ層の厚さ、基板材料、キャップ層材料を変更することで最終的なナノ粒子分布に対する追加の制御を実現できます。これらのプロセス変数間ナノ粒子のサイズと間隔の広い範囲が可能です。
追加の手順を追加または現在のプロトコルで使用される技術を置き換えることは、ナノ粒子のサイズや間隔、縮小の広い範囲を含むナノ粒子分布をより細かく制御をもたらす過程の追加変更を提供できます。ナノ粒子分布の複合ナノ粒子薄膜を生成する能力。このプロトコルは、デザインとアクセシビリティを重視した実証と低コストだった。多くの範囲が必要な場合、急速な熱アニーリング システムやレーザーの使用は加熱速度を変更し、ナノ粒子をより細かく制御します。複合ナノ粒子分布が必要な場合は、金属蒸着前後キャップ層堆積前にリソグラフィ (電子ビーム露光またはフォトリソグラフィ) の中間ステップを追加できます。露光ステップは、表面およびこうして異なるナノ粒子分布の太さの金属またはキャップ層になります。
簡単に作ることができるもう一つの変更は、ナノ粒子膜の特定のアプリケーションに応じて、目的の金属です。デモがプラズモニック特性のため金を使用するここが同様に、金属ナノ粒子またはその他のプラズモニック ナノ粒子、コア-シェル粒子もことが望まれます。これは金属薄膜材料を変更することによって実現されます。この変更は表面エネルギーの違いにより結果として得られるナノ粒子分布が反映されますが、同じ傾向が期待されます。キャップ層の厚さを提供結果のナノ粒子のサイズと間隔を制御することに注意してください。新材料システム コントロールの範囲の理解が必要でしょう。
このプロトコルは、高密度データ ストレージへの太陽エネルギー変換に至る用大面積基板ベースのナノ粒子作製の問題を除去するために設計されました。これらのアプリケーションには、明確に定義されたおよび制御されたナノ粒子とナノ粒子の大面積が必要があります。ナノ粒子がこれらのアプリケーションに関与している高価な機器とし、工業用不可能時間集中的なプロセスへの影響を研究する研究所で使用されている技術。このプロトコルは、手頃な価格で高速処理手順に基づいて、必要なコントロールのレベルを実証しています。
このプロトコルには、基板ベースの処理を必要とする任意のナノ粒子薄膜の生産のための革新的な技術になる可能性があります。このデモだけ単一材料システムで行われていたが、短期的に制御およびこのプロトコルによって提供されるカスタマイズのすべての機能を探索するより多くの研究が行われます。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
我々 は SEM の結果からユタ州立大学で顕微鏡中核施設サポートを認めます。我々 はまた、DC マグネトロン スパッタ蒸着装置、国立科学財団 (賞 #133792) (磁場電子とイオン) のための全米科学財団 (賞 #162344) を認める飛クォンタム 650 とエネルギー省原子力エネルギー大学飛 Nova Nanolab 600 のプログラムです。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 nm SiO2/Si Substrate | University Wafer | Thermal Oxide Wafer | |
| Alumina Sputter Target (99.5%) | Kurt J. Lesker | Alumina Target | |
| Gold Wire (99.99%) | Kurt J. Lesker | Gold Wire | |
| H2O2 | Sigma-Aldrich | ||
| Hot Plate | Thermo Scientific | Cimarec | |
| NH4OH | Sigma-Aldrich | ||
| Scanning Electron Microscope | FEI | Quanta 650 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova Nanolab 600 | |
| Sputter Deposition System | AJA International | Orion-5 | |
| Thermal Evaporator | Edwards | 360 |
References
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