Synthese und Charakterisierung von amphiphilen Gold-Nanopartikeln

Zusammenfassung

Amphiphile Gold-Nanopartikel können in vielen biologischen Anwendungen eingesetzt werden. Ein Protokoll zur Synthese von Gold-Nanopartikeln, die durch eine binäre Mischung von Liganden beschichtet sind, und eine detaillierte Charakterisierung dieser Partikel werden vorgestellt.

Zusammenfassung

Gold-Nanopartikel, die mit einer Mischung aus 1-Oktanethiol (OT) und 11-Mercapto-1-undecane-Sulfonsäure (MUS) bedeckt sind, wurden aufgrund ihrer Wechselwirkungen mit Zellmembranen, Lipid-Doppelschichten und Viren ausgiebig untersucht. Die hydrophilen Liganden machen diese Partikel in wässrigen Lösungen kolloidstabil und die Kombination mit hydrophoben Liganden erzeugt ein amphiphiles Teilchen, das mit hydrophoben Medikamenten beladen werden kann, mit den Lipidmembranen verschflüssigt wird und unspezifischen Proteinadsorption. Viele dieser Eigenschaften hängen von der Größe der Nanopartikel und der Zusammensetzung der Ligandenschale ab. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, eine reproduzierbare synthetische Methode und zuverlässige Charakterisierungstechniken zu haben, die die Bestimmung der Nanopartikeleigenschaften und der Ligandenschalenzusammensetzung ermöglichen. Hier wird eine einphasige chemische Reduktion, gefolgt von einer gründlichen Reinigung zur Synthese dieser Nanopartikel mit Durchmessern unter 5 nm, vorgestellt. Das Verhältnis zwischen den beiden Liganden auf der Oberfläche des Nanopartikels kann durch ihr stöchiometrisches Verhältnis, das während der Synthese verwendet wird, abgestimmt werden. Wir zeigen, wie verschiedene Routinetechniken wie Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Kernspinresonanz (NMR), thermogravimetrische Analyse (TGA) und ultraviolett-sichtbare (UV-Vis) Spektrometrie umfassend zu die physikalisch-chemischen Parameter der Nanopartikel charakterisieren.

Einleitung

Die Ligandenschale aus Gold-Nanopartikeln kann so konstruiert werden, dass sie verschiedene Eigenschaften aufweist, die angewendet werden können, um Herausforderungen in der Biomedizin zu bewältigen^1,2,3,4. Eine solche Vielseitigkeit ermöglicht die Kontrolle der intermolekularen Wechselwirkungen zwischen Nanopartikeln und Biomolekülen^5,6,7. Hydrophobizität und Ladung spielen eine entscheidende Rolle, ebenso wie andere Oberflächenparameter, die beein....

Protokoll

1. Synthese von 11-Mercapto-1-undecanesulfonat (MUS)

HINWEIS: Dieses Protokoll kann in jedem gewünschten Maßstab verwendet werden. Hier wird eine 10 g Produktskala beschrieben.

1. Natrium undec-10-Enesulfonat
   1. 11-bromo-1-undecene (25 ml, 111.975 mmol), Natriumsulfit (28,75 g, 227,92 mmol) und Benzyltriethylammoniumbromid (10 mg) zu einer Mischung aus 200 ml Methanol (MeOH) und 450 ml deionisiertem (DI) Wasser (4:9 v/v MeOH:H₂O Verhältnis) in einem 1 L Rundbodenkolben .
   2. Reflux das Reaktionsgemisch bei 102 °C für 48 h. Kappen Sie das System mit einem Druckentlastungsmechanismus – z. B. ei....

Ergebnisse

Die Reaktionsschritte zur Synthese von MUS sind in Abbildung 1dargestellt. Die ¹H NMR-Spektren des Produkts jedes Schritts sind in Abbildung 2dargestellt. Der Synthese-Workflow der binären MUS:OT-amphiphilen Gold-Nanopartikel ist in Abbildung 3beschrieben. Nach der Synthese bestand die Aufarbeitung der Nanopartikel darin, die Partikel mehrmals mit Ethanol und DI-Wasser zu waschen. Vor jede.......

Diskussion

Dieses Protokoll beschreibt zunächst die Synthese von MUS-Ligand und dann die Synthese und Charakterisierung von amphiphilen MUS:OT-Gold-Nanopartikeln. Die Synthese von MUS mit minimalem Salzgehalt ermöglicht eine bessere Zuverlässigkeit des stoichiometrischen Verhältnisses zwischen den Liganden während der Nanopartikelsynthese, die ein Schlüsselfaktor für die reproduzierbare Synthese von MUS:OT-Nanopartikeln mit einem Ziel hydrophoben ist. Inhalt (Abbildung 8). Die Verwendung von Methanol a.......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
11-Brom-1-undecen	Sigma Aldrich	467642-25 ml
Natriumsulfit	Sigma Aldrich	S0505-250 g
Benzyltriethyl-Ammoniumbromid	Sigma Aldrich	147125-25 g
Methanol	VWR	BDH1135-2,5 LP
DI Wasser	Millipore	ZRXQ003WW	deionisiertes Wasser
1 L rund Bodenkolben	DURAN	24 170 56
Diethylether	Sigma Aldrich	1.00930 EMD Millipore
Rührstab	Sigma Aldrich	Z329207,Dow
Corning High Vacuum Grease	Sigma Aldrich	Z273554 ALDRICH
Filterkolben	DURAN	20 201 63
Filtrierender Buchner Trichter	FisherSci
Ethanol >99,8%, ACS, Reagenz	VWR	2081.321DP
Deuteriumdioxid	Sigma Aldrich	151882 ALDRICH
Thioessigsäure 96%	Sigma Aldrich	T30805 ALDRICH
Ruß	Sigma Aldrich	05105-1KG
Celite	Sigma Aldrich	D3877 SIGMA-ALDRICH	Filtermedium
Kondensator	Sigma Aldrich	Z531154
Salzsäure, ACS Reagenz 37%	Sigma Aldrich	320331 SIGMA-ALDRICH
Natriumhydroxid, BioXtra, Pellets (wasserfrei)	Sigma Aldrich	S8045 SIGMA-ALDRICH
Zentrifugenröhrchen	VWR	525-0155P
250 mL Rundkolben	DURAN	24 170 37
500 mL Rundkolben	DURAN	24 170 46
Salpetersäure, fACS Reagenz 70%	Sigma Aldrich	438073 SIGMA-ALDRICH
Gold(III)-chlorid-Trihydrat >99,9% Spurenmetallbasis	Sigma Aldrich	520918 ALDRICH
1-Oktanthiol >98,5	Sigma Aldrich	471836 ALDRICH
Natriumborhydrid purum p.a.>96%	Sigma Aldrich	71320 ALDRICH
Additionstrichter	SIgma Aldrich	Z330655 SIGMA
Trichter	DURAN	21 351 46
2V gefaltetes Filterpapier	Whatman	1202-150
Amicon Filter	Merck	UFC903024
Jod, ACS Reagenz, >99,8%, fest	Sigma Aldrich	207772 SIGMA-ALDRICH
5 mm NMR-Röhren, Typ 5HP (hohe Präzision)	Armar	32210.503	Länge 178 mm
Methanol-d4 99,8 atom%D	Armar	16400.2035
TGA Tiegel	Thepro	9095-9270.45
400 Mesh kohlenstoffgestütztes Kupfergitter	Elektronenmikroskopie Wissenschaft	CF400-Cu
Quarzküvette	Hellma Analytics	100-1-40

11707335% kg