Summary
L'obiettivo dello studio era quello di sviluppare protocolli per preparare campioni coerenti per test meccanici accurati di materiali aramidi ad alta resistenza aramide o di polietilene ultra-alto-molano-massa a base di laminato e per descrivere per eseguire l'invecchiamento artificiale su questi materiali.
Abstract
Molti modelli di armature incorporano laminati unidirezionali (UD). I laminati UD sono costruiti con sottili strati (<0,05 mm) di filati ad alte prestazioni, dove i filati in ogni strato sono orientati paralleli l'uno all'altro e tenuti in posizione utilizzando resine legante e pellicole polimeriche sottili. L'armatura viene costruita impilando gli strati unidirezionali in diversi orientamenti. Ad oggi, solo un lavoro molto preliminare è stato eseguito per caratterizzare l'invecchiamento delle resine leganti utilizzate nei laminati unidirezionali e gli effetti sulle loro prestazioni. Ad esempio, durante lo sviluppo del protocollo di condizionamento utilizzato nel National Institute of Justice Standard-0101.06, i laminati UD hanno mostrato segni visivi di delaminazione e riduzioni in V50, che è la velocità alla quale metà dei proiettili dovrebbero perforare l'armatura, dopo l'invecchiamento. Una migliore comprensione dei cambiamenti delle proprietà dei materiali nei laminati UD è necessaria per comprendere le prestazioni a lungo termine delle armature costruite da questi materiali. Non ci sono standard attuali raccomandati per interrogare meccanicamente materiali unidirezionali (UD) laminati. Questo studio esplora i metodi e le migliori pratiche per testare con precisione le proprietà meccaniche di questi materiali e propone una nuova metodologia di test per questi materiali. Vengono inoltre descritte le migliori pratiche per l'invecchiamento di questi materiali.
Introduction
Il National Institute of Standards and Technology (NIST) aiuta le forze dell'ordine e le agenzie di giustizia penale a garantire che le attrezzature che acquistano e le tecnologie che utilizzano siano sicure, affidabili e altamente efficaci, attraverso un programma di ricerca affrontare la stabilità a lungo termine delle fibre ad alta resistenza utilizzate nell'armatura del corpo. Il lavoro precedente1,2si è concentrato sul guasto sul campo di un'armatura del corpo fatta dal materiale poli (p-fenylene-2,6-benzobisoxazole), o PBO, che ha portato a una revisione importante per il National Institute of Justice (NIJ) standard di armatura del corpo 3.Dal rilascio di questo standard rivisto, è proseguito il lavoro presso il NIST per esaminare i meccanismi dell'invecchiamento in altre fibre di uso comune come il polietilene ultra-alto-molar (UHMMPE)4 e il poly(p-phenylene terephthalamide), o PPTA, comunemente noto come aramide. Tuttavia, tutto questo lavoro si è concentrato sull'invecchiamento dei filati e delle singole fibre, che è più rilevante per i tessuti tessuti. Tuttavia, molti modelli di armature incorporano laminati UD. Laminati UD sono costruiti con sottili strati di fibra (<0.05 mm) dove le fibre in ogni strato sono parallele tra loro5,6,7 e l'armatura è costruita impilando i fogli sottili in orientamenti alternati, come descritto nella figura supplementare 1a. Questa progettazione si basa fortemente su una resina legante per tenere le fibre in ogni strato generalmente parallele, come si vede nella Figura supplementare 1b, e mantenere l'orientamento nominalmente 0/90 o dei tessuti impilati. Come i tessuti intrecciati, i laminati UD sono tipicamente costruiti con due principali varianti di fibra: aramide o UHMMPE. I laminati UD offrono diversi vantaggi ai progettisti di armature per il corpo: consentono un sistema di armatura con un peso inferiore rispetto a quelli che utilizzano tessuti tessuti (a causa della perdita di forza durante la tessitura), eliminano la necessità di una costruzione intrecciata e utilizzano fibre di diametro più piccolo per fornire prestazioni simili ai tessuti tessuti, ma a un peso inferiore. PPTA ha precedentemente dimostrato di essere resistente alla degradazione causata dalla temperatura e dall'umidità1,2, ma il legante può svolgere un ruolo significativo nelle prestazioni del laminato UD. Pertanto, gli effetti complessivi dell'ambiente d'uso sull'armatura basata su PPTA sono sconosciuti8.
Ad oggi, solo un lavoro molto preliminare è stato eseguito per caratterizzare l'invecchiamento delle resine leganti utilizzate in questi laminati UD e gli effetti dell'invecchiamento del legante sulle prestazioni balistiche del laminato UD. Ad esempio, durante lo sviluppo del protocollo di condizionamento utilizzato in NIJ Standard-0101.06, i laminati UD hanno mostrato segni visivi di delaminazione e riduzioni nel V50 dopo l'invecchiamento1,2,8. Questi risultati dimostrano la necessità di una comprensione approfondita delle proprietà del materiale con l'invecchiamento, al fine di valutare le prestazioni strutturali a lungo termine del materiale. Questo, a sua volta, richiede lo sviluppo di metodi standardizzati per interrogare le proprietà di guasto di questi materiali. Gli obiettivi principali di questo lavoro sono esplorare metodi e best practice per testare con precisione le proprietà meccaniche dei materiali laminati UD e proporre una nuova metodologia di test per questi materiali. Le migliori pratiche per l'invecchiamento dei materiali laminati UD sono descritte anche in questo lavoro.
La letteratura contiene diversi esempi di test delle proprietà meccaniche dei laminati UD dopo aver premuto a caldo più strati in un campione duro9,10,11. Per laminati compositi rigidi, è possibile utilizzare ASTM D303912; tuttavia, in questo studio, il materiale è spesso circa 0,1 mm e non rigido. Alcuni materiali laminati UD sono utilizzati come precursori per fare articoli protettivi balistici rigidi come caschi o piastre resistenti alla balistia. Tuttavia, il laminato UD sottile e flessibile può essere utilizzato anche per fare l'armatura del corpo9,13.
L'obiettivo di questo lavoro è quello di sviluppare metodi per esplorare le prestazioni dei materiali in armatura morbida del corpo, in modo che i metodi che coinvolgono la pressatura a caldo non sono stati esplorati perché non sono rappresentativi del modo in cui il materiale viene utilizzato in armatura soft body. ASTM International ha diversi standard di test-metodo relativi a strisce di prova di tessuto, tra cui ASTM D5034-0914 Standard Test Method for Breaking Strength e Elongation of Textile Fabrics (Grab Test), ASTM D5035-1115 Standard Test Metodo per la rottura forza e l'allungamento dei tessuti tessili (metodo Strip), ASTM D6775-1316 Metodo di prova standard per la resistenza alla rottura e l'allungamento del tessuto, nastro e materiale intrecciato, e ASTM D395017 Standard Specification per Metodi di reggiatura, non metallici (e metodi di giunzione). Questi standard presentano diverse differenze fondamentali in termini di impugnature di prova utilizzate e dimensioni del provino, come indicato di seguito.
I metodi descritti in ASTM D5034-0914 e ASTM D5035-1115 sono molto simili e si concentrano sul test di tessuti standard piuttosto che sui compositi ad alta resistenza. Per le prove in questi due standard, le facce della mandibola delle impugnature sono lisce e piatte, anche se sono consentite modifiche per i campioni con uno stress da guasto maggiore di 100 N/cm per ridurre al minimo il ruolo di guasto basato su bastone-slittamento. Le modifiche suggerite per evitare lo scivolamento sono di riempire le ganasce, rivestire il tessuto sotto le mascelle e modificare la faccia della mascella. Nel caso di questo studio, la sollecitazione di fallimento del campione è di circa 1.000 N/cm, e quindi, questo stile di impugnature si traduce in uno slittamento eccessivo del campione. ASTM D6775-1316 e ASTM D395017 sono destinati a materiali molto più forti ed entrambi si basano su impugnature capstan. Così, questo studio si è concentrato sull'uso di impugnature capstan.
Inoltre, la dimensione del campione varia considerevolmente tra questi quattro standard ASTM. Gli standard di tessitura e reggiatura, ASTM D6775-1316 e ASTM D395017, specificano di testare l'intera larghezza del materiale. ASTM D677516 specifica una larghezza massima di 90 mm. Al contrario, gli standard del tessuto14,15 si aspettano che il campione venga tagliato in modo larghezza e specificare una larghezza di 25 o 50 mm. La lunghezza complessiva del campione varia tra 40 cm e 305 cm, e la lunghezza del misuratore varia tra 75 mm e 250 mm attraverso questi standard ASTM. Poiché gli standard ASTM variano considerevolmente per quanto riguarda le dimensioni del campione, per questo studio sono state prese in considerazione tre larghezze diverse e tre lunghezze diverse.
La terminologia che si riferisce alla preparazione dei campioni nel protocollo è la seguente: bullone > materiale precursore > materiale > esemplare, dove il termine bullone si riferisce a un rotolo di laminato UD, il materiale si riferisce a una quantità non avvolta di tessuto UD ancora attaccata al bullone, il materiale si riferisce a un pezzo separato di laminato UD, e il campione si riferisce a un singolo pezzo da testare.
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Protocol
1. Procedura di taglio per i campioni di direzione della curvatura tagliati perpendicolarmente all'asse del rotolo
- Identificare un bullone di materiale unidirezionale da testare.
NOTA: Non c'è ordito (usato per descrivere la direzione perpendicolare all'asse del rotolo) e trama (usata per descrivere la direzione parallela all'asse del rotolo) nel senso tessile tradizionale, in quanto il materiale utilizzato qui non è tessuto, ma questi termini sono presi in prestito fo r chiarezza. - Srotolare manualmente il bullone per esporre il materiale precursore (cioè, il materiale identificato non viene riavvolto dal bullone ma comunque collegato al bullone).
NOTA: la larghezza di questo bullone diventerà la lunghezza totale del materiale (si riferisce alla figura supplementare 1b),quindi per una lunghezza del calibro di 300 mm (corrispondente a una lunghezza totale del provino di 600 mm), utilizzando la procedura e testando i grip specificati di seguito, il pezzo di il materiale tagliato dal bullone deve avere una larghezza di 600 mm. La lunghezza di questo pezzo di materiale sarà quella della larghezza del bullone su cui viene laminato il materiale (circa 1.600 mm, in questo caso). Questo è illustrato nella figura supplementare 1b. - Verificare visivamente che la direzione della fibra principale sia parallela alla larghezza del bullone, come illustrato nella figura supplementare 1b. La direzione della fibra dello strato superiore del materiale (cioè quello che uno spettatore vede quando guarda verso il basso sul campione) è definita la direzione principale della fibra.
- Tagliare una piccola linguetta nel materiale precursore con un bisturi, largo circa 3 mm, con la lunghezza della scheda allineata nominalmente parallelamente alla direzione principale della fibra del materiale precursore, come mostrato nella figura supplementare 1c.
- Afferrare manualmente la linguetta e tirarla verso l'alto per strappare la linguetta ed esporre le fibre sullo strato sottostante, correndo perpendicolarmente alla linguetta. Figura supplementare 1d).
NOTA: questo passaggio produrrà una regione in cui sono visibili solo le fibre trasversali, come illustrato nella figura supplementare 1d. - Rimuovere eventuali fibre allentate che escono le fibre trasversali esposte rimanenti dal bordo della linguetta.
NOTA: Nell'attuale sistema di laminato UD, è stato osservato che le fibre non sono perfettamente parallele (come mostrato nella Figura 1) e che possono attraversare le fibre vicine. Così, fibre che confinano quelli che vengono separati spesso si separano in questo processo. Le fibre vicine che si allentano possono essere a 1–2 mm di distanza dal percorso previsto della linguetta utilizzata per la separazione. - Utilizzando un bisturi medico, tagliare lungo le fibre trasversali esposte, separando così il pezzo di materiale precursore dal bullone.
- Determinare il taglio della distanza che offusca la lama, causando un taglio meno pulito (cioè dopo 400 cm di taglio di questo materiale, un bisturi potrebbe diventare opaco e graffiato, come mostrato in Figura supplementare 2 e Figura supplementare 3). Sostituire la lama prima che diventi opaca o se è danneggiata. Esaminare diversi strumenti di taglio durante la prova di un diverso tipo di materiale per determinare il migliore.
AVVISO: È necessario prestare attenzione con tutte le lame affilate o gli utensili da taglio per evitare lesioni. I guanti resistenti al taglio possono essere indossati in questo passaggio per ridurre il rischio di lesioni.
- Determinare il taglio della distanza che offusca la lama, causando un taglio meno pulito (cioè dopo 400 cm di taglio di questo materiale, un bisturi potrebbe diventare opaco e graffiato, come mostrato in Figura supplementare 2 e Figura supplementare 3). Sostituire la lama prima che diventi opaca o se è danneggiata. Esaminare diversi strumenti di taglio durante la prova di un diverso tipo di materiale per determinare il migliore.
- Girare il materiale, in modo che ora, la direzione principale della fibra è nella direzione di curvatura.
NOTA: Poiché la direzione principale della fibra si riferisce allo strato visualizzato (lo strato superiore), girando il materiale cambierà la direzione principale della fibra da trama a ordito (vedere Figura supplementare 1b). - Contrassegnare le linee di grip sul materiale allineato nella direzione della trama.
NOTA: queste linee passano dal bordo prodotto al bordo prodotto, parallelamente agli spigoli tagliati e 115 mm da questi spigoli tagliati. Questi saranno ulteriormente spiegati nel passaggio 4.4.1, ma le linee di aderenza sono linee utilizzate durante il caricamento di campioni (che vengono tagliati in seguito) nelle impugnature di prova della tensione. - Determinare la direzione principale della fibra per il provino da tagliare dal materiale, utilizzando il passaggio 1.3.
NOTA: Tenere presente che l'orientamento della fibra potrebbe non essere esattamente perpendicolare al bordo prodotto; in questo caso, seguire l'esatta linea di fibra. Evitare l'area vicino allo spigolo prodotto perché potrebbe non riflettere accuratamente le proprietà del materiale sfuso. - Orientare il materiale su un tappetino di taglio auto-guarigione adatto che sia sufficientemente grande da adattarsi alla larghezza del materiale (tra i bordi tagliati) e ad una lunghezza (direzione di travaglio) di almeno 300 mm, come indicato nel passaggio 1.16.
- Allineare con attenzione la direzione della fibra con le linee della griglia sul tappetino di taglio. Utilizzare il bordo di taglio del materiale come guida per allineare il materiale; tuttavia, l'allineamento della direzione della fibra del campione è più importante.
- Nastro il materiale al tappetino da taglio.
NOTA: Il nastro non deve mai essere posizionato in alcun punto vicino al centro del campione; invece, dovrebbe essere utilizzato a quelle che saranno le estremità dei campioni da tagliare dal materiale. Le estremità saranno nelle impugnature quando viene testato un campione; pertanto, qualsiasi danno causato al materiale dal nastro è ridotto al minimo. Il nastro adesivo solo degli angoli del materiale che sono lontani dal taglio garantirà che il materiale non si sposti e che, quando si taglia un campione, la lama non taglierà anche il nastro. Il nastro adesivo a basso livello (ad esempio, il nastro adesivo) funziona bene perché aderisce abbastanza bene da mantenere il tessuto in posizione senza danneggiare il materiale quando viene rimosso.
- Tagliare gli esemplari dal materiale utilizzando la lama e un bordo dritto. Le strisce formate sono gli esemplari. Non lasciare che il materiale si muova in questo processo; in caso contrario, determinare di nuovo la direzione della fibra e riorientare il materiale di conseguenza.
- Posizionare il bordo diritto nella posizione desiderata corrispondente alla larghezza del provino appropriata (cioè 30 mm). Si noti che il bisturi medico è abbastanza sottile che nessun offset nel posizionamento del bordo dritto è necessario tenere conto della posizione di taglio. Allineare il bordo dritto alla griglia sul tappetino di taglio o su qualsiasi altra linea di riferimento stabilita dall'utente sul tappetino di taglio.
- Bloccare il bordo dritto in posizione bloccando su entrambe le estremità del bordo dritto. Controllare il posizionamento del bordo diritto dopo il bloccaggio, in quanto potrebbe essersi spostato durante il processo di bloccaggio.
- Tagliare il campione lontano dal materiale lungo il bordo dritto, utilizzando il bisturi medico. Garantire un taglio unico, pulito e liscio, con una velocità e una pressione costanti.
NOTA: Una certa pressione può essere applicata dalla lama contro il bordo dritto per mantenere il taglio della lama esattamente sul bordo del bordo dritto.
AVVISO: occorre prestare attenzione per evitare lesioni, quindi è consigliabile indossare guanti resistenti al taglio quando si maneggia il bisturi medico. Inoltre, poiché il taglio più liscio può essere ottenuto durante il taglio verso il corpo, si consiglia di indossare un grembi;o resistente al taglio o un camice da laboratorio. - Esaminare il bordo di taglio della striscia al microscopio. Cambiare la lama se il bordo tagliato ha fibre significativamente più sporgenti o altri difetti rispetto a un taglio fatto con una nuova lama affilata.
- Sblocco del bordo dritto, facendo attenzione che il materiale non si muova nel processo. Se il materiale si muoveva, rideterminare la direzione della fibra e riorientare il materiale in modo appropriato.
- Ripetere i passaggi da 1,12 a 1,15 fino a ottenere il numero massimo di campioni che possono essere tagliati da 300 mm di materiale.
NOTA: per i campioni con una larghezza di 30 mm, 300 mm di materiale equivale a 10 esemplari, mentre per i campioni con una larghezza di 70 mm, questo equivale a 4 esemplari. Questo limite di 300 mm è stato determinato per funzionare bene per il laminato unidirezionale studiato qui, ma può variare per altri laminati. - Ripetere i passaggi da 1,10 a 1,11 in base alle esigenze (ad esempio, rideterminare la direzione principale della fibra e riorientare il materiale prima di continuare a tagliare più campioni).
NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente.
2. Procedura di taglio per i campioni di direzione della trama tagliati lungo l'asse del rotolo
NOTA: Non c'è ordito e trama nel senso tessile tradizionale, come il materiale utilizzato qui non è tessuto, ma questi termini sono presi in prestito per chiarezza.
- Determinare la larghezza e la lunghezza del materiale desiderato in base al numero e alle dimensioni dei campioni da tagliare.
NOTA: Per questo laminato unidirezionale e per i campioni con una lunghezza del misuratore di circa 300 mm, due campioni posizionati end-to-end possono essere tagliati lungo la larghezza del bullone. Pertanto, un insieme di 40 esemplari può essere tagliato in due colonne di 20 esemplari ciascuna, come mostrato nella figura supplementare 4, prima di tagliare il materiale dal rotolo. Se la larghezza dei campioni è di 30 mm, il materiale deve essere tagliato a 20 volte la larghezza del campione (come ci sono 20 esemplari per colonna) con un po 'di spazio extra (cioè, 610 mm).- Determinare la direzione della fibra lungo la trama per la larghezza di interesse, seguendo le istruzioni dai passaggi 1.4–1.6.
- Tagliare le fibre trasversali esposte (cioè attraverso le fibre di curvatura) utilizzando una lama, separando così il materiale precursore dal bullone.
AVVISO: Occorre prestare attenzione con tutte le lame affilate o gli utensili da taglio, per evitare lesioni. I guanti resistenti al taglio possono essere indossati in questo passaggio per ridurre il rischio di lesioni.
- Preparatevi a tagliare le lunghezze che corrispondono alla lunghezza del campione desiderata (cioè tagliate nella direzione di curvatura alla lunghezza del campione di interesse). Per ottenere una lunghezza del calibro di 300 mm (corrispondente a una lunghezza totale del provino di 600 mm), utilizzando la procedura e testando i grip specificati di seguito, tenere presente che il materiale deve ora essere 600 mm x 610 mm.
- Seguire i passaggi da 1,9 a 1,17 per ritagliare i campioni desiderati.
NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente.
3. Analisi dei metodi di taglio mediante microscopia elettronica a scansione
- Preparare i campioni per un'analisi scansionando la microscopia elettronica (SEM) tagliando quadrati di circa 5 mm di lunghezza e larghezza, preservando almeno due bordi del quadrato dalla tecnica di taglio di interesse. Questi bordi conservati devono essere identificati e sono i bordi che verranno valutati al microscopio.
- Montare i campioni sul supporto del campione SEM aderendoli con una pinzetta su un adeguato nastro di carbonio fronte/retro.
- Rivestire i campioni con un sottile strato di materiale conduttivo (5 nm), come il palladio d'oro (Au/Pd), per mitigare gli effetti di carica della superficie al microscopio elettronico a scansione.
- Caricare i campioni in un microscopio elettronico a scansione e immagine a circa 2 kV di tensione di accelerazione e con una corrente di elettroni 50–100 pA. Applica le impostazioni di neutralizzazione della carica ai controcarichi, se necessario.
4. Test di tensione dei campioni di laminato UD
- Misurare le prese per determinare la differenza tra il valore di posizione iniziale della testina trasversale e la distanza tra il punto in cui il provino contatta le impugnature superiore e inferiore con una tensione minima. Leggere la posizione della traversa dal software di test. Calcolare una lunghezza effettiva del misuratore misurando la lunghezza effettiva del misuratore in questa posizione trasversale. Aggiungere l'offset (quantità di spostamento) alla posizione della croce trasversale per determinare la lunghezza effettiva del misuratore (la lunghezza effettiva misurato del misuratore meno la posizione della croce).
- Numerare i campioni preparati secondo le sezioni 1 e 2 con un pennarello permanente con la punta morbida in modo che l'ordine in cui sono stati preparati sia chiaro. Contrassegnare anche altre informazioni, ad esempio la data di preparazione e l'orientamento.
NOTA: i campioni utilizzati nel presente documento hanno dimensioni di 30 mm x 400 mm, ma le dimensioni del campione possono variare per altri materiali, e sono stati ottenuti seguendo la sezione 1 o la sezione 2. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente. - Se la deformazione verrà misurata utilizzando un estensore video, contrassegnare manualmente i punti del misuratore con un marcatore permanente, utilizzando un modello per coerenza, come mostrato nella Figura supplementare 5a, per fornire punti per l'estensore video da tracciare e, quindi, misurare tensione. Se la deformazione viene calcolata dallo spostamento della testata, saltare questo passaggio.
- Caricare il campione al centro delle impugnature del cappuccino.
- Inserire l'estremità del provino attraverso lo spazio nel capstan e posizionare l'estremità del provino in corrispondenza della linea di presa disegnata nel passaggio 1.9, come illustrato nella figura supplementare 5b. Prestare attenzione a centrare il campione sulle impugnature del cappuccio allineando il centro del campione entro circa 1 mm dal centro delle impugnature del cappuccino.
- Ruotare il capstan nella posizione desiderata, assicurandosi di mantenere il campione centrato. Utilizzare un dispositivo di tensione, ad esempio un magnete posizionato sul campione se le impugnature sono magnetiche, per tenere delicatamente il campione in posizione e bloccare il capstan in posizione con i perni di bloccaggio.
- Ripetere i passaggi 4.4.1 e 4.4.2 per l'altra estremità del campione.
- Applicare un precarico di 2 N, o qualche altro carico opportunamente piccolo.
- Registrare lo spostamento della testata/lunghezza effettiva del misuratore.
- Programmare lo strumento per eseguire il test di tensione, ad una velocità costante di estensione di 10 mm/min, utilizzando l'estensore video o lo spostamento trasversale per registrare lo sforzo, e premere start per iniziare il test.
- Monitorare il display e interrompere il test quando il campione si è rotto, come dimostra una perdita del 90% nel carico osservato sul display. Registrare la sollecitazione massima, che è la stessa sollecitazione di guasto dovuta alla natura del materiale e la sollecitazione di guasto corrispondente. Ripetere i passaggi da 4.3 a 4.8 per i campioni rimanenti.
- Salvare i campioni rotti per un'ulteriore analisi.
- Controllare la sollecitazione in caso di guasto in funzione del numero di provino e del posizionamento originale del provino nel materiale, nonché di altre indicazioni di dati problematici, ad esempio i punti dati che si discostano enormemente dalla distribuzione di Weibull18, e le possibili cause, come i campioni danneggiati durante la preparazione o la manipolazione, prima di continuare.
5. Preparazione di campioni per esperimenti di invecchiamento
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Inizio di un esperimento di invecchiamento
- Calcolare la quantità totale di materiale necessaria per lo studio per condizione ambientale e in base a un piano di estrazione dei campioni di ogni mese per 12 mesi.
NOTA: Per questo studio sono stati utilizzati 40 campioni per estrazione e un totale di 12 estrazioni a scopo di pianificazione. - Tagliare la quantità totale di materiale necessaria per ogni condizione. Tagliare ogni striscia abbastanza larga da contenere il numero richiesto di campioni più almeno 10 mm.
NOTA: Prima di eseguire la prova della tensione, verranno tagliati altri 5 mm di materiale da ciascun lato del campione. Il materiale supplementare viene utilizzato perché i bordi dei campioni possono essere danneggiati a causa della manipolazione durante il protocollo di invecchiamento. - Posizionare le strisce di invecchiamento tagliate in vassoi da posizionare nella camera ambientale, come mostrato nella figura supplementare 5c. I vassoi utilizzati in questo studio potrebbero contenere ciascuno circa 120 strisce.
- Selezionare le condizioni di esposizione per lo studio ambientale in base all'ambiente di utilizzo e stoccaggio previsto del materiale2.
NOTA: In questo studio, è stato utilizzato nominalmente 70 gradi centigradi con il 76% di umidità relativa (RH). - Programmare una camera ambientale per le condizioni di temperatura ambiente a secco (ad es., circa 25 gradi centigradi al 25% DI RH). Lasciare che la camera si stabilizzi in queste condizioni e, quindi, posizionare il vassoio campione su un rack nella camera, lontano dalle pareti e da tutte le posizioni della camera che sembrano attirare la condensa.
- Programmare la camera ambientale alla temperatura desiderata come indicato al punto 5.1.4, lasciando l'umidità circa il 25% RH.
- Una volta che la camera si è stabilizzata alla temperatura di destinazione dal punto 5.1.4, programmare la camera per aumentare l'umidità al livello desiderato come determinato al punto 5.1.4.
- Controllare le camere ogni giorno per assicurarsi che l'approvvigionamento idrico e la filtrazione siano adeguate e notare quando si osservano condizioni di tolleranza fuori tolleranza. Registrare deviazioni e interruzioni in un registro sulla parte anteriore di ogni camera o in un notebook nelle vicinanze è una buona pratica.
- Ripetere i passaggi da 5.1.5–5.1.8 per tutti gli altri campioni di interesse.
- Calcolare la quantità totale di materiale necessaria per lo studio per condizione ambientale e in base a un piano di estrazione dei campioni di ogni mese per 12 mesi.
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Estrazione delle strisce di materiale invecchiato per l'analisi
- Quando si è pronti ad estrarre le strisce di materiale invecchiato da una camera ambientale per l'analisi, programmare prima la camera per ridurre l'umidità relativa a circa il 25% RH.
- Dopo che la camera ambientale si è stabilizzata in condizioni di bassa umidità, programmare la temperatura per scendere a, approssimativamente, temperatura ambiente o 25 gradi centigradi. Questo passaggio impedisce la condensa quando la porta della camera è aperta.
- Una volta che la camera ambientale si è stabilizzata alle condizioni della fase 5.1.5, aprire la camera, rimuovere il vassoio contenente le strisce di materiale invecchiato di interesse, estrarre le strisce desiderate e metterle in un contenitore etichettato.
- Riportare il vassoio alla camera ambientale.
- Seguendo la procedura descritta nei passaggi 5.1.6 e 5.1.7, riportare la camera alle condizioni di interesse, se continua lo studio di invecchiamento. In caso contrario, può rimanere allo stato nominalmente ambientale.
- Registrare l'estrazione sul tronco camera, se in uso.
- Tagliare gli esemplari invecchiati dalle strisce di materiale invecchiato, seguendo i passaggi da 1,7 a 1,17.
- Testare i campioni come descritto nella sezione 4.
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Representative Results
Molte iterazioni di taglio e test sono state eseguite per analizzare diverse variabili. Alcune variabili esaminate includono la tecnica di taglio e lo strumento di taglio, la velocità di prova, la dimensione del provino e le impugnature. Una scoperta critica è stata l'importanza di allineare i campioni con la direzione della fibra. Le procedure di analisi dei dati (analisi della coerenza, tecniche di Weibull, determinazione dell'elevamento, ecc.) sono discusse di seguito, nonché considerazioni per l'invecchiamento.
C utting tecnica/strumento
Lo strumento di taglio può influenzare la sollecitazione misurata di guasto a causa dei vari livelli di precisione associati a ciascun tipo di strumento di taglio. I campioni a cui si fa riferimento in Figura 2, Figura 3e Figura 4 sono stati tutti tagliati con una taglierina di tessuto alimentato elettricamente. Al contrario, tutti gli altri campioni sono stati tagliati utilizzando la procedura descritta in precedenza nella sezione 1 del protocollo e i risultati di questi campioni sono presentati nella figura 8 e nella figura 10. I campioni tagliati con la taglierina di tessuto alimentato avevano uno stress medio da guasto di 872 MPa (deviazione standard di 46 MPa, 102 campioni), mentre esemplari di dimensioni simili tagliate con un bisturi medico avevano uno stress medio di guasto di 909 MPa (deviazione standard di 40 MPa, 40 campioni). Questi risultati non sono sorprendenti, come un esame più attento dei bordi degli esemplari mostra che la sega di taglio di tessuto alimentato crea un bordo molto più frastagliato rispetto al bisturi, come si vede nella Figura 5, restringendo efficacemente la larghezza del campione.
La differenza nelle prestazioni meccaniche tra i campioni tagliati utilizzando questi due utensili da taglio ha portato a un'indagine strutturata di vari utensili da taglio. Gli esemplari sono stati tagliati con ogni strumento e poi immagine. Figura 6, Figura 7e Figura supplementare 7 mostrano i bordi risultanti ad alto ingrandimento e Figura supplementare 8 con ingrandimento inferiore, per a) una taglierina di tessuto alimentato elettricamente, b) un coltello in ceramica, c) a) precisione della taglierina in ceramica, d) una lama rotante, e) un coltello di utilità, e f) un bisturi medico.
Sembra che ci siano sia aree localizzate di danni che regioni più ampie di danni esposti in queste immagini. Il danno più localizzato si osserva quando le fibre sporgono dai bordi della fibra sfilacciata o il bordo della fibra è piegato e appiattito dalla lama come in Figura 6a. Le regioni più ampie di danno sono osservate come tosatura e potenziale debonding, che si verificano nelle fibre trasversali.
Figura 6 e Figura 7 mostrano che l'utilizzo del bisturi fornisce il taglio più pulito con il danno più localizzato, come figura 6f e figura 7f raffigurano tagli più puliti rispetto a quelli visti negli altri pannelli della figura 6 e Figura 7. Le fibre trasversali non mostrano alcuna prova della tosatura delle fibre a causa del taglio, e il danno alla fine delle fibre trasversali è limitato a circa la metà del diametro della fibra. Il coltello crea una zona leggermente più grande danneggiata; tuttavia, le sezioni trasversali in fibra risultanti sono più pulite di quelle che utilizzano metodi di taglio diversi dal bisturi. Tutti gli altri metodi di taglio creano danni localizzati in misura maggiore di un diametro in fibra. Sia il bisturi che il coltello di utilità sono abbastanza affilati da dividere una fibra lungo la sua lunghezza e possono provocare un bordo leggermente irregolare, come si vede in Figura 5f,g. Questo è in contrasto con Supplemental Figure 7d, dove la fresa ceramica di precisione danneggia le fibre di bordo appiattirle invece di tagliarle. Affettare attraverso la fibra di bordo non si traducono in una grande zona danneggiata nella maggior parte del campione, che sarebbe stato creato se una fibra bordo dovesse essere tirato fuori.
Figura 5, Figura 6ae Figura supplementare 7b mostrano danni tipici dovuti alla taglierina a tessuto alimentato elettricamente. Crea un bordo estremamente sfilacciato a una varietà di scale di lunghezza. Il coltello di utilità ceramica tagli in piccole sezioni, causando delaminazione su larga scala e taglio in gruppi di fibre, come si può vedere in Figura 6b e Figura 7c. Questo è meno prevalente con la fresa ceramica di precisione, anche se questi risultati non sono privi di tagli irregolari e fibre sfilacciate, come si vede nella Figura supplementare 8e. I tagli effettuati con la lama rotante non sono così dritti come gli altri metodi di taglio (come si vede nella Figura supplementare 7e, Figura supplementare 8f,ge Figura 7a,b) e possono avere estraimento in fibra su larga scala (Supplemental Figura 7e). Le immagini dei tagli effettuati dal coltello di utilità e bisturi medici mostrano poche prove di taglio su larga scala, delaminazione, o estraimento di fibra, come si vede figura 6e,f, Figura 7e,fe Figura supplementare 7g,h. Confrontando supplemental Figure 8h con Supplemental Figure 8i, il bisturi medico si traducono in un bordo migliore rispetto al coltello di utilità, con meno fibre sfilacciate sporgenti, anche se per entrambi i metodi, tali fibre sono osservate solo ogni tanto.
Quando si tagliano campioni di precisione per un esame da parte di SEM, il bisturi offre le migliori prestazioni. Il coltello in ceramica tira le fibre all'inizio e alle estremità dei tagli, così come la taglierina ceramica di precisione. Il coltello di utilità in metallo introduce il massimo tira fibra all'inizio di un taglio. Tagliare pezzi campione più piccoli con la fresa a tessuto alimentato o le lame rotanti può essere difficile ed è impraticabile.
Il bisturi medico è il più preciso nel taglio più vicino al bordo dritto. La fresa in ceramica di precisione ha un grande offset dal bordo dritto, al contrario, portando a più errore nel taglio di una larghezza precisa del campione. La taglierina di tessuto rotante non sempre taglia il materiale ma, invece, lo piega nel punto della lama. La fresa a tessuto elettrico non può essere utilizzata contro un bordo dritto, quindi è difficile fare un taglio perfettamente dritto con questo strumento. Così, il bisturi medico tende a dare il taglio più dritto più vicino al bordo dritto. Si raccomanda inoltre che la lama da taglio venga sostituita se viene graffiata o danneggiata, o se i bordi tagliati sugli esemplari non appaiono più lisci se confrontati al microscopio ai bordi tagliati con una lama fresca.
Importanza dell'allineamento dei campioni con la direzione della fibra
Una prima serie di test consisteva di 40 esemplari che venivano tagliati utilizzando la taglierina elettrica e avevano una larghezza di 25 mm e una lunghezza del calibro di 150 mm. Questi campioni sono stati testati ad una velocità di carico di spostamento di 40 mm/min, utilizzando il design dell'aderenza iniziale non ottimizzato. I test hanno mostrato che gli esemplari da 1 a 20 erano ben allineati con la direzione della fibra, mentre gli esemplari da 21 a 40 sono stati accidentalmente disallineati di meno di 2 gradi (cioè, la direzione della fibra non era parallela alla direzione di lunghezza principale del campione). Quando un campione è disallineato, si osserva un comportamento caratteristico durante la prova. Un lato del campione si inclina verso l'alto mentre il lato opposto si inclina verso il basso, in modo che una linea che è stata tracciata direttamente attraverso il campione prima della prova non sarà più dritta. Questo è raffigurato in Figura supplementare 6 ed è dovuto alle fibre di bordo non essere in entrambi i capstans.
A causa del disallineamento degli esemplari da 21 a 40, vi è una differenza netta tra la sollecitazione massima (che si verifica in caso di fallimento) degli esemplari da 1 a 20 rispetto agli esemplari da 21 a 40, come si può vedere nella Figura 2. La figura 2a presenta la sollecitazione massima (che si verifica in caso di guasto) in funzione del numero del campione per i campioni disallineati. Una popolazione omogenea di sollecitazione massima verrebbe distribuita equamente in tutta l'area, come illustrato nella figura 2b. Tuttavia, nella figura 2anon sono presenti dati nel primo e nel terzo quadrante, ad esempio un outlier nel quadrante 3, contrassegnato come specimen number 13. La figura 2c è un grafico di Weibull dei due gruppi e include i limiti di confidenza del 99% per le distribuzioni di Weibull associate. Le distribuzioni dei primi 20 esemplari, del gruppo 1, e dei secondi 20 esemplari, del gruppo 2, sono di nuovo diverse, con gli esemplari da 1 a 20 che presentano una sollecitazione a fallimento maggiore rispetto agli esemplari da 21 a 40. Questa osservazione è ulteriormente chiarita nella Figura 2d, dove l'esemplare anomala, il numero 13, è stato rimosso. Nella Figura 2d,solo un punto dati si sovrappone a malapena ai limiti di confidenza del 99% dell'altro gruppo; in caso contrario, non vi è alcuna sovrapposizione nei dati.
È stato dimostrato che un disallineamento del campione con la direzione della fibra del materiale è stato indicato per dare risultati ingannevolmente più deboli, poiché il disallineamento restringe efficacemente la larghezza del campione. Ciò può essere evitato determinando frequentemente la direzione della fibra durante il taglio, facendo attenzione a evitare che il materiale si sposti e misurando da un punto fisso sul tappetino di taglio (rispetto al bordo del provino) durante il taglio dei campioni. Un disallineamento può essere osservato sperimentalmente durante i test attraverso il suo caratteristico modello di distorsione, come illustrato nella figura supplementare 6. Se i campioni sono tutti ugualmente disallineati, l'effetto sarà per lo più nei parametri della scala di Weibull. Al contrario, se i campioni sono casualmente disallineati, entrambi i parametri di forma e scala di Weibull saranno influenzati.
teoria
Quando testati in tensione lungo la direzione della fibra, si può presumere che i laminati UD si comportino in modo simile a un traino in fibra, composto da fibre parallele in una matrice. Quando una fibra si rompe, ridistribuirà il suo carico sulle fibre vicine su una certa larghezza e lunghezza, e un modello utile potrebbe essere costruito intorno al concetto di una catena di piccoli fasci di filamenti, dove i filamenti sopravvissuti condividono il carico allo stesso modo. Quindi, inevitabilmente, le proprietà di resistenza della fibra e le proprietà della striscia sono correlate, come descritto da Coleman19–23. Una discussione dettagliata della teoria applicabile può essere trovata anche in Phoenix e Beyerlein24, e le proprietà dipendenti dal tempo delle fibre sono state affrontate da Phoenix e Newman25, 26. Questa teoria sviluppa una distribuzione del fallimento di Weibull partendo dal presupposto che il verificarsi di difetti naturali e intrinseci lungo una fibra è ben descritto da un modello Poisson-Weibull. Da questo, un effetto di dimensione cade naturalmente. In poche parole, maggiore è il volume del materiale, minore è la sollecitazione di guasto. Ciò è dovuto al fatto che, in un volume maggiore di materiale, c'è una maggiore probabilità che i naturali, difetti intrinseci nelle fibre si collocano, creando un punto debole, e quindi, abbassando lo stress da guasto.
T tasso esting
La tabella 1 mostra un confronto dei risultati utilizzando tre diverse velocità di caricamento. Con l'aumentare della velocità di caricamento, aumenta anche lo stress da guasto. Non sembra esserci un effetto sulla tensione di guasto, quindi il modulo sembra anche aumentare con un aumento della velocità di caricamento.
Il vantaggio dei test a diverse velocità di caricamento è che i test interrogano diversi aspetti del composito. I test lenti sono più dipendenti dalle proprietà della matrice, in particolare lo scorrimento della cesoia a matrice, mentre i test veloci esplorano principalmente lo stress da guasto della fibra25, 26. È importante nella scelta di una velocità di caricamento per sceglierne una che catturi il comportamento di interesse.
S (in vi larghezza pecimen
La tabella 2 mostra l'effetto dell'aumento della larghezza del campione. Aumentando la larghezza del campione, gli effetti di bordo dal taglio dovrebbero diventare meno importanti in quanto occupano meno della larghezza del campione. Inoltre, eventuali imprecisioni nella misurazione della larghezza degli esemplari diventano meno importanti. La maggiore consistenza con l'aumento della larghezza del campione è osservata nella diminuzione della deviazione standard della sollecitazione di guasto. Ad una larghezza di 10 mm, la sollecitazione media del cedimento è inferiore e la deviazione standard è superiore a quella dei campioni più larghi, suggerendo che i campioni stretti possono soffrire di effetti significativi sul bordo. La deformazione di guasto diminuisce con l'aumentare della larghezza, forse anche a causa dell'impatto ridotto degli effetti del bordo.
Più ampia è la larghezza del campione, minore sarà l'influenza dagli effetti del bordo e, di conseguenza, dalla maggiore consistenza dei campioni. Così, gli esemplari più larghi producono risultati migliori. Tuttavia, vi è un compromesso in termini di spesa del materiale e il costo delle prese per testare campioni più ampi e quindi più forti.
Come discusso in precedenza, la teoria prevede una diminuzione dello stress da guasto con larghezzacrescente 24. Ciò è notato quando si confrontano i campioni che sono 30 mm con i campioni di 70 mm di larghezza. La grande diminuzione dello stress da guasto dei campioni di 10 mm è probabilmente dovuta all'accresciuta importanza degli effetti di bordo a tali larghezze ridotte.
S (in vi lunghezza pecimen
Come discusso in precedenza, la teoria prevede una diminuzione dello stress da fallimento con un aumento della lunghezzadi 24. I risultati presentati nella tabella 3 lo dimostrano, ma sono anche confusi dal fatto che la velocità di carico è costante a 10 mm/min, piuttosto che mantenere costante la velocità di deformazione. Diminuendo la velocità di deformazione (come accade con una velocità di carico fissa di 10 mm/min e una lunghezza del misuratore crescente) provoca anche una diminuzione della sollecitazione di guasto. La deviazione standard per lo stress da guasto aumenta più di quanto possa essere semplicemente spiegata dai diversi tassi di deformazione. Questo fenomeno potrebbe essere dovuto al fatto che gli esemplari più lunghi sono più difficili da tagliare e le fibre di bordo vengono invariabilmente tagliate da qualche parte lungo la lunghezza del bordo, riducendo efficacemente la larghezza del campione in modo casuale. Gli esemplari più lunghi della lunghezza del braccio della fresa sono particolarmente difficili, in quanto non è più possibile tagliarli con un solo taglio liscio con velocità costante. La diminuzione del ceppo di guasto all'aumentare della lunghezza indica che non tutta la diminuzione dello stress da guasto è dovuta alla velocità di deformazione più lenta per i campioni più lunghi.
Gli esemplari sottoposti a fallimento con una lunghezza del calibro di 100 mm mostrano in genere delaminazione per l'intera lunghezza del misuratore del campione. Gli esemplari testati per il fallimento con una lunghezza del calibro di 900 mm, mostrano che la delaminazione si verifica solo in una regione (tipicamente vicino al centro) del misuratore, lasciando una porzione considerevole del provino intatto, come ci si potrebbe aspettare da un modello a catena di fasci.
Prese
Le impugnature devono essere in stile capstan. I capstan rotanti offrono maggiore facilità di carico e solo quattro posizioni di bloccaggio per il capstan contribuiscono a garantire la coerenza. Le impugnature capstan che si chiudono e morsetto sul materiale possono essere utilizzate su materiali scivolosi estremamente ad alta resistenza. Tuttavia, i capstan di apertura fissi utilizzati in questo studio lavorano sia per UHMMPE che per gli aramidi.
È stato fatto uno studio confrontando due diversi tipi di impugnature capstan, utilizzando un materiale diverso. Per il primo set, il capstan è stato fissato, e il campione non era allineato con la cella di carico, ma, invece, compensato dalla metà della larghezza del capstan. Il secondo set consisteva in capstanro rotante con perni per bloccarli in posizione durante i test. Inoltre, questi capstan sono stati sfalsati per allineare il campione con la cella di carico e, quindi, evitare un momento sulla cella di carico durante il caricamento. Le distribuzioni del carico in errore erano molto simili per questi grip, come illustrato nella Figura 8. Le impugnature rotanti possono dare una distribuzione marginalmente più debole rispetto alle impugnature fisse, probabilmente a causa del loro capstan a raggio più ampio e, di conseguenza, di una maggiore lunghezza di trasferimento del carico. Inoltre, le impugnature fisse possono avere una varianza marginalmente maggiore rispetto alle impugnature rotanti, in quanto vi è una maggiore probabilità di danneggiare il campione durante il caricamento quando i capstan sono fissati a causa delle difficoltà nell'avvolgere il campione intorno ai capstan. La differenza tra questi grip è evidente quando si confrontano i grafici di carico e di estensione. I risultati di dieci esemplari rappresentativi sono riportati nella Figura 9 per le impugnature fisse e rotanti. Le curve per i grip rotanti sono lisce e coerenti, mentre al contrario, le curve di grip fisse mostrano spesso che i campioni sono scivolati. Quando i capstan sono fissati in posizione, diventa difficile stringere il materiale, in quanto sono necessari diversi involucri per evitare che il campione scivoli completamente attraverso le impugnature.
Analisi dei dati
C'è una certa variabilità insita nei materiali laminati UD. L'obiettivo della procedura di taglio/test qui presentata è quello di ridurre al minimo la variabilità aggiuntiva aggiunta nella preparazione e nella prova dei campioni. I punti dati fuoriuscita potrebbero essere attribuiti alla distribuzione intrinseca dei laminati UD o potrebbero essere un elemento di taglio/test. I paragrafi seguenti illustrano alcune tecniche per separare gli artefatti dalle distribuzioni.
Sollecitazione di guasto in funzione del numero del campione
Un grafico della sollecitazione di fallimento in funzione del numero di campioni può mostrare tendenze generali in un gruppo di campioni. A meno che il materiale non sia variabile sulla scala macro, la variabilità intrinseca del materiale non deve essere osservata su tale trama. La figura 2b mostra un esempio di un gruppo di campioni auto-coerenti, a differenza della figura 2a.
Questa mancanza di coerenza tra gli esemplari potrebbe non essere evidente in altre analisi. Tornando all'esempio dei campioni disallineati, la differenza nello stress da fallimento è chiara dalla figura 2. Tuttavia, non è chiaro guardando i dati per i campioni da 1 a 40. Questo è mostrato nella Figura 3, un grafico di Weibull con 99% limiti di confidenza per gli esemplari da 1 a 40. Non vi è alcuna indicazione evidente in Figura 3 che il taglio era incoerente. Inoltre, i ceppi di guasto per questi stessi esemplari, tracciati nella Figura 4 in funzione del numero di campioni, non mostrano alcuna prova del disallineamento/mancanza di coerenza, mentre le sollecitazioni di fallimento lo fanno, come mostrato nella Figura 2a.
Distribuzione di Weibull e outlier
Data la natura di questo materiale laminato UD, si prevede che abbia una distribuzione di sollecitazione di guasto di Weibull19–26. Questa distribuzione dovrebbe avere un parametro di forma che è notevolmente superiore al parametro di forma associato per una singola fibra, a causa della condivisione del carico tra fibre24-26. È possibile eseguire test statistici standard per determinare se lo stress da guasto di un lotto di campioni è ben descritto da una distribuzione di Weibull.
Con la distribuzione di Weibull, si prevede un certo numero di esemplari a bassa resistenza. Ciò rende la determinazione degli outlier più difficile rispetto a quella che si proforma di una distribuzione normale. Ad esempio, nella figura 9c, il campione che dà un dato nel quadrante in basso a sinistra sembra essere un outlier. Figura 9b presenta gli stessi dati, solo senza il potenziale outlier identificato nella figura 9a. Dovrebbero essere esaminati i punti dati sospetti, in particolare quelli che non rientrano nell'intervallo di confidenza massimo del 95%.
che diventa vecchio
La tabella 4 presenta i risultati dell'invecchiamento per gli esemplari di 30 mm di larghezza con una lunghezza effettiva del misuratore di 300 mm, testati ad una velocità di carico di 10 mm/ min. Questi risultati non mostrano effetti dell'invecchiamento. IN precedenza PPTA ha dimostrato di essere resistente alla degradazione causata dalla temperatura e dall'umidità1, 2. Pertanto, non è particolarmente sorprendente che i test di tensione a questa velocità di deformazione, in cui la matrice non svolge un ruolo importante, non mostrino una degrado significativa nel tempo, per il periodo consentito per questo esperimento di invecchiamento.
In sintesi, la tecnica di taglio può svolgere un ruolo importante nella larghezza effettiva del campione, quindi è importante sceglierne uno che dia risultati coerenti con un minimo di danno al campione. Un bisturi medico è stato trovato per funzionare meglio in questo studio. Il tipo di impugnature può portare a caratteristiche fuorvianti nelle curve di sollecitazione-deformazione; quindi, sulla base di questo studio, si raccomandano capstanro rotanti. La velocità di caricamento, la larghezza del provino e la lunghezza del provino influiscono tutte sul valore di resistenza finale e devono essere scelti con cura. In particolare, la larghezza del provino deve essere sufficientemente ampia da non avere un'influenza indebita sui risultati e la lunghezza del provino deve essere sufficientemente lunga da far fallire tra le impugnature, ma non così a lungo da rendere difficile il taglio. Tenendo costante tutto quanto sopra, gli scienziati possono identificare gli effetti dell'invecchiamento.
Figura 1: Immagine SEM di materiale UD, con linee rosse e blu che seguono singole fibredi superficie per evidenziare le fibre non parallele. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Grafici di sollecitazione di guasto per campioni allineati e non allineati. (a e b) Grafici dello stress fallimentare di ciascun campione in funzione del suo numero di campione. Il gruppo a è costituito da 40 esemplari di cui il gruppo 1, gli esemplari 1–20 e cerchiati in rosso, sono ben allineati e il gruppo 2, gli esemplari 21–40 e cerchiati in blu, sono disallineati con la direzione della fibra. Il pannello b è costituito da 40 esemplari ben allineati. (c e d) Grafici delle distribuzioni di Weibull dei due gruppi con limiti di confidenza del 99%, mostrando una sovrapposizione minima dei punti dati del gruppo 2 con i limiti del gruppo 1. Il pannello c mostra un outlier. Il pannello d non mostra il campione 13, che è un outlier in quanto è lontano dalla stima massima per la distribuzione. Gli esemplari erano larghi circa 25 mm, testati a nominalmente 40 mm/min e tagliati con una taglierina di tessuto elettrico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Un grafico Di Weibull di entrambi i gruppi 1 e 2 (come descritto nella Figura 2) insieme, che mostra 99% limiti di confidenza. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Un grafico del ceppo di guasto di ogni campione in funzione del numero di campioni, per lo stesso insieme di campioni come mostrato nella Figura 2 e nella Figura 3. Gli esemplari erano larghi circa 25 mm, testati ad una velocità di carico di spostamento della tensione di circa 40 mm/min e tagliati con una fresa a tessuto elettrico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Un bordo frastagliato, tipico di un taglio realizzato con la taglierina a tessuto alimentato elettricamente. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Immagini SEM dei bordi delle fibre trasversali con inseri di immagini stereomicroscopiali. Il taglio è stato fatto con (a) una taglierina di tessuto elettricamente, (b) un coltello in ceramica, (c) una taglierina ceramica di precisione, (d) una lama rotante, (e) un coltello di utilità, e (f) un bisturi medico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: Panoramica del taglio, prodotto da immagini SEM degli angoli. Immagini SEM degli angoli, dando una panoramica del taglio prodotto da (a) una taglierina di tessuto alimentato elettricamente, (b) un coltello in ceramica, (c) una fresa in ceramica di precisione, (d) una lama rotante, (e) un coltello di utilità, e (f ) un bisturi medico. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: Weibull traccia confronto del carico di guasto per due diverse serie di impugnature capstan. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: Lotti di carico e estensione di 10 campioni rappresentativi. Test eseguiti utilizzando (a) fissi e (b) impugnature rotanti capstan Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: Distribuzioni di sollecitazione in caso di errore. Distribuzioni di sollecitazione guasto tracciate utilizzando il ridimensionamento Weibull, per campioni con una lunghezza del misuratore di 300 mm, una larghezza di 30 mm, caricati a 10 mm/min, e tagliati lungo la direzione 'curvatura', (un) includendo un outlier e (b) senza outlier. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| Velocità di carico (mm/min) | Stress da guasto (MPa) | Deformazione di guasto (%) | Modulus dei giovani (GPa) |
| 1 : il nome del | 872 (in questo stato del min di | 2.72 (in questo stato del documento) | 32,7 |
| (31) Il Numero di | (0,09) | (0,71) | |
| 10 del sistema | 909 | 2.79 | 32,9 19 |
| (40) Il Tempo | (0,12) | (0,78) | |
| 100 del sistema | 913 | 2.67 (in inglese) | 33,7 |
| (45) Il | (0,13) | (0,67) |
Tabella 1: valori medi, con deviazioni standard tra parentesi, che mostrano gli effetti di variare la velocità di caricamento sui campioni con una lunghezza del misuratore di 300 mm, 30 mm di larghezza, e tagliati lungo la direzione 'curvatura', dove ogni lotto è di almeno 35 campioni.
| Larghezza (mm) | Stress da guasto (MPa) | Deformazione di guasto (%) | Modulus dei giovani (GPa) |
| 10 del sistema | 874 | 2,80 | 32 Milia risse |
| (53) Il | (0,13) | (1.30) | |
| 30 milio | 909 | 2.79 | 32,9 19 |
| (40) Il Tempo | (0,12) | (0,80) | |
| 70 del sistema di | 897 897 | 2.68 (in inglese) | 33,6 |
| (32) Il | (0,09) | (0,50) |
Tabella 2: valori medi, con deviazioni standard tra parentesi, che mostrano gli effetti della variazione della larghezza sui campioni con una lunghezza del misuratore di 300 mm, una velocità di caricamento di 10 mm / min, e tagliati lungo la direzione 'curva', dove ogni lotto è di almeno 35 esemplari.
| Lunghezza (mm) | Stress da guasto (MPa) | Deformazione di guasto (%) | Modulus dei giovani (GPa) |
| 100 del sistema | 920 | 2.86 (in inglese) | 33.0 |
| (25) Il 2010 il | (0,09) | (0,7) Per quanto mi rilassa, il | |
| 300 | 909 | 2.79 | 32,9 19 |
| (40) Il Tempo | (0,12) | (0,8) | |
| 900 | 818 88 | 2.57 (in questo da 27) | 32.4 |
| (52) Il | (0,13) | (0,8) |
Tabella 3: valori medi, con deviazioni standard tra parentesi, che mostrano gli effetti della variazione della lunghezza su campioni con una larghezza di 30 mm, una velocità di caricamento di 10 mm/min, e tagliati lungo la direzione 'curva', dove ogni lotto è di almeno 35 esemplari.
| Tempo di invecchiamento (giorni) | Stress da guasto (MPa) | Deformazione di guasto (%) | Modulus dei giovani (GPa) |
| 0 (in vie | 909 | 2.79 | 32,9 19 |
| (40) Il Tempo | (0,12) | (0,8) | |
| 30 milio | 899 | 2.76 (in inglese) | 33.3 |
| (33) Il | (0,10) | (0,7) Per quanto mi rilassa, il | |
| 58 (di base) | 898 898 | 2.76 (in inglese) | 33.1 |
| (46) Il | (0,08) | (0,9) Per quanto mi rilassa il numero |
Tabella 4: valori medi, con deviazioni standard tra parentesi, che mostrano gli effetti dell'invecchiamento a 70 gradi centigradi con il 76% di RH su campioni con una lunghezza del misuratore di 300 mm, una larghezza di 30 mm, una velocità di caricamento di 10 mm/min e un taglio lungo la direzione di 'curvatura' , dove ogni lotto è di almeno 35 campioni.
Figura supplementare 1: Schematico dei laminati UD. a) Orientamento in fibra (cilindri) in due strati unidirezionali (UD), uno con un orientamento di 0 gradi e l'altro con un orientamento di 90 gradi. (b) Schema per il taglio di un pezzo di materiale UD dal suo bullone. La larghezza del bullone viene misurata lungo la linea tratteggiata rossa. Per il pezzo di materiale tagliato, la lunghezza viene misurata lungo la linea tratteggiata rossa e la larghezza viene misurata perpendicolare alla lunghezza. La direzione di 'curva' è indicata dalla freccia blu e la direzione di "trama" è indicata dalla freccia rossa. La direzione principale della fibra è definita come la direzione dello strato più alto (cioè lungo la direzione freccia rossa/weft). Poiché la direzione principale della fibra si riferisce allo strato che viene visualizzato (lo strato superiore), girando il materiale cambierà la direzione principale della fibra da trama a ordito. Si noti che non c'è ordito e trama nel senso tessile tradizionale, come il materiale utilizzato qui non è tessuto. (c) Schema che mostra una piccola scheda di materiale, tagliato in preparazione per la separazione. (d) Laminato UD dopo aver diviso lo strato superiore dal materiale unidirezionale. La linea tratteggiata verde indica dove tagliare per separare il materiale precursore dal rotolo. Fare clic qui per scaricare questo file.
Supplemento Figura 2: Confronto SEM. È stato eseguito il confronto SEM tra (a) una vista laterale di una nuova lama del bisturi affilata con un bordo non notificato, (b) una vista edge-on di una nuova lama del bisturi che mostra come la lama arriva a un punto fine, (c) una vista laterale di una lama del bisturi usata con un difetto nel bordo e graffi lungo il bordo, e (d) una vista bordo-su di una lama bisturi usata che mostra che la lama non ha più un bordo così fine ed è ora noioso. Le frecce segnano il bordo della lama. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 3: Una lama del bisturi usato, con la freccia rivolta a graffi lungo la lunghezza della lama. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 4: Layout di taglio. Gli spettri vengono tagliati lungo la direzione della trama, dove la freccia rossa indica sia la direzione principale della fibra che la direzione della trama, mentre la freccia blu indica la direzione di deformazione. I termini weft e ordito sono usati per fare riferimento alle direzioni tessili standard, anche se non sono strettamente applicabili in quanto il materiale UD non è tessuto. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 5: Fotografie del campione in varie fasi di preparazione. (a) Contrassegnare i punti estensori video utilizzando un modello. (b) Caricamento del campione, specificamente posizionando l'estremità del provino sulla linea di presa. Prestare attenzione a centrare il campione sulle impugnature del cappuccio allineando il centro del campione entro circa 1 mm dal centro delle impugnature del cappuccino. (c) Esemplari nella camera ambientale. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 6: Schema del comportamento caratteristico durante il caricamento di un campione non allineato. Su di essa viene tracciata una linea orizzontale. (a) Schematico dell'esemplare scaricato. In (b), il campione viene caricato. (c) Esemplare disallineato effettivo. Le frecce rosse mostrano la direzione della sollecitazione applicata. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 7: Immagini SEM incentrate sui danni tipici del taglio al taglio del materiale. I tagli sono stati fatti con (a) un coltello di utilità opaco; b) una taglierina di tessuto alimentata elettricamente, che mostra grandi quantità di danni paralleli alle fibre tagliate; (c) un coltello in ceramica, che mostra come il coltello taglia in sezioni, così come la grande regione di taglio che si estende anche nel materiale; (d) una fresa in ceramica di precisione, che mostra come la lama di ceramica non tagli le fibre stesse; (e) una lama rotante, che mostra l'estraizione in fibra e un tagliente ondulato; (f) un coltello di utilità, che mostra come un coltello di utilità taglia le fibre e può avere un bordo peloso; (g) un bisturi medico, mostrando come il bisturi può tagliare in modo pulito attraverso le fibre; (h) un bisturi medico, che mostra che il danno dal taglio è localizzato senza taglio su larga scala, delaminazione o estrazione di fibre. Fare clic qui per scaricare questo file.
Figura supplementare 8: Immagini stereomicroscopio dei tipici difetti dei bordi. Il taglio è stato realizzato con (a) una taglierina di tessuto alimentata elettricamente, che mostra bordi sfilacciati su larga scala; (b) una taglierina di tessuto alimentata elettricamente, che mostra bordi sfilacciati su piccola scala; (c) un coltello in ceramica, che mostra un taglio irregolare; (d) un coltello in ceramica, che mostra le fibre spesso sfilacciate; (e) una fresa in ceramica di precisione, che mostra il taglio irregolare e le fibre sfilacciate; (f) una lama rotante, che mostra un bordo più pulito ma meno dritto; (g) una lama rotante, mostrando un difetto abbastanza comune; (h) un coltello di utilità, (i) un bisturi medico. Fare clic qui per scaricare questo file.
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Discussion
Una corretta determinazione della direzione della fibra è fondamentale. Il vantaggio del metodo descritto nei passaggi 1.4–1.6 del protocollo è che esiste un controllo completo sul numero di fibre utilizzate per avviare il processo di separazione. Tuttavia, questo non significa che vi sia un controllo completo sulla larghezza della regione separata finale, in quanto le fibre non sono completamente parallele e possono attraversare l'una sull'altra. Nel processo di separazione di un lotto di fibre, spesso, anche le fibre che confinano con quelle separate saranno separate, a causa di questo crossover. Così, per ottenere una vera lettura sulla direzione della fibra, le fibre vicine sciolte devono anche essere rimosse fino a quando non c'è un bordo pulito senza fibre sporgenti.
Anche la coerenza tra i campioni è fondamentale. Nel passaggio 1.9 del protocollo, le linee di presa vengono disegnate prima di tagliare i campioni in modo che i campioni abbiano una lunghezza comune tra le linee di presa, contribuendo così a garantire una lunghezza del misuratore costante tra i campioni. La distanza ideale dal bordo del campione alla linea di presa è in funzione sia del coefficiente di attrito del materiale stesso che di quello delle impugnature, sia delle dimensioni fisiche delle impugnature. Questa distanza è una quantità meglio determinata sperimentalmente, testando diverse distanze per determinare una distanza sufficientemente breve senza scivolare che si verificano durante un test di tensile. Nel passaggio 1.12.1 del protocollo, è importante utilizzare il tappetino di taglio come guida di riferimento per la larghezza del provino per garantire che i campioni, in media, abbiano la larghezza desiderata. La misurazione dal bordo del materiale può introdurre errori e non garantisce che tali errori siano tali che la larghezza media del campione sia della larghezza desiderata. Fare riferimento a Fare riferimento ai risultati rappresentativi per ulteriori discussioni su questo punto.
Le potenziali modifiche alla procedura includono la regolazione della larghezza del campione, la lunghezza effettiva del misuratore, la velocità di deformazione, le impugnature, la frequenza di cambiare la lama, la distanza dalla fine del pronostico alla linea di presa, la frequenza con cui riorientare il materiale alla direzione della fibra durante il taglio e il valore di precarico durante il test. Gli effetti della modifica della larghezza del campione, la lunghezza effettiva del misuratore, la velocità di deformazione e le impugnature sono discussi nei risultati rappresentativi. La frequenza con cui riorientare il materiale dipende dalla consistenza della direzione della fibra nel materiale e dalla capacità della fresa di non muovere il materiale durante il processo di taglio ed è anche meglio determinato sperimentalmente. La distanza di taglio dopo la quale una lama diventa opaca varia a seconda del materiale e del tipo di lama. Questo deve essere determinato per ogni diversa combinazione di materiale e lama esaminando il bordo del campione, così come il bordo della lama, al microscopio. La distanza dalla fine del campione alla linea di presa è una funzione di quanto scivoloso sia il materiale. Un materiale scivoloso con un basso coefficiente di attrito, come UHMWPE, richiederà una distanza più lunga dalla linea di presa. Questo è determinato sperimentalmente cambiando questa distanza fino a quando il campione non scivola più nelle impugnature durante il test. Il valore di precaricamento durante il test deve essere sufficientemente grande per occupare il margine di flessibilità, ma non troppo grande. In questo studio, il 2 N utilizzato era nella fascia bassa, rimuovendo solo a malapena il lasco.
Attualmente, non esistono metodi di prova standard per misurare le proprietà meccaniche di tali sottili (<0.25 mm), laminati UD flessibili, e la letteratura disponibile per il test meccanico di questi materiali è focalizzata sui laminati UD che sono stati premuto a caldo in un blocco composito solido11–14, che non è sempre rappresentativo della loro condizione di utilizzo finale. La metodologia presentata in questo documento consente il test della tensione di laminati DAzio flessibili, senza la necessità di aggiungere ulteriori fonti di variabilità e modificare le loro proprietà del materiale premendole a caldo prima del test.
Le applicazioni future di questo metodo sono per uno studio di invecchiamento a lungo termine sui laminati aramidi e UHMWPE. Questo metodo sarà anche proposto come standard ASTM per testare i materiali in laminato morbido UD, fornendo un meccanismo per monitorare lo stress da guasto di questi materiali sia dopo la fabbricazione che, potenzialmente, durante l'uso in applicazioni di armatura del corpo.
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Disclosures
La descrizione completa delle procedure utilizzate nel presente documento richiede l'identificazione di alcuni prodotti commerciali e dei loro fornitori. L'inclusione di tali informazioni non dovrebbe in alcun modo essere interpretata come se indicasse che tali prodotti o fornitori sono approvati dal NIST o sono raccomandati dal NIST o che sono necessariamente i migliori materiali, strumenti, software o fornitori per gli scopi Descritto.
Acknowledgments
Gli autori vorrebbero riconoscere Stuart Leigh Phoenix per le sue utili discussioni, Mike Riley per la sua assistenza con il setup di prova meccanico e Honeywell per aver donato alcuni dei materiali. I finanziamenti per Amy Engelbrecht-Wiggans furono erogati in base alla sovvenzione 70 NANB17H337. I finanziamenti per Ajay Krishnamurthy furono erogati in base alla sovvenzione 70 NANB15H272. I finanziamenti per Amanda L. Forster sono stati forniti dal Dipartimento della Difesa attraverso l'accordo interagenzia R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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