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Chemistry

एक सुघटनी संश्लेषित विधि जो पानी डिप्रेशन के फोटोउत्प्रेरक प्रक्रियाओं के लिए अत्यधिक कार्यात्मक बिस्मथ ऑक्सीयिओडिड सूक्ष्मक्षेत्रों को प्राप्त करने के लिए

Published: March 29, 2019 doi: 10.3791/59006
Automatic Translation
1, 1, 2, 1, 1, 1
1Instituto de Ciencias Aplicadas y Tecnología, Universidad Nacional Autónoma de México, 2Instituto de Investigación Multidisciplinario en Ciencia y Tecnología, Universidad de La Serena

Summary

यह आलेख एक संश्लेषित विधि का वर्णन करता है जो बिस्मथ ऑक्सीयिओडिड माइक्रोसियर को प्राप्त करने के लिए अत्यधिक कार्यात्मक होते हैं, जो जैविक प्रदूषकों, जैसे सिप्रोफ्लोक्सासिन के फोटोउत्प्रेरक निष्कासन को निष्पादित करते हैं, पानी में यूवी-ए/दृश्य प्रकाश विकिरण के अंतर्गत ।

Abstract

बिस्मथ oxyhalide (BiOI) सूरज की रोशनी चालित पर्यावरण photocatalysis के लिए एक आशाजनक सामग्री है । यह देखते हुए कि सामग्री के इस तरह के भौतिक संरचना अत्यधिक अपने photoउत्प्रेरक प्रदर्शन से संबंधित है, यह सिंथेटिक विधियों के मानकीकरण के लिए आवश्यक है क्रम में सबसे कार्यात्मक आर्किटेक्चर प्राप्त करने के लिए और, इस प्रकार, उच्चतम photoउत्प्रेरक दक्षता. यहां, हम solvothermal प्रक्रिया के माध्यम से bioi microspheres प्राप्त करने के लिए एक विश्वसनीय मार्ग की रिपोर्ट, द्वि का उपयोग (कोई3)3 और पोटेशियम आयोडाइड (की) के रूप में पुरोगामी, और एक टेम्पलेट के रूप में एथिलीन ग्लाइकोल. संश्लेषण एक १५० मिलीलीटर आटोक्लेव में मानकीकृत है, 18 एच के लिए १२६ डिग्री सेल्सियस पर. यह एक प्रासंगिक विशिष्ट सतह क्षेत्र (६१.३ m2/g) के साथ 2-3 μm आकार mesoporous microspheres में परिणाम है । अक्रिस्टलीय संरचनाओं में संश्लेषण के परिणामों में अभिक्रिया समय को छोटा करना, जबकि उच्च तापक्रम में सूक्ष्मक्षेत्रों की संरंध्रता में मामूली वृद्धि होती है, जिसके कारण फोटोउत्प्रेरक प्रदर्शन में कोई प्रभाव नहीं पड़ता । सामग्री पानी में एंटीबायोटिक सिप्रोफ्लोक्सासिन के क्षरण के लिए यूवी-ए/दृश्य प्रकाश विकिरण के तहत फोटो सक्रिय हैं । इस विधि को interlaboratory परीक्षणों में प्रभावी हो, मैक्सिकन और चिली अनुसंधान समूहों में इसी तरह के BiOI microspheres प्राप्त करने के लिए प्रदर्शन किया है ।

Introduction

अब तक अर्धचालकों की अधिकता को संश्लेषित किया गया है, जो दृश्य प्रकाश किरणन के अंतर्गत उच्च क्रियाकलाप के साथ प्रकाशउत्प्रेरक के लिए लक्षित है, या तो कार्बनिक यौगिकों को नीचा दिखाने के लिए या हाइड्रोजन1,2के रूप में नवीकरणीय ऊर्जा उत्पन्न करने के लिए । बिस्मथ oxyhalides biox (एक्स = सीएल, Br, या मैं) क्योंकि दृश्य प्रकाश या नकली सूर्य के प्रकाश विकिरण3,4के तहत अपने उच्च photoउत्प्रेरक दक्षता के ऐसे अनुप्रयोगों के लिए उंमीदवारों रहे हैं । हैलाइड की परमाणु संख्या में वृद्धि के साथ बिस्मथ ऑक्सीहैलाइड की बैंड गैप ऊर्जा (ईजी) कम हो जाती है; इस प्रकार, BiOI सबसे कम सक्रियण ऊर्जा प्रदर्शित सामग्री है (ईजी = १.८ eV)5। आयोडाइड परमाणुओं, बिस्थ परमाणुओं को वान डेर वाल्स फोर्स के माध्यम से बंधुआ, एक बिजली के क्षेत्र है कि प्रभारी वाहक के अर्धचालक की सतह के लिए प्रवास एहसान, photoउत्प्रेरक प्रक्रिया4,6ट्रिगर बनाने के लिए । इसके अलावा, क्रिस्टलाइट की वास्तुकला, आरोप वाहक के अलगाव में एक महत्वपूर्ण भूमिका है । (001) विमान और 3 डी संरचनाओं (जैसे microspheres) में उच्च उंमुख संरचनाओं विकिरण पर प्रभारी वाहक जुदाई की सुविधा, photoउत्प्रेरक प्रदर्शन बढ़ाने7,8,9 , 10 , 11 , 12. इस के प्रकाश में, यह विश्वसनीय सिंथेटिक तरीके संरचनाओं कि बिस्मथ oxyhalide सामग्री की तस्वीर गतिविधि को बढ़ावा प्राप्त करने के लिए विकसित करने के लिए आवश्यक है ।

solvothermal विधि है, दूर से, सबसे अधिक इस्तेमाल किया और अध्ययन मार्ग bioi microspheres13,14,15,16प्राप्त करने के लिए । ईओण तरल पदार्थ का उपयोग कर कुछ तरीके भी17रिपोर्ट किया गया है, हालांकि इन तरीकों के साथ जुड़े खर्च अधिक हो सकता है. माइक्रोस्फीयर संरचना आमतौर पर एथीलीन ग्लाइकोल जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग करके प्राप्त की जाती है, जो धातु अल्कोक्डीज बनाने के लिए एक समंवयक एजेंट के रूप में कार्य करता है, जिसके परिणामस्वरूप एक क्रमिक स्व [Bi2O2]2 + प्रजाति18 , 19. एथिलीन ग्लाइकॉल के साथ solvothermal मार्ग का उपयोग कर, इस तरह के तापमान और प्रतिक्रिया समय4,18के रूप में प्रतिक्रिया में प्रमुख मापदंडों को बदलकर विभिन्न morphologies के गठन की सुविधा. वहां सिंथेटिक तरीकों पर साहित्य की एक विस्तृत शरीर को BiOI microspheres, जो विषम जानकारी के लिए अत्यधिक photoactive संरचनाओं को प्राप्त करने से पता चलता है प्राप्त है । इस विस्तृत प्रोटोकॉल को एक विश्वसनीय सिंथेटिक विधि दिखाने के लिए BiOI microspheres अत्यधिक पानी में प्रदूषकों की photoउत्प्रेरक गिरावट में कार्यात्मक प्राप्त करने के उद्देश्य से है । हम सफलतापूर्वक सामग्री के इस तरह प्राप्त करने के लिए नए शोधकर्ताओं की मदद करना चाहते हैं, संश्लेषण की प्रक्रिया के साथ जुड़े सबसे आम नुकसान से परहेज.

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Protocol

नोट: कृपया रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग करने से पहले सभी सामग्री सुरक्षा डेटा पत्रक (MSDS) पढ़ें । एक लैब कोट और दस्ताने पहन कर सभी सुरक्षा प्रोटोकॉल का पालन करें । photocatalysis परीक्षण के दौरान यूवी संरक्षण सुरक्षा चश्मा पहनें । ध्यान रखें कि नैनो अपने पूर्ववर्ती की तुलना में महत्वपूर्ण खतरनाक प्रभाव पेश कर सकता है ।

1. बीओई सूक्ष्मजीवों की तैयारी

  1. 1 समाधानके लिए, एक गिलास बीकर में एथिलीन ग्लाइकोल के ६० मिलीलीटर में २.९१०४ बिस्मथ नाइट्रेट पेंटाहाइड्रेट (द्वि (कोई3)3∙ 5h2ओ) के g भंग । 2 समाधानके लिए, एक गिलास बीकर में ०.९९६० जी की ६० मिलीलीटर एथिलीन ग्लाइकोल में भंग ।
    नोट: यह कार्बनिक विलायक में अकार्बनिक लवण को पूरी तरह से भंग करने के लिए महत्वपूर्ण है; यह लगभग ६० मिनट लग सकते हैं । Sonication दोनों पूर्ववर्ती को भंग करने के लिए मददगार हो सकता है ।
  2. ड्रॉपवार, समाधान 1 से समाधान 2 जोड़ें (लगभग 1 मिलीलीटर/मिनट की एक प्रवाह दर पर) । बेरंग समाधान 2 एक पीले निलंबन के लिए बदल जाएगा । कई बार, जब समाधान 2 अचानक जोड़ दिया है, एक काला रंग दिखाई दे सकता है, bii4- परिसर के गठन के कारण । ऐसे मामलों में, संश्लेषण निरस्त किया जाना चाहिए और फिर से शुरू कर दिया.
    नोट: पानी की घटना के बाद से प्रयोगशाला सामग्री पूरी तरह से सूख जाना चाहिए बिस्मथ ऑक्साइड (द्वि2ओ3) के अनियंत्रित वर्षा को बढ़ावा देता है ।
  3. मिश्रण हलचल, कमरे के तापमान पर 30 मिनट के लिए एक मध्यम गति का उपयोग कर । फिर, मिश्रण एक १५० मिलीलीटर आटोक्लेव रिएक्टर के लिए स्थानांतरण । सावधानी से बीकर का चक्कर लगाकर शेष निलंबन को साइडवॉल से हटा दें. यह यूरिन कुल्ला करने के लिए एथिलीन ग्लाइकोल के 1 से 5 मिलीलीटर जोड़ने के लिए संभव है । रिएक्टर को कसकर बंद करना सुनिश्चित करें ।
    नोट: आटोक्लेव ४०% से अपनी क्षमता का ८०% से भरा जाना चाहिए ताकि bioi microspheres के गठन के लिए इष्टतम दबाव की स्थिति को प्राप्त करने के लिए । रिएक्टर के एक नरम मुहर दबाव की हानि में परिणाम, संश्लेषण को खराब कर सकता है ।
  4. एक भट्ठी में रिएक्टर के लिए थर्मल उपचार, कमरे के तापमान से १२६ डिग्री सेल्सियस के लिए, 2 डिग्री सेल्सियस/मिनट के तापमान रैंप का उपयोग कर । 18 ज10के लिए अंतिम तापमान बनाए रखें । फिर, कमरे के तापमान के लिए आटोक्लेव रिएक्टर शांत ।
    नोट: ओवन कचौरी नहीं है या एक तेजी से हीटिंग प्रदान करने के बाद से यह microspheres के गठन को खराब कर देगा ।
    चेतावनी: ठंडे पानी के साथ आटोक्लेव धोने से ठंडा करने के लिए प्रेरित नहीं है, क्योंकि यह आटोक्लेव के विरूपण का कारण हो सकता है । इस रिएक्टर को खोलने के लिए प्रयास नहीं करते समय यह अभी भी गर्म है, क्योंकि यह आयोडीन गैस की रिहाई में परिणाम हो सकता है ।

2. BiOI microspheres धुलाई

  1. ठोस सामग्री को डिकैंडेटेशन से अलग करें और जितना हो सके इथाइलीन ग्लाइकॉल को दूर करने के लिए धो लें । एक छानने का यंत्र तैयार एक ०.८ μm फिल्टर कागज (ग्रेड 5, राख से मुक्त) से मिलकर ठीक से एक गिलास कीप की दीवारों का पालन किया । एक छेदा कॉर्क डाट का उपयोग कर एक Erlenmeyer फ्लास्क से कनेक्ट करें । गुरुत्वाकर्षण द्वारा निस्पंदन कदम बाहर ले ।
    1. वैकल्पिक जब रिएक्टर से निलंबन कीप में डालने के लिए, आटोक्लेव रिएक्टर कुल्ला करने के लिए विआयनीकृत पानी का उपयोग करें ।
  2. एक तीव्र नारंगी रंग के फिल्टर पेपर में बनाए रखा ठोस उत्पाद धोने-आसुत जल और निरपेक्ष इथेनॉल (तकनीकी ग्रेड) के साथ कई बार । वैकल्पिक धुलाई विलायक जब तक निक्षालक बेरंग है ।
    नोट: कृपया ध्यान दें कि विआयनीकृत पानी अकार्बनिक आयनों को हटा, जबकि निरपेक्ष इथेनॉल शेष एथिलीन glycol हटा; इस प्रकार, दोनों सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जाना चाहिए ।
  3. अंतिम धोने के लिए दो चरणों में विआयनीकृत पानी का प्रयोग करें पूर्ण इथेनॉल के किसी भी निशान को दूर करने और 24 एच के लिए ८० डिग्री सेल्सियस पर तीव्र नारंगी रंग के उत्पाद सूखी । पिछले, एंबर कांच की बोतलों में सामग्री की दुकान, अंधेरे में, अधिमानतः एक desiccator में ।

3. BiOI microspheres के लक्षण वर्णन

  1. 30 केवी और 15 mA पर संचालित, λ = १.५४०६ Å के साथ, एक मोनोक्रोमिक घन-केα प्रकाश स्रोत का उपयोग करते हुए, पाउडर सामग्री के एक्स-रे का द्विवर्तन विश्लेषण निष्पादित करें ।
  2. Brunauer द्वारा विशिष्ट सतह क्षेत्र का निर्धारण-Emmett-टेलर (बेट) विधि, N2के अधिशोषण के माध्यम से ।
    1. पाउडर के नमूनों (५०० मिलीग्राम) से पहले रातोंरात विश्लेषण करने के लिए ८० º सी पर Outgas । पर एन2 अधिशोषण मापन प्रदर्शन-७५ º सी । अधिशोषण समतापी से विशिष्ट सतही क्षेत्रफल तथा ताकना आयतन की गणना कीजिए ।
  3. एक प्रार्थना के साथ एक प्रतिदर्भनमापी गौण का उपयोग कर सामग्री के यूवी दिखाई फैलाना परावर्तकता स्पेक्ट्रा निर्धारित करते हैं ।
    1. पाउडर के नमूने सूखी, एक प्रयोगशाला ओवन में, १०५ º सी पर रात भर । फिर, ध्यान से प्रार्थना की एक कीड़ा गौण के नमूना बंदरगाह में 30 मिलीग्राम डाल दिया ।
    2. सामग्री के प्रकाश अवशोषण स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए २०० के लिए ८०० एनएम के रेंज के भीतर एक प्रकाश स्रोत के साथ पाउडर के नमूनों Irradiate । नमूना के अवशोषण स्पेक्ट्रम का उपयोग कर बैंड गैप ऊर्जा (Eg) की गणना ।
  4. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग द्वारा BiOI microspheres के द्वितीयक आकार का निर्धारण ।
    1. एक कार्बन टेप पर पाउडर के नमूने रखो और फिर सूक्ष्मदर्शी डिटेल में टिप्पणियों प्रदर्शन करने के लिए ।
    2. ऊर्जा परिक्षेपी एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDS) विश्लेषण द्वारा नमूनों की रासायनिक संरचना का निर्धारण ।

4. प्रकाश उत्प्रेरक गतिविधि परीक्षण

  1. परीक्षण समाधानके लिए, भंग ७.५ सिप्रोफ्लोक्सासिन के २५० मिलीलीटर आसुत जल में मिलीग्राम, एक 30 पीपीएम समाधान प्राप्त करने के लिए । फिर, परीक्षण समाधान ग्लास photoउत्प्रेरक रिएक्टर के लिए स्थानांतरण । अच्छी तरह से समाधान हलचल, एक चुंबकीय विलोडक के साथ, 25 डिग्री सेल्सियस पर तापमान रखते हुए । हवा संतृप्ति बनाए रखने के क्रम में १०० मिलीलीटर/मिनट पर समाधान के लिए बुलबुला हवा ।
  2. जोड़ें ६२.५ BiOI photocatalyst के मिलीग्राम परीक्षण समाधान के लिए ०.२५ जी की एकाग्रता प्राप्त करने के लिए/तुरंत, एक गिलास सिरिंज का उपयोग कर पहला नमूना (8 मिलीलीटर) ले लो । अंधेरे में सरगर्मी के 30 मिनट के बाद, दूसरा नमूना लेने के लिए और प्रकाश स्रोत पर बारी ।
    1. यह देखते हुए कि प्रयोगों यूवी के तहत प्रदर्शन कर रहे हैं-A/दृश्य प्रकाश शर्तों, photocatalysis परीक्षण में एक ७० W लैंप का उपयोग करें । प्रकाश स्रोत से 5 सेमी की स्थिति जानें ।
  3. 5, 10, 15, 20, 30, ४५, ६०, ९०, १२०, १८०, २४०, और विकिरण के ३०० मिनट के बाद तरल नमूने (8 मिलीलीटर) ले लो । विश्लेषण करने से पहले तरल से किसी भी ठोस कण को हटाने के क्रम में, एक ०.२२ μm नायलॉन झिल्ली के माध्यम से उन्हें पारित करके सभी वापस ले लिया नमूने फिल्टर । विश्लेषण तक 4 डिग्री सेल्सियस पर एंबर ग्लास की विल्स में फ़िल्टर्ड नमूनों की दुकान ।
  4. कुल कार्बनिक कार्बन (TOC) photoउत्प्रेरक प्रक्रिया भर में तरल नमूनों में शेष एकाग्रता का विश्लेषण करके ciprofloxacin के खनिजीकरण का निर्धारण ।
    1. पीटी उत्प्रेरक और हवा वातावरण की उपस्थिति में, ७२० डिग्री सेल्सियस पर गीला दहन के माध्यम से कुल कार्बन (टीसी, एमजी/एल) की एकाग्रता को मापने । ऐसी शर्तों के तहत, सभी कार्बन को2 CO और toc डिवाइस के साथ मिलकर एक एक एफटीआर डिटेक्टर में मात्रा निर्धारित करने के लिए ऑक्सीकरण है ।
    2. 1 एम एचसीएल के साथ नमूनों के अडिफिकेशन के माध्यम से अकार्बनिक कार्बन एकाग्रता (आईसी, एमजी/एल में) का निर्धारण कार्बोनेट और बाइकार्बनेट को सह2· एच2ओ, जो एफटीआर डिटेक्टर में मात्रा निर्धारित है ।
    3. निम्नलिखित समीकरण द्वारा जल नमूनों में शेष TOC की सांद्रता परिकलित कीजिए ।
      Equation
      नोट: interferences से बचने के लिए और, इस प्रकार, गलत परिणाम, यह बहुत अच्छी तरह से नमूना तैयारी में इस्तेमाल सभी कांच सामग्री की सफाई से कार्बनिक अशुद्धियों के किसी भी निशान को दूर करने के लिए महत्वपूर्ण है । इस गर्म पानी के साथ कई बार धोने से warranted हो सकता है ।
    4. समीकरण का उपयोग कर प्रतिक्रिया भर में कुल कार्बनिक कार्बन की कमी के माध्यम से खनिजीकरण उपज की गणना:
      Equation
      यहां, TOCओ विकिरण की शुरुआत में कुल कार्बनिक कार्बन की एकाग्रता है, जबकि toc photoउत्प्रेरक प्रतिक्रिया के किसी भी समय कुल कार्बनिक कार्बन की एकाग्रता है ।

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Representative Results

BiOI के 3 डी microstructures सफलतापूर्वक प्रस्तावित सिंथेटिक विधि द्वारा संश्लेषित किया गया । इस SEM चित्र 1 ए में दिखाया गया है -सीद्वारा की पुष्टि की थी । सूक्ष्मगोले [द्वि2ओ2]2 +के लेमिनर संरचनाओं से बनते हैं, जो दो आयोडाइड परमाणुओं1से बंध होते हैं । सूक्ष्मक्षेत्रों के गठन के तापमान और solvothermal प्रक्रिया के समय पर निर्भर करता है, इन मानकों के रूप में oxyhalide3,4,5,6के क्रिस्टलीकरण नियम । [द्वि2ओ2] 2 + स्लैब के लिए आयोडाइड परमाणुओं के साथ बातचीत करने के लिए जब solvothermal दृष्टिकोण में तापमान १२० डिग्री सेल्सियस से ऊपर चला जाता है स्तरीय संरचनाओं फार्म शुरू होता है1। फिर, एक उच्च तापमान और/या लंबी प्रतिक्रिया समय पर, पटलिका बेतरतीब ढंग से1,2,3,4,5,6 microspheres बनाने की व्यवस्था कर रहे है ,7,8. जब 12 ज के लिए १३० डिग्री सेल्सियस तापमान की आपूर्ति की गई थी, तो अक्रिस्टलीय संरचनाओं को देखा गया (चित्र 1a), और आयोडाइड परमाणु जालक पर पूरी तरह से ग्रहण नहीं किया गया, जिसके परिणामस्वरूप द्वि5हे7I सामग्री का निर्माण हुआ । तब, जब थर्मल उपचार 18 एच के लिए १२६ डिग्री सेल्सियस था, पूरी तरह से आकार गोलाकार संरचनाओं प्राप्त किया गया (चित्र 1b) । BiOI के Mesoporous microspheres भी प्राप्त किया गया जब एक solvothermal उपचार १६० डिग्री सेल्सियस पर 18 एच के लिए प्रदर्शन किया गया था (चित्रा 1 सी) । SEM विश्लेषण के आधार पर, संरचनाओं के माध्य व्यास 2 से 3 μm की सीमा में पाया गया था ।

(११०) और (012) विमानों की एक उच्च प्रदर्शनी के साथ, जेसीपीपीडीएस कार्ड 73-2062 के अनुसार, एक्स-रे डिफक्शन के विश्लेषण से द्विसमलंबाक्ष क्रिस्टलीय प्रावस्था (सारणी 1) की व्यापकता का संकेत मिलता है । के रूप में microspheres का गठन किया गया था, क्रिस्टलीय के अभिविन्यास के कारण गिरा स्वयं के लिए विधानसभा bioi स्लैब में 3 डी संरचनाओं, जो सामांयतः पिछले काम करता है में मनाया जाता है1,2,3,15 , 16 , 17. चित्रा 2 एक 0d bioi सामग्री के xrd पैटर्न के साथ १२६ डिग्री सेल्सियस और १६० डिग्री सेल्सियस पर प्राप्त bioi microspheres के एक्स-रे विवर्तन (xrd) पैटर्न की तुलना करता है । इस जानकारी से, यह निष्कर्ष निकालना संभव है कि bioi सामग्री के क्रिस्टलीकरण १०० डिग्री सेल्सियस से ऊपर तापमान पर शुरू होता है, और फिर, [द्वि2ओ2]+ स्लैब बेतरतीब ढंग से के लिए कोई अभिविंयास के साथ bioi microspheres फार्म की व्यवस्था क्रिस्टलीय प्रावस्था ।

सूक्ष्मक्षेत्रों के विशिष्ट सतह क्षेत्र (६१.२८ मीटर2/जी) के लिए काफी है कि आम तौर पर photocatalysis में कार्यरत अंय अर्धचालकों के लिए रिपोर्ट के समान था, जैसे TiO2 (तालिका 1) । एक व्यापक विशिष्ट सतह क्षेत्र photoउत्प्रेरक प्रक्रिया में फायदेमंद हो सकता है के बाद से कार्बनिक अणुओं की एक उच्च संख्या अर्धचालक की सतह पर अधिशोषित किया जा सकता है प्रतिक्रियाशील ऑक्सीजन प्रजातियों (ROS) के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए चार्ज वाहक द्वारा उत्पादित (जैसे, •ओह, • o2-, और H2o2) ।

विशेष सतह क्षेत्र और ताकना मात्रा solvothermal उपचार में तापमान और प्रतिक्रिया समय के साथ वृद्धि हुई, ९.६१ एम2/जी से अक्रिस्टलीय चरण में ६१.२८ एम2/जी जब १२६ डिग्री सेल्सियस और 18 एच इस्तेमाल किया गया । विशिष्ट सतह क्षेत्र में कोई महत्वपूर्ण अंतर नहीं पाया गया जब microspheres १२६ पर संश्लेषित और १६० डिग्री सेल्सियस की तुलना में थे; इस प्रकार, 18 ज के लिए १२६ डिग्री सेल्सियस संश्लेषण की इष्टतम स्थितियों के रूप में स्थापित किया गया । प्रकार चतुर्थ समतापी शर्त विश्लेषण में प्राप्त किया गया (चित्रा 3), यह दर्शाता है कि bioi microspheres mesoporous सामग्री हैं । सूक्ष्मजीवों के प्रकाशीय विशेषीकरण ने दृश्य प्रकाश किरणन के अंतर्गत प्रकाशसक्रिय होने की अपनी क्षमता का अनावरण किया, जैसा कि सारणी 1में दिखाया गया बैंड अंतराल मान द्वारा उल्लेख है ।

सामग्री का एक रासायनिक लक्षण वर्णन EDS के माध्यम से एक compositional विश्लेषण द्वारा किया गया था । जब solvothermal संश्लेषण एक कम तापमान (तालिका 2) पर किया गया था कि एक रससमीकरणमितीय अनुपात रखा bioi सामग्री की संरचना बनाए रखा गया था । दूसरी ओर, जब solvothermal संश्लेषण के तापमान में वृद्धि हुई, आयोडाइड-लदान में कमी आई । यह अर्धचालक जालक के भीतर हैलाइड परमाणुओं को शामिल करने के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप सतह पर हेलिड परमाणुओं की कम मात्रा में । जब solvothermal मार्ग में विलायक पानी के लिए बदल गया था, आयोडाइड के आत्मसात काफी के लिए द्वि5ओ7मैं प्राप्त कम हो गया ।

सूक्ष्मजीवों के फोटोउत्प्रेरक गतिविधि १२६ डिग्री सेल्सियस और 18 एच पर संश्लेषित शुद्ध पानी में एंटीबायोटिक सिप्रोफ्लोक्सासिन के खनिजीकरण के बाद मूल्यांकन किया गया था, यूवी-A/दृश्य प्रकाश विकिरण के तहत । चित्रा 4में देखा जा सकता है, microspheres photoउत्प्रेरक प्रक्रिया के माध्यम से पानी में एंटीबायोटिक यौगिक mineralize करने में सक्षम थे । यह स्पष्ट है कैसे प्रकाश-अपघटन को पूरी तरह से2 CO को कार्बनिक अणु oxidize में असमर्थ था (4 चित्रा, नीला), जबकि खनिजीकरण प्राप्त किया जा सकता है, विभिंन स्तरों पर, एक photocatalyst के रूप में bioi का उपयोग कर । इन परिणामों संश्लेषित सामग्री की photoactivity पूरी तरह से इस तरह के सिप्रोफ्लोक्सासिन के रूप में जटिल कार्बनिक अणुओं, oxidize करने के लिए प्रदर्शित करता है । खनिजीकरण दर की तुलना इथेनॉल और पानी के साथ BiOI धोया का उपयोग किया गया था (जैसा कि प्रोटोकॉल में कहा गया है) और अंय microsphere सामग्री, जो केवल पानी के साथ धोया गया (चित्रा 4, लाल और काला) । यह देखा गया कि कैसे पूरी तरह से धोया सामग्री के समाधान के लिए कार्बनिक कार्बन जारी करने में सक्षम था, पानी के नमूनों में TOC माप के साथ हस्तक्षेप, साथ ही साथ खनिजीकरण की प्रक्रिया के साथ ।

प्रकाश उत्प्रेरक से कार्बनिक कार्बन की रिहाई photocatalysis के पहले चरण में देखा गया था assays जब अंधेरे में सरगर्मी प्रदान की गई थी । चित्रा 5 bioi microspheres की सतह पर सिप्रोफ्लोक्सासिन की अधिशोषण दर से पता चलता है केवल पानी के साथ धोया और उन इथेनॉल के साथ इलाज/ इथेनॉल के साथ धोया Microspheres/पानी के मिश्रण कार्बनिक अणु के कुछ सोखना दिखाया, जबकि कार्बनिक कार्बन की रिहाई के लिए केवल पानी के साथ धोया सामग्री के लिए पता लगाया गया था । यह bioi सामग्री पर अधिशोषण साइटों की अधूरी सफाई द्वारा समझाया जा सकता है केवल पानी के साथ धोया, एथिलीन ग्लाइकोल की रिहाई में एक हाथ पर जिसके परिणामस्वरूप और सिप्रोफ्लोक्सासिन के निचले सोखना में दूसरी ओर, में परिणामी ड्रॉप के साथ प्रकाश उत्प्रेरक गतिविधि ।

Figure 1
1 चित्रा: SEM सामग्री की छवियां । पर प्राप्त (a) १३० ° c के लिए 12 h, (b) १२६ ° c के लिए 18 h, और (C) १६० ° c के लिए 18 h. बाईं ओर, कम संकल्प छवियों को दिखाया जाता है, जबकि जूम-इन छवियों को दाईं ओर प्रदान की जाती हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एक्स-रे विवर्तन पैटर्न । के (a) 0D bioi (001) उंमुख सामग्री, (ख) bioi microspheres 18 एच के लिए १२६ डिग्री सेल्सियस पर संश्लेषित, और (ग) bioi microspheres 18 एच के लिए १६० डिग्री सेल्सियस पर संश्लेषित । यह क्रिस्टल के ओरिएंटेशन का नुकसान दिखाया गया है जब microspheres प्राप्त किया गया । द्विवर्तन प्रतिमानों की तुलना संदर्भ जेसीपीपीडीएस कार्ड 73-2062 के साथ की जाती है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: N2 अधिशोषण समतापी बिस्मथ oxyhalide माइक्रोस्फीयर सामग्री के १२६ और १६० डिग्री सेल्सियस पर संश्लेषित और 0d bioi के साथ तुलना में, (001) पहलू में उंमुख. प्रकार चतुर्थ समतापी, mesoporous सामग्री का वर्णन, इस ग्राफिक में दिखाए जाते हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: प्रकाश-अपघटन और photocatalysis परीक्षण में ciprofloxacin के खनिजीकरण की दर bioi microspheres का उपयोग करने के साथ और बिना धोने के कदम इथेनॉल पानी के मिश्रण का उपयोग कर प्राप्त की । प्रायोगिक त्रुटि मानक विचलन पट्टियों द्वारा दी गई है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: कुल कार्बनिक कार्बन (TOC) प्रयोगों की शुरुआत में और अंधेरे में सरगर्मी के 30 मिनट के बाद पानी के नमूनों में एकाग्रता । प्रायोगिक त्रुटि मानक विचलन पट्टियों द्वारा दी गई है । TOC के दृढ़ संकल्प परीक्षण समाधान के एक नमूने में प्रदर्शन के बाद इस समाधान BiOI microspheres के साथ संपर्क में किया गया था, जबकि अंधेरे में 30 मिनट के लिए क्रियाशीलता । y-अक्ष पर, TOCB परीक्षण के समाधान में कार्बनिक कार्बन को संदर्भित करता है, जबकि TocL अंधेरे में उभारने के 30 मिनट के बाद कार्बनिक कार्बन की सामग्री का प्रतिनिधित्व करता है, बस प्रकाश स्रोत चालू होने से पहले । ग्राफ से पता चलता है कि कैसे सामग्री इथेनॉल और पानी के साथ धोया (धोया) समाधान से कार्बनिक कार्बन का एक सकारात्मक सोखना प्रस्तुत करता है, जबकि सामग्री केवल पानी के साथ धोया (धोया नहीं) एक नकारात्मक सोखना, जो कार्बनिक की रिहाई का मतलब व्यक्त समाधान में कार्बन । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

पैरामीटर मान
क्रिस्टलीय संरचना द्विसमलंबाक्ष
क्रिस्टलाइट आकार (एनएम) ४.१२
शर्त क्षेत्र (एम2/ ६१.२८
रंध्र व्यास (एनएम) १७.७
उदा (eV) १.९४

सारणी 1: प्रस्तावित विधि द्वारा संश्लेषित जैव-सूक्ष्मक्षेत्रों का लक्षण वर्णन ।

Bi (at.%) O (पर.%) I (पर.%)
बीओइ ३३.६५ ± ०.८६ ३३.५९ ± ०.५४ ३२.७६ ± ०.५८
द्वि5हे7I ४०.४३ ± ०.२१ ५२.३७ ± ०.३८ ७.१९ ± ०.१८
बीओि @ १२६ º सी ३७.०९ ± ०.९८ ३८.५० ± ०.३५ २४.४१ ± ०.३७
बीओि @ १६० º सी २६.८१ ± ०.४२ ५८.९७ ± ०.५१ १४.२१ ± ०.४६

तालिका 2: EDS द्वारा निर्धारित BiOI सामग्री की रासायनिक संरचना ।

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Discussion

हम BiOI microspheres के solvothermal संश्लेषण में महत्वपूर्ण कदम के रूप में पूर्ववर्ती के मिश्रण पर विचार करें । एक बहुत द्वि (कोई3)3 समाधान में KI समाधान की टपकाव का (1 मिलीलीटर/मिनट की एक अधिकतम पर) mesoporous microspheres प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है, क्योंकि यह धीमी गति से गठन और स्वयं की अनुमति देता है [द्वि2ओ2के विधानसभा]+ 2 स्लैब , इसके बाद आयोडाइड परमाणुओं के साथ बॉन्डिंग करके बायोई लैमिनाट्स का रूप धारण कर लेता है । लमेलए, सोलवोथर्मल स्टेप (चित्र 1) में सूक्ष्मजीवों की ईंटें हैं । तापमान और प्रतिक्रिया समय solvothermal संश्लेषण में प्रमुख कारकों के बाद से उच्च तापमान शुरू में [द्वि2ओ2]+ स्लैब के क्रिस्टलीकरण की अनुमति है और फिर, इन स्लैब की व्यवस्था के लिए microspheres बनाने के 1 , 3. mesoporous microspheres प्राप्त किया गया जब तापमान १२० डिग्री सेल्सियस से ऊपर बनाए रखा गया था, जबकि 3 डी संरचनाओं अपूर्ण गठन किया गया जब प्रतिक्रिया समय 18 एच से नीचे था । इसी प्रकार, आयोडाइड का आत्मसात एक कम तापमान और कम प्रतिक्रिया समय में अधूरा था, जिसके परिणामस्वरूप इस तरह के द्वि4ओ5मैं2 (पीले रंग) के रूप में आयोडाइड कमी सामग्री में ।

bioi सामग्री की सही धुलाई के लिए कार्यात्मक photoउत्प्रेरक प्राप्त करने के लिए किया जाना चाहिए के बाद से एथिलीन ग्लाइकोल सामग्री की सतह पर प्रबल कर सकते है जब यह केवल पानी से धोया जाता है (यहां तक कि गर्म पानी के साथ) । एथिलीन ग्लाइकोल के अवशेष समाधान में जारी किया जा सकता है इससे पहले कि photoउत्प्रेरक परीक्षण शुरू कर रहे हैं, क्षरण और सिप्रोफ्लोक्सासिन के खनिजीकरण बाधा जब प्रकाश स्रोत पर दिया जाता है । यह ध्यान में रखने के लिए महत्वपूर्ण है कि शराब कार्बन toc विश्लेषण द्वारा मापा सामग्री को बढ़ाने में सक्षम है disआनुपातिक । इस कारण से, यह बहुत महत्वपूर्ण है कि सामग्री को इथेनॉल और पानी के साथ एकांतर से धोना । जब प्रकाश उत्प्रेरक प्रक्रिया के माध्यम से पानी में कार्बनिक कार्बन की एकाग्रता बढ़ जाती है, यह सामग्री को ठीक करने और यह इथेनॉल और गर्म पानी के साथ धोने से हल किया जा सकता है ।

प्रस्तावित विधि ऑटोक्लेव आकार के संदर्भ में संशोधित किया जा सकता है । यहां, हम एक १५० मिलीलीटर Parr रिएक्टर के साथ संश्लेषण की रिपोर्ट कर रहे हैं; हालांकि, एक बड़ा रिएक्शन चैंबर का उपयोग syntheses प्रदर्शन किया जा सकता है । हमारे अनुभव के आधार पर, २५० मिलीलीटर Parr रिएक्टरों संश्लेषण में इस्तेमाल किया जा सकता है, microspheres के विशिष्ट सतह क्षेत्र की एक मामूली वृद्धि में जिसके परिणामस्वरूप । हालांकि, इस तरह के एक संशोधन सामग्री के photoउत्प्रेरक प्रदर्शन पर कोई प्रभाव नहीं है । इस बात पर विचार करना महत्वपूर्ण है कि उच्च मात्रा में विधि को बढ़ाना-बाजार पर solvothermal रिएक्टरों की उच्चतम मात्रा २,००० मिलीलीटर है-आगे प्रयोगों की आवश्यकता है ।

प्रस्तावित विधि की सीमाएं उच्च मात्रा तक स्केलिंग की कम क्षमता में होती हैं, यह देखते हुए कि बड़े रिएक्टर बाजार में शायद ही पाए जाते हैं । इसके अलावा, जैसा कि ऊपर उल्लेख किया है, एथिलीन ग्लाइकोल की हानि हो सकती है जब आटोक्लेव रिएक्टर कसकर बंद नहीं है । संश्लेषण की प्रक्रिया के दौरान कार्बनिक विलायक के किसी भी निक्षालन के बारे में पता करने के लिए उत्पाद खराब से बचने के लिए; कुछ ऑटोक्लेव रिएक्टरों इस कार्य को आसान बनाने के लिए एक मैनोमीटर के साथ सुसज्जित हैं । रिसाव के मामले में, आटोक्लेव पर्याप्त सुरक्षा उपकरणों के साथ बंद किया जा सकता है, रिएक्टर के ठंडा करने को रोकने । जब यह समस्या संश्लेषण के पहले 2 एच के भीतर हल हो जाता है, स्वीकार्य photoउत्प्रेरक गतिविधि के साथ microspheres अभी भी प्राप्त किया जा सकता है ।

Microspheres मुश्किल से जब अंय कार्बनिक सॉल्वैंट्स (glycerol, मेथनॉल, इथेनॉल) का गठन किया जाता है, जबकि आयोडाइड के सबसे कम आत्मसात में पानी के परिणाम का उपयोग कर रहे हैं, द्वि5हे7के गठन के लिए अग्रणी (सफेद रंग का) सामग्री । प्रतिक्रिया तापमान (१८० डिग्री सेल्सियस से ऊपर) की एक और वृद्धि धातु बिस्मथ के लिए बिस्मथ की रासायनिक कमी में परिणाम हो सकता है, जो एथिलीन ग्लाइकोल द्वारा एक अपचयी एजेंट के रूप में अभिनय की सुविधा हो सकती है ।

अब तक, वहां कुछ वैकल्पिक BiOI microspheres के संश्लेषण रिपोर्टिंग तरीके हैं । उदाहरण के लिए, Montoya-जैमी एट अल.20 edta के साथ वर्षण प्रदर्शन, एक कम शर्त क्षेत्र के साथ अनियमित microspheres में जिसके परिणामस्वरूप । दूसरी ओर, वह एट अल.21 के अनुसंधान के लिए कमरे के तापमान पर bioi microspheres के यांत्रिक संश्लेषण, एक कम शर्त सतह क्षेत्र के साथ कि इस अध्ययन में मनाया से उंमुख क्रिस्टल को प्राप्त करने के उद्देश्य से किया गया था । इस काम में प्रस्तावित सिंथेटिक विधि वर्तमान में BiOCl22 और Biocl23, जो पानी में कार्बनिक प्रदूषकों की photoउत्प्रेरक हटाने में सक्षम होना करने के लिए प्रदर्शन किया है और कोई एक्स के रूप में अन्य बिस्मथ oxyhalides, synthesize करने के लिए प्रयोग किया जाता है वायु में20, और साथ ही हाइड्रोजन के विकास में19। सबसे हाल के अनुसंधान के लिए सीओ2 अणु की कमी में बिस्मथ oxyhalides का उपयोग करने के लिए हाइड्रोजन और प्रकाश हाइड्रोकार्बन (कृत्रिम प्रकाश संश्लेषण)24का उत्पादन करना है । solvothermal विधि द्वारा संश्लेषण को ध्यान में रखते हुए सफलतापूर्वक दो विभिंन देशों (मेक्सिको और चिली) में reproducible परिणामों के साथ प्रदर्शन किया गया है, यह उंमीद है इस पद्धति को बढ़ाया जा सकता है और जल उपचार संयंत्रों में अपने आवेदन बढ़ाया ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखकों के लिए वित्त पोषित परियोजना SECITI/047/2016 के माध्यम से इस काम को पूरा करने के लिए प्रदान की संसाधनों के लिए सचिव, Tecnología ई Innovación डे ला Ciencia डी México शुक्रिया अदा करना चाहता हूं, और राष्ट्रीय वैज्ञानिक और तकनीकी विकास के लिए धन चिली (FONDECYT १११७०४३१).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bismuth(III) nitrate pentahydrate Sigma Aldrich 383074 ACS reagent, ≥98.0%
Potassium iodide Sigma Aldrich 746428 ACS reagent, ≥98.0%
Ethylene glycol Sigma Aldrich 324558 Anhydrous, 99.8%
Ethanol Meyer 5405 Technical Grade, 96%
Ciprofloxacin Sigma Aldrich 17850 HPLC, ≥98.0%
Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer Agilent Used for the Band gap determination by the Tauc model.
JSM-5600 Scanning Electron Microscope JOEL Used for the SEM images.
Autosob-1 Qantachrome Instruments Used for the determination of surface area and pore diameter.
TOC-L Total Organic Carbon Analyzer Shimadzu Used for determination of total organic carbon in water samples.
Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction Bruker Determination of crystal structure and crystallite size

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References

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रसायन विज्ञान अंक १४५ 3 डी संरचनाओं एथिलीन glycol माइक्रोसील्स photocatalysis अर्धचालक solvothermal विधि जल डिप्रेशन
एक सुघटनी संश्लेषित विधि जो पानी डिप्रेशन के फोटोउत्प्रेरक प्रक्रियाओं के लिए अत्यधिक कार्यात्मक बिस्मथ ऑक्सीयिओडिड सूक्ष्मक्षेत्रों को प्राप्त करने के लिए
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Durán-Álvarez, J. C., Martínez, C., Mera, A. C., Del Angel, R., Gutiérrez-Moreno, N. J., Zanella, R. A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration. J. Vis. Exp. (145), e59006, doi:10.3791/59006 (2019).

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