Summary
提出了一种用于制造反射式胆固醇液晶显示装置的协议, 该显示装置包含一种能快速、低电压操作的反应还原反应的手性掺杂剂。
Abstract
我们演示了一种制造原型反射显示装置的方法, 该装置包含作为活性成分的胆固醇液晶 (lc)。胆固醇 lc 由一个向列向 lc 4 '-五氯-4-氰基联 (5OCB)、氧化还原反应手性掺杂剂 (fcd) 和一个支持电解质 1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸酯 (emim-otf) 组成。最重要的组件是fcd。该分子改变其螺旋扭转功率 (htp) 值, 以响应氧化还原反应。因此, lc 混合物中的原位电化学氧化还原反应允许设备根据电刺激改变反射颜色。lc 混合物通过毛细管作用被引入到一个三明治型 ito 玻璃电池中, 该玻璃电池由两个玻璃滑块组成, 带有图案的氧化钛 (ito) 电极, 其中一个被涂上 poly(3,4 乙基二氧氧噻嗪)-共聚(乙烯)掺杂高氯酸盐 (pedot+) 的乙二醇。应用 + 1.5 v 后, 设备的反射颜色在0.4秒内从蓝色 (467 nm) 变为绿色 (485 nm), 随后应用 0 v 使设备恢复到 2.7 s 的原始蓝色。该器件的特点是其最快的电气响应和最低的工作电压在任何以前报告的胆固醇 lc 设备。该器件可为下一代低能耗反射显示器的开发铺平道路。
Introduction
胆固醇液晶 (lc) 是已知的表现出明亮的反射颜色, 因为它们的内部螺旋分子排列1,2,3,4。反射波长由螺旋螺距p和 lc 的平均折射率n ( = np) 决定。这种 lc 可以通过掺杂手性化合物 (手性掺杂物) 到向列 c 产生, 其螺旋音高由方程 p = 1/βm m c 定义, 其中βm 是螺旋扭转力 (htp), c 是摩尔人手性掺杂的分数。基于这一概念, 各种手性掺杂物能够对各种刺激做出反应, 如光5、6、7、8、热9、磁场10和气体11已开发。这些特性可能适用于各种应用, 如传感器12和激光13, 14, 15,以及16、17、18.
最近, 我们开发了第一个反应氧化还原的手性掺杂 fcd (图 1a)19 , 它可以改变其 htp 值, 以响应氧化还原反应。fcd由一个二茂铁单元组成, 它可以经历可逆转的氧化还原反应20,21, 22, 和一个双酚基单元, 已知表现出较高的 htp 值23。在支持电解质存在的情况下, 掺杂fcd的胆固醇 lc 可以在 + 1.5 v 和 0 v 的电压下分别在 2.7 s 内改变其反射颜色, 并在 2.7 s 中恢复其原始颜色。在迄今报告的任何其他胆固醇 lc 设备中, 观察到的该装置的高响应速度和低工作电压都是前所未有的。
胆固醇 lc 的重要应用之一是在反射显示器, 其能耗远远低于传统的 lc 显示器。为此, 胆固醇 lc 应改变其反射颜色与电刺激。然而, 以前的大多数方法都利用了应用的电刺激和宿主 lc 分子之间的电耦合, 这需要超过 40 v24、25、26、27 的高压 ,28。对于电响应手性掺杂剂的使用, 只有几个例子29, 30 包括我们以前的工作31, 这也需要高电压和低响应速度。考虑到这些之前的工作, 我们的 fcd 掺杂胆固醇 lc 设备的性能, 特别是快速的颜色调制速度 (0.4秒) 和低工作电压 (1.5 v), 是一个突破性的成就, 可以大大为下一代反光显示器的发展做出贡献。在这个详细的协议中, 我们演示了原型胆固醇 lc 显示设备的制造工艺和操作过程。
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Protocol
1. 胆固醇 lc 混合物的制备
- 加入84.6 毫克5OCB 和5.922 毫克的fc d 19 (3.1 摩尔% 至 5OCB) 到一个干净的10毫升玻璃瓶。
- 加入12.9 毫克 emim-otf 和10毫升二氯甲烷 (ch2cl2), 加入一个新的清洁10毫升玻璃瓶, 搅拌均匀。将 emim-otf 溶液的 2.1 ml 转移到5OCB-和fcd 瓶中。轻轻摇晃小瓶, 让所有的成分混合得很好。
- 用铝箔覆盖玻璃小瓶, 在顶部打几个洞。
- 在80°c 的通风罩中加热上述含有5OCB、 fcd (3.1 mol% 至 5OCB) 和 emim-otf (3.0 摩尔% 至 5OCB) 的 ch2 cl 2 溶液。60分钟后, 大部分的 ch2cl2被蒸发。此过程对于确保各组分的均匀混合非常重要。
- 在降低压力 (~ 5.0pa) 的情况下, 在80°c 下, 油旋转真空泵在通风良好的罩中蒸发剩余的 ch 2cl 2, 时间为 60分钟, 以获得透明的橙色 lc 混合物。
2. 夹心型 ito 玻璃电池的制备
- ito 镀膜玻璃的清洗程序
- 切割 ito 图案玻璃 (10 厘米 x 10 厘米, 电阻: ~ 30ω), 它包含100片指定电极到一个较小的尺寸 (10 毫米 x 10 毫米) 由金刚石倾斜的玻璃切割机, 使一块包括电极的一个图案。请务必检查玻璃表面的电阻, 以了解哪一侧是与 ito 模式使用, 例如, 使用数字万用表 (ito 图案侧具有较低的电阻)。
- 用金刚石倾斜的玻璃切割机将完全 ito 涂层玻璃 (10 厘米 x10 厘米, 电阻: ~ 30ω) 切割成更小的尺寸 (10 毫米 x 12 毫米)。再次, 检查玻璃表面的电阻, 以知道哪一侧涂有 ito。
- 将60毫升的 extran ma01 和240毫升的超纯水混合在玻璃容器 (~ 500 毫升) 中, 制备洗涤溶液。将上述制备的 ito 玻璃板彻底浸泡到溶液中, 使每个玻璃板的表面不相互接触。在清洗许多 ito 玻璃板的情况下, 建议使用一些支持 (如洗发水刷)。
- 将装有 ito 玻璃板的容器放入超声波浴缸中, 并将其涂在浴缸中30分钟。脱下洗涤液后, 用200毫升的超纯水冲洗含有 ito 玻璃板的容器三次。
- 加入300毫升超纯水, 使容器超声对20分钟。然后, 通过去拔取水。使用超纯水重复此洗涤循环三次。对于每个清洗周期, 请检查容器中 ito 玻璃板的排列, 以便板的表面不会相互连接。
- 在完成清洗周期后, 通过氮气流逐一干燥 ito 玻璃板。将 ito 玻璃板放在干净的地方时, 请保持 ito 表面向上, 以避免表面受到任何损坏或污染。
- pedot + 涂层 ito 玻璃板的制作
- 将含有 poly(3,4-乙基二氧氧基硫代)----掺杂高氯酸盐的共聚 (乙二醇) (pedot +, 0.7 wt%) 的共聚 (乙二醇)的玻璃小瓶放入放入超声波浴池, 并将其声纳用 60分钟, 以获得一个分散良好的溶液。
- 将完全 ito 涂层的玻璃板放置在旋转涂布机的旋转器上, 而 ito 表面朝直。使用氮气喷枪吹灭 ito 表面的灰尘。通过移液器小心地转移50μl 的新鲜声纳pedot + 溶液。
- 在环境条件下 (~ 25°c, 湿度: ~ 45%), 以1000转/分的速度将板材纺成60度, 从而制作 pedot + 薄膜。在不烘焙的环境条件下, 将 pedot+涂层 ito 玻璃板保持1小时。
- ito 玻璃电池的制造
- 使用氮气吹枪吹掉 ito 图案玻璃板上的灰尘。
- 用人造丝布彻底擦拭玻璃板的 ito 面 (10 毫米 x 10 毫米)。在整个过程中, 使用氮气喷枪, 避免粉尘污染。
- 在一个可以避免灰尘污染的地方执行以下程序, 最好是在干净的房间里。
- 将一滴光学胶粘剂和一滴米大小的玻璃珠彻底混合。
- 将 pedot+涂层的 ito 玻璃板放在桌子上, 将 pedot+表面朝直。将少量的粘合剂混合物放入 pedot + 涂层 ito 玻璃板上, 其中包括 ito 图案玻璃板的四个角。
- 将 ito 图案玻璃板放到 pedot + 涂层的 ito 玻璃板上, 使两个玻璃板的 ito 表面面向对方制造电池。轻轻推单元格的四个角。通过在细胞表面观察到的条纹图案的消失来确认均匀的细胞间隙。
- 用 365nm uv 灯照射上述 ito 玻璃电池 20秒, 以增强附着力。
- 在100°c 的高温阶段加热上述细胞 3小时, 以继续增强粘附。
- 通过超声波焊接将两条导线连接到电池中玻璃板的每个 ito 区域。
3. 颜色调制实验
- 将胆固醇 lc 混合物引入 ito 玻璃电池, 用于制造 lc 装置
- 为了便于处理, 用绝缘胶带将上述准备好的玻璃细胞的电线固定在显微镜幻灯片上。
- 在80°c 条件下, 在高温阶段加热含有胆固醇 lc 混合物的玻璃瓶10至15分钟。此外, 还在相同的温度下加热 ito 玻璃电池和用于传输样品的铲子。
- 通过使用加热的铲子, 将少量的热胆固醇 lc 混合物迅速转移到细胞的两个 ito 玻璃板的缝隙中。用毛细管作用填充两个玻璃板之间的缝隙, 需要 ~ 60秒。
- 降低热阶段的温度, 使电池的温度达到37°c。
- 按下设备的中心以显示明亮的反射颜色。
- 利用数字光学显微镜进行彩色调制实验。
- 在37°c 下使用电位器, 分别将 + 1.5 和 0 v 应用于 lc 器件, 分别为4秒和8秒。为非 pedot + 涂层 ito 电极定义了电压值, 这与设备中的 pedot + 涂层 ito 电极的电压值相对应.用数字光学显微镜观察和记录 lc 器件的颜色变化。
- 光谱颜色调制实验
- 使用以下 uv-vis 分光光度计设置参数: 光度模式:% t, 响应: 快速, 带宽: 1.0 nm, 扫描速度: 2, 000 nm/min, 扫描范围: 800 至 300 nm
- 对于基线测量, 请将热阶段放入分光光度计中, 而无需 lc 设备。确保观察孔正确放置在分光光度计的光路上, 入射角为0°。实时监测特定波长的透射率值, 通过调整热阶段的位置, 该波长的值将最大化。然后开始进行基线测量。
- 将 lc 设备置于此热点阶段, 然后, 以3.3.2 节中所述的相同方式将热阶段放置到适当的位置。开始测量并记录频谱。
- 应用 + 1.5 v 为 4秒, 并开始测量。测量完成后, 将 0 v 应用于 8秒, 然后再次开始测量。
- 使用电位器, 将 + 1.5 和 0 v 交替应用于 lc 器件, 分别为4秒和 8秒, 时间为100次。在电压应用周期中记录指定波长 (510 nm) 的透射率。
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Representative Results
为含有fcd掺杂的 lc 器件采集了510纳米的照片、透射率谱和时间相关的透射率变化剖面 (3.1 摩尔%)在 emim-otf 存在的情况下的胆固醇 lc (3.0 摩尔%)在37°c 的电压应用周期为0至 + 1.5 v。
含有fcd ( 3.1 摩尔%)、emim-otf (3.0 摩尔%) 的 lc 混合物5OCB 在冷却时表现出 4. 8°c 至3.2°c 的胆固醇中间相, 在加热时从4.8°c 到 49.°c, 通过差示扫描量热法 (dsc) 测量 (扫描速率: 5°c/min) 证实。含有这种混合物的 lc 器件表现出明亮的反射颜色 (图 2a-i), 在37°c 的透射率光谱 (图 2b-i)中可以清楚地观察到以467纳米为中心的反射带。这种 lc 材料在细胞中的透射率谱的形状是典型的胆固醇 lc1,2, 其中波段宽度 (= 45 nm) 与基于普通 (no = 1.53)32和非常 (n e = 1.53)32个折射率5OCB。这表明 lc 分子在细胞中均匀地对齐, 只需在没有取向膜的情况下摩擦玻璃基板的表面即可实现, 从而可以清晰地观察明亮的颜色和透射率谱。
当 lc 器件施加 + 1.5 v 的电压时, 反射颜色立即从蓝色变为绿色 (485 nm,图 2a-ii和图 2b-ii)。随后应用 0 v 后恢复了初始蓝色 (467 纳米,图 2a-iii和图 2b-iii)。由于 lc 分子的定向紊乱, 只需应用剪切机即可修复, 因此可以多次重复此循环, 而透光率的最小降解 (图 2c)。定量分析显示, 基于 510 nm 的透射率变化 90%, 前向和后向颜色变化分别在0.4秒和2.7秒内完成 (图 2d)。需要注意的是, 在设计为电动 24、25、26、27的设备中, 这种胆固醇反射 lc 装置的响应速度最快,运行电压最低 ,28,29,30,31,33,34。
我们还使用fcd掺杂 (3.1 摩尔%), 用带有 "ut" 图形的 ito 电极制造了一个电池含 emim-otf 的胆固醇 lc (3.0 摩尔%)。+ 1.5 v 和 0 v 的交替应用使图闪烁 (图 3)。
图 1: 氧化还原反应手性掺杂剂的化学结构fcd 和反射颜色变化的机制.(A、B)fcd的化学结构及其氧化形式fcd +。由5OCB 和fcd 氧化的胆固醇 lc 的螺旋螺距p在fcd氧化时变得更长, 从而导致其螺旋扭转功率βm的降低。(c) 说明反射颜色的电化学调制机制。经j. am. chem. soc 允许改编.140, 10946-10949 (2018)。版权所有2018美国化学学会。请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 胆固醇 lc 装置反射颜色的电响应.fcd 掺杂的照片 (a) 和透射率谱 (b) (3.1%)lc 器件在5OCB 初始状态 (i) 中含有 3.0 mol% 的 emim-otf, 在37°c 下应用 + 1.5 v 为 4秒 (ii), 随后在37°c 下应用 0 v 为 8秒 (ii)。(c)在105nm 之间切换施加电压时, lc 器件的透射率变化为 510 nm.经j. am. chem. soc 允许改编.140, 10946-10949 (2018)。版权所有2018美国化学学会。请点击这里查看此图的较大版本.
图 3: 原型显示设备.一种含有fcd 和 emim-otf 掺杂胆固醇 lc 的 ito 模式细胞, 掺杂率分别为3.1 和3.0 摩尔%。通过交替切换 + 1.5 和 0 v 之间的施加电压, 电池可以闪烁 "ut" 的图形。请点击这里查看此图的较大版本.
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Discussion
在将 + 1.5 v 应用于顶部 ito 电极 (图 1c) 时, fcd会经过氧化反应以产生fcd+。由于fcd+ (101μm-1,图 1b)的螺旋扭转功率低于fcd (116 微米-1,图 1a)19,胆固醇 lc 的螺旋间距变得更长, 从而将反射波长从467纳米转移到485纳米的波长区域。基于螺旋扭转功率, 在静止状态下, lc 混合物中fc d 和fcd +的比率可以计算为71:29。如果 lc 混合物中的所有fcd 都被氧化形成fcd +, 则反射波长应为 536 nm, 这比在 lc 器件中观察到的波长要长得多。转化率较低的原因可能是在 lc 混合物和 pedot + 薄膜的界面上发生了反向反应 (减少fcd +) (图 1c).较高电压的应用诱发了更广泛的颜色移位19场。例如, 当我们应用 + 2.5 v 时, 颜色变化更显著 (623 nm, 橙色)。但是, 这种颜色变化是不可逆的。当我们采用fcd 的循环伏安图 (cv) 时, 其半波电位出现在 + 0.61 v, 不可逆峰值出现在 + 2.2 v19。因此, 适当的驱动电压应在 + 0.61 和 + 2.2 v 之间。
由 poly(3,4 乙基二氧氧氯苯)-聚乙二醇 (乙二醇) 掺杂高氯酸盐35 (pedot+) 的薄膜的作用是一种氧化还原对 , 可以接受fcd 中的电子来补偿负责。事实上, 我们可以观察到在600纳米左右的透射率下降 (图 2b-ii), 这是减少 pedot+36的特征。如果不使用 pedot+薄膜, 则在相同的电压条件下不会发生反射颜色变化 19。请注意, pedot/pss37是最流行的 pedot 衍生物之一, 它的胶片不适合此器件, 因为反射颜色在没有电压应用的情况下逐渐变化。这可能是由于fc d 和高酸性 pss 之间的一些不可逆反应。
该器件的颜色调制时间为0.4秒和2.7 秒, 因此前向和向后颜色变化的响应速度分别为45nm\ 和7nm\。平均速度为 26 nm\。在任何其他电色可调型胆固醇 lc 中, 这种速度都空前之快。2010年, bunning 和合著者报告了27台机电颜色可调谐的胆固醇 lc 装置, 它可以在3-5 个时间内改变反射颜色。在可见范围内, 颜色调制速度可计算为 ~ 17 nm\。在我们研究之前, 没有其他例子26、29、30、31、33、34超过这一速度。另请注意的是, 与之前报告的24、25、26、27、 28因为它们通常需要 40 v 以上。
我们已经证明了一个包含fcd掺杂 lc 作为活性成分的反射胆固醇 lc 显示装置的制造方案。这是第一个例子的胆固醇 lc, 可以改变其反射颜色时, 应用低至 1.5 v 的电压。在这种电压条件下, 反射颜色的变化发生在0.4秒内, 这也是前所未有的速度。以前, 只有应用高压 (通常超过 40 v), 才能实现胆固醇 lc 的反射颜色调制。另一方面, 这种方法可以调节反射颜色, 即使使用普通 1.5 v 干电池。这种基于胆固醇的显示设备将为下一代反光显示器的发展铺平道路。
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Disclosures
我们没有什么可透露的。
Acknowledgments
我们感谢 riken 紧急物质科学中心的 tajima keisuke 博士进行了宝贵的讨论。这项工作的一部分是在日本教育、文化、体育、科学和技术部的支持下, 在东京大学先进表征纳米技术平台上进行的。这项工作得到了 jsps 科学研究补助金 (s) (18h05260) 的资助, 该赠款资助了 t. a. y. 的 "基于多尺度界面分子科学的创新功能材料", 感谢 jps 为挑战而提供的赠款探索性研究 (16k14062)。s. t. 感谢 jsps 青年科学家奖学金。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98% | TCI | E0494 | |
| 4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98% | TCI | C1551 | |
| Diamond tipped glass cutter | AS ONE | 6-539-05 | |
| Dichloromethane, 99.5% | KANTO CHEMICAL | 10158-2B | HPLC grade |
| Differential Scanning Calorimeter | METTLER TOLEDO | DSC 1 | |
| Digital microscope | KEYENCE | VHX-5000 | |
| Extran MA01 | Merck | 107555 | |
| Fully ITO-coated glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Glass beads | Thermo Fisher Scientific | 9005 | 5 ± 0.3 μm in diameter |
| Hot stage | INSTEC | mK1000 | |
| ITO-patterned glass plate | Costum order, Resistance: ~30Ω | ||
| Oil rotary vacuum pump | SATO VAC | TSW-150 | Pressure: ~5 Pa |
| Optical adhesive | Noland | NOA81 | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminated | Sigma Aldrich | 687316 | 0.7 wt% (dispersion in nitromethane) |
| Potentiostat | TOHO TECHNICAL RESEARCH | PS-08 | |
| Rubbing machine | EHC | MRJ-100S | |
| Spectrophotometer | JASCO | V-670 UV/VIS/NIR | |
| Spin coater | MIKASA | 1H-D7 | |
| Ultrapure water | Merck | Milli-Q Integral 3 | |
| Ultrasonic bath | AS ONE | ASU-2 | Power: 40 W |
| Ultrasonic soldering | KURODA TECHNO | SUNBONDER USM-IV | |
| UV lamp | AS ONE | SLUV-4 | Power: 4 W |
References
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