Vorbereitung einer Celadonit-Elektronenquelle und Schätzung seiner Helligkeit

Metall/Isolatorstrukturen, die für die Elektronenemission verwendet werden, werden aufgrund ihres geringen makroskopischen Feldes¹seit fast 20 Jahren untersucht. Das elektrische Feld ist nur in der Größenordnung von einigen V / m^2,3,4, im Gegensatz zu den V / nm für klassische Feldemission mit scharfen Metallspitzen^5,6,7erforderlich. Dies erklärt wahrscheinlich die beginnenden Plasmaentladungen, die in Elektronenquellentechnologien so nützlich sind. Vor einigen Jahren versuchten wir, diese geringe Feldemission zu erforschen, indem wir Filme natürlicher Isolatoren auf Elektronenübertragungskohlenstoffschichten^{ablagerten 8}. Seladonit, ein Isolator, das im Basalt der Parana-Fallen in den Minen von Ametista di Sul in Brasilien gefunden wurde, wurde ausgewählt.

Wenn Seladonit gemahlen wird, ist die Kristallform eine rechteckige Platte mit mikrometrischen Abmessungen und einer Dicke von weniger als 100 nm (typischerweise: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Es ist perfekt flach und erkennbar in der Rasterelektronenmikroskopie (Abbildung 1). Der Film wird durch Ablagerung eines celadonithaltigen Wassertröpfchens auf der Kohlenstoffschicht gebildet. Wenn die angelegte Spannung zunimmt, emittiert sie Elektronen nach einem Fowler-Nordheim-Regime mit Intensitätssättigung für die höchsten Spannungen. Eine Studie mit einer Membran in einem Projektionssystem zeigte, dass ein Emitter eine punktähnliche Quelle⁹ist. Die Verwendung dieses großen Films mit einer Membran zur Auswahl der Quelle nutzte jedoch nicht das Potenzial der Punktquelle aus. Beispielsweise ermöglichen die in der Niederenergie-Elektronenpunktprojektionsmikroskopie häufig verwendeten Punktquellen einen Quell-zu-Objekt-Abstand von etwa 100 nm. Eine solche Quell-zu-Objekt-Distanz käme bei einem Film jedoch nicht in Frage. Einen Weg zu finden, einen Kristall zu isolieren, um etwas in Richtung dieser Elektronenquelle bewegen zu können, war eine Herausforderung. Unsere Lösung war zuerst, eine 10 m Große Kohlefaser zu verwenden: Die Ablagerung des Tröpfchens an der Spitze der Faser begrenzt notwendigerweise die Anzahl der Seladonitkristalle. Zweitens haben wir uns entschieden, die Tröpfchengröße zu begrenzen: Eine Mikropipette mit einem Spitzenende von ca. 5 m wird mit celadonithaltigem Wasser gefüllt und am Eingang der Mikropipette wird Druck ausgeübt, um einen kleinen Tropfen zu erzeugen, um die Spitze der Faser zu befeuchten. Das Protokoll beschreibt den vollständigen Quellvorbereitungsprozess.

Die resultierende Quelle ist eine koaxiale Punktquelle, die eine gute Ausrichtung zwischen der Quelle, dem Objekt und dem elektronenoptischen System¹⁰ermöglicht. Da sein Durchmesser von 10 m immer noch breiter ist als die ultrascharfen Spitzen, ist der Quell-Objekt-Abstand auf einige Dutzend Mikrometer begrenzt. Kürzlich haben wir jedoch gezeigt, dass der Seladonit-Quellstrahler in Kombination mit einer Einzel-Linse vergleichbar zu einem klassischen Punkt-Source-Projektionsmikroskop funktioniert. Die so zugänglich gemachte Langzeitbildgebung begrenzt sogar den Ladungseffekt¹¹ auf das Objekt und die damit verbundenen Bildverzerrungen^12,13. Die Seladonitquelle bietet auch große Vorteile im Vergleich zu scharfen Metallspitzen. Sie ist robust: Die Punktquelle befindet sich unter dem Kristall und ist somit vor Sputtern geschützt. Die Quelle kann unter relativ hohem Druck arbeiten: Sie wurde mit 10^-2 mbar während einiger Minuten getestet. Dennoch bleiben seine Lebensdauer und seine Stabilität von den richtigen Vakuumbedingungen abhängig. Wir verwenden in der Regel die Celadonit-Quelle bei 10^-8 mbar und erhalten eine Lebensdauer von Monaten.

Dieser Artikel soll allen helfen, die die Seladonitquelle nutzen möchten, um einen kohärenten Elektronenstrahl zu erzeugen.

1. Vorbereitung der Quelle

HINWEIS: In unserem Mikroskop besteht die Quelle-Unterstützung aus einer zerspanbaren Glaskeramikplatte, aus der 1 cm eines Edelstahlrohres mit einem Innendurchmesser von 90 m mit einem elektrischen Anschluss auf der Platte entstehen.

1. Vorbereitung der Faser
   1. Fixieren Sie die Quellunterstützung unter einem optischen Mikroskop.
   2. Setzen Sie die 10-m-Kohlefaser in das Edelstahlrohr ein. Kleben Sie die Kohlefaser mit Silberlack an das Rohr.
   3. Schneiden Sie die Faser mit einer schneidenden Pinzette (unter einem Binokularmikroskop), so dass zwischen 100 und 3 mm außerhalb des Edelstahlrohres gelassen werden.
      HINWEIS: Die Kohlefaser ist spröde; wenn Sie mehr als 1 cm außerhalb des Rohres lassen, erhöht sich die Wahrscheinlichkeit, dass die Struktur während der Manipulation bricht.
2. Celadonit-haltige Wasserzubereitung
   1. Den Seladonit mit mörtel und pestle mahlen.
   2. Wiegen Sie 0,2 mg Seladonitpulver und verdünnen Sie in 10 ml entionisiertem Wasser.
   3. Verwenden Sie eine Ultraschallspitze direkt in den 10 ml von Celadonit-haltigem Wasser, um die Aggregate zu brechen. Verwenden Sie in der Regel eine Ultraschallfrequenz von 30 kHz für eine Leistung von 50 W über 30 s.
3. Vorbereitung der Ablagerungsumgebung
   1. Schließen Sie einen Kapillarhalter an einen Druckregler an.
   2. Pflegen Sie den Kapillarhalter unter einem optischen Mikroskop mit einem multidirektionalen Mikromanipulator.
   3. Stellen Sie den Träger mit der Kohlefaser mit Blick auf den Kapillarhalter unter das optische Mikroskop.
4. Celadonite Ablagerung
   1. Ziehen Sie eine Mikropipette mit einem Innenenddurchmesser von 2-10 m, damit der dispergierte Seladonit ungehindert fließen kann.
      1. Befestigen Sie eine Glaskapillare im Ziehback. Stellen Sie die richtigen Puller-Parameter entsprechend der Patchpipettengröße sicher (Tabelle 1). Füllen Sie die Mikropipette mit dem celadonithaltigen Wasser.
   2. Montieren Sie die Mikropipette am Kapillarhalter unter dem Mikroskop. Richten Sie die Mikropipette und die Kohlefaser unter dem optischen Mikroskop aus.
   3. Nähern Sie sich der Mikropipette, in einem Abstand von 2-10 m von der Spitze der Kohlefaser.
   4. Tragen Sie progressiven Druck auf den breiten Eingang der Mikropipette auf. In der Regel 100 mbar anwenden, so dass sich ein Tropfen an der Spitze bildet, aber nicht fällt. Dieser Tropfen benetzt die Spitze der Kohlefaser.
   5. Ziehen Sie die Mikropipette zurück.

2. Kicking-off der Quelle

HINWEIS: In unserem Mikroskop ist die Quellunterstützung auf einem manuell rotierenden Flansch befestigt, der auch den piezoelektrischen Aktuator trägt, der sich bewegt (100 nm Auflösung, 25 mm Reichweite), das Objekt relativ zur Quelle (siehe Abbildung 2). Dieses Objekt spielt die Rolle einer elektrischen Anode für die Elektronenemission; es ist in der Regel elektrisch geerdet und vor der Quelle platziert. In unserem Experiment werden Spannungen mit verschiedenen Netzteilen von Hand gesteuert.

1. Installieren Sie den Quellhalter unter Vakuum.
2. Verbinden Sie die Kohlefaser und das Objekt mit zwei elektrischen Hochspannungsdurchführungen.
3. Überprüfen Sie die elektrische Kontinuität der Kontakte überall: Anodenobjekt, Linse und Bildschirm; Vakuumpumpen einschalten.
4. Verbinden Sie ein Nano-Amperemeter eines Kalibers im Bereich von A zwischen dem Objekt und dem elektrischen Boden.
5. Erhöhen Sie die negative Vorspannung, die langsam auf die Quelle angewendet wird, bei ca. 1 V/s. Wenn die Anode 1 mm von der Quelle entfernt ist, erfolgt der Kick-off bei ca. 2 kV. Die Intensität steigt plötzlich.
6. Verringern Sie die Spannung, um die Intensität bei einigen hundert nA zu stabilisieren. Am Anfang kann die Intensität über mehrere Größenordnungen schwanken.
7. Lassen Sie das System mehrere Stunden schwanken, bis die Schwankungen abnehmen. Schneiden Sie die Spannung ab, wenn die Schwankungen unter 10 % liegen.

3. Quellencharakterisierung

HINWEIS: Wir stellen eine Möglichkeit vor, die Quelleigenschaften zu untersuchen. Zur Abschätzung der Quellhelligkeit werden zwei Projektionsmikroskope verwendet. In diesen Setups wird der Schatten eines Objekts auf einem fluoreszierenden Bildschirm beobachtet, der weiter entfernt platziert ist (Abbildung 2). Die Quelle (Kathode) und das Objekt (Anode) sind auf einem Mikromanipulationsflansch montiert und können in der Projektionsebene zusammen gedreht werden. Ein einfaches kurzes Projektions-Setup mit einer fluoreszierenden Leinwand ermöglicht eine geringe Vergrößerungsprojektion. Das zweite Setup beinhaltet eine elektrostatische Linse und eine Dual-Mikrokanal-Platte/Fluoreszenz-Bildschirm-Baugruppe für die stärksten Vergrößerungen¹². Die auf jedem Projektionsbild verfügbaren Informationen werden verwendet, um die Helligkeit zu unterschätzen: das kleinste Detail im Datensatz¹³. Dieses kleinste sichtbare Detail hängt von der scheinbaren Quellgröße ab, die die geometrische Unschärfe in Quellgröße, die Vibrationen zwischen Objekt und Quelle sowie die Detektorauflösung umfasst.

1. Messung des Kegelwinkels
   1. Drehen Sie die Quelle in Richtung des einfachen Projektionsaufbaus mit dem rotierenden Flansch, um den Elektronenstrahl zu beobachten.
   2. Verringern Sie den Quell-zu-Bildschirm-Abstand mit dem manuellen Mikromanipulator, um den gesamten Spot auf dem Bildschirm zu erhalten; Messen Sie dann die Quell-zu-Bildschirm-Entfernung, D.
   3. Nehmen Sie Bilder des Bildschirms auf, indem Sie den Winkel zwischen dem Elektronenstrahl und dem Normalzumer mit dem rotierenden Flansch ändern.
   4. Zeichnen Sie das Graustufen-Intensitätsprofil entlang einer Achse und bestimmen Sie den Emissionsradius, R in einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand, D (Abbildung 3).
   5. Berechnen Sie den Kegelwinkel: mit Rder Emissionsradius bei einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand, D.
2. Messung des Parzellengrundstücks Fowler-Nordheim
   1. Messen Sie die Emissionsintensität im Vergleich zur auf die Quelle angelegten Spannung: I(V) mit I die an der Anode gemessene Intensität und V die an der Kohlenstofffaser angelegte Spannung.
   2. Plot . Die Kurve zeigt eine abnehmende gerade Linie mit Sättigung für höchste Spannung. Ein Beispiel ist Abbildung 4. Die längste gerade Linie ist die Signatur des Feldemissionsprozesses.
3. Messung der Quellgröße
   1. Drehen Sie die Quelle in Richtung der elektrostatischen Linse, mit dem rotierenden Flansch.
   2. Erzeugen Sie ein Projektionsbild mit einem riesigen Fresnel-Beugungsmuster entlang einer Kante eines Objekts: Eine Vergrößerung von ca. 20.000x ist erforderlich. In unserem Mikroskop ist dies mit einem Quell-Objekt-Abstand von etwa 100 m möglich, der mit den Piezo-Aktoren fixiert ist, und einer Einzel elektrostatischen Linse.
   3. Messen Sie das schärfste sichtbare Detail auf dem Bild auf dem Bildschirm (Abbildung 5).
      ANMERKUNG: Es wird der schärfste Rand-zu-Rand-Abstand verwendet.
   4. Berechnen Sie die Quellgröße: .

Mehrere Rasterelektronenmikroskopie von Kohlenstofffasern, die wie im Protokoll detailliert hergestellt wurden, wurden in einem SEM bei 15 kV erhalten. Quellen zeigen ein, manchmal zwei, Kristalle an ihrer Spitze (Abbildung 1). Die Verwendung des SEM beinhaltet jedoch eine weitere Unterstützung für die Kohlefaser, die schwer zu montieren und abzubauen ist, ohne zu brechen. Es ist sicherer, direkte Elektronenemission zu versuchen. Getestet in einem Projektionsmikroskop (Abbildung 2), jede Quelle auf diese Weise emittiert vorbereitet. Der Kick-off ist nur einmal erforderlich. Bei alten Quellen kann manchmal ein Kick-off für eine andere Quelle verwendet werden.

Die meisten dieser Quellen zeigen eine einzige Punktquelle(Abbildung 3): Das Emissionsprofil zeigt nur ein fortlaufendes Bild ohne einen anderen Punkt an. Der Strahl hat einen Kegelwinkel von etwa 1srd.

Das Fowler-Nordheim-Grundstück weist 10 Größenordnungen gerade und Sättigung bei höherer Spannung auf (Abbildung 4). Das für eine bestimmte Spannung erhaltene Sättigungsregime hängt von der Struktur ab, aber die Steigung nimmt bei höheren Stromintensitäten von etwa 10 A systematisch ab.

Die Energieverteilung wird hier nicht gemessen, da die Energieauflösung nicht gut genug ist, um eine bessere Genauigkeit als ein paar eV zu erhalten, indem einfach den Eingang des Detektors verzerrt wird. Ein weiterer Punkt ist, dass hoch strukturierte Fransenmuster in einigen Hologrammen beobachtet werden können, die eine große Energieverteilung ablehnen, die solche Muster verwischen würde. Da es sich um die Fowler-Nordheim-Regelung handelt, wird mit einer Energieverteilung von knapp 250 meVgerechnet.

Die Quellgröße wird geschätzt, indem das kleinste Detail auf dem erstellten Bild gemessen wird. Dieses Bild ist das Fresnel-Beugungsmuster des Objekts. Hierbei wird der Verlust von Interferenzfranen auf die Größe der Quelle zurückgeführt (Abbildung 5); dies ist eine Möglichkeit, diese Messung zu überschätzen. In diesem Fall ist der Quellradius kleiner als 4nm . Schließlich wird die Helligkeit der Quelle erhalten, . Die hier vorgestellte Methode unterschätzt die Helligkeit, da die Quellgröße notwendigerweise kleiner ist.

Abbildung 1: Kohlefaser mit auf ihm abgelagertem Seladonit (grüner Pfeil), beobachtet mit einem Rasterelektronenmikroskop. Einset: Typische Nahaufnahme eines Seladonitkristalls. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 2: Versuchsaufbau. Das Projektionselektronenmikroskop mit einem Seladonit auf Kohlenstoffquelle und einer elektrostatischen Linse; und die einfache Projektionseinrichtung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 3: Messung des Kegelwinkels. (a) Schematische Einrichtung mit dem Projektionsabstand D = 5 cm und dem Winkel zwischen der Kohlefaser und der Norm des Bildschirms; - wird manuell geändert, um das Emissionsmuster (c) zu beobachten und das Emissionsprofil entlang der blauen gestrichelten Linie zu messen, die auf dem Bildschirm für n = 0° (b) erhalten wird. Beachten Sie, dass die Projektion des Rasters im Profil als Null-Intensität erscheint, aber klar ist die Profilintensität Gaußsche mit einer Verlängerung von ca. 5 cm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 4: Fowler-Nordheim-Plot einer Seladonit-Quelle. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 5: Messung der schärfsten Details im Bild, um die Quellgröße zu überschätzen. Das Profil (a) wird entlang der weißen Linie im Bild (b) geplottet. (c) ist ein Detail von (b). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Tabelle 1: Ziehen von Parametern, um einen innen-end-Durchmesser von 2-10 m zu erhalten.

Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen.