Methodenartikel

Herstellung von van der Waals Heterostrukturen mit präziser Rotationsausrichtung

DOI:

10.3791/59727

⸱

5. Juli 2019

 ,  , 
1Department of Physics, University of Ottawa

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In dieser Arbeit beschreiben wir eine Technik, die verwendet wird, um neue Kristalle (van der Waals Heterostrukturen) zu erzeugen, indem ultradünne 2D-Materialien mit präziser Kontrolle über Position und relative Ausrichtung gestapelt werden.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In dieser Arbeit beschreiben wir eine Technik zur Herstellung neuer Kristalle (van der Waals heterostructures) durch Stapeln von deutlichen ultradünnen 2D-Materialien. Wir demonstrieren nicht nur die seitliche Kontrolle, sondern vor allem auch die Kontrolle über die Winkelausrichtung benachbarter Schichten. Der Kern der Technik wird durch ein selbst gebautes Transfer-Setup dargestellt, das es dem Benutzer ermöglicht, die Position der einzelnen Kristalle, die an der Übertragung beteiligt sind, zu steuern. Dies wird mit Submikrometer-Präzision (translational) und Sub-Grad (Winkel) erreicht. Vor dem Stapeln werden die isolierten Kristalle individuell durch kundenspezifische Bewegungsstufen manipuliert, die über eine programmierte Softwareschnittstelle gesteuert werden. Da die gesamte Übertragungseinrichtung computergesteuert ist, kann der Anwender zudem aus der Ferne präzise Heterostrukturen erstellen, ohne direkt mit dem Transfer-Setup in Berührung zu kommen, und diese Technik als "freihändig" kennzeichnen. Neben der Präsentation des Transfer-Setups beschreiben wir auch zwei Techniken zur Vorbereitung der Kristalle, die anschließend gestapelt werden.

Einleitung

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Die Forschung auf dem aufkeimenden Gebiet zweidimensionaler (2D) Materialien begann, nachdem Die Forscher eine Technik entwickelt, die die Isolierung von Graphen1,2,3 (ein atomar flaches Blatt kohlenstoffatomischer) aus grafit. Graphen ist ein Mitglied einer größeren Klasse von geschichteten 2D-Materialien, auch als van der Waals-Materialien oder -Kristallen bezeichnet. Sie haben eine starke kovalente Intralayer-Bindung und eine schwache van der Waals-Interlayer-Kupplung. Daher kann die Technik zur Isolierung von Graphen aus Graphit auch auf andere 2D-Materialien angewendet werden, bei denen man die schwachen Zwischenschichtbindungen brechen und einzelne Schichten isolieren kann. Eine wichtige Entwicklung auf diesem Gebiet war die Demonstration, dass, so wie die van der Waals-Bindungen, die benachbarte Schichten zweidimensionaler Materialien zusammenhalten, zusammengebrochen werden können, sie auch wieder zusammengefügte werden können2,4. Daher können Kristalle aus 2D-Materialien durch das kontrollierte Stapeln von Schichten aus 2D-Materialien mit unterschiedlichen Eigenschaften erzeugt werden. Dies weckte großes Interesse, da Materialien, die zuvor in der Natur nicht vorhanden waren, mit dem Ziel geschaffen werden können, entweder ehemals unzugängliche physikalische Phänomene4,5,6,7 aufzudecken. ,8,9 oder die Entwicklung überlegener Geräte für Technologieanwendungen. Daher ist die präzise Kontrolle über das Stapeln von 2D-Materialien zu einem der Hauptziele im Forschungsbereich10,11,12geworden.

Insbesondere der Drehwinkel zwischen benachbarten Schichten in van der Waals Heterostrukturen erwies sich als wichtiger Parameter zur Steuerung der Materialeigenschaften13. Beispielsweise kann z. B. in einigen Winkeln die Einführung einer relativen Verdrehung zwischen benachbarten Schichten die beiden Schichten effektiv elektronisch entkoppeln. Dies wurde sowohl in Graphen14,15 sowie im Übergang Metall dichalcogenides16,17,18,19untersucht. In jüngerer Zeit wurde überraschend erweise wieder festgestellt, dass es auch den Zustand dieser Materialien verändern kann. Die Entdeckung, dass sich bilayer Graphen, das an einem "magischen Winkel" orientiert ist, bei niedrigen Temperaturen wie ein Mott-Isolator und sogar als Supraleiter verhält, wenn die Elektronendichte richtig abgestimmt ist, hat großes Interesse geweckt und die Bedeutung der Winkelkontrolle erkannt. bei der Herstellung von geschichteten van der Waals heterostructures13,20,21.

Motiviert durch die wissenschaftlichen Möglichkeiten, die sich durch die Idee eröffnet enden, die Eigenschaften neuartiger van der Waals-Materialien durch Anpassung der relativen Ausrichtung zwischen den Schichten zu optimieren, präsentieren wir ein selbstgebautes Instrument zusammen mit dem Verfahren, solche Strukturen zu schaffen. mit Winkelsteuerung.

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Protokoll

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1. Instrumentierung für das Übertragungsverfahren

  1. Um den Übertragungsprozess zu visualisieren, verwenden Sie ein optisches Mikroskop, das unter Hellfeldbeleuchtung arbeiten kann. Da die typischen Größen der 2D-Kristalle 1–500 m2betragen, statten Sie das Mikroskop mit 5x, 50x und 100x langen Arbeitswegobjektiven aus. Das Mikroskop muss auch mit einer Kamera ausgestattet sein, die mit einem Computer verbunden ist (Abbildung 1a).
  2. Verwenden Sie separate Manipulatoren, um die Position der beiden Kristalle, die gestapelt werden sollen, individuell zu steuern. Verwenden Sie Manipulatoren, die von einem Computer programmierbar und steuerbar sind, um Vibrationen während des Übertragungsvorgangs zu minimieren.
    HINWEIS: Die Manipulatoren, die für die Bewegung des oberen Substrathalters verantwortlich sind (Abbildung 1b-c) müssen sich nur in X-, Y- und Z-Richtung bewegen. Wichtig ist, dass die Manipulatoren, die für die Steuerung des unteren Substrathalters verantwortlich sind (Abbildung 1e-f) auch in der Lage sind, sich um jeden Winkel zu drehen (Translations- und Rotationsbewegung).
  3. Um die Proben an den Manipulatoren der obersten Stufe zu befestigen, fertigen Sie benutzerdefinierte Probenhalter, die eine Glasrutsche unterstützen können; der obere Kristall wird auf dem Glasschlitten platziert (Abbildung 1d).
  4. Legen Sie für die unteren Manipulatoren ein flaches Heizelement in einen bearbeiteten Glaskeramikhalter (Abbildung1g) und befestigen Sie es an der rotierenden Stufe. Schließen Sie das Heizelement an ein Netzteil und einen Temperaturregler an.
  5. Programmieren Sie die Steuerungen mit einer Instrumentierungssoftware (z.B. LabVIEW), um die relative Position der Manipulatoren zu steuern (Abbildung 2).
    1. Um die notwendigen Bewegungen auszuführen, programmieren Sie die Software mit den folgenden Funktionen: einzeln oder gleichzeitig bewegen sie die Manipulatoren; Lesen, Speichern und Abrufen der Position jedes Manipulators; passen Sie die Geschwindigkeit der Manipulatoren leicht an und fokussieren Sie die untere Stufe. Eingebaute Sicherheitsfunktionen, um mögliche Kollisionen zwischen der Probe und der Linse zu verhindern.

2. Mechanisches Peeling eines 2D-Kristalls.

  1. Bereiten Sie ein Substrat für das mechanische Peeling-Verfahren vor.
    1. 1 cm x 1 cm Quadrate Silizium/Siliziumoxid (Si/SiO2) in einen mit Aceton gefüllten Becher untertauchen und den Becher 10 min in einen Ultraschallreiniger geben.
    2. Die Wafer einzeln mit einer Pinzette aus dem Becherglas nehmen und mit Isopropanol (IPA) abspülen, dann mit einer Stickstoffpistole (N2) trocknen.
      HINWEIS: Bei der Arbeit mit Aceton und IPA wird empfohlen, dies unter einer Dunstabzugshaube zu tun, während die richtige PSA getragen wird.
  2. Den Kristall mechanisch auf das Substrat abblättern.
    1. Entfernen Sie mit einer Pinzette vorsichtig einen Teil des Kristalls und legen Sie ihn auf ein Stück Klebeband in Halbleiterqualität.
    2. Nehmen Sie ein zweites Stück Klebeband und drücken Sie es fest gegen das anfangsKlebeband mit Kristall dann schälen Sie die beiden Stücke Desbandes. Nach mehreren Wiederholungen werden viele dünnere Kristallstücke auf dem Band gefunden.
    3. Drücken Sie das Klebeband mit den dünnen 2D-Kristallen auf ein frisch gereinigtes Substrat, so dass der Kristall in direktem Kontakt mit dem Substrat steht, und schälen Sie das Band, um Peeling-Flocken auf dem Substrat zu hinterlassen.
  3. Um Restkleber zu entfernen, legen Sie die resultierenden Proben (Substrate mit 2D-Kristallen, die auf ihre Oberfläche geblättert werden) in einen bechergefüllten Becher für 10 min. Entfernen Sie die Proben mit einer Pinzette, spülen Sie sie mit IPA und trocknen Sie sie mit einer N2 Pistole.
  4. Verwenden Sie ein optisches Mikroskop, um die Peeling-Flocken zu untersuchen. Schätzen Sie ihre Dicke, indem Sie den optischen Kontrast der Flocke mit dem Substrat22bewerten. Stellen Sie die Flocken mithilfe der Atomkraftmikroskopie (AFM) im Abstichmodus (siehe Materialtabelle)auf, um die Oberflächenmorphologie besser zu quantifizieren und die Flockendicke zu messen.

3. PMMA-PVA-Verfahren zur Herstellung von van der Waals-Heterostrukturen (Top-Substrat-Präparation).

  1. Bereiten Sie das obere Substrat für das Transferverfahren vor, indem Sie den Kristall auf einem Poly(Methylmethacrylat) (PMMA) Film, der an einem Glasschlitten befestigt ist, abblättern (Abbildung 3a-d).
    1. Befolgen Sie das in Schritt 2.1 beschriebene Verfahren. um ein sauberes Substrat zu erhalten. Spin Schicht von Polyvinylalkohol (PVA) auf dem Substrat bei 3.000 U/min für 1 min unter Befolgung des Protokolls in der Bedienungsanleitung des Instruments beschrieben.
      HINWEIS: Bei Verwendung des Spincoaters wird empfohlen, dies unter einer Dunstabzugshaube zu tun, während er die richtige PSA trägt.
    2. Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
    3. Drehen Sie eine Schicht VON PMMA auf dem Substrat von Schritt 3.1.2, indem Sie ein Verfahren ähnlich dem in Schritt 3.1.1, aber dieses Mal die Spinnparameter auf eine Winkelgeschwindigkeit von 1.500 U/min für 1 min (Abbildung 3a).
    4. Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
    5. Entfernen Sie das Substrat von der Kochplatte und legen Sie Klebebandstücke an den Rändern entlang, um einen Bandrahmen zu erstellen. Anschließend wird ein 2D-Kristall auf der PMMA-Oberfläche mechanisch abgeblättert, indem Sie Schritt 2.2 (Abbildung 3b) folgen.
    6. Verwenden Sie scharfe Pinzette, um die PMMA von der PVA zu trennen, indem Sie langsam den Bandrahmen zurückschälen. Die PMMA-Schicht und der Peeling-Kristall zusammen mit dem Bandrahmen lösen sich vom PVA- und Si/SiO 2-Substrat (Abbildung 3c).
    7. Invertieren Sie den Bandrahmen und legen Sie ihn auf eine bearbeitete Stütze, so dass der Kristall nach unten zeigt (Abbildung 3d).
      HINWEIS: Diese Unterstützung ermöglicht es dem Benutzer, den Bandrahmen unter einem optischen Mikroskop zu platzieren, um das Peeling auf PMMA zu untersuchen und eine Flocke mit der gewünschten Dicke und Geometrie zu identifizieren.
    8. Verwenden Sie eine scharfe Pinzette und das optische Mikroskop, um eine kleine Scheibe (0,5 mm Innenradius) genau auf den PMMA-Film zu platzieren, so dass er die gewünschte Flocke umgibt (Abbildung 3d).
    9. Senken Sie einen Glasschlitten und kleben Sie ihn an das Polymer, indem Sie es gegen das freiliegende Band drücken.

4. Polydimethylsiloxan (PDMS) Stanzverfahren zur Herstellung von van der Waals Heterostrukturen (Top-Substrat-Präparation).

  1. Bereiten Sie eine Polypropylencarbonat-Lösung (PPC) für die Spin-Beschichtung vor, indem Sie drei Teile PPC-Kristall mit siebzehn Teilen Anisole mischen. Dies geschieht, indem die Lösung in einem Rührer für ca. 8 h gemischt wird oder bis die Lösung homogen ist.
  2. Bereiten Sie das obere Substrat für den Transfervorgang vor, indem Sie Kristall auf einer PPC-Folie abblättern und dann auf einen PDMS-Stempel legen, der an einem Glasschlitten befestigt ist (Abbildung 4a-d).
    1. Befolgen Sie das Verfahren in Schritt 2.1. um ein sauberes Substrat zu erhalten. Spin Schicht pPC auf dem Substrat bei 3.000 U/min für 1 min (Abbildung4a).
    2. Das Substrat direkt auf eine Kochplatte legen und bei 75 °C 5 min in Luft backen.
    3. Entfernen Sie das Substrat von der Kochplatte und legen Sie Klebebandstücke an den Rändern entlang, um einen Bandrahmen zu erstellen.
    4. Den 2D-Schichtkristall auf dem PPC-beschichteten Substrat nach Schritt 2.2 mechanisch abblättern und mit dem optischen Mikroskop eine Flocke mit der gewünschten Dicke und Geometrie identifizieren. (Abbildung 4b).
    5. Verwenden Sie eine Schere oder eine chirurgische Klinge, um ein Stück PDMS in ein 2 mm x 2 mm Quadrat zu schneiden und es in einem Sauerstoffplasma-Etcher für 2 min bei 50 W und 53,3 Pa zu platzieren.
    6. Drücken Sie am Ende des Zyklus eine Glasrutsche auf den PDMS-Stempel, um die beiden miteinander zu verbinden. Legen Sie den Glasschlitten und den PDMS-Stempel wieder in das Sauerstoffplasma usw. ein, um den gleichen Zyklus zu durchlaufen. Entfernen Sie die Glasrutsche, wenn der Zyklus beendet ist.
    7. Mit einer Pinzette den Kleberahmen vorsichtig zurückziehen und die PPC-Folie mit dem Peeling-Kristall (Abbildung4c) aufnehmen und auf den PDMS-Stempel legen, so dass sich die gewünschte Flocke auf dem Stempel befindet.

5. Übertragung von Flocken vom oberen Substrat auf das untere Substrat nach der PMMA-PVA-Methode (Abbildung3e-h).

  1. Legen Sie ein Substrat auf die untere Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke. Diese Flocke wird der "untere" Kristall sein. Legen Sie auch das obere Substrat (die Glasfolie aus Schritt 3.1.9) in den oberen Substrathalter des Transfer-Setups (Abbildung 3e).
  2. Mit einem Objektiv mit geringer Vergrößerung (5x) das untere Substrat in den Fokus rücken und die gewünschte Flocke zentrieren. Senken Sie das obere Substrat langsam, bis es in die Schärfentiefe des Objektivs eintritt. Passen Sie die seitliche Position und die Drehausrichtung der beiden Flocken an.
  3. Verwenden Sie ein Objektiv mit höherer Vergrößerung (50x) und senken Sie das obere Substrat weiter, während Sie die Flockenausrichtung anpassen. Senken Sie das obere Substrat, bis die obere Flocke vollständig die untere Flocke kontaktiert. Der Kontakt ist durch einen plötzlichen Farbwechsel spürbar.
  4. Erhitzen Sie das untere Substrat auf 75 °C, um eine bessere Haftung von PMMA auf dem unteren Substrat zu verbessern. Der PMMA löst sich von der Glasrutsche (Abbildung 3f).
  5. Reinigen Sie das untere Substrat nach Schritt 2.3, um die PMMA-Folie zu entfernen (Abbildung 3g-h).

6. Übertragung von Flocken vom oberen Substrat auf das untere Substrat mit dem Stanzverfahren (Abbildung4d-f).

  1. Legen Sie ein Substrat auf die untere Stufe des Transfer-Setups. Identifizieren Sie auf diesem Substrat die Position der gewünschten Flocke. Diese Flocke wird der "untere" Kristall sein. Legen Sie auch das obere Substrat (der Glasschlitten mit PDMS von Schritt 4.2.5–4.2.6) in den oberen Substrathalter des Transfer-Setups (Abbildung 4d).
  2. Erhitzen Sie das untere Substrat auf 100 °C und folgen Sie dann den Schritten 5.2–5.4, um den oberen Kristall mit der unteren Flocke auszurichten und in Kontakt zu bringen (Abbildung 4e).
  3. Sobald der vollständige Kontakt zwischen den beiden Flocken hergestellt wird (Abbildung 4e), heben Sie langsam das obere Substrat an. Dies führt zum Abwurf der oberen Flocke vom Stempel auf das untere Substrat (Abbildung 4f).

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Ergebnisse

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Zur Veranschaulichung der Ergebnisse und der Wirksamkeit unseres Verfahrens stellen wir eine Abfolge von winkelgesteuerten Stapeln von Rheniumdisulfid (ReS2) dünnen Kristallen vor. Um zu betonen, dass die beschriebene Methode auch auf atomar dünne Schichten angewendet werden kann, veranschaulichen wir auch die Konstruktion von zwei relativ verdrehten Monolayern aus Molybdändisulfid (MoS2).

Um die Winkelausr...

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Diskussion

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Die hier vorgestellte selbstgebaute Transfereinrichtung bietet eine Methode zum Bau neuartiger geschichteter Materialien mit seitlicher und rotierender Steuerung. Im Vergleich zu anderen Lösungen, die in der Literatur10,25beschrieben werden, benötigt unser System keine komplexe Infrastruktur, erreicht aber das Ziel der kontrollierten Ausrichtung von 2D-Kristallen.

Der wichtigste Schritt in der Prozedur ist das Ausrichten und Platzieren...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu verraten. Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren würdigen die Förderung durch die University of Ottawa und NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 und NSERC SPG QC2DM.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
5X ObjektivNikon MetrologyMUE1205023,5 mm Arbeitsabstand und 0,15 numerische Apertur
50X ObjektivNikon MetrologyMUE2150019 mm Arbeitsabstand und 0,4 numerische Apertur
100X ObjektivNikon MetrologyMUE219004,5 mm Arbeitsabstand und 0,8 numerische Apertur
AcetonSigma-Aldrich270725Reinheit ≥ 99.90%
KlebebandUltron Systems, Inc.
AnisolMicroChem
RasterkraftmikroskopBrukerDimension IconWir verwenden in der Regel den ScanAsyst-Modus
Rotationsmanipulator für die UnterstufeZaber TechnologiesX-RSW60A-PTB2360 Grad Verfahrweg mit einer Schrittweite von 4.091 μm rad
Unterstufe X ManipulatorZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB225 mm Verfahrweg mit Schrittweite von 47,625 nm
Unterstufe Y-ManipulatorZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB225 mm Verfahrweg mit Schrittweite von 47,625 nm
Unterstufe Z-ManipulatorZaber TechnologiesX-VSR40A-KX14A40 mm Verfahrweg mit Schrittweite von 95,25 nm
IsopropanolSigma-Aldrich563935Reinheit 99.999
LabVIEW-SoftwareNational Instruments
MacorMcMaster-Carr8489K238
MikroskopkameraZeiss426555-0000-0005 Megapixel, 47 fps Live-Bildrate, Belichtungszeit von 100 μ s - 2 s, Farbkamera
Molybdändisulfid (MoS2)HQ Graphene
Optical BreadboardThorlabs, Inc.MB4545/M
Optisches MikroskopNikon MetrologyLV150N
Sauerstoff-PlasmaätzerPlasma Etch, Inc.PE-50
PDMS-StempelGel-PakPF-20-X4
PMMA 950 A6MichroChem Corp.M230006 0500L1GL
PolypropylencarbonatSigma-Aldrich389021-100g
PVA Partall #10Composites Canada
Rheniumdisulfid (ReS2)HQ Graphen
Si/SiO2 SubstratNova Electronics MaterialsHS39626-OX
Spin CoaterLaurell TechnologiesWS-650-23
TemperaturreglerAuber InstrumentsSYL-23X2-24Regelt die Temperatur der Unterstufe über ein Thermoelement vom Typ J
Steuereinheit für die OberstufeMechonicsCF.030.0003
X-Manipulator für die OberstufeMechonicsMS.030.180018 mm Verfahrweg mit einer Schrittweite von 11 nm
Y-Manipulatorfür die OberstufeMechonicsMS.030.180018 mm Verfahrweg mit Schrittweite von 11 nm
Oberstufe Z ManipulatorMechonicsMS.030.300030 mm Verfahrweg mit Schrittweite von 11 nm
UltraschallbadElma Schmidbauer GmbHElmasonic P 30 H
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Referenzen

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Stapeln von 2D MaterialienKontrolle der RotationsausrichtungSub Grad Pr zisionSetup f r freih ndigen TransferVisualisierung mittels LichtmikroskopieRasterkraftmikroskopieKristall ExfoliationstechnikPMMA PVA VerfahrenSubstratpr parationsmethode

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