Ein Protokoll zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifizierte Pt/CNTs wird vorgestellt.
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Methodenartikel
Optimierung der Säure von Pt/CNTs-Katalysatoren zur Hydrodeoxygenierung von Diphenylether
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Wir stellen hierin eine Methode zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifiziertpt Pt/CNTs vor. Durch Variation des Gewichts verschiedener Festsäure-Nanoblätter, eine Reihe von Pt/xHMNO6/CNTs mit verschiedenen Festsäurezusammensetzungen (x = 5, 20 Gew.-% ; M = Nb, Ta; N = Mo, W) wurden durch Kohlenstoff-Nanoröhren-Vorbehandlung, protonischen Austausch, Festsäurepeeling, Aggregation und schließlich Pt-Partikel-Imprägnierung hergestellt. Die Pt/xHMNO6/CNTs zeichnen sich durch Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie und NH 3-Temperatur programmierte Desorption aus. Die Studie ergab, dass HNbWO6 Nanosheets an CNTs befestigt waren, wobei einige Kanten der Nanoblätter in Form gebogen wurden. Die Säurefestigkeit der unterstützten Pt-Katalysatoren steigt in folgender Reihenfolge: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Darüber hinaus wurde die katalytische Hydrokonversion der Lignin-abgeleiteten Modellverbindung Diphenylether mit dem synthetisierten Pt/20HNbWO 6-Katalysator untersucht.
Einleitung
Viele industrielle Verfahren zur Herstellung von Chemikalien beinhalten die Verwendung von wässriger anorganischer Säure. Ein typisches Beispielist das herkömmliche H2 SO 4-Verfahren zur Hydratation von Cyclohexan zur Herstellung von Cyclohexanol. Der Prozess beinhaltet ein biphasisches System, wobei sich das Cyclohexan in der organischen Phase befindet und das Cyclohexanol-Produkt sich in der sauren wässrigen Phase befindet, wodurch der Trennprozess durch einfache Destillation erschwert wird. Neben Schwierigkeiten bei der Trennung und Rückgewinnung ist anorganische Säure auch hochgiftig und ätzend für Geräte. Manchmal erzeugt die Verwendung von ....
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Protokoll
VORSICHT: Für die richtigen Handhabungsmethoden, Eigenschaften und Toxizitäten der in diesem Papier beschriebenen Chemikalien finden Sie die entsprechenden Materialsicherheitsdatenblätter (MSDS). Einige der verwendeten Chemikalien sind giftig und krebserregend, und besondere Vorsicht ist geboten. Nanomaterialien können möglicherweise Sicherheitsrisiken und gesundheitliche Auswirkungen haben. Einatmen und Hautkontakt sollten vermieden werden. Es müssen Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, wie z. B. die Katalysatorsynthese in der Dunstabzugshaube und die Katalysatorleistungsbewertung mit Autoklavenreaktoren. Persönliche Schutzausrüstung muss getragen werden.
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Ergebnisse
Röntgenbeugungsmuster (XRD) wurden für den Vorläufer LiNbWO6 und die entsprechende Protonenausgetauschte Katalysatorprobe HNbWO6 untersucht, um die Phase zu bestimmen (Abbildung 1 und Abbildung 2). NH3-Temperatur programmierte Desorption (NH3-TPD) wurde verwendet, um die Oberflächensäure der Katalysatorproben zu untersuchen (Abbildung 3). Die Rasterelektronenmikroskopie.......
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Diskussion
Die Vorbehandlung von CNTs mit Salpetersäure erhöht die spezifische Oberfläche (SBET) signifikant. Rohe CNTs haben eine spezifische Oberflächevon 103 m2 /g, während nach der Behandlung die Oberfläche auf 134 m2/g erhöht wurde. Daher wird eine solche Vorbehandlung, um Defekte auf der CNT-Oberfläche zu erzeugen, einen positiven Effekt auf die spezifische Oberfläche auf den Katalysatoren nach Festsäuremodifikation und Platinpartikelimprägnierung haben. Da die Oberfläche nach dem Einbau von N.......
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Offenlegungen
Wir haben nichts zu verraten.
Danksagungen
Die in diesem Papier beschriebene Arbeit wurde durch ein Stipendium des Research Grants Council der Sonderverwaltungsregion Hongkong, China, (UGC/FDS25/E09/17) voll unterstützt. Wir danken auch der National Natural Science Foundation of China (21373038 und 21403026) für die Bereitstellung von Analyseinstrumenten für die Katalysatorcharakterisierung und Festbettreaktor für die Bewertung der Katalysatorleistung. Dr. Hongxu Qi dankt dem Forschungsassistenten des Research Grants Council of Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Kohlenstoff-Nanoröhren (mehrwandig) | Sigma Aldrich | 724769 | |
| Salpetersäure (65%) | Sigma Aldrich | V000191 | |
| Schwefelsäure (98%) | MERCK | 100748 | |
| Lithiumcarbonat (>99%) | Aladdin | L196236 | |
| Niobpentaoxid (99,95%) | Aladdin | N108413 | |
| Wolframtrioxid (99,8 %) | Aladdin | T103857 | |
| Molybdäntrioxid (99,5 %) | Aladdin | M104355 | |
| Tantaloxid (99,5 %) | Aladdin | T104746 | |
| Chlorplatinsäurehexahydrat ≥ 37,50 % Pt-Basis | Sigma Aldrich | 206083 | |
| Tetra (n-Butylammonium)-hydroxid 30-hydrat | Aladdin | D117227 | |
| Diphenylether, 98 % | Aladdin | D110644 | |
| 2-Bromacetophenon, 98 % | Aladdin | B103328 | |
| Diethylether 99,5 % | Sinopharm | 10009318 | |
| n-Decan, 98 % | Aladdin | ||
| n-Dodecan, 99 % | Aladdin | D119697 | |
| Autoklavenreaktor | CJF-0,05 0,1 l (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| Rohrofen | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) |
Referenzen
- Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration. Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).
- Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A.
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Nachdrucke und Genehmigungen
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