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Methodenartikel

Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung

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DOI:

10.3791/60041

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15. August 2019

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1Sensors & Electron Devices Directorate, U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Ein Protokoll zur anisotropen Photodeposition von Pd auf wässolisch suspendierte Au-Nanostäbe über lokalisierte Oberflächenplasmonerregung wird vorgestellt.

Zusammenfassung

Ein Protokoll wird beschrieben, um die Pd-Abscheidung mit Oberflächen-Plasmonresonanz (SPR) photokatalytisch auf Au-Nanostäbe (AuNR) zu leiten. Angeregte plasmonische heiße Elektronen bei SPR-Bestrahlung treiben die reduktive Ablagerung von Pd auf kolloidalen AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2-an. Die Plasmon-gesteuerte Reduktion von Sekundärmetallen potenziert die kovalente, subwellenlängenabscheidung an zielgerichteten Stellen, die mit elektrischen Feld-"Hotspots" des Plasmonischen Substrats unter Verwendung eines externen Feldes (z. B. Laser) zusammenfällt. Das hier beschriebene Verfahren beschreibt eine Lösungsphasenabscheidung eines katalytisch aktiven Edelmetalls (Pd) aus einem Übergangsmetallhalogenidsalz (H2PdCl4) auf wässolisch suspendierte, anisotrope Plasmonische Strukturen (AuNR). Der Lösungsphasenprozess ist für die Herstellung anderer bimetallischer Architekturen geeignet. Die Transmissions-UV-vis-Überwachung der photochemischen Reaktion in Verbindung mit Ex-situ-XPS- und statistischer TEM-Analyse liefert sofortiges experimentelles Feedback zur Bewertung der Eigenschaften der bimetallischen Strukturen, während sie sich während der photokatalytische Reaktion. Die Resonanzplasmonbestrahlung von AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2- erzeugt eine dünne, kovalent gebundene Pd 0-Hülle ohne signifikante Dämpfungswirkung auf ihr Plasmonisches Verhalten in diesem repräsentativen Experiment/Batch. Insgesamt bietet die plasmonische Photodeposition einen alternativen Weg für die hochvolumige, wirtschaftliche Synthese optoelektronischer Materialien mit sub-5 nm-Features (z. B. heterometallische Photokatalysatoren oder optoelektronische Verbindungen).

Einleitung

Die Führung der Metallabscheidung auf plasmonische Substrate über Plasmonische Heißträger, die aus einem resonanten äußeren Feld erzeugt werden, könnte die 2-stufige Bildung heterometallischer, anisotroper Nanostrukturen bei Umgebungsbedingungen mit neuen Freiheitsgraden 1 unterstützen ,2,3. Herkömmliche Redoxchemie-, Dampfabscheidungs- und/oder Elektrodenpositionsansätze eignen sich schlecht für die Verarbeitung mit hohem Volumen. Dies ist in erster Linie auf überschüssige/opferliche Reagenzienabfälle, niedrige durchsatzweise 5+-Schritt-Lithographieprozesse und energieintensive Umgebungen (0,01-10 Torr- und/oder 400-1000 °C-Temperaturen) mit geringer oder gar keiner direkten Kontrolle über die resultierenden Materialeigenschaften zurückzuführen. . Das Eintauchen eines Plasmonensubstrats (z.B. Au Nanopartikel/Samen) in eine Vorläuferumgebung (z.B. wässrige Pd-Salzlösung) unter Beleuchtung an der lokalisierten Oberflächen-Plasmonresonanz (SPR) initiiert extern-tunable (d.h. Feldpolarisation und Intensität) photochemische Ablagerung des Vorläufers über plasmonische heiße Elektronen und/oder photothermische Gradienten3,4. Beispielsweise wurden Protokollparameter/Anforderungen für plasmonisch gesteuerte photothermische Zersetzung von Au-, Cu-, Pb- und Ti-Organometallen und Gehydriden auf nanostrukturierte Ag- und Au-Substratedetailliert5,6, 7,8,9. Die Nutzung von Femtosekunden-Plasmonischen Heißelektronen zur direkten Photoreduktion von Metallsalzen an einer Metalllösungsschnittstelle bleibt jedoch weitgehend unentwickelt, da Verfahren mit Citrat- oder Poly-Ligiten (Vinylpyrrolidon) als Zwischenladung fungieren. Relais zur direkten Keimbildung/Wachstum des Sekundärmetalls2,10,11,12. Anisotrope Pt-Dekoration von Au Nanostäben (AuNR) unter Längs-SPR-Erregung wurde kürzlich1,13 gemeldet, wo die Pt-Verteilung mit der Dipolpolarität zusammenfiel (d. h. die angenommene räumliche Heißträger).

Das Protokoll erweitert hierin auf die jüngsten Pt-AuNR-Arbeiten und hebt wichtige Synthesemetriken hervor, die in Echtzeit beobachtet werden können, und zeigt, dass die reduktive plasmonische Photodepositionstechnik auf andere Metallhalogenidsalze (Ag, Ni, Ir usw.) anwendbar ist.

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Protokoll

1. Zuteilung von Au-Nanostäben

HINWEIS: Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB)-bedeckte AuNR kann durch Nasschemie (Schritt 1.1) synthetisiert oder nach Vorliebe des Lesers kommerziell erworben werden (Schritt 1.2), wobei jedes Ergebnis zu ähnlichen Ergebnissen führt. Die Ergebnisse dieser Arbeiten basierten auf kommerziell beschafften AuNR mit Penta-Zwillingskristallstruktur. Der Einfluss der AuNR-Samenkristallstruktur (d. h. monokristallin vs. penta-twinned) auf die ultimative Morphologie der Sekundärmetallschale bleibt im Rahmen der plasmonischen Photodeposition unklar, hat aber sowohl bei nassen-als auch bei beiden 15 und ähnliche fotochemische12 Synthesen. Alternative Tenside zu CTAB können eingesetzt werden, solange das Zeta-Potenzial positiv ist, obwohl sich die endgültige Pd-Morphologie ändern könnte.

  1. Synthesetechniken: Synthesize wässern wässern deelierte AuNR bei 0,5 mM Au mit der silberunterstützten Methode von Nikoobakht et al. 16 , 17 (mit monokristalliner Struktur) oder die Tensid-unterstützte Methode von Murphy et al. 18 , 19 (nachgebende Penta-Zwillingskristallstruktur). Waschen Sie den AuNR über Zentrifugation20,21, um überschüssiges, freies CTAB auf eine Endkonzentration von 1-10 mM zu entfernen.
  2. Kommerzielle Quellen: Kaufen Sie wässrige AuNR-Dispersionen mit 0,5 mM Au mit den folgenden Spezifikationen: 40 nm Durchmesser, 808 nm LSPR und CTAB Ligand (5 mM Konzentration) in DI-Wasser. Waschen Sie den AuNR über Zentrifugation20,21, um überschüssiges, freies CTAB zu entfernen, wenn die CTAB-Konzentration 1-10 mM nach Erhalt überschreitet.
    HINWEIS: Wässrige AuNR-Dispersionen mit CTAB-Tensid in einer Vielzahl von Größen, Seitenverhältnissen und Partikelzahlendichten können von vielen kommerziellen Anbietern erworben und in diesem Protokoll erfolgreich verwendet werden.

2. Plasmonische Photodeposition von Pd auf Au Nanostäbe

  1. Vorbereitung des Pd-Vorläufers
    1. Bereiten Sie eine 20 mM HCl-Lösung vor. Machen Sie zunächst 0,1 M HCl, indem Sie 830 l des lagerkonzentrierten HCl (37%, 12 M) mit Wasser auf 100 ml verdünnen. Zweitens 0,02 M HCl durch Verdünnen von 4 ml 0,1 M HCl mit Wasser auf 20 ml.
    2. Pipette 10 ml von 20 mM HCl in entsprechendes Glasgeschirr geben und in einem Bad beschallen (keine Beschallung) mit Wassertemperatur auf 60 °C.
    3. 0,0177 g PdCl2 in die 10 ml von 20 mM HCl geben und über Beschallung mischen, bis alle PdCl2 aufgelöst sind. Die resultierende 10 mM H2PdCl4 Lösung sollte eine dunkelorange Farbe aufweisen.
  2. Herstellung von Photodeposition Reaktionsgemisch
    HINWEIS: Das beschriebene Verfahren geht von einem Gesamtvolumen von 3 ml für die Verwendung in einer Küvette aus, um Echtzeit-Feedback in den plasmonischen Photodepositionsprozess zu ermöglichen. Die zitierten Massen/Volumen wurden auf Kompatibilität mit typischen Chemikalien/Materialien/Reagenzien ausgewählt, während gleichzeitig das leichtes Waschen/Wiederherstellen des Pd-dekorierten AuNR ermöglicht wurde. Es wird erwartet, dass ähnliche Ergebnisse erzielt werden können, wenn auf andere Volumina skaliert und/oder alternative Reaktionsgefäße (z. B. Glasbecher) verwendet werden.
    1. Degas Lager AuNR Lösung und Methanol (MeOH) in einem Bad Beschallungsgerät für 30 min.
    2. Pipette 2,5 ml wässernd aufgehängter AuNR (ab Schritt 2.2.1) in eine 1 cm lange, Makrovolumenküvette mit magnetischem Rührbalken. Legen Sie die Küvette auf eine Rührplatte.
      HINWEIS: Das typische Volumen einer Makrovolumen-Küvette beträgt 3,5 ml. Quarz kann durch UV-transparente Kunststoffe ersetzt werden.
    3. Pipette 475 l entgastem MeOH (ab Schritt 2.2.1) in die Küvette unter sanftem Rühren ca. 15-30 min. Entfernen Sie regelmäßig Alle Blasen, indem Sie bei Bedarf vorsichtig den Boden der Küvette gegen eine starre Oberfläche antippen; Das Entfernen von gelösten Gasen kann die Stabilität des Halogensalzes verlängern.
    4. Pipette 5 l des lagerkonzentrierten HCl (37%, 12 M) in die Küvette und 15 min mischen lassen.
      ANMERKUNG: Die Stimmkonzentration der HCl-Unterstützung könnte die endgültige Morphologie/Rate der Pd-Abscheidung beeinflussen, aber Konzentrationen von weniger als 20 mM im Reaktionsgemisch ermöglichen h2PdCl4, schrittweise hydrolysieren und oxolat zu oxolieren, was zu einer eventuellen PdO führt. x Formation nach 3 h.
  3. Plasmonische Photoreduktion von [PdCl4]2- auf AuNR1,13
    1. Injizieren Sie 25 l von 10 mM H2PdCl4 in das Reaktionsgemisch für ein 1:5 Pd:Au-Atomverhältnis. Lassen Sie die Lösung im Dunkeln für 1 h unter Rühren komplex.
      HINWEIS: Diese Menge kann gemäß dem gewünschten Pd:Au-Verhältnis als Aufwand für die Änderung der endletzten Molaken von Au, [PdCl4]2-, HCl und MeOH des Reaktionsgemisches eingestellt werden. Referenz22 zeigt Beispiel Pt-AuNR Morphologien mit unterschiedlichen Pt:Au-Verhältnissen - ähnliche Ergebnisse sind mit Pd zu erwarten.
    2. Bestrahlen Sie das Reaktionsgemisch mit einer unpolarisierten, 715 nm langpassgefilterten Wolfram-Halogenlampe mit 35 mW/cm2 Intensität für 24 h.
      HINWEIS: Verschiedene Lichtfilter (oder Quellen, z. B. Laser) können nach einer einzigartigen LSPR-Wellenlänge für verschiedene Au-Nanostruktursamen ausgewählt werden. Beispielsweise kann ein 420 nm Langpassfilter für Plasmonische Samenstrukturen mit LSPR bei 450 nm verwendet werden. Die Lichtintensität kann mit neutraler Dichtefiltration auf Kosten einer langsameren [PdCl4]2- Reduktionsrate verringert werden, was zu einer längeren Gesamtreaktionszeit führt. Die Lichtintensität kann erhöht werden, um die Reaktionszeit auf Kosten des Potenzials zur thermischen Reduktion von [PdCl4]2- zu reduzieren (Der Beginn beträgt 360 °C über Referenz23). Eine angemessene Intensität kann von vornherein berechnet werden, um die thermische Reduktion durch Berechnung der Nanopartikeloberflächentemperatur isoliert und/oder kollektiv enk.24 zu mildern. Auswirkungen auf die ultimative Pd-AuNR-Morphologie aus unterschiedlicher Bestrahlungsintensität wurden nicht untersucht.
    3. Die Restchemikalien/Reagenzien aus dem Pd-AuNR zweimal waschen, jeweils durch Zentrifugation bei 9.000 x g,Entfernen des Überstandes mit einer Pipette, Wiederaufhängen des Pd-AuNR-Pellets in Wasser und Eintauchen der Durchstechflasche in einen Badebeschalltoner für 1-2 min 20,21.

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Ergebnisse

Transmission UV-vis Spektren, Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) Daten und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Bilder wurden für die CTAB-bedeckten AuNR in Gegenwart/Abwesenheit von H2PdCl4 in dunkler und resonanischer Bestrahlung aufgenommen an ihrem Längs-SPR (LSPR) zur Katalysierung/Wachstum von Pd. Transmission UV-vis Spektren in Abbildung 1 und Abbildung 2 geben Einblicke in die Reaktionsdynamik nach Veränderungen in: (a) V...

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Diskussion

Die Überwachung von Veränderungen der optischen Absorption mittels TransmissionUV-Vis-Spektroskopie ist nützlich, um den Status der photokatalytischen Reaktion zu bewerten, mit besonderem Augenmerk auf die LMCT-Eigenschaften von H2PdCl4. Wellenlängenmaxima der LMCT-Eigenschaften nach Injektion von H2PdCl4 in Schritt 2.3.1 (von festschwarz zu festblau in Abbildung 1) geben Einblicke in die lokale "Umgebung" der [PdCl4]2- Molekü...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde vom Army Research Laboratory gesponsert und unter der USARL Cooperative Agreement Nummer W911NF-Nr. 17-2-0057 an G.T.F. vergeben. Die in diesem Dokument enthaltenen Ansichten und Schlussfolgerungen sind die der Autoren und sollten nicht so interpretiert werden, dass sie offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende, offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende Politik des Army Research Laboratory oder der US-Regierung darstellen. Die US-Regierung ist berechtigt, Nachdrucke für Regierungszwecke zu reproduzieren und zu verbreiten, ungeachtet der hierin in dokumentarierenden Schreibweise.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Asphärische Kondensorlinse mit DiffusorThorlabsACL5040U-DG15f=40 mm, NA=0,60, Körnung 1500, unbeschichtet
Deuterium + Wolfram-Halogen LichtquelleStellarNetSL5
Gold Nanostäbchen, AuNRNanoPartzA12-40-808-CTABCTAB Tensid, 808 nm LSPR, 40 nm Durchmesser
SchliffdiffusorThorlabsDG20-1500Körnung 1500, N-BK7
Salzsäure, HClJ.T. Baker9539-03konzentriert, 37%
Low Profile MagnetrührerVWR10153-690
Makro Einwegküvetten, UV KunststoffFireFlySci1PUV10 mm Weglänge
Methanol, MeOHJ.T. Baker9073-05≥ 99,9 %
Palladium(II)-chlorid, PdCl2Sigma Aldrich520659≥ 99.9%
Plankonvexe LinseThorlabsLA1145f=75 mm, N-BK7, unbeschichtet
Quarz Wolfram-HalogenlampeThorlabsQTH10
UV-vis SpektrometerAvantesULS2048L-USB2-UA-RSAvaSpec-ULS2048L

Referenzen

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