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Methodenartikel

Facile Synthese von kolloidalen BleiHalogenid Perowskit Nanoplättchen über Ligand-Assisted Reprecipitation

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DOI:

10.3791/60114

⸱

1. Oktober 2019

 , 
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Diese Arbeit zeigt eine einfache Raumtemperatursynthese von kolloidalen quantengebundenen Bleihalogenidperowskinperowskit-Nanoplättchen mittels Liganden-unterstützter Repräzipitierungsmethode. Synthetisierte Nanoplättchen weisen spektral enge optische Merkmale und kontinuierliche spektrale Tunabilität im gesamten sichtbaren Bereich auf, indem sie die Zusammensetzung und die Dicken variieren.

Zusammenfassung

In dieser Arbeit zeigen wir eine einfache Methode für kolloidales Bleihalogenid Perowskit-Nanothromboletsynthese (Chemische Formel: L2[ABX3]n-1BX4, L: Butylammonium und Octylammonium, A: Methylammonium oder Formamidinium, B: Blei, X: Bromid und Jodid, n: Anzahl [BX6]4- Oktaederschichten in Richtung Nanothrombosedicke) über Liganden-unterstützte Repräzipitierung. Individuelle Perowskit-Vorläuferlösungen werden hergestellt, indem jedes Nanoplättchen-Konstituentensalz in N,N-Dimethylformamid (DMF), einem polaren organischen Lösungsmittel, gelöst und anschließend in spezifischen Verhältnissen für gezielte Nanoplättchendicke und -zusammensetzung gemischt wird. Sobald die gemischte Vorläuferlösung in unpolares Toluol abgeworfen wird, induziert die abrupte Veränderung der Löslichkeit die sofortige Kristallisation von Nanoplättchen mit oberflächengebundenen Alkylammoniumhalogenid-Liganden, die kolloidale Stabilität bieten. Photolumineszenz- und Absorptionsspektren zeigen emissive und stark quantenbeschränkte Merkmale. Röntgenbeugung und Transmissionselektronenmikroskopie bestätigen die zweidimensionale Struktur der Nanoplättchen. Darüber hinaus zeigen wir, dass die Bandlücke von Perowskit-Nanoplättchen kontinuierlich im sichtbaren Bereich gestimmt werden kann, indem die Stoichiometrie des Halid-Ions(s) variiert wird. Schließlich zeigen wir die Flexibilität der Liganden-unterstützten Repräzipitierungsmethode, indem wir mehrere Arten als oberflächenverdeckende Liganden einführen. Diese Methode stellt ein einfaches Verfahren zur Vorbereitung von Dispersionen von emissiven 2D-kolloidalen Halbleitern dar.

Einleitung

In den letzten zehn Jahren hat die Herstellung von Bleihalogenid perovskites Solarzellen1,2,3,4,5,6 die ausgezeichneten Eigenschaften dieser Halbleitermaterial, einschließlich langer Trägerdiffusionslängen7,8,9,10, kompositorische Tunabilität4,5,11 und kostengünstige Synthese12. Insbesondere die Einzigartigkeit der Fehlertoleranz13,14 macht Bleihalogenidperowskite grundlegend anders als andere Halbleiter und damit vielversprechend für optoelektronische Anwendungen der nächsten Generation.

Neben Solarzellen, Bleihalogenid Perowskite haben gezeigt, dass ausgezeichnete optoelektronische Geräte wie Leuchtdioden6,15,16,17,18, 19,20,21,22, Laser23,24,25und Photodetektoren26,27, 28. Insbesondere bei Der Präparation in Form von kolloidalen Nanokristallen18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, blei HalidePerowskite können starke Quanten- und Dielektrizitäts-Eingrenzung, große Exzitonbindungsenergie44,45und helle Lumineszenz17,19 zusammen mit einer einfachen Lösung aufweisen Verarbeitbarkeit. Verschiedene gemeldete Geometrien einschließlich Quantenpunkte29,30,31,32, Nanostäbchen33,34 und Nanoplättchen18, 35,36,37,38,39,40,41,43 weiter demonstrieren die Form-Tunbarkeit von Bleihalogenid Perowskit-Nanokristallen.

Unter diesen Nanokristallen sind kolloidale zweidimensionale (2D) Bleihalogenidperowskiter oder "Perowskit-Nanoplättchen" besonders vielversprechend für lichtemittierende Anwendungen aufgrund der starken Einschließung von Ladungsträgern, große Exzitonbindungsenergie, die bis zu Hunderten von meV44und spektral schmale Emission von dicken-reinen Ensembles von Nanoplättchen39. Darüber hinaus zeigt die anisotrope Emission, die für 2D-Perowskit-Nanokristalle46 und andere 2D-Halbleiter47,48 gemeldet wurde, das Potenzial der Maximierung der Auskopplungseffizienz von Perowskit-Nanoplopenit-basierten Licht emittierende Geräte.

Hier zeigen wir ein Protokoll zur einfachen, universellen Raumtemperatursynthese von kolloidalen Bleihalogenidperowskin-Nanoplättchen über eine Liganden-unterstützte Repräzipitierungstechnik36,38,49. Perowskit-Nanoplättchen mit Jod- und/oder Bromidhalogenid-Anionen, Methylammonium- oder Formamidinium-organischen Kationen und variablen organischen Oberflächenligaden werden nachgewiesen. Es werden Verfahren zur Kontrolle der Absorptions- und Emissionsenergie und der Dickenreinheit der kolloidalen Dispersion diskutiert.

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Protokoll

ANMERKUNG: Von hier aus werden einfachere Notationen von 'n = 1 BX' und 'n = 2 ABX' anstelle der komplexen chemischen Formel von L2BX4 und L2[ABX3]BX4" verwendet. Für eine bessere Stabilität und optische Eigenschaften der resultierenden Perowskit-Nanoplättchen wird empfohlen, das gesamte Verfahren unter inerten Bedingungen49 (d. h. einem Stickstoffhandschuhkasten) abzuschließen.

1. Herstellung der Perowskit-Nanoplättler-Vorläuferlösung

  1. Herstellung von 0,2 M-Lösungen von Methylammoniumbromid (MABr), Formamidiniumbromid (FABr), Bleibromid (PbBr2), Butylammoniumbromid (BABr), Octylammoniumbromid (OABr), Methylammoniumiodid (MAI), Formamidiniumiodid (FAI), Blei Iodid (PbI2), Butylammoniumjodid (BAI) und Octylammoniumiodid (OAI) in N,N-Dimethylformamid (DMF) entweder durch Auflösen jedes Salzes in DMF oder durch Verdünnung kommerziell erhältlicher Lösungen.
    1. PbBr2 ist in DMF bei Raumtemperatur nicht leicht löslich, halten Sie die Lösung bei 80 °C für 10 min oder länger für eine vollständige Auflösung. Nach dem Lösen die Lösung vor Gebrauch wieder auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
      HINWEIS: Die Konzentration einzelner Vorläuferlösungen kann erhöht werden, um mehr Nanoplättchen zu synthetisieren, aber die maximale Konzentration wird in der Regel durch die Löslichkeiten von PbBr2 und PbI2 in DMF begrenzt.
  2. Mischen Sie diese einzelnen Vorläuferlösungen in spezifischen volumetrischen Verhältnissen für jede Zieldicke und -zusammensetzung.
    1. Um nur Bromid- oder Iodid-Nanoplättchen zu synthetisieren, siehe Tabelle 1, in der die volumetrischen Verhältnisse für n = 1 und n = 2 Bromid- und Jodid-Nanoplättchen zusammengefasst werden.
    2. Um Nanoplättchen mit gemischten Halogenidzusammensetzungen zu synthetisieren, kombinieren Sie reine Bromid- und Iodid-Perowskit-Perowskit-Nanoplättchen-Vorläuferlösungen gleicher Dicke bei gewünschtem Volumenverhältnis für die Zielzusammensetzung. Um beispielsweise 30%-Bromid-70%-iodid n = 2 Perowskit-Nanoplättchen herzustellen, mischen Sie die Vorläuferlösungen von n = 2 MAPbBr und n = 2 MAPbI mit einem Volumenverhältnis von 3:7.
      HINWEIS: Die Änderung des organischen Kationes hat keinen signifikanten Einfluss auf die optischen Übergangsenergien13. Absorption und Lumineszenz werden in erster Linie durch Veränderung der Halogenidzusammensetzung oder Nanoplättletdicke abgestimmt.

2. Synthese von Perowskit-Nanoplättchen über Liganden-unterstützte Repräzipitationsmethode

  1. Injizieren Sie 10 l gemischte Vorläuferlösung in 10 ml Toluluus unter kräftigem Rühren. Nanoplättchen kristallisieren durch die abrupte Veränderung der Löslichkeit sofort.
    ANMERKUNG: Die Menge der in Toluol injizierten gemischten Vorläuferlösung kann bis zu 100 l erhöht werden. Die Gesamtmenge der injizierten Vorläuferlösung und die Injektionsgeschwindigkeit scheinen die Perowskit-Nanothrombosmorphologie nicht signifikant zu beeinflussen (Abbildung S1). Die Injektion von zu viel DMF erhöht jedoch die Polarität der Lösung und reduziert die Kristallisation.
  2. Lassen Sie die Lösung 10 min unter Rühren, bis keine weiteren Farbänderungen von der Lösung beobachtet werden, um eine vollständige Kristallisation der Perowskit-Nanoplättchen zu gewährleisten.
    HINWEIS: Frisch synthetisierte Perowskit-Nanoplättchen aus frisch zubereiteten Vorläuferlösungen zeigen in der Regel die beste Photolumineszenz-Quantenausbeute und Photostabilität49. Und im Laufe der Zeit werden Nanoplättchen langsam aggregieren (Abbildung S2), verschlechterung die kolloidale Stabilität. Daher wird empfohlen, Nanoplättlet-Lösungen so schnell wie möglich zu verwenden, sobald sie synthetisiert sind.

3. Charakterisierung Probenvorbereitung und Reinigung der kolloidalen Perowskit-Nanoplättigenlösung.

  1. Probenvorbereitung (Transmission Electron Microscopy) (TEM).
    1. Zentrifugieren Sie die Lösung bei 2050 x g für 10 min.
    2. Entsorgen Sie den Überstand.
    3. Die Nanoplättchen in 1 ml Toluen redisperse.
    4. Drop 1 Tröpfchen auf einem TEM-Raster.
    5. Trocknen Sie die Probe unter Vakuum.
  2. Röntgenbeugung (XRD) Probenvorbereitung
    1. Zentrifugieren Sie die Lösung bei 2050 x g für 10 min.
    2. Entsorgen Sie den Überstand.
    3. Die Nanoplättchen in 30 l Toluin redisperse.
    4. Dropcast auf einer Glasrutsche.
    5. Trocknen Sie die Probe unter Vakuum.
  3. Allgemeine Reinigung
    1. Zentrifugieren Sie die Lösung bei 2050 x g für 10 min.
    2. Entsorgen Sie den Überstand.
    3. Dispergieren Sie die Nanoplättchen in der gewünschten Menge an Lösungsmittel in Abhängigkeit von der Verwendung.
      HINWEIS: Je nach Verwendung von Nanoplättchen kann das Volumen des Redispersing-Lösungsmittels frei eingestellt und andere unpolare organische Lösungsmittel wie Hexan, Oktan oder Chlorbenzol anstelle von Toluol verwendet werden.

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Ergebnisse

Die schematische Darstellung von Perowskit-Nanoplättchen und Syntheseverfahren gibt einen Überblick über das Material und die synthetischen Details (Abbildung 1). Bilder von kolloidalen Perowskit-Nanoplättchenlösungen unter Umgebungslicht und UV (Abbildung 2), kombiniert mit Photolumineszenz- und Absorptionsspektren (Abbildung 3) bestätigen die emissive und absorptive Natur von Nanoplättchen. TEM-Bilder (Abbildu...

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Diskussion

Das Produkt dieser Synthese sind kolloidale Bleihalogenid-Nanoplättchen, die von Alkylammoniumhalogenid-Oberflächenliganden gekrönt werden (Abbildung 1a). Abbildung 1b zeigt das synthetische Verfahren der kolloidalen Perowskit-Nanoplättchen über Liganden-unterstützte Rezipit. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass konstituierende Vorläufersalze in einem polaren Lösungsmittel DMF in spezifischen Verhältnissen für die gewünschte Dicke und Zusammensetzung gelöst un...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde vom U.S. Department of Energy, Office of Science, Basic Energy Sciences (BES) unter der Nummer DE-SC0019345 unterstützt. Seung Kyun Ha wurde teilweise vom Stipendium der Kwanjeong Education Foundation Overseas Doctoral Program unterstützt. Diese Arbeit stützte sich auf die MRSEC Shared Experimental Facilities am MIT, unterstützt von der National Science Foundation unter der Nummer DMR-08-19762. Wir danken Eric Powers für die Unterstützung beim Nachweis und der Bearbeitung.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Equipment
365nm fasergekoppelte LEDThorlabsM365FP1Anregungsquelle (Photolumineszenz)
Avantes faseroptisches SpektrometerAvantesAvaSpec-2048XLPhotolumineszenzdetektor (Photolumineszenzspektren)
Cary 5000Agilent TechnologiesUV-Vis Spektralphotometer ( Absorptionsspektren)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEI CompanyTransmissionselektronenmikroskopie (TEM) bei 120 kV
PANalytical X'Pert Pro MPDMalvern PanalyticalRöntgenbeugung (XRD) bei 45 kV und 40 mA mit einer Kupferstrahlungsquelle.
Materials
n-Butylammoniumbromid (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
n-Butylammoniumchlorid (BACl)Fisher ScientificB071025GButylaminhydrochlorid
n-Butylammoniumiodid (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-Dimethylforamid (DMF)Sigma-Aldrich227056-1Lwasserfreies, 99,8%
n-Dodecylammoniumbromid (DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
Formamidiniumbromid (FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
Formamidiniumiodid (FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
n-Hexylammoniumbromid (HABr)GreatCell SolarMS300860-05
Bleibromid (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
Bleichlorid (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98%
Bleiiodid (PbI2) LösungSigma-Aldrich795550-10ML0,55M in DMF
Methylammoniumbromid (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
Methylammoniumiodid (MAI)GreatCell SolarMS101000-100G
n-Octylammoniumbromid (OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
n-Octylammoniumchlorid (OACl)Fisher ScientificO04841GOctylaminhydrochlorid
n-Octylammoniumiodid (OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
iso-Pentylammoniumbromid (i-PABr)GreatCell SolarMS300710-05
ToluolSigma-Aldrich244511-1Lwasserfrei, 99,8%

Referenzen

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