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Im mesoskopischen Maßstab können Zementwerkstoffe als dreiphasiges Verbundwerkstoff betrachtet werden, das aus der Zementpaste,dem Aggregat und der Grenzflächenübergangszone (ITZ) dazwischen 1,2besteht. Die ITZ wird oft als schwaches Glied behandelt, da ihre erhöhte Porosität als Kanäle für das Eindringen aggressiver Arten3,4 fungieren könnte oder einfachere Wege für das Risswachstum5,6,7,8,9,10,11. Anschließend ist es von großem Interesse, die Eigenschaften des ITZ genau zu charakterisieren, um die Makroleistung der zementbasierten Materialien zu bewerten und vorherzusagen.
Um die ITZ zu untersuchen, gab es übermäßige Forschung über seine mikrostrukturellen Merkmale, Formmechanismen und Einflussfaktoren12,13,14 mit experimentellen und numerischen Methoden. Für die ITZ-Charakterisierung wurden verschiedene Techniken gekoppelt, darunter: mechanische Tests, Transporttests, Quecksilber-Intrusionsporosimetrie (MIP) Tests15,16 und Nano-Einzug17. Es ist allgemein anerkannt, dass der ITZ hauptsächlich durch den Wandeffekt verursacht wird, sowie Wasserfilm, Mikroblutung, einseitiges Wachstum und Gelsynerese18.
Mit der Entwicklung der digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) in den letzten zwei Jahrzehnten19können die morphologischen Eigenschaften des ITZ (z.B. Volumenfraktion, Dicke und Porositätsgradient) quantitativ bestimmt werden. Basierend auf der Untersuchung der Ebenenabschnitte mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit einem rückgestreuten Elektronendetektor (BSE) lassen sich die dreidimensionalen (3D) Merkmale von ITZ aus den 2D-Ergebnissen über die stereologische Theorie20ableiten. Wie die SEM-BSE-Technik basiert auch die Nano-Einzugstechnik auf der Untersuchung polierter Oberflächen, konzentriert sich aber mehr auf den elastischen Modul der bestehenden Phasen21. Sowohl bei der SEM-BSE-Analyse als auch beim Nano-Einzugstest kann die ITZ-Dicke jedoch überschätzt werden, da der untersuchte Querschnitt selten von einer Aggregierten Oberfläche22durch die Normale richtungsweisend verläuft. Durch die Kopplung mit einer fluoreszierenden 3D-Konfokalmikroskopie konnte jedoch die Überschätzung von ITZ eliminiert und ein echter ITZ-Porositäts- und Wasserzementgehalt erzielt werden23.
Frühere Studien über Einflussfaktoren konzentrierten sich hauptsächlich auf die Zementpaste und ignorierten die Rolle des Aggregats und seine Oberflächenstruktur24,25,26. Da die Form und die morphologischen Eigenschaften des Aggregats auf der Grundlage der quantitativen Analyse digitaler Scheiben aus SEM oder Röntgencomputertomographie (X-CT)27,28ausführlich beschrieben wurden. Es wurden jedoch keine Untersuchungen durchgeführt, die sich auf die Wirkung der aggregierten Oberflächentextur auf die Bildung der ITZ-Region konzentrieren.
Hiermit stellen wir ein Protokoll vor, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostrukturbildung auf basis der quantitativen Analyse von SEM-BSE-Bildern und eines K-Means-Clustering-Algorithmus zu untersuchen. Eine Modellbetonprobe wurde mit kugelförmigen Keramikpartikeln hergestellt, die als grobes Aggregat fungierten. X-CT wurde verwendet, um die relative Position des Partikels in der opaken Zementmatrix grob zu bestimmen, bevor die Probe halbiert wurde. Nach der Verarbeitung zu erhaltenen SEM-BSE-Bildern wurde die ungleichmäßige Verteilung von ITZ um ein einzelnes Aggregat beobachtet. Außerdem wurde eine Indexoberflächenrauheit (SR) definiert, die die aggregierte Oberflächentextur auf Pixelebene beschreibt. Der K-means-Clustering-Algorithmus, der ursprünglich im Bereich der Signalverarbeitung verwendet wurde und heute weit verbreitet für Das Bildclustering29,30, verwendet wird, wurde eingeführt, um eine Beziehung zwischen Oberflächenrauheit (SR) und Porositätsgradient (SL) zu etablieren.