Hier wird ein Protokoll zur Analyse nanostruktureller Veränderungen während der In-situ-Biasing mit Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) für eine gestapelte Metall-Isolator-Metall-Struktur vorgestellt. Es hat signifikante Anwendungen in resistive Schaltquerträger für die nächste Generation von programmierbaren Logikschaltungen und neuromimicking Hardware, um ihre zugrunde liegenden Operation Mechanismen und praktische Anwendbarkeit zu offenbaren.
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Methodenartikel
In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Basierend auf Mixed-Phased a-VOx
* These authors contributed equally
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Resistive Switching Crossbar-Architektur ist im Bereich der digitalen Speicher aufgrund von niedrigen Kosten und hohen Dichte Vorteile sehr erwünscht. Verschiedene Materialien weisen aufgrund der Intrinsusnatur des verwendeten Materials eine Variabilität der widerstandsiven Schalteigenschaften auf, was aufgrund der zugrunde liegenden Betriebsmechanismen zu Abweichungen im Feld führt. Dies unterstreicht die Notwendigkeit einer zuverlässigen Technik, um Mechanismen mithilfe nanostruktureller Beobachtungen zu verstehen. Dieses Protokoll erläutert einen detaillierten Prozess und eine Methodik der In-situ-Nanostrukturanalyse als Ergebnis elektrischer Verzerrungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Es liefert visuelle und zuverlässige Beweise für zugrunde liegende nanostrukturelle Veränderungen in Echtzeit-Speicheroperationen. Ebenfalls enthalten ist die Methodik der Herstellung und der elektrischen Charakterisierungen für asymmetrische Querbalkenstrukturen mit amorphem Vanadiumoxid. Das hier für Vanadiumoxidfolien erläuterte Protokoll kann leicht auf andere Materialien in einer Metall-Dielektrikum-Metall-Sandwichstruktur ausgedehnt werden. Resistive Schaltquerbalken werden vorausgesagt, um die programmierbare Logik und neuromorphe Schaltungen für Speichergeräte der nächsten Generation zu dienen, angesichts des Verständnisses der Operation-Mechanismen. Dieses Protokoll zeigt den Schaltmechanismus zuverlässig, zeitnah und kostengünstig in jeder Art von widerstandslosen Schaltmaterialien und sagt damit die Anwendbarkeit des Geräts voraus.
Einleitung
Widerstandsänderungsoxid-Speicher werden aufgrund ihrer kompatiblen Schaltgeschwindigkeit, ihrer kleineren Zellstruktur und der Fähigkeit, in dreidimensionalen (3D) Crossbar-Arrays mit hoher Kapazität (3D) entworfen zu werden, zunehmend als Baustein für neuartige Speicher- und Logikarchitekturen verwendet1. Bisher wurden mehrere Schalttypen für Widerstandsschaltgeräte2,3gemeldet. Häufiges Schaltverhalten für Metalloxide sind unipolares, bipolares, komplementäres Widerstandsschalten und flüchtige Schwellenschaltung. Zusätzlich zur Komplexität wurde berichtet, dass einzelne Zellen eine multifunktionale Widerstandsschaltleistung sowie4,5,6zeigen.
Diese Variabilität bedeutet, dass nanostrukturelle Untersuchungen erforderlich sind, um die Ursprünge verschiedener Speicherverhalten und entsprechender Schaltmechanismen zu verstehen, um klar definierte zustandsabhängige Schaltvorgänge für praktische Nützlichkeit zu entwickeln. Häufig berichtete Techniken zum Verstehen der Schaltmechanismen sind Tiefenprofilierung mit Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)7,8, nanoskalige sekundäre Ionenmassenspektroskopie (Nano-SIMS)6, zerstörungsfreie Photolumineszenzspektroskopie (PL)8, elektrische Charakterisierung unterschiedlicher Größe und Dicke von funktionsoxid von Geräten, nanoindentation7, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) auf Querschnittslamellen in einer TEM-Kammer6,8. Alle oben genannten Techniken haben zufriedenstellende Einblicke in die Schaltmechanismen geliefert. In den meisten Techniken ist jedoch mehr als eine Probe für die Analyse erforderlich, einschließlich der unberührten, elektrogeformten, eingestellten und zurücksetzenden Geräte, um das vollständige Schaltverhalten zu verstehen. Dies erhöht die experimentelle Komplexität und ist zeitaufwändig. Darüber hinaus sind die Ausfallraten hoch, da es schwierig ist, ein subnanoskalige skalierendes Filament in einem Gerät ein paar Mikrometer groß zu finden. Daher sind In-situ-Experimente bei nanostrukturellen Charakterisierungen wichtig, um Operationsmechanismen zu verstehen, da sie in Echtzeitexperimenten Belegen liefern.
Präsentiert wird ein Protokoll zur Durchführung von in situ TEM mit elektrischer Biasing für Metall-Isolator-Metall (MIM) Stapel von asymmetrischen resistiven Schaltquerpunktgeräten. Das primäre Ziel dieses Protokolls ist es, eine detaillierte Methodik für die Lamellenpräparation unter Verwendung eines Fokusionenstrahls (FIB) und eines In-situ-Experimentalaufbaus für TEM und elektrische Verzerrung enden zu lassen. Das Verfahren wird anhand einer repräsentativen Studie asymmetrischer Punktmessgeräte auf der Grundlage von gemischtphasigem amorphem Vanadiumoxid (a-VOx)4erklärt. Ebenfalls vorgestellt wird der Herstellungsprozess von Cross-Point-Geräten mit einem-VOx, die mit Standard-Mikro-Nano-Fertigungsprozessen einfach auf Querträger skaliert werden können. Dieser Herstellungsprozess ist wichtig, da er in Querstangen ein-VOx enthält, das sich in Wasser auflöst.
Der Vorteil dieses Protokolls besteht darin, dass bei nur einer Lamelle nanostrukturelle Veränderungen in TEM beobachtet werden können, im Gegensatz zu den anderen Techniken, bei denen mindestens drei Geräte oder Lamellen erforderlich sind. Dies vereinfacht den Prozess erheblich und reduziert Zeit, Kosten und Aufwand und liefert gleichzeitig zuverlässige visuelle Nachweise für nanostrukturelle Veränderungen im Echtzeitbetrieb. Darüber hinaus ist es mit Standard-Mikro-Nano-Fertigungsprozessen, Mikroskopie-Techniken und Instrumenten auf innovative Weise konzipiert, um seine Neuheit zu etablieren und die Forschungslücken zu schließen.
In der hier beschriebenen repräsentativen Studie für ein-VOx-basiertesCross-Point-Gerät hilft das in situ TEM-Protokoll, den Schaltmechanismus hinter apolarer und flüchtiger Schwellenschaltung4zu verstehen. Das Verfahren und die Methodik, die zur Beobachtung von nanostrukturellen Veränderungen in einem-VOx während der In-situ-Biasing entwickelt wurden, können leicht auf In-situ-Temperatur und In-situ-Temperatur und Biasing gleichzeitig erweitert werden, indem einfach der Lamellenmontagechip ersetzt wird, und auf jedes andere Material, einschließlich zwei oder mehr Schichten funktionellen Materials in einer Metall-Isolator-Metall-Sandwichstruktur. Es hilft, den zugrunde liegenden Betriebsmechanismus aufzudecken und elektrische oder thermische Eigenschaften zu erklären.
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Protokoll
1. Herstellungsprozess und elektrische Charakterisierung
- Verwenden Sie Die Standard-Bildumkehr-Photolithographie9 bis Muster bodenelektrode (BE-Schicht 1) mit Photoresist der Geräte mit den folgenden Parametern:
- Den Photoresist bei 3.000 U/min beschichten, bei 90 °C für 60 s weich backen, mit 25 mJ/cm2 mit einem 405 nm Laser aussetzen, bei 120 °C für 120 s backen, Hochwasserbelichtung mit 21 mW/cm2 und einem 400 nm Laser durchführen, mit Entwickler entwickeln und mit entionisiertem Wasser abspülen.
- 5 nm Titan (Ti) zur Haftung und 15 nm Platin (Pt) oben mit einem Elektronenstrahlverdampfersystem mit dem auf Schicht 1 gemusterten Substrat ablagern.
- Heben Sie die abgelagerten Metalle ab, indem Sie das Substrat in ein Acetonbad für ca. 20 Min. legen. Dann ultraschall-Vibrationen für 2 min anwenden und mit Aceton und Isopropylalkohol (IPA) abspülen, um die BE-Muster zu vervollständigen. Wiederholen Sie dies, wenn der Abhebevorgang nicht sauber ist (Abbildung 1A, Schritt 1).
- Mustern Sie die funktionelle Oxidschicht (Schicht 2) mit Photolithographie auf der OBERSEITE des BE, wie in Schritt 1.1 beschrieben.
- Legen Sie 100 nm eines-VOx und 5 nm Ti auf Schicht 2 mit einem Sputtersystem10ab.
- Heben Sie das funktionelle Oxid ab, indem Sie das Substrat in ein Acetonbad legen und gepulste Ultraschallschwingungen manuell mit 2-3 s Impulsen auftragen, um die funktionellen Oxidmuster zu finalisieren. Wiederholen Sie den Vorgang, wenn die Muster nicht sauber sind. (Abbildung 1A, Schritt 2 und Schritt 3)
- Vervollständigen Sie in ähnlicher Weise die Top-Elektrodenmuster (TE) (Schicht 3) mit Ti_20 nm/Pt_200 nm mittels Bildumkehrphotolithographie, Elektronenstrahlverdampfung und dem in Schritt 1 beschriebenen Abhebevorgang. (Abbildung 1A, Schritt 4)
ANMERKUNG: Damit ist die Fertigung des Kreuzpunktgeräts abgeschlossen, Abbildung 1B. - Führen Sie eine elektrische und Temperaturanalyse auf dem hergestellten Gerät durch, um die Widerstandsschaltleistung zu verstehen.
- Verwenden Sie das Quellmessgerät mit Zweisonden-Gleichstrom(DC) I-V-Messsystem und einer Sondenstation für elektrische Messungen.
- Halten Sie immer die entsprechende aktuelle Konformität aufrecht, um Schäden an den Geräten zu vermeiden.
- Um das aktuelle Verhalten des Geräts zu analysieren, führen Sie spannungsgesteuerte Analysen durch und wenden Spannungs-Sweeps an, die mit einer niedrigen Spannung von 0,1 V in positiver Vorspannung beginnen und langsam ansteigen, bis Elektroforming beobachtet wird.
HINWEIS: Elektroforming ist ein einmaliges Ereignis, bei dem innerhalb des anfänglich isolierenden Funktionsoxids bei einer bestimmten Spannung, das von den intrinsischen Materialeigenschaften und Geräteabmessungen abhängt, einige nanometerbreite leitfähige Filamente gebildet werden. An diesem Punkt wird ein plötzlicher Rückgang des Widerstands oder eine Erhöhung des Stroms auf dem Stromspannungsdiagramm aufgrund eines gebildeten leitfähigen Pfades beobachtet. - Wenden Sie nach dem Elektroforming bidirektionale Spannungs-Sweeps an, um eine flüchtige Schwellenschaltleistung zu erzielen. Stellen Sie die Spannung ein, um ein hohes EIN/AUS-Verhältnis zu erreichen. In diesem Fall wurde ein Umschaltverhältnis von 10 € erreicht.
- Analysieren Sie die Stromspannungseigenschaften bei unterschiedlichen Temperaturen von Raumtemperatur bis 90 °C in 10 °C Schritten und kehren Sie mit einer temperaturgeregelten Stufe auf Raumtemperatur zurück.
2. Gridbar und Biasing Chip Montage
- Entwerfen Sie die FIB-optimierte Gitterstange in CAD-Software und fertigen Sie mit Standardbearbeitungstechniken im eigenen Haus für die Montage der Biasing/Heating-Chips, die für In-situ-TEM-Experimente verwendet werden, wie in Abbildung 2dargestellt.
HINWEIS: Abbildung 2A zeigt separate Teile der Gitterstange, um drei Späne gleichzeitig in den quadratischen Gräben zu montieren. Abbildung 2B zeigt den gezoomten quadratischen Grabenabschnitt, der für die handelsüblichen In-situ-Biasing-/Heizchips für TEM ausgelegt ist. - Reinigen Sie den Biasing-Chip, indem Sie ihn in eine mit Aceton gefüllte Glas-Petrischale legen und 2 min sanft drehen. Dann entfernen Sie den Chip und legen Sie ihn in eine Mit Methanol gefüllte Petrischale und drehen Sie ihn vorsichtig für 2 min. Schließlich trocken mit niedrigbedrückendem Stickstoff blasen.
HINWEIS: Kommerziell gekaufte Biasing-Chips, die als E-Chips bezeichnet werden, haben eine photoresist-Beschichtung zum Schutz. - Richten Sie den vorgereinigten Biasing-Chip in quadratischen Gräben der Gitterleiste aus, wie in Abbildung 2C zu sehen ist.
- Befestigen Sie die Gitterabdeckung auf dem Biasing-Chip mit Schrauben, um die Platzierung des E-Chips auf der Gitterleiste zu finalisieren (Abbildung 2D).
3. Lamellenpräparation, Montage auf Biasing-Chip mit fokussiertem Ionenstrahl und In-Situ-Transmissionselektronenmikroskopie
- Die Proben separat fertigen, wie in Abschnitt 1 beschrieben, mit einem dickeren BE von Ti_10 nm/Pt_100 nm, wie in Abbildung 3Adargestellt.
- Montieren Sie die neu hergestellte Probe mit leitfähigem Carbonband auf einem Metallstummel und belasten Sie sie in der FIB-Kammer. Tragen Sie zusätzliches Klebeband auf die Probe für die Erdung auf, um Ladeprobleme zu vermeiden.
- Laden Sie die voreingenommene Spangitterleiste in der Kammer bei einer Neigung von 52° (siehe Abbildung 3B). Dies erfolgt je nach Stufenrotation entweder senkrecht oder parallel zur Ionenstrahlsäule.
- Fokus, Astigmat und richten Sie den Elektronenstrahl auf einer Probenoberfläche mit dem physikalischen Bedienfeld des Mikroskops und Software an Lamellenvorbereitungsstellen aus.
- Überprüfen Sie die euzentrische Höhe der fokussierten Probenposition und strahlen Sie zukoinzidenzfür den Elektronenstrahl und ionenstrahl.
HINWEIS: Die euzentrische Höhe ist die Position, an der sich das Bild der Probe nicht bewegt, wenn die Probe geneigt wird. - Klicken Sie auf Auto TEM-Programm (automatisches Lamellenvorbereitungsprogramm), um es mit der Mikroskopsteuerungssoftware am fokussierten Probenort auszuführen. Das automatische Programm folgt der unten beschriebenen Reihenfolge.
HINWEIS: Damit wird der Prozess zum Erstellen einer TEM-Lamelle abgeschlossen (Abbildung 4). Der Fortschritt des AutoTEM-Programms kann live auf dem Desktop-Bildschirm beobachtet werden.- Erstellen Sie cross-fiducial-Ausrichtungsmarker mit Silizium-Fräsen und legen Sie eine 1,5 m dicke Kohlenstoffschutzschicht über die 20 x 5 m Fläche zwischen den Ausrichtungsmarkern ab.
- Fräsen Sie Gräben auf beiden Seiten der Kohlenstoffschutzschicht mit einem 5 nA Ionenstrahlstrom, um die Lamelle zu erzeugen.
- Die Lamelle zunächst mit einem Ionenstrahlstrom von 1 nA und dann mit 300 pA Ionenstrahlstrom auf eine Dicke von 1 m ausdünnen.
- Neigen Sie die Probe auf 7°, um einen J-Schnitt auf der Lamelle zur Trennung vom Substrat durchzuführen.
- Neigen Sie die Probe auf 0° (d. h. senkrecht zur Elektronenstrahlsäule) und befestigen Sie die Lamelle mit Pt (Abbildung 5A).
- Nach der Befestigung am Mikromanipulator die Lamelle mit dem endletzten Schnitt vom Substrat trennen und den Mikromanipulator langsam zurückziehen (Abbildung 5B).
- Fokussieren Sie den Strahl auf die obere Kante des Biasing-Chips auf der Gitterleiste, die Lamellen-Montageposition.
- Bringen Sie die Lamelle langsam mit der Manipulatornadel zum Biasing-Chip (Abbildung 6A).
- Richten Sie die Lamellen in der Mitte des 17-mm-Spalts am oberen Rand des Biasing-Chips aus. Bewegen Sie ihn langsam nach unten, bis er die Spanoberfläche kaum berührt, und schweißen Sie die unteren Kanten der Lamellen mit Pt (Abbildung 6B) zum Chip.
- Den Mikromanipulator mit Siliziumfräsen von der Lamelle befreien und den Mikromanipulator zurückziehen.
- Schließen Sie die oberen Ränder der Lamelle mit Pt-Spuren an die beiden Elektroden des Biasing-Chips für elektrische Anschlüsse an (Abbildung 6C).
HINWEIS: Die TE- und BE-Seite werden an dieser Stelle sowohl auf der linken als auch auf der rechten Seite verkürzt. - Dünnen Sie den mittleren Bereich der Lamellen zuerst mit 300 pA, und dann mit 100 pA Ionenstrahlen, um die Lamelle weniger als 100 nm dick zu machen (Abbildung 6D), indem Sie die Probe vorne und hinten um 2° kippen, um parallele Flächen und eine gleichmäßige Dicke zu gewährleisten.
- Polieren Sie die Ionenstrahl-geschädigte Schicht mit der Ga-Strahl-Beschleunigungsspannung von 5 kV in einem Winkel von 5° zur Oberfläche auf beiden Flächen.
- Entfernen Sie die kurze Verbindung zwischen der oberen und unteren Elektroden des Geräts mit Isolationsschnitten im ausgedünnten Bereich, um einen Strompfad von BE zu TE durch den aktiven Bereich zu erstellen (Abbildung 7A).
- Montieren Sie den Biasing-Chip mit Lamellen auf dem biasing Chiphalter und laden Sie dann den biasing Chiphalter in die TEM-Kammer.
- Schließen Sie die Drähte vom voreingenommenen Chiphalter an das Quellmessgerät und einen Steuer-PC an.
HINWEIS: Legen Sie die Verbindungsdrähte vorsichtig ab, um die Belastung zu verringern und Vibrationen während des Experiments zu minimieren. - Warten Sie, bis der TEM-Kammerdruck auf 4e-5 Torr fällt und dann fokussieren, astigmatieren und den Elektronenstrahl auf einem Querschnitt der Lamellenoberfläche mit den TEM-Steuerknöpfen ausrichten.
- Wenden Sie Spannungs-Sweeps oder konstante Spannung bei verschiedenen Vorspannungen an und erfassen Sie die TEM-Mikrographen vor Ort.
ANMERKUNG: Daten im Zusammenhang mit Beugungsmustern, Elektronenbeugungs-Röntgenspektroskopie (EDX) und Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS)-Mapping können auch bei unterschiedlichen Vorspannungen vor Ort gesammelt werden.
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Ergebnisse
Die ergebnisse, die mit diesem Protokoll für die a-VO x-Kreuzpunktgeräte erzielt wurden, werden in Abbildung 8erläutert. Abbildung 8A zeigt die TEM-Mikrographie der intakten Lamelle. Hier zeigen die Beugungsmuster (Einset) die amorphe Natur des Oxidfilms an. Für die In-situ-TEM-Messungen wurden in 20 mV Schritten mit der Bodenelektrode (BE) positiv voreingenommen und der oberen Elektrode (TE) geerdet, kontrollierte Spannungen von 25 ...
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Diskussion
Dieses Papier erläutert das Protokoll für in situ Biasing mit Transmissionselektronenmikroskopie einschließlich des Herstellungsprozesses für das Gerät, Gitterleisten-Design für Biasing-Chip-Montage, Lamellenvorbereitung und Montage auf dem Biasing-Chip und TEM mit In-situ-Biasing.
Die Herstellungsmethodik von Cross-Point-Geräten, die leicht auf Querbalkenstrukturen skaliert werden können, wird erläutert. Die Ti-Verkappung von Vanadiumoxid ist wichtig, um amorphes Vanadiumoxid zu integrieren, ...
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Danksagungen
Diese Arbeiten wurden teilweise in der Micro Nano Research Facility der RMIT University im Victorian Node of the Australian National Fabrication Facility (ANFF) durchgeführt. Die Autoren würdigen die Einrichtungen und die wissenschaftliche und technische Unterstützung der Mikroskopie der RMIT University, Microanalysis Facility, einem vernetzten Labor der Mikroskopie Australien. Die Stipendienförderung aus dem Australian Postgraduate Award (APA)/Research Training Program (RTP) der australischen Regierung wird anerkannt. Wir danken Professor Madhu Bhaskaran, Associate Professor Sumeet Walia, Dr. Matthew Field und Herrn Brenton Cook für ihre Anleitung und hilfreiche Diskussionen.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Resist-Prozesssystem | EV-Gruppe | EVG 101 | |
| Aceton | Chem-Supply | AA008 | |
| Biasing Chip - E-Chip | Protochips | E-FEF01-A4 | |
| Entwickler | MMRC | AZ 400K | |
| Elektronenstrahlverdampfer - PVD 75 | Kurt J Leskar | PRO Line - eKLipse | |
| Fokussiertes Ionenstrahlsystem | Thermo Fisher - FEI | Scios DualBeamTM System | |
| Heizplatten | Brewer Science Inc. | 1300X | |
| Magnetron Sputterer | Kurt J Leskar | PRO Line | |
| Mask Aligner | Karl Süss | MA6 | |
| Maskless Aligner | Heildberg Instrumente | MLA150 | |
| Methanol Fisher scientific | M/4056 | ||
| Phototresist | MMRC | AZ 5412E Pt-Quelle | |
| für Elektronenstrahlverdampfer | Unicore | ||
| The Fusion E-Chip-Halter | Protochips | Fusion 350 | |
| Ti Quelle für Elektronenstrahlverdampfer | Unicore | ||
| Transmissionselektronenmikroskop | JEOL | JEM 2100F |
Referenzen
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- Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605(2019).
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Nachdrucke und Genehmigungen
