Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.
Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.
Methodenartikel
Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.
Die Synthese von porösen Edelmetall-Nanomaterialien mit hoher Oberfläche beruht in der Regel auf einer zeitaufwändigen Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln, gefolgt von Spül- und überkritischen Trocknungsschritten, die oft zu mechanisch zerbrechlichen Materialien führen. Hier wird eine Methode zur Synthese nanostrukturierter poröser platinbasierter Makroröhren und Makroträger mit einem quadratischen Querschnitt aus unlöslichen Salznadelschablonen vorgestellt. Die Kombination von entgegengesetzt geladenen Platin-, Palladium- und Kupferquadrat-Planarionen führt zur schnellen Bildung unlöslicher Salznadeln. Je nach dem stoichiometrischen Verhältnis der in der Salzschablone vorhandenen Metallionen und der Wahl des chemischen Reduktionsmittels bilden sich entweder Makroröhren oder Makroträger mit einer porösen Nanostruktur, die entweder aus geschmolzenen Nanopartikeln oder Nanofibrillen besteht. Die elementare Zusammensetzung der Makroröhrchen und Makrostrahlen, bestimmt mit Röntgendiffraktometrie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie, wird durch das stoichiometrische Verhältnis der in der Salzschablone vorhandenen Metallionen gesteuert. Makroröhren und Makrostrahlen können in freistehende Folien gepresst werden, und die elektrochemisch aktive Oberfläche wird mit elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Diese Synthesemethode demonstriert einen einfachen, relativ schnellen Ansatz, um platinbasierte Makroröhren und Makrostrahlen mit einer stimmbaren Nanostruktur und Elementarzusammensetzung zu erreichen, die ohne benötigte Bindungsmaterialien in freistehende Folien gepresst werden können.
Zahlreiche Synthesemethoden wurden entwickelt, um vor allem für Katalyseanwendungen einschließlich Brennstoffzellen1auf hoher Oberfläche poröse Platin-basierte Materialien zu erhalten. Eine Strategie, um solche Materialien zu erreichen, ist die Synthese von monodispersen Nanopartikeln in Form von Kugeln, Würfeln, Drähten und Rohren2,3,4,5. Um die diskreten Nanopartikel in eine poröse Struktur für ein funktionelles Gerät zu integrieren, sind oft polymere Bindemittel und Kohlenstoffadditive erforderlich
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
VORSICHT: Konsultieren Sie alle relevanten Stoffsicherheitsdatenblätter (SDS) vor der Verwendung. Verwenden Sie geeignete Sicherheitspraktiken bei der Durchführung chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dunstabzugshaube und persönlicher Schutzausrüstung einzubeziehen. Schnelle Wasserstoffgasentwicklung während der elektrochemischen Reduktion kann zu hohem Druck in Reaktionsrohren führen, wodurch Kappen knallen und Lösungen aussprühen. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohrkappen wie im Protokoll angegeben offen bleiben. Führen Sie alle elektrochemischen Reduktionen in einer Dunstabzugshaube durch.
1. Magnus' Salzderivate-Vorlagenvorbe....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Die Zugabe von gegenläufig geladenen quadratischen planaren Edelmetallionen führt zu einer nahezu sofortigen Bildung von Salzkristallen mit hohem Seitenverhältnis. Das lineare Stapeln von quadratischen planaren Ionen ist schematisch in Abbildung 1dargestellt, wobei die polarisierten optischen Mikroskopiebilder Salznadeln zeigen, die 10 bis 100 Mikrometer lang sind. Für alle Platin-, Palladium- und Kupfersalzlösungen wurde eine Konzentration von 100 mM verwendet. Während die Salznadelschablon.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Diese Synthesemethode demonstriert einen einfachen, relativ schnellen Ansatz, um platinbasierte Makroröhren und Makrostrahlen mit einer stimmbaren Nanostruktur und Elementarzusammensetzung zu erreichen, die ohne benötigte Bindungsmaterialien in freistehende Folien gepresst werden können. Die Verwendung von Magnus' Salzderivaten als nadelförmige Schablonen mit hohem Seitenverhältnis bietet die Möglichkeit, die resultierende Metallzusammensetzung durch Salzschablonjetometrie zu steuern und in Kombination mit der Wahl des R.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des United States Military Academy Faculty Development Research Fund finanziert. Die Autoren sind dankbar für die Unterstützung von Dr. Christopher Haines beim U.S Army Combat Capabilities Development Command. Die Autoren danken auch Dr. Joshua Maurer für den Einsatz des FIB-SEM im CCDC-Armaments Center der US Army in Watervliet, New York.
....Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Konische 50-ml-Röhrchen | Corning Costar Corp. | 430290 | |
| Ag/AgCl-Referenzelektrode | BASi | MF-2052 | |
| Cu(NH3)4SO4Ÿ &stier; H2O | Sigma-Aldrich | 10380-29-7 | |
| Dimethylaminboran (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Polarisiertes optisches Mikroskop | AmScope | PZ300JC | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Elektrochemische Analyse-EIS, CV |
| Pt-Drahtelektrode | BASi | MF-4130 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ &stier; H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Rasterelektronenmikroskop | FEI | Helios 600 | EDS durchgeführt mit dieser REM-Regalwippe |
| Thermo Scientific | Vari-Mix™ Plattform Rocker | ||
| Snap Cap Mikrozentrifugenröhrchen, 1,7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Röntgendiffraktometer | PanAlytical | Empyrean | Röntgendiffraktometrie |
| Röntgen-Photoelektronenspektrometer | ULVAC PHI - Physikalische Elektronik | VersaProbe III |
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.