Method Article

Anwendung dynamischer Dehnung auf Dünnoxidfolien immobilisiert auf einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung

DOI:

10.3791/61410

⸱

July 28th, 2020

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1Chemical and Nanoscience Center, National Renewable Energy Laboratory, 2Catalytic Carbon Transformation and Scale-Up Center, National Renewable Energy Laboratory, 3Biosciences Center, National Renewable Energy Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dynamische, Zugdehnung wird auf TiO2 Dünnschichten angewendet, um die Auswirkungen der Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, insbesondere auf die Protonenreduktion und Wasseroxidation. TiO2-Folien werden durch thermische Behandlung der pseudoelastischen NiTi-Legierung (Nitinol) hergestellt.

Abstract

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Die direkte Veränderung der Materialstruktur/-funktion durch Dehnung ist ein wachsendes Forschungsgebiet, das es ermöglicht hat, dass neuartige Eigenschaften von Materialien entstehen. Die Optimierung der Materialstruktur kann erreicht werden, indem eine externe Kraft gesteuert wird, die den Materialien auferlegt wird, und Spannungs-Dehnungsreaktionen induzieren (d. h. dynamische Dehnung)anzurechnen. Elektroaktive Dünnschichten werden in der Regel auf form- oder volumenabstimmbaren elastischen Substraten abgelagert, wo mechanische Belastung (d. h. Kompression oder Spannung) die Filmstruktur und -funktion durch auferlegte Dehnung beeinflussen kann. Hier fassen wir Methoden zur Belastung von n-Typ dotierten Titandioxid (TiO2) Folien zusammen, die durch eine thermische Behandlung einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung (Nitinol) hergestellt werden. Der Hauptzweck der beschriebenen Methoden besteht darin, zu untersuchen, wie sich Die Dehnung auf die elektrokatalytischen Aktivitäten von Metalloxid auswirkt, insbesondere auf die Wasserstoffentwicklung und die Sauerstoffentwicklungsreaktionen. Das gleiche System kann angepasst werden, um die Wirkung der Belastung breiter zu untersuchen. Dehnungstechnik kann zur Optimierung einer Materialfunktion sowie zur Gestaltung einstellbarer, multifunktionaler (Foto-)elektrokatalytischer Materialien unter externer Spannungskontrolle eingesetzt werden.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Fähigkeit, die Oberflächenreaktivität von katalytischen Materialien durch die Einführung von Stamm zu verändern, wurde weithin anerkannt1,2,3. Auswirkungen der Dehnung in kristallinen Materialien können entweder durch Anpassen der Materialarchitektur (statische Dehnung) oder durch Anwendung einer variablen externen Kraft (dynamische Dehnung) eingeführt werden. In kristallinen Materialien kann statische Dehnung durch Doping eingeführt werden4, De-Legierung5,6, glühen7, epitaxiales Wachstum auf einem nicht übereinstimmenden Kristallgitter2 oder Größe Einschließung2,3. In polykristallinen Materialien kann eine Dehnung innerhalb von Korngrenzen aufgrund von Kristallpartnerschaften auftreten8. Um den optimalen Grad der statischen Dehnung mit Materialarchitekturen zu bestimmen, muss für jede diskrete Dehnungsmenge eine neue Probe entworfen werden, die zeitaufwändig und teuer sein kann. Darüber hinaus führt die Einführung statischer Dehnungen häufig chemische oder Ligandeneffekte9,10ein, was es schwierig macht, den Dehnungsbeitrag zu isolieren. Die Anwendung einer dynamischen Dehnung, die präzise durch eine externe Kraft gesteuert wird, ermöglicht eine systematische Abstimmung der Struktur-/Funktionsbeziehung eines Materials, um einen Dynamischenbereich über den Dehnungsraum zu erforschen, ohne andere Effekte einzuführen.

Um die Auswirkungen der dynamischen Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, werden Metalle oder Metalloxide auf elastische Nähgut oder Volumen-tunable Substrate, wie organische Polymere11,12,13,,14,15 oder Legierungen16,17abgelagert. Anwendungen der mechanischen, thermischen oder elektrischen Belastung führen zum Biegen, Verpressen, Dehnen oder Ausdehnung eines elastischen Substrats, was zu einer Spannungs-Belastungsreaktion auf das abgelagerte katalytische Material führt. Bisher wurde die Katalysatortechnik durch dynamische Dehnung genutzt, um elektrokatalytische Aktivitäten verschiedener metallischer und halbleitender Materialien zu optimieren. Beispiele sind i) die Wasserstoff-Evolutionsreaktion (HER) auf MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) die Sauerstoffentwicklungsreaktion (OER) auf NiOx16, Nickel-Eisen-Legierungen18 und iii) die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) auf Pt, Pd12,15,19,20. In den meisten dieser Berichte wurden organische Polymere, wie Polymethylmethacrylat (PMMA), als elastische Substrate verwendet. Zuvor haben wir die Anwendung von elastischen metallischen Substraten wie Edelstahl16 und einer superelastischen/form-memory NiTi-Legierung (Nitinol17,21) für Dehnungsstudien demonstriert. Nitinol wurde auch als elastisches Substrat für die Abscheidung von Platinfolien für ORR19 und die Abscheidung von Batteriekathodenmaterialien für die Energiespeicherung22,23verwendet. Aufgrund seines Formgedächtnisses und seiner pseudoelastischen Eigenschaften können NiTi-Legierungen durch Auftragen von mäßiger Hitze19 bzw. mechanischer Dehnung17verformt werden. Im Gegensatz zu organischen elastischen Substraten erfordern metallische Substrate in der Regel keine Ablagerung von Haftvermittlern, sind hochleitfähig und können leicht funktionalisiert werden. Nitinol wird als elastischere Alternative zu Edelstahl (SS) verwendet. Während SS bis zu 0,2% reversibel belastet werden kann, kann Nitinol bis zu 7% reversibel belastet werden. Nitinol verdankt seine einzigartigen Eigenschaften einer martensitischen Festkörperkristalltransformation, die große elastische Verformungenermöglicht 24,25. Beide Materialien sind in verschiedenen Geometrien (z.B. Folien, Drähte und Federn) im Handel erhältlich. Bei Der Form in elastische Nionen können metallische Substrate verwendet werden, um Die Auswirkungen dynamischer Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, ohne dass teure Instrumente erforderlich sind16; Die Definition der Spannungs-Dehnungs-Reaktion ist jedoch schwieriger als bei anderen Geometrien.

In früheren experimentellen Studien mit Übergangsmetallkatalysatoren wurden Veränderungen in der Aktivität katalytischer Oberflächen unter Dehnung auf Veränderungen in der Energetik der d-Orbitale, umgangssprachlich als d-Band-Theoriebekannt, 26zurückgeführt. Im Gegensatz dazu sind die Auswirkungen der Belastung auf Metalloxide deutlich komplexer, da sie Bandgap, Trägermobilität, Diffusion und Verteilung von Defekten und sogar direkte/indirekte Übergänge21,27,28,29,30,31. Hierin bieten wir detaillierte Protokolle für die Vorbereitung und Charakterisierung von n-Typ dotierten TiO2-Dünnschichten sowie Protokolle zur Untersuchung der elektrokatalytischen Aktivitäten dieser Filme unter abstimmbarer Zugdehnung. Das äquivalente System kann angewendet werden, um elektrokatalytische Aktivitäten verschiedener Materialien in Abhängigkeit von dynamischer Dehnung zu untersuchen.

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Protocol

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1. Herstellung von NiTi/TiO2 Elektroden

  1. Chemisches und mechanisches Polieren von NiTi-Substraten
    1. Die superelastische NiTi-Folie (0,05 mm Dicke) in 1 cm x 5 cm Streifen schneiden.
    2. Polnische Probe mit 320-, 600- und 1200-Grit-Schleifpapier, und dann mit Reinstwasser (18,2 Mio.) abspülen.
    3. Polnische Probe mit 1'm-Diamant, 0,25 m Diamant und 0,05 m Aluminiumoxid-Polierung.
    4. Nach dem Polieren 5 min in sequentiellen Bädern mit Reinstwasser (18,2 Mio.), Isopropanol, Ethanol, Reinstwasser (18,2 Mio. ) beschallen und dann unter Stickstoff trocknen (verwendete organische Lösungsmittel waren Reagenzienqualität).
      VORSICHT: Organische Lösungsmittel sind entzündlich, können Haut und Augen reizen, giftig, wenn sie aufgenommen werden. Verwenden Sie mit Vorsicht in gut belüfteten Bereichen.
      HINWEIS: Folien sollten schonend behandelt werden. Wiederholtes Biegen oder Verdrehen kann zu nano-mikrogroßen Rissen führen, was sich auf seine elastischen Eigenschaften auswirkt, wodurch die Auswirkungen der Belastung auf die elektrokatalytischen Aktivitäten verringert werden.
  2. Vorbereitung von TiO2-Filmen
    1. Oxidieren Sie NiTi-Folien, indem Sie Folien in einem 500 °C-Ofen unter aeroben Bedingungen platzieren (Abbildung 1).
    2. Zur Herstellung von 50 nm dicken rutilen TiO2-Folien NiTi-Folien für 30 min bei 500 °C erhitzen. Längere Erwärmung führt zu dickeren TiO2-Folien. Durch das Erhitzen ändert sich die Oberflächenfarbe von grau zu blau/lila (Abbildung 2).
  3. Anwendung der Zugspannung auf NiTi/TiO2
    1. Vorsichtige Klemmfolie (1 cm x 5 cm Streifen) in einem mechanischen Tester(Materialtisch) mit 1 cm Folie an jedem Ende freigelegt.
    2. Die NiTi/TiO2-Proben mit einer Rate von 2 mm/min abseihen. Halten Sie die Belastung auf dem gewünschten Niveau (0-3%).
      ANMERKUNG: Die Verlängerung der verfügbaren 3 cm NiTi/TiO2 längs von 0,0 auf 2,1 mm gilt als Belastung von 0 bis 7 %, die durch einfache Gleichung sitt=(l-l0)/l0 berechnet werden kann, wobei l0 die Anfangs- und l Endlänge der Folie ist, die einer Zugdehnung ausgesetzt ist. Typische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in Abbildung 3dargestellt.
  4. Um elektrochemische Messungen zu starten, legen Sie die Folie auf 5 N vor (als 0% Dehnung).
    HINWEIS: Die leichte Vorbelastung der Folie führt zu reproduzierbareren Ergebnissen.

2. Durchführung elektrochemischer Messungen unter Dehnung

  1. Anwendung der Zugspannung auf die Arbeitselektrode
    1. Um elektrochemische Experimente unter angewendeter Dehnung durchzuführen, montieren Sie die maßgeschneiderte elektrochemische Zelle(Abbildung 4 und Abbildung 5) lose um die NiTi/TiO2-Folie. Stellen Sie sicher, dass die Mitte der NiTi/TiO2-Folie durch sorgfältige Positionierung der Zelle in der Mitte(Abbildung 5) freigelegt wird.
    2. Ziehen Sie die Zelle vorsichtig an der Probe fest, um eine lösungsdichte Zelle für die elektrochemischen Messungen zu erstellen.
    3. Mit einem Elektrolyt auffüllen und die Lösung sanft mit Stickstoff reinigen.
    4. Erhöhen Sie die Dehnung auf bestimmte Werte, in der Regel 0 bis 3% in 0,5% Schritten und führen Elektrochemische Experimente für jeden diskreten Dehnungswert durch.
    5. Lösen Sie vor jeder Dehnungsanpassung die elektrochemische2 Zelle um NiTi/TiO 2-Folie, damit sich die Probe frei bewegen kann. Richten Sie die Zelle dann neu aus, indem Sie sie vorsichtig wieder an der Probe anziehen und den Elektrolyten für die nächsten elektrochemischen Messungen nachfüllen.
      HINWEIS: Das Anziehen und Entfestigen der Zelle um die NiTi/TiO2-Folie ist offensichtlich mühsamer und zeitaufwändiger als die Arbeit mit einer kontinuierlich angezogenen Zelle durch die Experimente. Dennoch minimiert dieser Ansatz mögliche Falten bildung von NiTi/TiO2-Folie, was zu den reproduzierbarsten Ergebnissen und den höchsten Auswirkungen der Dehnung führt.
  2. Elektrochemische Charakterisierung der gespannten Arbeitselektrode
    1. Führen Sie als erstes Experiment zyklische Voltammetrie (CV) oder lineare Sweep-Voltammetrie (LSV)-Messungen durch (Abbildung 6A). Weitere Charakterisierungen könnten Impedanz, Elektrolyse, Chronoampemetrie usw. umfassen.
    2. Sammeln Sie elektrochemische Messungen mit Proben, die diskreten, zunehmenden Dehnungsgraden ausgesetzt sind (z. B. von 0 auf 3 % in 0,5%-Schritten), gefolgt von einer allmählichen Verringerung der angewendeten Dehnung (z. B. von 3 % auf 0 % in 0,5 %-Schritten).
    3. Sammeln von Daten für mehrere experimentelle Zyklen (0%→3%→0%) um die mechanische Stabilität und Reproduzierbarkeit des Systems zu testen.
    4. Alternativ können Sie die Folie über längere Zeiträume (z. B. Stunden oder Tage) diskret belastet halten und elektrochemische Experimente periodisch (z. B. Voltammetrie) oder kontinuierlich (z. B. Elektrolyse) durchführen.
  3. HER-Experimente
    1. Verwenden Sie 0,5 M Schwefelsäure als Elektrolyt, Ag/AgCl (1 M NaCl) als Referenzelektrode und einen gewickelten Platindraht (0,5 mm Durchmesser x 10 cm Länge) als Gegenelektrode.
      VORSICHT: Schwefelsäure verursacht schwere Hautverbrennungen und Augenschäden. Atmen Sie keinen Nebel, Dämpfe oder Spray. Tragen Sie Schutzhandschuhe, Schutzkleidung, Augenschutz und Gesichtsschutz. Sofort exponierte Haut mit reichlich Wasser waschen, wenn sie ausgesetzt ist.
    2. Scannen Sie die Potentiale zwischen der Leerlaufspannung (OCV) bis -0,8 V vs. RHE, beginnend mit dem höchsten Potentialwert mit Scanrate 5-50 mV/s (Abbildung 6A).
  4. OER-Experimente
    1. Verwenden Sie 1 M Natriumhydroxid als Elektrolyt, Hg/HgO (1 M NaOH) als Referenzelektrode und einen gewickelten Platindraht (0,5 mm Durchmesser um 10 cm Länge) als Gegenelektrode.
      VORSICHT: 1 M Natriumhydroxid kann Hautverbrennungen und Augenschäden verursachen Nicht atmen Nebel, Dämpfe oder Spray. Tragen Sie Schutzhandschuhe, Schutzkleidung, Augenschutz und Gesichtsschutz. Sofort exponierte Haut mit reichlich Wasser waschen, wenn sie ausgesetzt ist.
    2. Scannen Sie bei OER-Experimenten das Potenzial zwischen OCV und 2 V vs. RHE, beginnend mit dem niedrigsten Potentialwert, mit scanrate 5-50 mV/s (Abbildung 6B).
  5. Impedanz
    1. Durchführung elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) Messungen bei Frequenzen von 1 Hz-100 kHz bei einem Potential, bei dem kein faradaischer Prozess beobachtet wird (OCV) (Abbildung 6C).
  6. Analyse von Zeitprofil, Systemstabilität und Produkten
    1. Um die Stabilität des Systems zu testen und Produkte (z.B. H2 und O2)zu messen, führen Sie Elektrolyseexperimente durch.
    2. Wählen Sie für amperometrische i-t-Messungen das am besten geeignete Potenzial basierend auf CV- oder LSV-Ergebnissen (z. B. -0,25 V vs RHE für HER).
    3. Alternativ wählen Sie für Chronopotentiometrieexperimente die am besten geeignete Stromdichte basierend auf CV-Ergebnissen aus.
    4. Wenn ein Gaschromatograph verfügbar ist, messen Sie Inline-Wasserstoff (aus HER) oder Sauerstoff (aus OER) elektrochemisch erzeugtes Gas(Abbildung 4B).
      HINWEIS: Dies sind Beispiele für elektrochemische Analysen. Die elektrochemische Charakterisierung kann auf eine spezifische Studie zugeschnitten werden.

3. Kontrollen

  1. Kapazitätsmessungen
    1. Um festzustellen, ob die Zunahme der HER-Aktivitäten einfach auf den Anstieg der elektroaktiven Oberfläche zurückzuführen ist, führen Sie Kapazitätsmessungen bei unterschiedlichen Dehnungswerten durch.
    2. Führen Sie CV-Experimente mit unterschiedlichen Scanraten (z. B. 1 und 500 mV/s) in einem potenziellen Bereich durch, in dem die faraden Ströme vernachlässigbar sind, so dass Ströme nur die Ladung/Entladung der elektrischen Doppelschicht darstellen (z. B. 0 bis 0,1 V vs. RHE).
    3. Plotscanraten im Vergleich zu Strömen (Abbildung 7A).
    4. Vergleichen Sie den Anstieg der Kapazität mit der Dehnung mit dem Anstieg der elektrokatalytischen Aktivitäten (z. B. HER oder OER) mit der Dehnung (Abbildung 7A).
      ANMERKUNG: Wenn die Zunahme der elektrokatalytischen Aktivitäten höher ist als die Erhöhung der Kapazität, kann der Schluss gezogen werden, dass eine einfache Erhöhung der Korntrennung und der elektroaktiven Oberfläche nicht der einzige Beitrag zur Zunahme der elektrokatalytischen Aktivitäten ist.
  2. Charakterisierung von geknackten Filmen
    1. Speziell NiTi/TiO2 Folie knacken, indem die Folie für 50 nm TiO2-Folien bei 7% für 30 min oder länger belastet bleibt (Abbildung 8). Dickere TiO2-Folien (100 nm) können bei niedrigeren Stämmen (3% Dehnung) geknackt werden.
    2. Analysieren Sie die Oberfläche auf Rissbildung durch Scannen der elektrochemischen Mikroskopie (SEM) oder anderer Oberflächenanalysemethoden, wie unten beschrieben.
    3. Führen Sie elektrochemische Messungen wie oben beschrieben mit makellosen und absichtlich geknackten TiO2-Folien bei verschiedenen inkrementell erhöhten und dann verringerten Dehnungswerten von 0%→3% →0% (Abbildung 6D). NiTi/TiO2 Folien mit 50 nm dicken TiO2 Folien, die nie belastet wurden, gelten als makellos, elastisch.
      HINWEIS: Bestimmen Sie die spezifische "elastische Grenze": die maximale Spannung, die auf ein Material vor Dem Beginn einer irreversiblen Verformung angewendet werden kann (z. B. Kornumlagerung oder sogar Filmriss). Der elastische Bereich hängt von Filmtyp, Dicke und Abscheidungsmethode ab. Zum Beispiel zeigen wir, dass 100 nm dicke TiO2-Filme bei niedrigeren Belastungen als 50 nm dicke TiO2-Filme knacken.
  3. Charakterisierung von NiTi-Folien (d.h. nicht oxidierte Folien)
    1. Polnische NiTi Folis wie in Schritt 1.1 beschrieben, aber nicht thermisch behandeln.
    2. Führen Sie alle elektrochemischen Experimente, wie oben beschrieben, mit NiTi-Folien durch, die nicht thermisch als Kontrolle behandelt wurden.

4. Oberflächencharakterisierung

  1. Probenvorbereitung
    1. Schneiden und pretreat NiTi/TiO2 wie in den Schritten 1.1 und 1.2 beschrieben.
      HINWEIS: Die Größe der Probenfolie hängt von der Größe des Probenhalters ab, die von einer bestimmten Instrumentierung abhängt, die für die Oberflächencharakterisierung verwendet wird.
    2. Waschen Sie Proben mit Wasser, um Restsalz zu entfernen, wenn es in elektrochemischen Experimenten vor der Charakterisierung verwendet wird.
    3. Montieren Sie die NiTi/TiO2-Folie in der Zugtrage und dehnen Sie sie auf ein gewünschtes Niveau, wie in Abschnitt 1.3 beschrieben.
    4. Montieren Sie die kundenspezifischen Probenhalter um die gespannte Probe und ziehen Sie die Schrauben vorsichtig fest (Abbildung 9).
  2. Oberflächencharakterisierung
    1. Um die Filmqualität und Änderungen in der Filmtopologie mit Dehnung zu überprüfen, sammeln Sie scannelektrochemische Mikroskopie (SEM) Bilder.
    2. Verwenden Sie andere verfügbare Oberflächenanalysemethoden, um Veränderungen der oberflächenchemischen Zusammensetzung, Kornumlagerungen und exponierten Kristallgitter (z. B. Raman-Spektroskopie, XPS- oder XRD-Experimente) zu überwachen (Abbildung 10).
    3. Um zu überprüfen, ob ein Probenhalter während der Oberflächencharakterisierungsexperimente konstante Dehnungen beibehalten hat, entschließt die Probe vom Probenhalter und sucht nach einer Locke in der Probe zwischen dem gespannten Teil unter der Klemme und dem hemmungslosen Teil, der sich zuvor im Zugtester befand.

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Results

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Vorbehandelte NiTi-Folien werden bei 500 °C unter aeroben Bedingungen oxidiert (Abbildung 1). Aufgrund der oxophilen Natur von Titan führt die Kalzinierung bei erhöhten Temperaturen zu einer Oberflächenschicht aus rutilem TiO2. Die Dicke der Schicht und der Grad der n-Typ-Dotierung werden durch Glühzeit und Temperatur beeinflusst, die sich in Farbwechsel von grau (unbehandelte Probe) zu einheitlichem Blau/Lila nach 20 min Erwärmung widerspiegelt(Abbildung 2

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nitinol ist ein geeignetes elastisches Substrat für die Anwendung mechanischer Beanspruchung auf dünne Folien. Es ist kommerziell erhältlich, hochleitfähig und lässt sich leicht funktionalisieren. Herstellung von rutilem TiO2 Dünnschichten durch thermische Behandlung von Nitinol, führt zu hoch n-Typ dotierten TiO2. Es ist wichtig zu betonen, dass NiTi/TiO2 ein einzigartiges System ist, bei dem TiO2-Folien durch thermische Behandlung von NiTi und nicht durch eine Abscheidungsmet...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren erklären keine konkurrierenden Interessen.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Diese Arbeit wurde von allen Co-Autoren, Mitarbeitern der Alliance for Sustainable Energy, LLC, dem Manager und Betreiber des National Renewable Energy Laboratory für das U.S. Department of Energy (DOE) unter Vertrag Nr. DE-AC36-08GO28308. Finanzierung durch das U.S. DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geosciences, and Biosciences, Solar Photochemistry Program.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2-PropanolSigma Aldrich109634
Ag/AgCl (3M NaCl) ReferenzelektrodeBASiMF-2052
Alkaline ReferenzelektrodeBasiEF-1369
Ethylalkohol, Rein, 200 Proof, wasserfrei, =99,5%Sigma Aldrich459836
MT I I / F u l l am SEMTester SerieMTI Instruments
Nitinolfolie, 0,05 mm (0,002 Zoll) dicke, superelastische, flach geglühte, gebeizte OberflächeAlfa Aesar45492
PK-4 ElektrodenpoliersetBASiMF-2060
Potentiostat 600DCHI-Instrumente600D
Pt-DrahtSigma Aldrich267228-1G
NatriumhydroxidSigma Aldrich221465
SchwefelsäureSigma Aldrich30743

References

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