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Summary

Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zum Ätzen von Text, Mustern und Bildern auf die Oberfläche von Silica-Aerogel-Monolithen in nativer und gefärbter Form und zum Zusammensetzen der Aerogele zu Mosaikdesigns.

Abstract

Ein Verfahren zur ästhetischen Verbesserung von Silica-Aerogel-Monolithen durch Laserätzen und Einarbeiten von Farbstoffen wird in diesem Manuskript beschrieben. Mit einem schnellen überkritischen Extraktionsverfahren kann ein großer Silica-Aerogel-Monolith (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) in etwa 10 h hergestellt werden. Farbstoffe, die in die Vorläufermischung eingearbeitet werden, führen zu gelb-, rosa- und orangefarbenen Aerogelen. Text, Muster und Bilder können auf die Oberfläche (oder Oberflächen) des Aerogel-Monolithen geätzt werden, ohne die Massenstruktur zu beschädigen. Mit dem Lasergravierer können Formen aus dem Aerogel geschnitten und bunte Mosaike entstehen.

Introduction

Silica-Aerogel ist ein nanoporöses, akustisch isolierendes Material mit hoher Oberfläche und geringer Wärmeleitfähigkeit, das in einer Reihe von Anwendungen vom Sammeln von Weltraumstaub bis zum Gebäudedämmmaterial^1,2verwendet werden kann. Bei der Herstellung in monolithischer Form sind Silica-Aerogele transluzent und können zur Herstellung von hochisolierenden Fenstern^3,4,5verwendet werden.

Vor kurzem haben wir gezeigt, dass es möglich ist, das Aussehen eines Silica-Aerogels durch Ätzen oder Schneiden durch die Oberfläche mit^einemLasergravursystem 6 ,⁷ zu^verändern,ohne das Aerogel zu beschädigen. Dies könnte nützlich sein, um ästhetische Verbesserungen zu machen, Inventarinformationen zu drucken und Aerogel-Monolithen in verschiedene Formen zu bearbeiten. Femtosekundenlaser haben gezeigt, dass sie für die rohe “Mikrobearbeitung” von Aerogelen^8,9,10,11funktionieren ; Das aktuelle Protokoll demonstriert jedoch die Fähigkeit, die Oberfläche von Aerogelen mit einem einfachen Lasergravursystem zu verändern. Infolgedessen ist dieses Protokoll weitgehend auf die künstlerische und technische Gemeinschaft anwendbar.

Es ist auch möglich, Farbstoffe in die chemische Vorläufermischung von Aerogel einzuarbeiten und dadurch farbstoffreiche Aerogele mit einer Reihe von Farbtönen herzustellen. Diese Methode wurde verwendet, um chemische Sensoren^12,13, zur Verbesserung der Cerenkov-Detektion¹⁴und aus rein ästhetischen Gründen herzustellen. Hier demonstrieren wir die Verwendung von Farbstoffen und Laserätzen zur Herstellung ästhetisch ansprechender Aerogele.

Im folgenden Abschnitt beschreiben wir Verfahren zur Herstellung großer Silica-Aerogel-Monolithen, zur Änderung des Monolith-Vorbereitungsverfahrens, um Farbstoffe zu integrieren, Text, Muster und Bilder auf die Oberfläche eines Aerogel-Monolithen zu ätzen und Formen aus großen gefärbten Monolithen zu schneiden, die zu Mosaiken zusammengesetzt werden.

Protocol

Bei der Vorbereitung der Aerogelvorläuferlösungen, der Arbeit mit der Heißpresse und der Verwendung des Lasergravursystems sollte eine Schutzbrille oder Schutzbrille getragen werden. Laborhandschuhe sollten bei der Reinigung und Vorbereitung der Form, der Vorbereitung der chemischen Reagenzlösung, dem Gießen der Lösung in die Form in der Heißenpresse und der Handhabung des Aerogels getragen werden. Lesen Sie die Sicherheitsdatenblätter (SDS) für alle Chemikalien, einschließlich Lösungsmittel, bevor Sie mit ihnen arbeiten. Tetramethylorthosilikat (TMOS), Methanol und konzentriertes Ammoniak sowie Lösungen, die diese Reagenzien enthalten, müssen in einem Abzug behandelt werden. Farbstoffe können giftig und/oder krebserregend sein, daher ist es wichtig, eine geeignete persönliche Schutzausrüstung einzusetzen (siehe SDS). Wie in unserem vorherigen Protokoll15erwähnt, sollte ein Sicherheitsschild um die Heißpresse herum installiert werden; Die heißer Presse sollte ordnungsgemäß entlüftet und die Zündquellen entfernt werden. Stellen Sie vor der Verwendung des Lasergraveurs sicher, dass die Vakuumabluftanlage betriebsbereit ist. 1. Erhalten oder herstellen Sie einen Aerogel-Monolithen HINWEIS: Verfahren zur Herstellung eines 10 cm x 11 cm x 1,5 cm Aerogelmonolithen in einer enthaltenen Metallform mittels eines schnellen überkritischen Extraktionsverfahrens (RSCE)15,16,17,18 sind hier beschrieben. Dieses RSCE-Verfahren entfernt das Lösungsmittelgemisch aus den Poren der Kieselsäurematrix, ohne einen strukturellen Kollaps zu verursachen. Da das Vorläufergemisch die Form füllt, beinhaltet diese Methode eine überkritische Extraktion eines deutlich kleineren Alkoholvolumens (in diesem Fall Methanol) als andere überkritische Extraktionsmethoden für Hochtemperaturalkohol. Mit diesem Verfahren hergestellte Aerogele haben Dichten von ca. 0,09 g/ml und Oberflächen von ca. 500m2/g. Für das Ätzen kann der Monolith eine beliebige Größe haben, die groß genug ist, um ihn zu ätzen und mit jedem geeigneten Verfahren (z. B. überkritische CO2-Extraktion, Gefriertrocknung, Umgebungstrocknung) hergestellt. Für gefärbte Aerogele sind diese anderen Methoden möglicherweise nicht so geeignet, da der Farbstoff während des Lösungsmittelaustauschs austreten kann. Wenn Sie einen Monolithen verwenden, der aus einer anderen Quelle stammt, fahren Sie mit Schritt 2 fort. Bereiten Sie die Form vorHINWEIS: Alle Lösungsvorbereitungen sollten in einem Abzug mit Handschuhen und Schutzbrille durchgeführt werden. Erhalten Sie eine dreiteilige (4140 legierte) Stahlform, bestehend aus einem oberen, mittleren und unteren Teil mit Außenmaßen von 15,24 cm x 14 cm und einem 10 cm x 11 cm Hohlraum in der Mitte (siehe Abbildung 1). Der obere Teil der Form hat vierzehn 0,08 cm große Entlüftungslöcher, sieben auf jeder Seite. Diese Formanordnung wird ein Aerogel von 10 cm x 11 cm x 1,5 cm erzeugen.HINWEIS: Eine Andere Form kann verwendet werden; Die Parameter müssen jedoch angepasst werden, wie in Roth, Anderson und Carroll20beschrieben. Verwenden Sie verdünnte Seife und einen rauen strukturierten Schwamm, um den oberen, mittleren und unteren Teil der Form zu schrubben und zu reinigen. Trocknen Sie alle Teile der Form mit einem sauberen Papiertuch. Gießen Sie 20 ml Aceton in ein 50 ml oder größeres Becherglas. Tauchen Sie ein Einweg-Reinigungstuch in das Aceton und wischen Sie die Form mit einem neuen Reinigungstuch für jedes Teil ab. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das Reinigungstuch nach dem Abwischen sauber erscheint. Alle Oberflächen leicht mit 2.000-Körnungs-Schleifpapier abschleifen, bis sich die Form glatt anfühlt und Rückstände aus früheren Verwendungen entfernt wurden. Achten Sie besonders auf das Innere der mittleren Form, in der das Aerogel gebildet wird. Strömen Sie Druckluft durch die Entlüftungslöcher im oberen Formteil, um sie zu reinigen. Drücken Sie ca. 2,4 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dicke, gleichmäßige 1-2 mm Fettschicht auf die gesamte (26 mm) obere Verbindungsfläche der unteren Form auf (siehe Abbildung 1). Drücken Sie ca. 1,0 mL Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dicke, gleichmäßig 1-2 mm Dicke Fettschicht auf die äußere Hälfte (13 mm) der unteren Verbindungsfläche der oberen Form auf (siehe Abbildung 1). Drücken Sie etwa 0,5 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dünne (weniger als 0,5 mm), gleichmäßige Fettschicht auf die Innenflächen der oberen und unteren Form auf (die Oberflächen, die die Vorläuferlösung und das resultierende Aerogel in Kontakt kommen, siehe Abbildung 1). Wischen Sie überschüssiges Fett mit einem Einweg-Reinigungstuch ab, bis sich die Oberfläche glatt anfühlt und keine Klebrigkeit des Fettes zu spüren ist. Drücken Sie ca. 0,5 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dünne (weniger als 0,5 mm), gleichmäßige Fettschicht auf die Innenfläche der mittleren Form auf (siehe Abbildung 1). Überschüssiges Fett nicht abwischen. Legen Sie das mittlere Formteil auf das untere Formteil. Verwenden Sie einen Gummihammer, der mit Einweg-Reinigungstüchern bedeckt ist (um die Formoberfläche zu schützen) und hämmern Sie den mittleren Teil vorsichtig in den unteren Teil, bis alle Seiten gleichmäßig versiegelt sind. Aus zwei 0,0005″ (0,0127 mm) dicken 16 cm x 15 cm großen Stück edelstahlfolie und einem 0,0625″ (1,59 mm) dicken 16 cm x 15 cm großen Stück flexiblem Graphitblech wird eine Bodendichtung aus dem Graphit zwischen zwei Schichten Edelstahlfolie gefertigt. Machen Sie eine ähnliche Dichtung für die Oberseite der Form. Legen Sie die untere Dichtung auf die untere Heißpressplatte und legen Sie dann die montierten mittleren und unteren Formteile auf die Dichtung (siehe Abbildung 2). Stellen Sie sicher, dass die Formbaugruppe in der Mitte der Heißpressplatte platziert ist, und verwenden Sie die Heißpresse, um eine Kraft von 90 kN auf die Form für ca. 5 Minuten anzuwenden, um die beiden Teile zu versiegeln. Entfernen Sie die Form aus der heißen Presse. Verwenden Sie ein Einweg-Reinigungstuch, um überschüssiges Fett zu entfernen, das sich möglicherweise zwischen den mittleren und unteren Stücken herausgepresst hat. Stellen Sie sicher, dass sich keine Ablagerungen auf der Innenseite der Form befinden. Herstellung einer Aerogel-VorläufermischungHINWEIS: Dieses Rezept gilt für ein TMOS-basiertes Silica-Aerogel, das in der oben in Abschnitt 1.1 beschriebenen Form hergestellt werden kann. Jedes geeignete Silica-Aerogel-Rezept kann verwendet werden, solange die Gelierung des Vorläuferrezepts mehr als 15 min, aber weniger als 120 min bei Raumtemperatur dauert (siehe z.B. Estok et al.19 für ein geeignetes Tetraethylorthosilikat-basiertes RSCE-Rezept). Aerogele können in nativer (Schritt 1.2.1) oder gefärbter Form (Schritt 1.2.2) hergestellt werden. Alle Lösungsvorbereitungsarbeiten werden in einem Abzug mit Handschuhen und Schutzbrille durchgeführt. Native Aerogele Sammeln Sie die folgenden Reagenzien: TMOS, Methanol, entionisiertes Wasser und 1,5 M Ammoniak. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 34,28 g TMOS in ein sauberes 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene TMOS in ein sauberes 600 ml Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfolie ab. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 85,76 g Methanol in ein weiteres 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene Methanol in das TMOS-haltige 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Messen Sie 14,14 g entionisiertes Wasser mit einer Analysenwaage in ein 50-ml-Becherglas. Verwenden Sie eine Mikropipette, um 1,05 ml 1,5 M Ammoniak in das Wasser im Becherglas zu geben. Vorsichtig umrühren. Gießen Sie das Wasser-Ammoniak-Gemisch mit den restlichen Reagenzien in das 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Legen Sie das Becherglas in einen Ultraschallator und beschallen Sie es für 5 min. Farbstoff-dotierte AerogeleHINWEIS: Wenn ein anderes Verfahren verwendet wird, das den Austausch von Lösungsmitteln beinhaltet, wird während des Austauschs eine beträchtliche Menge an Farbstoff ausgewaschen. Folglich werden die Farben der resultierenden Aerogele nicht so lebendig sein wie die hier vorgestellten. Sammeln Sie die folgenden Reagenzien: Tetramethylorthosilikat (TMOS), Methanol, entionisiertes Wasser, 1,5 M Ammoniak und einen geeigneten Farbstoff. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 34,28 g TMOS in ein sauberes 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene TMOS in ein sauberes 600 ml Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfolie ab. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 42,88 g Methanol in ein 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene Methanol in das TMOS-haltige 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um weitere 42,88 g Methanol in das 250-ml-Becherglas zu messen. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 0,050 g Fluoreszein (um ein gelb gefärbtes Aerogel herzustellen) oder 0,042 g Rhodamin B (um ein rosa gefärbtes Aerogel herzustellen) oder 0,067 g Rhodamin 6 G (um ein orange gefärbtes Aerogel herzustellen) in ein 10 ml Becherglas zu messen. Den Farbstoff in das 250-ml-Becherglas geben, das das Methanol enthält, und vorsichtig mischen, bis es sich aufgelöst hat.HINWEIS: Diese Anweisungen gelten für Aerogele, die im Beispielmosaikdesign verwendet werden. die Farbstoffkonzentration kann verändert werden, um die Farbtiefe im resultierenden Aerogel zu verändern (siehe Tabelle 1). Gießen Sie die Farbstofflösung in das TMOS enthaltende 600-ml-Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfilm ab. Messen Sie 14,14 g entionisiertes Wasser mit einer Analysenwaage in ein 50-ml-Becherglas. Verwenden Sie eine Mikropipette, um 1,05 ml 1,5 M Ammoniak in das Wasser im Becherglas zu geben. Gießen Sie das Wasser-Ammoniak-Gemisch mit den restlichen Reagenzien in das 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Legen Sie das Becherglas in einen Ultraschallator und beschallen Sie es für 5 min. Schnelle überkritische Extraktion durchführenHINWEIS: Bei diesem Verfahren wird eine programmierbare 30-Ton-Heißpresse verwendet, die mit einem Sicherheitsschild ausgestattet ist. Handschuhe und Schutzbrille sollten getragen werden. Programmieren Sie das Heißpressenextraktionsprogramm mit den in Tabelle 2gezeigten Parametern. Die Parameter werden eingestellt, um ein Aerogel von 10 cm x 11 cm x 1,5 cm in der in Schritt 1.1.1 beschriebenen Form vorzubereiten. Wenn eine andere Formgröße verwendet wird, müssen die Parameter angepasst werden, wie in Roth, Anderson und Carroll20beschrieben. Legen Sie die mittlere/untere Formbaugruppe wieder auf die oberseite der unteren Dichtung in der Heißpresse. Stellen Sie sicher, dass die Form in der Mitte der Warmpressplatte platziert ist (siehe Abbildung 2). Gießen Sie die Aerogel-Vorläuferlösung (nativ oder farbstoffhaltig) in die Form, bis die Lösung ~ 2 mm von oben entfernt ist. Dadurch wird sichergestellt, dass die Form vollständig mit der Vorläuferlösung gefüllt ist, wenn das obere Stück der Form hinzugefügt wird. Im Becherglas verbleiben ca. 10 ml Mischung, die bei Raumtemperatur entsorgt oder geliert werden kann. Platzieren Sie vorsichtig den oberen Teil der Form in Position auf der mittleren / unteren Formbaugruppe. Überschüssige Lösung kann aus den Entlüftungslöchern auf der Oberseite der Form kommen, wenn sie auf die mittlere Form gelegt wird. Wischen Sie die Lösung mit einem Einweg-Reinigungstuch ab. Legen Sie Einweg-Reinigungstücher auf die Form, um die Formoberfläche zu schützen. Verwenden Sie einen Gummihammer, um die obere Form leicht zu klopfen, bis sie auf jeder Seite gleichmäßig versiegelt ist. Legen Sie die obere Dichtung auf die montierte Form; Schließen Sie das Schutzschild und starten Sie das Hot-Press-Programm. Die Vorläufermischung geliert, wenn sich das System erwärmt. Der gesamte Prozess dauert 10,25 Stunden für Aerogel dieser Größe. Aerogel-Monolith aus der Form entfernenHINWEIS: Beim Umgang mit dem Aerogel-Monolithen sollten Handschuhe getragen werden. Wenn der Extraktionsprozess abgeschlossen ist, öffnen Sie den Schutzschild, entfernen Sie die Form und legen Sie sie auf eine saubere Arbeitsfläche. Setzen Sie einen Flachkopfschraubendreher in den Hohlraum zwischen oberer und mittlerer Form ein (siehe Abbildung 1). Legen Sie eine behandschuhte Hand auf die Rückseite der Form und drücken Sie auf den Schraubendreher, um die oberen und mittleren Formteile zu trennen. Sobald die Dichtung gebrochen ist, wiederholen Sie Schritt 1.4.2, indem Sie um die Kanten der Form gehen, während Sie den Schraubendreher nach unten drücken, um das obere Formteil freizugeben. Legen Sie die behandschuhte Hand überall dort ein, wo es notwendig ist, um die Form beim Öffnen zu halten. Wenn alle Seiten der oberen Form frei von der mittleren Form sind, entfernen Sie die obere Form. Legen Sie die obere Form zur Seite. Erhalten Sie einen Deckelbehälter, der groß genug ist, um das Aerogel zu halten. Entfernen Sie den Deckel und legen Sie den unteren Teil des Behälters kopfüber auf die mittlere Form, wobei der Behälter und der Formhohlraum ausgerichtet sind. Drehen Sie die Form auf den Kopf; das Aerogel sollte vorsichtig in den Behälter fallen. Setzen Sie den Deckel wieder auf den Behälter, um das Aerogel zu schützen. Das Aerogel kann vor dem Ätzen oder Schneiden unbegrenzt gelagert werden. 2. Lasergravierer-Druckdatei vorbereiten HINWEIS: Es ist möglich, Text, Muster und Bilder auf das Aerogel zu drucken. Es kann jedes geeignete Zeichenprogramm verwendet werden. Bilder werden in Graustufen interpretiert. Der Lasergravierer entfernt die Aerogeloberfläche an Stellen, an denen Text oder ein Muster vorhanden ist, und variiert die Laserpulsdichte, um Graustufenwerte zu erzielen. Das Ätzen erfolgt an Stellen, an denen das gedruckte Bild nicht weiß ist. Ätzungen treten nicht auf, wenn das Bild weiß ist. Separate Anweisungen sind für Text-, Muster- oder Bilddateien enthalten. Alle drei können auf Wunsch in einer Datei kombiniert werden6. Textdateien Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument. Fügen Sie den gewünschten Text beliebiger Größe, Zeilenbreite und Formatvorlage direkt zum Dokument hinzu. Speichern Sie die Datei. Musterdateien Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument. Fügen Sie linien und formen mit der gewünschten Linienbreite direkt zum Dokument hinzu. Um ein Mosaikmuster zu entwerfen, das aus dem Aerogel-Monolithen geschnitten (anstatt darauf geätzt) wird, verwenden Sie Formen und Linien in der Toolbox und legen Sie alle Linienbreiten auf Haaransatz fest. Ein Beispiel für ein Mosaikmuster finden Sie in Abbildung 3. Speichern Sie die Datei. Bilddateien Wählen Sie ein Bild aus und verwenden Sie ein beliebiges Bildverarbeitungsprogramm zum Bearbeiten. Verwenden Sie Bildverarbeitungssoftware, um nicht-weiße Abschnitte, die nicht gedruckt werden sollen, aus dem Bild zu entfernen. Ein Beispiel hierfür finden Sie in Abbildung 4.HINWEIS: Das Ätzen erfolgt an jedem nicht-weißen Ort. Konvertieren Sie das Bild in Graustufen, um visuell anzuzeigen, wie das geätzte Bild aussehen wird, und passen Sie den Kontrast zwischen den Bildtönen an, bis sie sich davon überzeugt haben, dass ein ausreichender Kontrast vorhanden ist, um die gewünschten Merkmale anzuzeigen (siehe Abbildung 4).HINWEIS: Der erforderliche Kontrast hängt von der Menge an Details im Bild ab, die der Benutzer auf das Aerogel ätzen möchte. Das Zeichenprogramm sollte eine Anleitung bieten, aber der Benutzer muss möglicherweise mit verschiedenen Kontraststufen experimentieren, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen. Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument. Laden Sie ein Bild in das Zeichenprogramm hoch. Speichern Sie die Datei. 3. Ätzverfahren HINWEIS: Die folgenden Anweisungen gelten für einen 50 W CO2 Lasergravierer/-Fräser, können aber für die Verwendung mit anderen Systemen modifiziert werden. Dieses System passt die Drehzahl- und Leistungseigenschaften prozentual von 0% bis 100% an. Relevante Lasergravierereigenschaften sind in Tabelle 3aufgeführt. Eine Vakuumabluftanlage sollte verwendet werden, um den Lasergravierer zu entlüften. Verwenden Sie Handschuhe beim Umgang mit dem Aerogel-Monolithen. Schalten Sie den Lasergravierer, die Vakuumabzugsanlage und den angeschlossenen Computer ein. Messen Sie die Größe der Aerogel-Monolithoberfläche, die geätzt wird (im obigen Beispiel beträgt die Größe 10 cm x 11 cm). Starten Sie das Zeichenprogramm und öffnen Sie die zuvor gespeicherte Datei (ab Schritt 2.1, 2.2 oder 2.3). Legen Sie die Abmessungen/Stückgrößen des Dokuments so fest, dass sie der gemessenen Aerogel-Monolithgröße entsprechen. Öffnen Sie den Deckel des Lasergraveurs. Legen Sie das Aerogel (nativ oder gefärbt) mit einer behandschuhten Hand auf die Lasergravierplattform, wie in Abbildung 5 dargestellt. Richten Sie das Aerogel in der oberen linken Ecke so aus, dass das Aerogel das obere und linke Lineal berührt. Nehmen Sie das am Laser befestigte manuelle Fokusmessgerät des V-förmigen Magneten und drehen Sie es auf den Kopf. Drücken Sie Fokus auf den Lasergravierer.HINWEIS: Aufgrund der Transparenz des Silica-Aerogel-Monolithen ist es notwendig, die Fokusparameter für das Ätzen manuell einzustellen. Verwenden Sie nicht den Autofokus. Legen Sie ein Einweg-Reinigungstuch auf den Aerogel-Monolithen, um ihn zu schützen. Bewegen Sie mit dem Pfeil nach oben auf dem Bedienfeld des Lasergravierers die Lasergravierplattform, bis der untere Teil des manuellen Fokusmessgeräts nur noch das Aerogel berührt. Entfernen Sie das Einweg-Reinigungstuch und bringen Sie das Messgerät in seine ursprüngliche Position zurück. Schließen Sie den Deckel des Lasergravierers. Klicken Sie im Zeichenprogramm auf Datei und dann auf Drucken. Wählen Sie das Zeichenprogramm als Druckposition aus und öffnen Sie das Eigenschaftenfenster. Passen Sie die Eigenschaften an, indem Sie den Raster-Modus auswählen: eine DPI von 600, eine Geschwindigkeit von 100% (208 cm/s) und eine Leistung von 55% (27,5 W). Vergewissern Sie sich, dass die Stückgröße mit der gemessenen Aerogel-Monolithengröße übereinstimmt. Klicken Sie auf Übernehmen und dann auf Drucken. Klicken Sie auf der Vorderseite des Lasergravierers auf Auftrag und wählen Sie den entsprechenden Dateinamen aus. Klicken Sie auf Gehe zu. Wenn der Lasergravierer fertig ist, klicken Sie auf Fokus und verwenden Sie den Abwärtspfeil auf dem Laser-Frontbedienfeld, um die Basis abzusenken. Entfernen Sie das Aerogel mit einer behandschuhten Hand vorsichtig von der Lasergravierplattform und legen Sie es wieder in den Behälter. Löschen Sie den Auftrag vom Lasergravierer, indem Sie auf die Schaltfläche Papierkorb klicken. Schalten Sie den Lasergravierer aus und saugen Sie. 4. Schneidverfahren Schalten Sie den Lasergravierer, die Vakuumabzugsanlage und den angeschlossenen Computer ein. Messen Sie die Größe der Aerogel-Monolithoberfläche, die geschnitten werden soll (im obigen Beispiel beträgt die Größe 10 cm x 11 cm). Öffnen Sie für den allgemeinen Schnitt das Zeichenprogramm und starten Sie ein neues Dokument. Geben Sie die Abmessungen für die Dokument-/Stückgröße ein, um mit der gemessenen Aerogel-Monolithgröße zu korrelieren. Verwenden Sie die Werkzeuge im Zeichenprogramm, um die Form oder Linie zu erstellen, die mit einer “Haaransatz”-Linienbreite geschnitten wird. Suchen Sie die Form/Linie, die der gewünschten Schnittposition auf dem Aerogel entspricht. Importieren Sie für Mosaikmuster die zuvor gespeicherte Datei (aus Schritt 2.2) und passen Sie die Größe an die des Aerogel-Monolithen an. Erhalten Sie ein 0,0005″(0,0127 mm) dickes Blatt Edelstahlfolie, das groß genug ist, um die Basis des Aerogelmonolithen zu bedecken. Reinigen Sie den Edelstahl mit einem Reinigungstuch mit Aceton. Öffnen Sie den Deckel des Lasergraveurs, legen Sie die Edelstahlfolie auf die Lasergraviererplattform, um zu verhindern, dass Rückstände auf der Plattform das Aerogel während des Schneidens verfärben, und legen Sie den Aerogelmonolithen auf die Folie. Richten Sie das Aerogel und die Edelstahlfolie in der oberen linken Ecke aus, wobei das Aerogel das obere und linke Lineal berührt. Befolgen Sie die Schritte 3.5-3.8 aus dem obigen Ätzvorgang. Passen Sie die Druckeigenschaften an. Wählen Sie den Vektormodus: eine DPI von 600, eine Geschwindigkeit von 3% (0,27 cm/s), eine Leistung von 90% (45 W) und eine Frequenz von 1.000 Hz. Stellen Sie sicher, dass die Stückgröße mit der gemessenen Aerogelgröße übereinstimmt. Die Tiefe des Schnitts variiert mit der Lasergeschwindigkeit. Siehe Tabelle 4 und Abbildung 6. Befolgen Sie die Schritte 3.10-3.12 des Ätzvorgangs. Kleine Stücke abgetragenen Aerogels verbleiben auf der Vorderseite des Monolithen, der mit dem Laser in Kontakt kam, wie in Abbildung 7 gezeigt. Um die Partikel zu entfernen, verwenden Sie eine Schaumstoffbürste und wischen Sie die Stücke vorsichtig ab. 5. Herstellung von Aerogelmosaiken Um ein dreifarbiges Mosaik zu erhalten, bereiten Sie drei verschiedene Monolithen gleicher Dicke, aber mit unterschiedlichen Farbstoffen vor. (Es ist auch möglich, Mosaike mit drei verschiedenen Farbtönen zu erhalten, wobei verschiedene Monolithen der gleichen Dicke, aber mit unterschiedlichen Konzentrationen desselben Farbstoffs verwendet werden, oder natives Aerogel mit gefärbtem Aerogel in Mosaikmuster aufzunehmen.) Verwenden Sie das Schneidverfahren in Abschnitt 4 mit dem Mosaikdesign aus Abschnitt 2.2, um die Mosaikmuster in drei verschiedenfarbige Aerogele gleicher Dicke zu schneiden. Legen Sie die geschnittenen farbigen Aerogele auf eine flache, saubere Oberfläche. Zerlegen Sie vorsichtig jedes einfarbige Aerogel und trennen Sie die Komponenten des geschnittenen Designs mit einer Pinzette oder einem scharfen Messer, um die Trennung zu erleichtern und Bruch zu verhindern. Bürsten Sie die Seiten jeder Form vorsichtig mit einer Schaumstoffbürste, um die überschüssigen weißen Partikel zu entfernen, die beim Laserschneiden zurückbleiben. Tauschen Sie die gleichen Formen mit verschiedenen Farben aus, um mehrfarbige Mosaike zu erzeugen (Abbildung 8) und fügen Sie die Schnittformen zusammen, indem Sie sie zu einer vollständigen mosaikartigen Fliese zusammenfügen, die in einem Glasrahmen platziert werden kann.

Representative Results

Dieses Protokoll kann verwendet werden, um eine Vielzahl von ästhetisch ansprechenden Aerogel-Monolithen für Anwendungen wie Kunst und nachhaltiges Gebäudedesign vorzubereiten. Die Einbeziehung der hier verwendeten geringen Farbstoffmengen in die Vorläufermischung wird nur beobachtet, um die Farbe des resultierenden Aerogelmonolithen zu beeinflussen; Veränderungen anderer optischer oder struktureller Eigenschaften werden nicht beobachtet. <p class="jove_content" fo:keep-together….

Discussion

Dieses Protokoll zeigt, wie Laserätzen und die Einbeziehung von Farbstoffen verwendet werden können, um ästhetisch ansprechende Aerogelmaterialien herzustellen.

Die Herstellung großer (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) Aerogelmonolithen erfordert eine ordnungsgemäße Formvorbereitung durch Schleifen, Reinigen und Fettauftrag, um zu verhindern, dass das Aerogel an der Form klebt und sich größere Risse bilden. Die Teile der Form, die in direktem Kontakt mit der Vorläuferlösung / demnächst zu for…

Materials

2000 grit sandpaper	Various
50W Laser Engraver	Epilog Laser		Any laser cutter is suitable
Acetone	Fisher Scientific www.fishersci.com	A18-20	Certified ACS Reagent Grade
Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)	Fisher Scientific www.fishersci.com	A669S212	Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%
Beakers	Purchased from Fisher Scientific		Any glass beaker is suitable.
Deionized Water	On tap in house
Digital balance	OHaus Explorer Pro		Any digital balance is suitable.
Disposable cleaning wipes	Fisher Scientific www.fishersci.com	06-666	KimWipe
Drawing Software	CorelDraw Graphics Suite		CorelDraw
Flexible Graphite Sheet	Phelps Industrial Products	7500.062.3	1/16" thick
Fluorescein	Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com	F2456	Dye content ~95%
Foam paint brush	Various		1-2 cm size
High Vacuum Grease	Dow Corning
Hydraulic Hot Press	Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com	MTP-14	Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
Laser Engraver	Epilogue Laser	Helix – 24	50 W
Methanol (MeOH)	Fisher Scientific www.fishersci.com	A412-20	Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
Mold	Fabricated in House		Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Paraffin Film	Fisher Scientific www.fishersci.com	S37441	Parafilm M Laboratory Film
Rhodamine-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g	Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com	20,132-4	Dye content ~95%
Rhodamine-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g	Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com	R-953	Dye content ~80%
Soap to clean mold	Various
Stainless Steel Foil	Various		.0005" thick, 304 Stainless Steel
Tetramethylorthosilicate (TMOS)	Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com	218472-500G	98% purity, CAS 681-84-5
Ultrasonic Cleaner	FisherScientific FS6	153356	Any sonicator is suitable.
Vacuum Exhaust system	Purex	800i	Any exhaust system is suitable.
Variable micropipettor, 100-1000 µL	Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com	S304665	Any 100-1000 µL pipettor is suitable.