Ästhetisch verbessertes Silica-Aerogel durch Einbau von Laserätzen und Farbstoffen

Silica-Aerogel ist ein nanoporöses, akustisch isolierendes Material mit hoher Oberfläche und geringer Wärmeleitfähigkeit, das in einer Reihe von Anwendungen vom Sammeln von Weltraumstaub bis zum Gebäudedämmmaterial^1,2verwendet werden kann. Bei der Herstellung in monolithischer Form sind Silica-Aerogele transluzent und können zur Herstellung von hochisolierenden Fenstern^3,4,5verwendet werden.

Vor kurzem haben wir gezeigt, dass es möglich ist, das Aussehen eines Silica-Aerogels durch Ätzen oder Schneiden durch die Oberfläche mit^einemLasergravursystem 6 ,⁷ zu^verändern,ohne das Aerogel zu beschädigen. Dies könnte nützlich sein, um ästhetische Verbesserungen zu machen, Inventarinformationen zu drucken und Aerogel-Monolithen in verschiedene Formen zu bearbeiten. Femtosekundenlaser haben gezeigt, dass sie für die rohe "Mikrobearbeitung" von Aerogelen^8,9,10,11funktionieren ; Das aktuelle Protokoll demonstriert jedoch die Fähigkeit, die Oberfläche von Aerogelen mit einem einfachen Lasergravursystem zu verändern. Infolgedessen ist dieses Protokoll weitgehend auf die künstlerische und technische Gemeinschaft anwendbar.

Es ist auch möglich, Farbstoffe in die chemische Vorläufermischung von Aerogel einzuarbeiten und dadurch farbstoffreiche Aerogele mit einer Reihe von Farbtönen herzustellen. Diese Methode wurde verwendet, um chemische Sensoren^12,13, zur Verbesserung der Cerenkov-Detektion¹⁴und aus rein ästhetischen Gründen herzustellen. Hier demonstrieren wir die Verwendung von Farbstoffen und Laserätzen zur Herstellung ästhetisch ansprechender Aerogele.

Im folgenden Abschnitt beschreiben wir Verfahren zur Herstellung großer Silica-Aerogel-Monolithen, zur Änderung des Monolith-Vorbereitungsverfahrens, um Farbstoffe zu integrieren, Text, Muster und Bilder auf die Oberfläche eines Aerogel-Monolithen zu ätzen und Formen aus großen gefärbten Monolithen zu schneiden, die zu Mosaiken zusammengesetzt werden.

Bei der Vorbereitung der Aerogelvorläuferlösungen, der Arbeit mit der Heißpresse und der Verwendung des Lasergravursystems sollte eine Schutzbrille oder Schutzbrille getragen werden. Laborhandschuhe sollten bei der Reinigung und Vorbereitung der Form, der Vorbereitung der chemischen Reagenzlösung, dem Gießen der Lösung in die Form in der Heißenpresse und der Handhabung des Aerogels getragen werden. Lesen Sie die Sicherheitsdatenblätter (SDS) für alle Chemikalien, einschließlich Lösungsmittel, bevor Sie mit ihnen arbeiten. Tetramethylorthosilikat (TMOS), Methanol und konzentriertes Ammoniak sowie Lösungen, die diese Reagenzien enthalten, müssen in einem Abzug behandelt werden. Farbstoffe können giftig und/oder krebserregend sein, daher ist es wichtig, eine geeignete persönliche Schutzausrüstung einzusetzen (siehe SDS). Wie in unserem vorherigen Protokoll¹⁵erwähnt, sollte ein Sicherheitsschild um die Heißpresse herum installiert werden; Die heißer Presse sollte ordnungsgemäß entlüftet und die Zündquellen entfernt werden. Stellen Sie vor der Verwendung des Lasergraveurs sicher, dass die Vakuumabluftanlage betriebsbereit ist.

1. Erhalten oder herstellen Sie einen Aerogel-Monolithen

HINWEIS: Verfahren zur Herstellung eines 10 cm x 11 cm x 1,5 cm Aerogelmonolithen in einer enthaltenen Metallform mittels eines schnellen überkritischen Extraktionsverfahrens (RSCE)^15,16,17,18 sind hier beschrieben. Dieses RSCE-Verfahren entfernt das Lösungsmittelgemisch aus den Poren der Kieselsäurematrix, ohne einen strukturellen Kollaps zu verursachen. Da das Vorläufergemisch die Form füllt, beinhaltet diese Methode eine überkritische Extraktion eines deutlich kleineren Alkoholvolumens (in diesem Fall Methanol) als andere überkritische Extraktionsmethoden für Hochtemperaturalkohol. Mit diesem Verfahren hergestellte Aerogele haben Dichten von ca. 0,09 g/ml und Oberflächen von ca. 500^m2/g. Für das Ätzen kann der Monolith eine beliebige Größe haben, die groß genug ist, um ihn zu ätzen und mit jedem geeigneten Verfahren (z. B. überkritische CO_{2-Extraktion,} Gefriertrocknung, Umgebungstrocknung) hergestellt. Für gefärbte Aerogele sind diese anderen Methoden möglicherweise nicht so geeignet, da der Farbstoff während des Lösungsmittelaustauschs austreten kann. Wenn Sie einen Monolithen verwenden, der aus einer anderen Quelle stammt, fahren Sie mit Schritt 2 fort.

1. Bereiten Sie die Form vor
   HINWEIS: Alle Lösungsvorbereitungen sollten in einem Abzug mit Handschuhen und Schutzbrille durchgeführt werden.
   1. Erhalten Sie eine dreiteilige (4140 legierte) Stahlform, bestehend aus einem oberen, mittleren und unteren Teil mit Außenmaßen von 15,24 cm x 14 cm und einem 10 cm x 11 cm Hohlraum in der Mitte (siehe Abbildung 1). Der obere Teil der Form hat vierzehn 0,08 cm große Entlüftungslöcher, sieben auf jeder Seite. Diese Formanordnung wird ein Aerogel von 10 cm x 11 cm x 1,5 cm erzeugen.
      HINWEIS: Eine Andere Form kann verwendet werden; Die Parameter müssen jedoch angepasst werden, wie in Roth, Anderson und Carroll²⁰beschrieben.
   2. Verwenden Sie verdünnte Seife und einen rauen strukturierten Schwamm, um den oberen, mittleren und unteren Teil der Form zu schrubben und zu reinigen. Trocknen Sie alle Teile der Form mit einem sauberen Papiertuch.
   3. Gießen Sie 20 ml Aceton in ein 50 ml oder größeres Becherglas. Tauchen Sie ein Einweg-Reinigungstuch in das Aceton und wischen Sie die Form mit einem neuen Reinigungstuch für jedes Teil ab. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das Reinigungstuch nach dem Abwischen sauber erscheint.
   4. Alle Oberflächen leicht mit 2.000-Körnungs-Schleifpapier abschleifen, bis sich die Form glatt anfühlt und Rückstände aus früheren Verwendungen entfernt wurden. Achten Sie besonders auf das Innere der mittleren Form, in der das Aerogel gebildet wird.
   5. Strömen Sie Druckluft durch die Entlüftungslöcher im oberen Formteil, um sie zu reinigen.
   6. Drücken Sie ca. 2,4 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dicke, gleichmäßige 1-2 mm Fettschicht auf die gesamte (26 mm) obere Verbindungsfläche der unteren Form auf (siehe Abbildung 1).
   7. Drücken Sie ca. 1,0 mL Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dicke, gleichmäßig 1-2 mm Dicke Fettschicht auf die äußere Hälfte (13 mm) der unteren Verbindungsfläche der oberen Form auf (siehe Abbildung 1).
   8. Drücken Sie etwa 0,5 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dünne (weniger als 0,5 mm), gleichmäßige Fettschicht auf die Innenflächen der oberen und unteren Form auf (die Oberflächen, die die Vorläuferlösung und das resultierende Aerogel in Kontakt kommen, siehe Abbildung 1).
   9. Wischen Sie überschüssiges Fett mit einem Einweg-Reinigungstuch ab, bis sich die Oberfläche glatt anfühlt und keine Klebrigkeit des Fettes zu spüren ist.
   10. Drücken Sie ca. 0,5 ml Hochvakuumfett aus und tragen Sie manuell eine dünne (weniger als 0,5 mm), gleichmäßige Fettschicht auf die Innenfläche der mittleren Form auf (siehe Abbildung 1). Überschüssiges Fett nicht abwischen.
   11. Legen Sie das mittlere Formteil auf das untere Formteil. Verwenden Sie einen Gummihammer, der mit Einweg-Reinigungstüchern bedeckt ist (um die Formoberfläche zu schützen) und hämmern Sie den mittleren Teil vorsichtig in den unteren Teil, bis alle Seiten gleichmäßig versiegelt sind.
   12. Aus zwei 0,0005" (0,0127 mm) dicken 16 cm x 15 cm großen Stück edelstahlfolie und einem 0,0625" (1,59 mm) dicken 16 cm x 15 cm großen Stück flexiblem Graphitblech wird eine Bodendichtung aus dem Graphit zwischen zwei Schichten Edelstahlfolie gefertigt. Machen Sie eine ähnliche Dichtung für die Oberseite der Form.
   13. Legen Sie die untere Dichtung auf die untere Heißpressplatte und legen Sie dann die montierten mittleren und unteren Formteile auf die Dichtung (siehe Abbildung 2). Stellen Sie sicher, dass die Formbaugruppe in der Mitte der Heißpressplatte platziert ist, und verwenden Sie die Heißpresse, um eine Kraft von 90 kN auf die Form für ca. 5 Minuten anzuwenden, um die beiden Teile zu versiegeln.
   14. Entfernen Sie die Form aus der heißen Presse. Verwenden Sie ein Einweg-Reinigungstuch, um überschüssiges Fett zu entfernen, das sich möglicherweise zwischen den mittleren und unteren Stücken herausgepresst hat. Stellen Sie sicher, dass sich keine Ablagerungen auf der Innenseite der Form befinden.
2. Herstellung einer Aerogel-Vorläufermischung
   HINWEIS: Dieses Rezept gilt für ein TMOS-basiertes Silica-Aerogel, das in der oben in Abschnitt 1.1 beschriebenen Form hergestellt werden kann. Jedes geeignete Silica-Aerogel-Rezept kann verwendet werden, solange die Gelierung des Vorläuferrezepts mehr als 15 min, aber weniger als 120 min bei Raumtemperatur dauert (siehe z.B. Estok et al.¹⁹ für ein geeignetes Tetraethylorthosilikat-basiertes RSCE-Rezept). Aerogele können in nativer (Schritt 1.2.1) oder gefärbter Form (Schritt 1.2.2) hergestellt werden. Alle Lösungsvorbereitungsarbeiten werden in einem Abzug mit Handschuhen und Schutzbrille durchgeführt.
   1. Native Aerogele
      1. Sammeln Sie die folgenden Reagenzien: TMOS, Methanol, entionisiertes Wasser und 1,5 M Ammoniak.
      2. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 34,28 g TMOS in ein sauberes 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene TMOS in ein sauberes 600 ml Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfolie ab.
      3. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 85,76 g Methanol in ein weiteres 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene Methanol in das TMOS-haltige 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm.
      4. Messen Sie 14,14 g entionisiertes Wasser mit einer Analysenwaage in ein 50-ml-Becherglas. Verwenden Sie eine Mikropipette, um 1,05 ml 1,5 M Ammoniak in das Wasser im Becherglas zu geben. Vorsichtig umrühren.
      5. Gießen Sie das Wasser-Ammoniak-Gemisch mit den restlichen Reagenzien in das 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Legen Sie das Becherglas in einen Ultraschallator und beschallen Sie es für 5 min.
   2. Farbstoff-dotierte Aerogele
      HINWEIS: Wenn ein anderes Verfahren verwendet wird, das den Austausch von Lösungsmitteln beinhaltet, wird während des Austauschs eine beträchtliche Menge an Farbstoff ausgewaschen. Folglich werden die Farben der resultierenden Aerogele nicht so lebendig sein wie die hier vorgestellten.
      1. Sammeln Sie die folgenden Reagenzien: Tetramethylorthosilikat (TMOS), Methanol, entionisiertes Wasser, 1,5 M Ammoniak und einen geeigneten Farbstoff.
      2. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 34,28 g TMOS in ein sauberes 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene TMOS in ein sauberes 600 ml Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfolie ab.
      3. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 42,88 g Methanol in ein 250-ml-Becherglas zu messen. Gießen Sie das gemessene Methanol in das TMOS-haltige 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um weitere 42,88 g Methanol in das 250-ml-Becherglas zu messen.
      4. Verwenden Sie eine Analysenwaage, um 0,050 g Fluoreszein (um ein gelb gefärbtes Aerogel herzustellen) oder 0,042 g Rhodamin B (um ein rosa gefärbtes Aerogel herzustellen) oder 0,067 g Rhodamin 6 G (um ein orange gefärbtes Aerogel herzustellen) in ein 10 ml Becherglas zu messen. Den Farbstoff in das 250-ml-Becherglas geben, das das Methanol enthält, und vorsichtig mischen, bis es sich aufgelöst hat.
         HINWEIS: Diese Anweisungen gelten für Aerogele, die im Beispielmosaikdesign verwendet werden. die Farbstoffkonzentration kann verändert werden, um die Farbtiefe im resultierenden Aerogel zu verändern (siehe Tabelle 1).
      5. Gießen Sie die Farbstofflösung in das TMOS enthaltende 600-ml-Becherglas und decken Sie es mit Paraffinfilm ab.
      6. Messen Sie 14,14 g entionisiertes Wasser mit einer Analysenwaage in ein 50-ml-Becherglas. Verwenden Sie eine Mikropipette, um 1,05 ml 1,5 M Ammoniak in das Wasser im Becherglas zu geben.
      7. Gießen Sie das Wasser-Ammoniak-Gemisch mit den restlichen Reagenzien in das 600-ml-Becherglas und bedecken Sie es mit Paraffinfilm. Legen Sie das Becherglas in einen Ultraschallator und beschallen Sie es für 5 min.
3. Schnelle überkritische Extraktion durchführen
   HINWEIS: Bei diesem Verfahren wird eine programmierbare 30-Ton-Heißpresse verwendet, die mit einem Sicherheitsschild ausgestattet ist. Handschuhe und Schutzbrille sollten getragen werden.
   1. Programmieren Sie das Heißpressenextraktionsprogramm mit den in Tabelle 2gezeigten Parametern. Die Parameter werden eingestellt, um ein Aerogel von 10 cm x 11 cm x 1,5 cm in der in Schritt 1.1.1 beschriebenen Form vorzubereiten. Wenn eine andere Formgröße verwendet wird, müssen die Parameter angepasst werden, wie in Roth, Anderson und Carroll²⁰beschrieben.
   2. Legen Sie die mittlere/untere Formbaugruppe wieder auf die oberseite der unteren Dichtung in der Heißpresse. Stellen Sie sicher, dass die Form in der Mitte der Warmpressplatte platziert ist (siehe Abbildung 2).
   3. Gießen Sie die Aerogel-Vorläuferlösung (nativ oder farbstoffhaltig) in die Form, bis die Lösung ~ 2 mm von oben entfernt ist. Dadurch wird sichergestellt, dass die Form vollständig mit der Vorläuferlösung gefüllt ist, wenn das obere Stück der Form hinzugefügt wird. Im Becherglas verbleiben ca. 10 ml Mischung, die bei Raumtemperatur entsorgt oder geliert werden kann.
   4. Platzieren Sie vorsichtig den oberen Teil der Form in Position auf der mittleren / unteren Formbaugruppe. Überschüssige Lösung kann aus den Entlüftungslöchern auf der Oberseite der Form kommen, wenn sie auf die mittlere Form gelegt wird. Wischen Sie die Lösung mit einem Einweg-Reinigungstuch ab.
   5. Legen Sie Einweg-Reinigungstücher auf die Form, um die Formoberfläche zu schützen. Verwenden Sie einen Gummihammer, um die obere Form leicht zu klopfen, bis sie auf jeder Seite gleichmäßig versiegelt ist.
   6. Legen Sie die obere Dichtung auf die montierte Form; Schließen Sie das Schutzschild und starten Sie das Hot-Press-Programm. Die Vorläufermischung geliert, wenn sich das System erwärmt. Der gesamte Prozess dauert 10,25 Stunden für Aerogel dieser Größe.
4. Aerogel-Monolith aus der Form entfernen
   HINWEIS: Beim Umgang mit dem Aerogel-Monolithen sollten Handschuhe getragen werden.
   1. Wenn der Extraktionsprozess abgeschlossen ist, öffnen Sie den Schutzschild, entfernen Sie die Form und legen Sie sie auf eine saubere Arbeitsfläche.
   2. Setzen Sie einen Flachkopfschraubendreher in den Hohlraum zwischen oberer und mittlerer Form ein (siehe Abbildung 1). Legen Sie eine behandschuhte Hand auf die Rückseite der Form und drücken Sie auf den Schraubendreher, um die oberen und mittleren Formteile zu trennen.
   3. Sobald die Dichtung gebrochen ist, wiederholen Sie Schritt 1.4.2, indem Sie um die Kanten der Form gehen, während Sie den Schraubendreher nach unten drücken, um das obere Formteil freizugeben. Legen Sie die behandschuhte Hand überall dort ein, wo es notwendig ist, um die Form beim Öffnen zu halten.
   4. Wenn alle Seiten der oberen Form frei von der mittleren Form sind, entfernen Sie die obere Form. Legen Sie die obere Form zur Seite.
   5. Erhalten Sie einen Deckelbehälter, der groß genug ist, um das Aerogel zu halten. Entfernen Sie den Deckel und legen Sie den unteren Teil des Behälters kopfüber auf die mittlere Form, wobei der Behälter und der Formhohlraum ausgerichtet sind. Drehen Sie die Form auf den Kopf; das Aerogel sollte vorsichtig in den Behälter fallen.
   6. Setzen Sie den Deckel wieder auf den Behälter, um das Aerogel zu schützen. Das Aerogel kann vor dem Ätzen oder Schneiden unbegrenzt gelagert werden.

2. Lasergravierer-Druckdatei vorbereiten

HINWEIS: Es ist möglich, Text, Muster und Bilder auf das Aerogel zu drucken. Es kann jedes geeignete Zeichenprogramm verwendet werden. Bilder werden in Graustufen interpretiert. Der Lasergravierer entfernt die Aerogeloberfläche an Stellen, an denen Text oder ein Muster vorhanden ist, und variiert die Laserpulsdichte, um Graustufenwerte zu erzielen. Das Ätzen erfolgt an Stellen, an denen das gedruckte Bild nicht weiß ist. Ätzungen treten nicht auf, wenn das Bild weiß ist. Separate Anweisungen sind für Text-, Muster- oder Bilddateien enthalten. Alle drei können auf Wunsch in einer Datei kombiniert werden⁶.

1. Textdateien
   1. Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument. Fügen Sie den gewünschten Text beliebiger Größe, Zeilenbreite und Formatvorlage direkt zum Dokument hinzu.
   2. Speichern Sie die Datei.
2. Musterdateien
   1. Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument.
   2. Fügen Sie linien und formen mit der gewünschten Linienbreite direkt zum Dokument hinzu.
   3. Um ein Mosaikmuster zu entwerfen, das aus dem Aerogel-Monolithen geschnitten (anstatt darauf geätzt) wird, verwenden Sie Formen und Linien in der Toolbox und legen Sie alle Linienbreiten auf Haaransatz fest. Ein Beispiel für ein Mosaikmuster finden Sie in Abbildung 3.
   4. Speichern Sie die Datei.
3. Bilddateien
   1. Wählen Sie ein Bild aus und verwenden Sie ein beliebiges Bildverarbeitungsprogramm zum Bearbeiten.
   2. Verwenden Sie Bildverarbeitungssoftware, um nicht-weiße Abschnitte, die nicht gedruckt werden sollen, aus dem Bild zu entfernen. Ein Beispiel hierfür finden Sie in Abbildung 4.
      HINWEIS: Das Ätzen erfolgt an jedem nicht-weißen Ort.
   3. Konvertieren Sie das Bild in Graustufen, um visuell anzuzeigen, wie das geätzte Bild aussehen wird, und passen Sie den Kontrast zwischen den Bildtönen an, bis sie sich davon überzeugt haben, dass ein ausreichender Kontrast vorhanden ist, um die gewünschten Merkmale anzuzeigen (siehe Abbildung 4).
      HINWEIS: Der erforderliche Kontrast hängt von der Menge an Details im Bild ab, die der Benutzer auf das Aerogel ätzen möchte. Das Zeichenprogramm sollte eine Anleitung bieten, aber der Benutzer muss möglicherweise mit verschiedenen Kontraststufen experimentieren, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen.
   4. Öffnen Sie die Zeichenanwendung und starten Sie ein neues Dokument. Laden Sie ein Bild in das Zeichenprogramm hoch.
   5. Speichern Sie die Datei.

3. Ätzverfahren

HINWEIS: Die folgenden Anweisungen gelten für einen 50 W CO₂ Lasergravierer/-Fräser, können aber für die Verwendung mit anderen Systemen modifiziert werden. Dieses System passt die Drehzahl- und Leistungseigenschaften prozentual von 0% bis 100% an. Relevante Lasergravierereigenschaften sind in Tabelle 3aufgeführt. Eine Vakuumabluftanlage sollte verwendet werden, um den Lasergravierer zu entlüften. Verwenden Sie Handschuhe beim Umgang mit dem Aerogel-Monolithen.

1. Schalten Sie den Lasergravierer, die Vakuumabzugsanlage und den angeschlossenen Computer ein.
2. Messen Sie die Größe der Aerogel-Monolithoberfläche, die geätzt wird (im obigen Beispiel beträgt die Größe 10 cm x 11 cm).
3. Starten Sie das Zeichenprogramm und öffnen Sie die zuvor gespeicherte Datei (ab Schritt 2.1, 2.2 oder 2.3). Legen Sie die Abmessungen/Stückgrößen des Dokuments so fest, dass sie der gemessenen Aerogel-Monolithgröße entsprechen.
4. Öffnen Sie den Deckel des Lasergraveurs. Legen Sie das Aerogel (nativ oder gefärbt) mit einer behandschuhten Hand auf die Lasergravierplattform, wie in Abbildung 5 dargestellt. Richten Sie das Aerogel in der oberen linken Ecke so aus, dass das Aerogel das obere und linke Lineal berührt.
5. Nehmen Sie das am Laser befestigte manuelle Fokusmessgerät des V-förmigen Magneten und drehen Sie es auf den Kopf. Drücken Sie Fokus auf den Lasergravierer.
   HINWEIS: Aufgrund der Transparenz des Silica-Aerogel-Monolithen ist es notwendig, die Fokusparameter für das Ätzen manuell einzustellen. Verwenden Sie nicht den Autofokus.
6. Legen Sie ein Einweg-Reinigungstuch auf den Aerogel-Monolithen, um ihn zu schützen. Bewegen Sie mit dem Pfeil nach oben auf dem Bedienfeld des Lasergravierers die Lasergravierplattform, bis der untere Teil des manuellen Fokusmessgeräts nur noch das Aerogel berührt.
7. Entfernen Sie das Einweg-Reinigungstuch und bringen Sie das Messgerät in seine ursprüngliche Position zurück. Schließen Sie den Deckel des Lasergravierers.
8. Klicken Sie im Zeichenprogramm auf Datei und dann auf Drucken. Wählen Sie das Zeichenprogramm als Druckposition aus und öffnen Sie das Eigenschaftenfenster.
9. Passen Sie die Eigenschaften an, indem Sie den Raster-Modus auswählen: eine DPI von 600, eine Geschwindigkeit von 100% (208 cm/s) und eine Leistung von 55% (27,5 W). Vergewissern Sie sich, dass die Stückgröße mit der gemessenen Aerogel-Monolithengröße übereinstimmt. Klicken Sie auf Übernehmen und dann auf Drucken.
10. Klicken Sie auf der Vorderseite des Lasergravierers auf Auftrag und wählen Sie den entsprechenden Dateinamen aus. Klicken Sie auf Gehe zu.
11. Wenn der Lasergravierer fertig ist, klicken Sie auf Fokus und verwenden Sie den Abwärtspfeil auf dem Laser-Frontbedienfeld, um die Basis abzusenken. Entfernen Sie das Aerogel mit einer behandschuhten Hand vorsichtig von der Lasergravierplattform und legen Sie es wieder in den Behälter.
12. Löschen Sie den Auftrag vom Lasergravierer, indem Sie auf die Schaltfläche Papierkorb klicken. Schalten Sie den Lasergravierer aus und saugen Sie.

4. Schneidverfahren

1. Schalten Sie den Lasergravierer, die Vakuumabzugsanlage und den angeschlossenen Computer ein.
2. Messen Sie die Größe der Aerogel-Monolithoberfläche, die geschnitten werden soll (im obigen Beispiel beträgt die Größe 10 cm x 11 cm).
3. Öffnen Sie für den allgemeinen Schnitt das Zeichenprogramm und starten Sie ein neues Dokument. Geben Sie die Abmessungen für die Dokument-/Stückgröße ein, um mit der gemessenen Aerogel-Monolithgröße zu korrelieren.
4. Verwenden Sie die Werkzeuge im Zeichenprogramm, um die Form oder Linie zu erstellen, die mit einer "Haaransatz"-Linienbreite geschnitten wird. Suchen Sie die Form/Linie, die der gewünschten Schnittposition auf dem Aerogel entspricht.
5. Importieren Sie für Mosaikmuster die zuvor gespeicherte Datei (aus Schritt 2.2) und passen Sie die Größe an die des Aerogel-Monolithen an.
6. Erhalten Sie ein 0,0005"(0,0127 mm) dickes Blatt Edelstahlfolie, das groß genug ist, um die Basis des Aerogelmonolithen zu bedecken. Reinigen Sie den Edelstahl mit einem Reinigungstuch mit Aceton.
7. Öffnen Sie den Deckel des Lasergraveurs, legen Sie die Edelstahlfolie auf die Lasergraviererplattform, um zu verhindern, dass Rückstände auf der Plattform das Aerogel während des Schneidens verfärben, und legen Sie den Aerogelmonolithen auf die Folie. Richten Sie das Aerogel und die Edelstahlfolie in der oberen linken Ecke aus, wobei das Aerogel das obere und linke Lineal berührt.
8. Befolgen Sie die Schritte 3.5-3.8 aus dem obigen Ätzvorgang.
9. Passen Sie die Druckeigenschaften an. Wählen Sie den Vektormodus: eine DPI von 600, eine Geschwindigkeit von 3% (0,27 cm/s), eine Leistung von 90% (45 W) und eine Frequenz von 1.000 Hz. Stellen Sie sicher, dass die Stückgröße mit der gemessenen Aerogelgröße übereinstimmt. Die Tiefe des Schnitts variiert mit der Lasergeschwindigkeit. Siehe Tabelle 4 und Abbildung 6.
10. Befolgen Sie die Schritte 3.10-3.12 des Ätzvorgangs.
11. Kleine Stücke abgetragenen Aerogels verbleiben auf der Vorderseite des Monolithen, der mit dem Laser in Kontakt kam, wie in Abbildung 7 gezeigt. Um die Partikel zu entfernen, verwenden Sie eine Schaumstoffbürste und wischen Sie die Stücke vorsichtig ab.

5. Herstellung von Aerogelmosaiken

1. Um ein dreifarbiges Mosaik zu erhalten, bereiten Sie drei verschiedene Monolithen gleicher Dicke, aber mit unterschiedlichen Farbstoffen vor. (Es ist auch möglich, Mosaike mit drei verschiedenen Farbtönen zu erhalten, wobei verschiedene Monolithen der gleichen Dicke, aber mit unterschiedlichen Konzentrationen desselben Farbstoffs verwendet werden, oder natives Aerogel mit gefärbtem Aerogel in Mosaikmuster aufzunehmen.)
2. Verwenden Sie das Schneidverfahren in Abschnitt 4 mit dem Mosaikdesign aus Abschnitt 2.2, um die Mosaikmuster in drei verschiedenfarbige Aerogele gleicher Dicke zu schneiden.
3. Legen Sie die geschnittenen farbigen Aerogele auf eine flache, saubere Oberfläche.
4. Zerlegen Sie vorsichtig jedes einfarbige Aerogel und trennen Sie die Komponenten des geschnittenen Designs mit einer Pinzette oder einem scharfen Messer, um die Trennung zu erleichtern und Bruch zu verhindern.
5. Bürsten Sie die Seiten jeder Form vorsichtig mit einer Schaumstoffbürste, um die überschüssigen weißen Partikel zu entfernen, die beim Laserschneiden zurückbleiben.
6. Tauschen Sie die gleichen Formen mit verschiedenen Farben aus, um mehrfarbige Mosaike zu erzeugen (Abbildung 8) und fügen Sie die Schnittformen zusammen, indem Sie sie zu einer vollständigen mosaikartigen Fliese zusammenfügen, die in einem Glasrahmen platziert werden kann.

Dieses Protokoll kann verwendet werden, um eine Vielzahl von ästhetisch ansprechenden Aerogel-Monolithen für Anwendungen wie Kunst und nachhaltiges Gebäudedesign vorzubereiten. Die Einbeziehung der hier verwendeten geringen Farbstoffmengen in die Vorläufermischung wird nur beobachtet, um die Farbe des resultierenden Aerogelmonolithen zu beeinflussen; Veränderungen anderer optischer oder struktureller Eigenschaften werden nicht beobachtet.

Abbildung 8 zeigt einen Ansatz zur Herstellung eines Aerogelmosaiks aus großen Kieselsäuremonolithen. Das gleiche Muster (siehe Abbildung 3)wird in drei verschiedene gefärbte Aerogel-Monolithen geschnitten (Abbildung 8a-c). Aerogelstücke werden dann wieder zu einem Mosaikmuster zusammengesetzt (Abbildung 8d-e). Um ein Mosaikfenster vorzubereiten, kann das Aerogelmosaik zwischen zwei Glasscheiben oder transparentem Kunststoff innerhalb einer Rahmenbaugruppe eingeklemmt werden. Die Verwendung eines Kompressionsrahmens beseitigt Lücken zwischen den wieder zusammengesetzten Teilen in der endgültigen Mosaikbaugruppe.

Es ist möglich, Entwürfe auf kleinere monolithische Stücke zu ätzen, wobei das gleiche Verfahren wie in Abschnitt 3 beschrieben wird, um visuell interessante Anordnungen zu erhalten. Abbildung 9 zeigt Bilder von gefärbten, geätzten Aerogelstücken unter natürlichen Lichtverhältnissen (Abbildung 9a) und unter UV-Licht (Abbildung 9b), wobei die Fluoreszenz der hier verwendeten Farbstoffe hervorgehoben wird. Beachten Sie, dass kleine Monolithen von unregelmäßiger Größe und Form verwendet wurden, um die Machbarkeit des Ätzens auf kleinere Stücke zu veranschaulichen. der Ätzvorgang führte nicht dazu, dass sie brachen.

Abbildung 10 zeigt eine Montage von geätzten Aerogelen, die verschiedene ästhetische Effekte veranschaulichen, die mit diesem Protokoll erzielt werden können: native Aerogele, die mit Mustern unterschiedlicher Dichte geätzt sind (Abbildung 10a-c), Aerogele mit Fotografien, die auf die Vorderseite einer planaren Oberfläche gedruckt sind (Abbildung 10d) und Vorder- und Rückseite einer gekrümmten Oberfläche (Abbildung 10e) sowie ein geätztes fluoreszeingefärbtes Aerogel (Abbildung 10f ). Die Montage veranschaulicht die Vielseitigkeit der Ätz- und Färbeprozesse.

Das Ätzen führt zu Veränderungen an der Oberfläche des Aerogels, aber visuelle Beobachtung, Bildgebung und BET-Analyse zeigen, dass es die Massenstruktur intakt lässt6,7. Die Fotos in Abbildung 5, Abbildung 6, Abbildung 7, Abbildung 8, Abbildung 9 veranschaulichen, dass die ungesieden Teile des Monolithen unversehrt sind. Die lokalisierten Schäden, die durch das Ätzen verursacht werden, können abgebildet werden. Abbildung 11 zeigt Rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahmen von geätztem Silica-Aerogel. Abbildung 11a zeigt die Schnittstelle zwischen geätzten "Linien" (oberer rechter Bildteil, mit Merkmalen in einem Venationsmuster) und dem ungeätzten nanoporösen Aerogel (das bei dieser Vergrößerung fast glatt erscheint). Das Ätzen bewirkt die Ablation von Material von der Oberfläche und das Schmelzen eines Teils der Kieselsäure zu filamentartigen Strukturen mit einer Länge von Hunderten von μm in der Länge7. Abbildung 11b zeigt die Wirkung eines einzelnen Laserpulses im Aerogel.

Farbstoff & Struktur	Schmelzpunkt (°C)	Massenverhältnis (Farbstoff/Methanol) in Stammlösung	Bilder von resultierenden Aerogelen
Fluorescein	315	0,05% g /g
Rhodamin B	165	0,075% g/g
Rhodamin 6G	290	0,16% g/g

Tabelle 1: Angaben zu den Farbstoffen. Informationen zu Farbstoffen, die zur Herstellung von gelb-, rosa- und orangefarbenen Aerogelen und repräsentativen Bildern verwendet werden. Unterschiedliche Farbtöne werden erreicht, indem das Methanol/Farbstoff-Stammgemisch vor der Verwendung im Vorläufergemisch mit zusätzlichem Methanol (wie in Schritt 1.2.2.4. beschrieben) verdünnt wird. Die Bilder sind für Materialien zu sehen, die mit 0-facher Verdünnung (Stammlösung, links), 2-facher Verdünnung (50% Methanol/Farbstoff + 50% Methanol, in der Mitte dargestellt) und 6,67-facher Verdünnung (15% Methanol/Farbstoff + 85% Methanol, rechts abgebildet) hergestellt wurden.

Tabelle 2: Parameter für die Heißpresse.

Tabelle 3: Eigenschaften des Lasergravierers.

Tabelle 4: Laserschnitttiefe in Abhängigkeit von der Laserkopfgeschwindigkeit für eine Laserleistung von 100% (50 W) und eine Frequenz von 500 Hz beim Schneiden durch eine 12,7 mm dicke Aerogelprobe.

Abbildung 1: Malte Baugruppe. Schematische Darstellung der (a) oberen (mit vierzehn Entlüftungslöchern), (b) mittleren und (c) unteren Formbaugruppe. Die blaue Fläche (d) zeigt die Verbindungsfläche des unteren Teils an (eine ähnliche befindet sich auf der oberen Oberfläche) und die halbweißen Flächen (e) zeigen die Innenflächen der mittleren und unteren Form an (eine ähnliche existiert auf der oberen Oberfläche). Eine dreiteilige Form wird verwendet, um bei Bedarf die Entfernung des Aerogels zu erleichtern. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 2: Schematische Darstellung der Formplatzierung in der Heißpresse. a)Heißpressplatten,b)Graphitdichtung,c)Folie aus nichtrostendem Stahl,d)3-teilige Form. HINWEIS: Ein Stück Edelstahlfolie kann zwischen der Platte und der Graphitdichtung platziert werden, um ein Anhaften an der Platte zu verhindern, wie in Schritt 1.1.12 beschrieben. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 3: Beispielkonstruktion eines Mosaikentwurfs. (a) quadratischer Umriss erstellt, (b) diagonale Linien hinzugefügt, (c) Kreis hinzugefügt, (d) innere diagonale Linien entfernt, (e) Sechseck hinzugefügt und (f) endgültiges Design. Siehe Abbildung 8 für Aerogelmosaik, das aus diesem Design besteht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 4: Beispielanpassung eines Wolkenbildes. (a) Originalbild. (b) Invertiertes Bild mit ungweißem Hintergrund. (c) Originalbild mit entferntem Hintergrund und Kontrast auf 40% eingestellt, um Merkmale hervorzuheben. d)Foto des Aerogels, geätzt mit dem in Tafel a gezeigten Bild. Der geringe Kontrast im Originalbild führt zu einem undeutlichen geätzten Muster. e)Foto des Aerogels, geätzt mit dem Bild in Tafel b. Hier ist die Wolke besser sichtbar, aber der halbweiße Hintergrund führt zu weniger Unterscheidung. Beachten Sie, dass die beobachteten Risse vor dem Ätzen auf dem Monolithen vorhanden waren und nicht auf den Ätzprozess zurückzuführen sind. f)Foto des Aerogels geätzt mit Bild in Tafel c. Der angepasste Kontrast und das Entfernen des Hintergrunds führt zu einer deutlicheren Wolke. In allen Bildern ist die Wolke etwa 2 cm hoch. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 5: Lasergravierer ( a) manuelles Fokusmessgerät,( b) Laser- und Linsenmontage, (c) Aerogel und (d) Plattform. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 6:Schnitttiefe im Vergleich zur Lasergeschwindigkeit. Schnitttiefe versus Lasergeschwindigkeit (100 % ganz links, 3 % ganz rechts) für eine Leistung von 100 % (50 W) und eine Frequenz von 500 Hz (siehe begleitende Daten in Tabelle 4) für eine 12,7 mm dicke Aerogelprobe. Diese Zahl wurde modifiziert von Stanec et al.7 Der Pfeil zeigt den Schnitt an, der die volle Tiefe des Aerogels durchdrungen hat. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 7:Fotoder geschnittenen Aerogelkante. Stücke von abgetragenem Aerogel sind auf der linken Oberfläche zu sehen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. 

Abbildung 8: Beispiel eines Aerogelmosaiks. Das endgültige Muster von Abbildung 3 wird in (a) rhodamin-6G-gefärbtes Aerogel (orange), (b) fluoreszeingefärbtes (gelbes) Aerogel und (c) rhodamin-B-gefärbtes (rosa) Aerogel (d, e) einzelne geschnittene Stücke geschnitten, die zu dreifarbigen Mosaiken zusammengesetzt wurden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 9: Geätzte gefärbte Aerogelproben. Geätzte gefärbte Aerogelproben(a)unter natürlichen Lichtverhältnissen und (b) unter UV-Licht. Anmerkungen: Die Größe des größten Aerogelstücks (linke Seite, Mitte) beträgt ca. 3 cm x 3 cm x 1 cm. Dunkle Flecken, die beobachtet werden, sind auf Färbungen von der Lasergraviererplattform zurückzuführen oder sind lose Partikel und kein Hinweis auf Inhomogenität in der Farbstoffverteilung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 10: Fotografien von geätzten Aerogelen. (a) Ansicht des geometrischen Musters, das auf vorderer und hinterer Seite des Aerogels geätzt ist, (b) ein dichtes Ätzmuster lässt die Massenstruktur intakt, (c) Blumenmusterätzung, (d) Foto (oben) auf Silica-Aerogel (unten) geätzt, (Diese Abbildung wurde modifiziert von Michaloudis et al.6) (e ) Foto (oben) der Kouros-Statue, die auf vorderer und hinterer Seite eines zylindrischen Aerogels mit einem Durchmesser von 2,5 cm geätzt wurde (beachten Sie, dass das Originalfoto vor dem Ätzen invertiert wurde, um einen weißen Hintergrund zu erzeugen), und(f)Bild auf fluoreszeingefärbtes Silica-Aerogel mit einer Höhe von 9 cm geätzt wurde.

Abbildung 11: REM-Bilder eines Silica-Aerogels, die die Wirkung von (a) Ätzlinien auf der oberen rechten Seite des Bildes und (b) eines einzelnen Laserpulses zeigen. (Diese Zahl wurde von Stanec et al.7modifiziert) Die Bilder zeigen strukturelle Veränderungen, die durch den Laser verursacht werden. Der Maßstabsbalken beträgt 20 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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