Die tiefen eutektische lösungsmittelbasierte, mikrowellengestützte Vorbehandlung ist ein grünes, schnelles und effizientes Verfahren für die lignozellulosehaltige Fraktionierung und hochreine Ligninrückgewinnung.
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Methodenartikel
Ultraschnelle Ligninextraktion aus ungewöhnlichen mediterranen Lignocellulose-Rückständen
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Die Vorbehandlung ist nach wie vor der teuerste Schritt in lignozellulosehaltigen Bioraffinerieprozessen. Es muss kostengünstig gemacht werden, indem der chemische Bedarf sowie der Strom- und Wärmeverbrauch minimiert und umweltfreundliche Lösungsmittel verwendet werden. Tiefe eutektische Lösungsmittel (DESs) sind wichtige, grüne und kostengünstige Lösungsmittel in nachhaltigen Bioraffinerien. Es handelt sich um transparente Gemische, die sich durch niedrige Gefrierpunkte aus mindestens einem Wasserstoffbrückendonor und einem Wasserstoffbrückenabnahmer ergeben. Obwohl DES vielversprechende Lösungsmittel sind, ist es notwendig, sie mit einer wirtschaftlichen Heiztechnologie wie Mikrowellenbestrahlung zu kombinieren, um eine wettbewerbsfähige Rentabilität zu erreichen. Mikrowellenbestrahlung ist eine vielversprechende Strategie, um die Aufheizzeit zu verkürzen und die Fraktionierung zu steigern, da sie schnell die entsprechende Temperatur erreichen kann. Ziel dieser Studie war es, eine einstufige, schnelle Methode zur Biomassefraktionierung und Ligninextraktion unter Verwendung eines kostengünstigen und biologisch abbaubaren Lösungsmittels zu entwickeln.
In dieser Studie wurde eine mikrowellengestützte DES-Vorbehandlung für 60 s bei 800 W unter Verwendung von drei Arten von DES durchgeführt. Die DES-Mischungen wurden einfach aus Cholinchlorid (ChCl) und drei Wasserstoffbindungsdonatoren (HBDs) hergestellt: einer Monocarbonsäure (Milchsäure), einer Dicarbonsäure (Oxalsäure) und Harnstoff. Diese Vorbehandlung wurde für die Biomassefraktionierung und Die Rückgewinnung von Lignin aus marinen Rückständen (Posidonia-Blätter und Aegagropile), Agrar- und Lebensmittelnebenprodukten (Mandelschalen und Oliventrester), Waldresten (Tannenzapfen) und mehrjährigen Lignocellulosengräsern(Stipa tenacissima)verwendet. Weitere Analysen wurden durchgeführt, um die Ausbeute, Reinheit und Molekulargewichtsverteilung des zurückgewonnenen Lignins zu bestimmen. Zusätzlich wurde die Wirkung von DESs auf die chemischen funktionellen Gruppen im extrahierten Lignin mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) bestimmt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass das ChCl-Oxalsäure-Gemisch die höchste Ligninreinheit und die geringste Ausbeute bietet. Die vorliegende Studie zeigt, dass das DES-Mikrowellenverfahren eine ultraschnelle, effiziente und kostengünstige Technologie für die lignozellulosehaltige Biomassefraktionierung ist.
Einleitung
Nachhaltige Bioraffinerieprozesse integrieren die Verarbeitung von Biomasse, ihre Fraktionierung in interessierende Moleküle und ihre Umwandlung in Mehrwertprodukte1. Bei der Bioraffination der zweiten Generation wird die Vorbehandlung als wesentlich für die Fraktionierung von Biomasse in ihre Hauptbestandteile angesehen2. Traditionelle Vorbehandlungsmethoden, die chemische, physikalische oder biologische Strategien verwenden, wurden weit verbreitet3. Eine solche Vorbehandlung gilt jedoch als der teuerste Schritt in der Bioraffinierung und hat weitere Nachteile wie lange Verarbeitungszeit, hohen W....
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Protokoll
1. Aufbereitung von Biomassen
- Biomassetrocknung
- Die Posidonia Blätter und Aegagropile Kugeln (Posidonia oceanica), geerntet von mediterranen Stränden, in einen Ofen bei 40 °C für 72 h stellen.
- Die Mandelschalen (Prunus dulcis), die aus der Lebensmittelindustrie hergestellt werden, und Oliventrester (Olea europaea L.),die aus Olivenölmühlen gewonnen werden, in einem Ofen bei 40 ° C für 72 h stellen.
- Die Tannenzapfen (Pinus halepensis), gesammelt aus einem Wald, und Alfa-Blätter (Stipa tenacissima), gesammelt aus dem südlichen Mittelmeerraum, in einen Ofen bei 40 ° C für 72 h legen.
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Ergebnisse
Abbildung 2A-C zeigt die Ligninausbeute der Extraktion aus den sechs Rohstoffen, die in Abbildung 1A-Fdargestellt sind, nach der kombinierten Mikrowellen-DES-Vorbehandlung. Die Ergebnisse zeigen, dass die mit DES1 (ChCl-Oxalsäure) erzielte Ligninausbeute (Abbildung 2A) niedriger war als die mit DES2 (ChCl-Milchsäure) und DES3 (ChCl-Harnstoff) erzie.......
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Diskussion
Diese Studie hatte viele Ziele; Die erste bestand darin, kostengünstige grüne Lösungsmittel mit den Eigenschaften sowohl ionischer Flüssigkeiten als auch organischer Lösungsmittel zuzubereiten und zu verwenden. Das zweite Ziel bestand darin, die Biomasse zu fraktionieren und Lignin in einem einzigen Schritt zu extrahieren, ohne dass vorbereitende Schritte wie die Extraktion von Extrahliables mit Soxhlet oder Hemicellulose mit alkalischen Lösungsmitteln, grundlegenden oder thermophysikalischen Techniken erforderlich waren.......
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Offenlegungen
Die Autoren berichten von keinem Interessenkonflikt.
Danksagungen
MK und TB danken Haitham Ayeb für statistische Analysen und die Erstellung von Zahlen, Wallonische Region (European Regional Development-VERDIR) und Minister für Hochschulbildung und wissenschaftliche Forschung (Taoufik Bettaieb) für die Finanzierung.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| HPLC Gelpermeation Chromatographie | Agilent 1200 Serie | ||
| 1 Methylimadazol | Acros organics | ||
| 2-Desoxy-D-Glucose (interner Standard) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Essigsäure | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Essigsäureanhydrid | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Einstellbare Pipettierer | |||
| Alkali-extrahiertes | Lignin | ||
| Arabinose (99%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Autoklav | CERTO CLAV (Modell CV-22-VAC-Pro) | ||
| Wasserbad bei 70 °; C | |||
| Borsäure | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Bromkresol | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Katalysator | CTQ (kodiert A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4,5 H2O + 0,045 g TiO2) | Merck-Zentrifugation | |
| Behälter | |||
| Zentrifuge | BECKMAN COULTER | Avanti J-E Zentrifuge | |
| Keramiktiegel | |||
| Cholinchlorid 99% | Acros organics | ||
| Säule | Agilent PLGel Mixed C (alpha 3.000 (4,6 & fach; 250 mm, 5 & Mikro; m) voran eine Vorsäule (TSK Gel alpha Vorsäule 4,6 mm &fach; 50 mm, 5 & micro; m) | ||
| Säule | HP1-Methylsisoxan (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm) | ||
| Porosität des Tiegels N° 4 ( Filtrierender Tiegel) | Shott Duran Deutschland | boro 3.3 | |
| Deonisiertes Wasser | |||
| Exsikkator | |||
| Dimethylformamid | VWR BDH Chemikalien | ||
| Dimethylsulfoxid | Acros organics | ||
| Erlenmeyerkolben | |||
| Ethanol | Merck (Darmstadtt, Deutschland) | ||
| Filtrierende Tiegel, Procelein | |||
| Filtrationskolben | |||
| Fourrier Transformed Inra- Red | Vertex 70 Bruker-Gerät ausgestattet mit einem Modul mit gedämpftem Totalreflexionsmodul (ATR). Spektren wurden in den 4.000– 400 cm− 1 mit 32 Scans bei einer Auflösung von 4,0 cm− 1 | ||
| Galactose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Gaschromatographie | Agilent (Serie 7890) | ||
| Glasflasche 100 mL | |||
| Glasröhrchen (Borosilikat) mit Teflonkappen 10 mL | |||
| Glukose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Golves | |||
| Messzylinder 50 mL /100 mL | |||
| H2SO4 Titrisol (0,1 N) | Merck (Darmstadtt, Deutschland) | ||
| H2SO4 (95-98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | BÜCHI R-114) | |
| Hummer-Cutter mit 1 mm und 0,5 mm Sieb | Mill Ttecator (Schweden) | Cyclotec 1093 | |
| Indulin | Kontrolle des Rohlignins | ||
| Kjeldahl Destillierer | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| Kjeldahl Rohr | FOSS | ||
| Kjeldhal Gestell | |||
| Kjeldhal Fermenter | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| Kjeldhal Absaugsystem | |||
| Labor Chemiestation Software | GC Datenanalyse | ||
| Milchsäure | Merck (Darmstadtt, Deutschland) | ||
| Lithiumchlorid LiCl | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Mannose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Methylrot | |||
| Mikrowelle | START SYNTH MILESTONE Mikrowellen-Laborsystem | ||
| Mikrowellen-Temperaturfühler | |||
| Mikrowellenbehälter | |||
| Muffelofen | |||
| NaOH | Merck (Darmstadtt, Deutschland) | ||
| Stickstofffreies Papier | |||
| Opus | Spektroskopie Software | ||
| Oven | GmbH Memmert SNB100 | Memmert SNB100 | |
| Oxalsäure | VWR BDH Chemikalien | ||
| P 1000 | Soda-verarbeitetes Lignin | ||
| pH-Papier-Präzisionswaage | |||
| Infrarotspektroskopie | |||
| Quatz-Küvette | |||
| Rhamnose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Rotations-Vakuumverdampfer | Bucher | ||
| Rundkolben 500 mL | |||
| Natriumborhydrid NaBH4 | |||
| Schott Flasche | Glasflasche | ||
| Sovirel Röhrchen | Sovirel | Borosilikatglas Röhrchen | |
| Spatel | |||
| Spezialröhrchen | |||
| Spectophotometer | UV-1800 Shimadzu | ||
| Sterilisationsindikatorband | |||
| Rührstab aus Teflon | |||
| Rührplatte | |||
| Spritzen | |||
| Natriumborhydrid | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) | ||
| Titrisol | Merck | Merck 109984 | 0,1 N H2SO4 |
| Harnstoff | VWR BDH Chemicals Vials | ||
| VolumetriC Kolben 2,5 L /5 L | Bucher | ||
| Vortex | |||
| Xylose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, USA) |
Referenzen
- Kammoun, M., et al. Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts. Frontiers in Chemistry. 7, 132(2019).
- Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A.
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Nachdrucke und Genehmigungen
