Visualisierung der Lösungsstruktur an Fest-Flüssig-Grenzflächen mit Hilfe von dreidimensionalem Fast Force Mapping

Summary

Hier stellen wir ein Protokoll zur Verwendung von dreidimensionalem Fast Force Mapping - einer Rasterkraftmikroskopietechnik - zur Visualisierung der Lösungsstruktur an Fest-Flüssig-Grenzflächen mit einer Auflösung im Subnanometerbereich vor, indem die Tip-Sample-Wechselwirkungen innerhalb des Grenzflächenbereichs abgebildet werden.

Abstract

Zu den Herausforderungen für eine Vielzahl von Forschungsbereichen gehört die Visualisierung von Fest-Flüssig-Grenzflächen und das Verständnis, wie sie von den Lösungsbedingungen wie Ionenkonzentrationen, pH-Wert, Liganden und Spurenadditiven sowie der zugrunde liegenden Kristallographie und Chemie beeinflusst werden. In diesem Zusammenhang hat sich das dreidimensionale Fast Force Mapping (3D FFM) als vielversprechendes Werkzeug zur Untersuchung der Lösungsstruktur an Grenzflächen herauskristallisiert. Diese Fähigkeit basiert auf der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und ermöglicht die direkte Visualisierung von Grenzflächenbereichen in drei räumlichen Dimensionen mit einer Auflösung von unter Nanometern. Im Folgenden finden Sie eine detaillierte Beschreibung des experimentellen Protokolls zur Erfassung von 3D-FFM-Daten. Es werden die wichtigsten Überlegungen zur Optimierung der Betriebsparameter in Abhängigkeit von der Probe und Anwendung diskutiert. Darüber hinaus werden die grundlegenden Methoden zur Datenverarbeitung und -analyse diskutiert, einschließlich der Umwandlung der gemessenen Instrumentenobservablen in Spitzen-Stichproben-Kraftkarten, die mit der lokalen Lösungsstruktur verknüpft werden können. Schließlich beleuchten wir einige der offenen Fragen im Zusammenhang mit der 3D-FFM-Dateninterpretation und wie diese Technik zu einem zentralen Werkzeug im Repertoire der Oberflächenwissenschaften werden kann.

Introduction

Viele interessante Phänomene treten innerhalb weniger Nanometer um eine Fest-Flüssig-Grenzfläche auf, an der klassische Theorien für kolloidale Wechselwirkungen zusammenbrechen¹. Lösungsmittelmoleküle und -ionen organisieren sich in unerwarteten Mustern² und verschiedenen Prozessen, wie z. B. Katalyse³, Ionenadsorption ^4,5, Elektronentransfer ^6,7, biomolekulare Anordnung⁸, Partikelaggregation⁹, Bindung^10,11....

Protocol

1. Laden und Kalibrieren der AFM-Spitze

1. Reinigen Sie die Cantilever-Spitze, indem Sie sie mehrere Minuten lang nacheinander in Wasser und Isopropanol-Lösungsmittel tauchen, um Verunreinigungen und organische Adsorbate zu entfernen. Andere gängige Methoden zur Reinigung sind die Oberflächenbehandlung mit Argonplasma oder ultraviolettem Ozon.
   HINWEIS: Seien Sie bei der Vorbereitung von Proben und Auslegern konsistent, wenn Sie verschiedene Datensätze vergleichen. Änderungen im Reinigungsprozess können die Spitzeneigenschaften, wie z. B. die Oberflächenchemie, die Hydrophilie oder sogar die Form, beeinflussen und somit die....

Results

Abbildung 2A zeigt ein Schema der 3D-Kraftkartierung. Ähnlich wie bei anderen AFM-Techniken, die im amplitudenmodulierten Modus arbeiten, wird ein oszillierender Cantilevers über die Oberfläche abgetastet. Zusätzlich zur Spitzenhöhe an jeder Koordinate werden Beobachtbarkeiten des Instruments wie Phasenverschiebung und Amplitude erfasst, wenn sich die Spitze der Oberfläche nähert und sich von ihr zurückzieht. Das Ergebnis ist ein 3D-Datensatz von Observablen - insbesondere der Oszillationsam.......

Discussion

Auswahl der AFM-Spitze
Wie bei jeder AFM-Anwendung sind die wichtigsten Merkmale der Sondenspitze die Resonanzfrequenz, die Cantilever-Größe, der Spitzenradius, das Spitzenmaterial und die Federkonstante. Fast die gesamte bisherige 3D-FFM-Literatur hat über die Verwendung von steifen, hochfrequenten Spitzen berichtet. Die gebräuchlichsten Beispiele sind Spitzen auf Silikonbasis (z. B. AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G usw.), die in ihren höheren Resonanzmodi verwendet werden können¹⁴. .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
AC55TS AFM-Spitze	Olympus
Cypher VRS Rasterkraftmikroskop	Asylum Research
PPP-NCH AFM-Spitze	Nanosensoren
Tap300-G AFM-Spitze	Budget Sensors
USC-F5-k30-10 AFM-Spitze	Nanoworld
(Hinweis: Es ist nur eine der AFM-Spitzenoptionen erforderlich)