Frugal Imaging Verfahren der Kapillarströmung durch dreidimensionale polymere Druckpulver

Zusammenfassung

Die vorgeschlagene Technik wird einen neuartigen, effizienten, genügsamen und nicht-invasiven Ansatz für die Bildgebung des fluidischen Flusses durch ein gepacktes Pulverbett bieten, der eine hohe räumliche und zeitliche Auflösung ergibt.

Zusammenfassung

Die Entwicklung neuartiger bildgebender Verfahren für den molekularen und kolloidalen Transport, einschließlich Nanopartikeln, ist ein Bereich aktiver Untersuchungen in mikrofluidischen und millifluidischen Studien. Mit dem Aufkommen des dreidimensionalen (3D) Drucks ist eine neue Domäne von Materialien entstanden, wodurch die Nachfrage nach neuartigen Polymeren steigt. Insbesondere polymere Pulver mit durchschnittlichen Partikelgrößen in der Größenordnung von einem Mikrometer stoßen auf ein wachsendes Interesse in akademischen und industriellen Gemeinschaften. Die Kontrolle der Materialabstimmbarkeit auf der mesoskopischen bis mikroskopischen Längenskala schafft Möglichkeiten zur Entwicklung innovativer Materialien, wie z. B. Gradientenmaterialien. In letzter Zeit wächst der Bedarf an mikrometergroßen Polymerpulvern, da sich klare Anwendungen für das Material entwickeln. Der dreidimensionale Druck bietet einen Hochdurchsatzprozess mit direkter Verbindung zu neuen Anwendungen und treibt die Untersuchung der physikalisch-chemischen und Transportwechselwirkungen auf einer Mesoskala voran. Das Protokoll, das in diesem Artikel besprochen wird, bietet eine nicht-invasive Technik zur Abbildung von Flüssigkeitsströmungen in gepackten Pulverbetten, die eine hohe zeitliche und räumliche Auflösung bietet und gleichzeitig mobile Technologie nutzt, die von mobilen Geräten wie Smartphones aus leicht verfügbar ist. Durch die Verwendung eines gemeinsamen mobilen Geräts werden die Bildgebungskosten, die normalerweise mit einem optischen Mikroskop verbunden wären, eliminiert, was zu einem sparsamen wissenschaftlichen Ansatz führt. Das vorgeschlagene Protokoll hat erfolgreich eine Vielzahl von Kombinationen von Flüssigkeiten und Pulvern charakterisiert und eine diagnostische Plattform für die schnelle Bildgebung und Identifizierung einer optimalen Kombination von Flüssigkeit und Pulver geschaffen.

Einleitung

Das Inkjet-basierte Bindemittel-Jetting in Pulvermedien stellt eine wichtige Technologie in der additiven Fertigung (3D-Druck) dar. Das Binder-Jetting-Verfahren beginnt mit der Abscheidung von Funktionsflüssigkeiten in Pulvermedien unter Verwendung eines Scanning-Inkjet-Druckverfahrens. Konkret übersetzt ein Tintenstrahldruckkopf über die Pulveroberfläche, scheidet das flüssige Bindemittel auf einer Pulveroberfläche ab und bildet dadurch Schicht für Schicht einen festen Teil¹. Inkjet-basierte Binder-Jetting-Technologien umfassen im Allgemeinen Sand, Metallpulver und Polymerpulver. Um jedoch den Materialraum beim Binder-Jetting zu erweitern, ist ein grundlegender Ansatz zur Untersuchung von Fluid-Pulver- und Pulver-Pulver-Wechselwirkungen, Tribologie, Pulverpackungsdichte und Partikelaggregation erforderlich. Insbesondere für Fluid-Pulver-Wechselwirkungen besteht ein kritischer Bedarf an der Fähigkeit, den Flüssigkeitsfluss durch Pulverbetten in Echtzeit abzubilden. Dies verspricht ein leistungsfähiges Werkzeug für Forscher zu sein, das als Charakterisierungstechnik und möglicherweise als Screening-Methode für verschiedene Kombinationen von Flüssigkeiten und Pulvern ^2,3,4 sowie für komplexere Systeme^, wie z. B. Beton-3D-Drucksysteme, die Partikelbettmethoden verwenden, eingesetzt werden kann.

Die Entwicklung neuartiger bildgebender Verfahren für den molekularen und kolloidalen Transport, einschließlich Nanopartikeln, ist ein aktives Forschungsgebiet in mikrofluidischen und millifluidischen Studien. Die Untersuchung intermolekularer Wechselwirkungen durch bildgebende Verfahren kann eine Herausforderung darstellen, da wenig Arbeit geleistet wurde, um diese Art von Wechselwirkungen unter den Bedingungen ungesättigter und instationärer Flüssigkeitsströmung zu untersuchen. Viele der Studien, über die in der Literatur berichtet wird, haben sich auf gesättigte, vorgefeuchtete, poröse Medien konzentriert, wie z.B. Glasperlen 5,6,7,8,9,10,11,12 und Böden 13,14,15,16,17,18 . Diese Technik bietet einen nicht-invasiven Ansatz, der zu einer hohen zeitlichen und räumlichen Auflösung 2,3,4,19 führt. Darüber hinaus bietet die entwickelte Technik eine neuartige Methode zur Charakterisierung und Quantifizierung des Partikeltransports im Nano- und Mikrometerbereich in einer Vielzahl von porösen Medien, wobei der Schwerpunkt auf polymeren Pulvern liegt.

Die vorgeschlagene Technik verwendet ein mobiles Gerät zur Aufzeichnung eines ungesättigten, instationären fluidischen Transports durch poröse polymere Medien mit Partikelabmessungen, die repräsentativ für die Pulver sind, die in 3D-Drucksystemen verwendet werden, die fluidische Pulverbettfusionstechnologien verwenden. Diese Technik ist vorteilhaft, da die Flusszellen kostengünstig, wiederverwendbar, klein und einfach zu handhaben sind, was die dominanten Aspekte der sparsamen Wissenschaft veranschaulicht. Die Möglichkeit, diese einfachen Experimente in eine Feldstudie zu implementieren, ist sehr einfach und eliminiert die Komplikationen, Kosten und Zeit, die in der optischen Mikroskopie erforderlich sind. Angesichts der Einfachheit der Erstellung des Setups, des Zugriffs auf schnelle Ergebnisse und der minimalen Anzahl von Probenanforderungen ist diese Technik eine optimale Plattform für das diagnostische Screening.

Protokoll

1. Vorbereitung der mikrofluidischen Durchflusszelle

HINWEIS: Für dieses Protokoll wird eine kommerzielle mikrofluidische Durchflusszelle verwendet. Durch die Verwendung eines kommerziellen Produkts, das für das Eindringen von Licht aus einem optischen Mikroskop ausgelegt ist, werden alle Herausforderungen in Bezug auf die Hellfeldbeleuchtung des Mediums minimiert.

1. Beginnen Sie mit der Vorbereitung der mikrofluidischen Durchflusszelle, indem Sie den Auslass mit Parafilm abdecken, um ein Ende des Kanals abzudichten, so dass die leere Durchflusszelle mit Polymerpulver gefüllt werden kann. Vergewissern Sie sich vor Beginn des Experiments, dass der mikrofluidische Kanal sauber und trocken ist.
   1. Kleben Sie das metrische Papierlineal direkt unter den Durchflusskanal.
   2. Wiegen Sie die mikrofluidische Durchflusszelle mit dem Parafilm und dem Lineal. Die Masse der Durchflusszelle ist die ungepackte Durchflusszellenmasse (m_u).

2. Verpacken des Pulvers in den Kanal

1. Verwenden Sie beim Verpacken des Pulvers eine Kunststoffpipette, um das Pulver zu übertragen. Beachten Sie, dass Partikel an der Außenseite der Pipettenspitze haften bleiben können, was auf die Triboaufladung zurückzuführen ist.
   1. Während Sie das Pulver in den Kanal einführen, klopfen Sie mindestens fünfmal auf die Durchflusszelle, um das Pulver zu verdichten. Verpacken Sie weiter, bis das Pulver den Beginn der Öffnung des Strömungskanals erreicht.
      HINWEIS: Durch das Abklopfen wird das Pulver innerhalb des Kanals verdichtet, um ein reproduzierbares Diagnosewerkzeug bereitzustellen. Für bestimmte Anwendungen kann dieser Aufwand eine höhere, niedrigere oder gleichwertige Pulververdichtung sein als die Verdichtung, die in der interessierenden Anwendung beobachtet wird. Wenn es Probleme mit der Reproduzierbarkeit des Abstichs oder mit Verpackungspulver innerhalb der Anwendung gibt, sollten Sie die Durchführung von ASTM D7481-18²⁰ in Betracht ziehen.
   2. Entfernen Sie das Pulver auf der Außenseite der Durchflusszelle mit einem in Alkohol getränkten Tuch.
      HINWEIS: Einige Arten von Partikeln können hydrophob sein, so dass Wasser die Partikel möglicherweise nicht gut entfernt.
2. Sobald die Pulver verpackt sind, untersuchen Sie die Durchflusszelle visuell auf lose verpacktes Pulver. Wenn das Pulver in der Durchflusszelle lose verpackt erscheint (Abbildung 1), klopfen Sie die Durchflusszelle fünf weitere Male an. Wenn die Pulververpackung gleichmäßig und kompakt erscheint, wird die Durchflusszelle gewogen, um die Masse des Polymerpulvers (m _p- m_u; siehe Gleichung 1) zu messen.
   1. Berechnen Sie die Schüttgutpackungsdichte (ρ) unter Verwendung der Differenz zwischen der unverpackten (m _u) und der verpackten Durchflusszellenmasse (m_p) und dividieren Sie sie durch das Volumen der Durchflusszelle. Das Volumen der Durchflusszelle ist dann bekannt [Länge (l): 50 mm, Breite (b): 5 mm, Kanaltiefe (h): 0,8 mm].
           Gleichung 1
   2. Bestätigen Sie, dass die Packungsdichte im typischen Bereich von 0,45 g/ml bis 0,55 g/ml für polymere Pulver 2,3,4,21 liegt. Lassen Sie die Durchflusszellen im Abzug, bis die Schritte 3 und 4 abgeschlossen sind.
      VORSICHT: Partikel mit einem Durchmesser von weniger als 10 μm können in die Lunge eindringen und möglicherweise in den Blutkreislauf gelangen, was zu gesundheitlichen Problemen im Zusammenhang mit dem Lungen- und Herz-Kreislauf-System führen kann. Die polymeren Pulver, die in diesem Experiment verwendet wurden, haben einen Partikeldurchmesser von ca. 50 μm. Daher hat das Einatmen der Partikel weniger Potenzial, gesundheitliche Probleme zu verursachen, aber kleinere Partikel sind auch in engen Partikelgrößenverteilungen vorhanden. Für eine möglichst sichere Umgebung sollte die Aufbereitung der Durchflusszellen in einem Abzug erfolgen.

3. Vorbereitung des Lösungsmittels

1. Es wird eine 75 Gew.-ige Ethanollösung in Wasser hergestellt. Beachten Sie, dass das Lösungsmittel im Rest dieses Manuskripts als Flüssigkeit bezeichnet wird.
   VORSICHT: Stellen Sie sicher, dass das Becherglas, das zur Herstellung der Lösung verwendet wird, frei von Tensiden ist, da Tenside die Ergebnisse beeinflussen.

4. Vorbereiten des Weißlichttisches

1. Um zu verhindern, dass der Detektor (Kamera) mit zu viel Licht überflutet wird, decken Sie den Leuchttisch mit einem undurchsichtigen Material ab, z. B. einer 3D-gedruckten Abdeckung aus schwarzem Polymilchsäure-Filament (PLA) (ergänzende Abbildung 1). Stellen Sie sicher, dass das Material eine Öffnung hat, die der Größe des Mikrokanals (5 mm x 55 mm) entspricht, damit Licht das Pulver beleuchten kann.
   HINWEIS: Zu viel Licht bedeutet, dass der Bildschirm oder Monitor der Kamera weiß erscheint und der Mikrokanal nicht sichtbar ist. Daher ist der Detektor nicht in der Lage, die Linse auf den Mikrokanal zu fokussieren.
2. Um sicherzustellen, dass die Kamera auf dem mobilen Gerät den Kontrast zwischen dem nassen und dem trockenen Pulver erfassen kann, verwenden Sie den Leuchttisch mit einer niedrigen bis mittleren Lichtintensität.
   HINWEIS: Die hohe Lichtintensität liegt bei 100%. Die anderen beiden Einstellungen beziehen sich auf die hohe Lichtintensität. Die Einstellung für niedrige Lichtintensität liegt bei ~30% und mittlere Lichtintensität bei ~65%.
3. Richten Sie die Kamera auf dem Mobilgerät direkt über dem Leuchttisch aus. Vergewissern Sie sich, dass die Kamera senkrecht zum oberen Rand des Leuchttisches steht (Abbildung 2).
4. Richten Sie die Kamera auf dem Mobilgerät so aus, dass die Längsachse des Mobilgeräts an der längsten Achse der Durchflusszelle ausgerichtet ist.

5. Starten des Experiments

1. Stellen Sie die Durchflusszelle auf den Leuchttisch und fokussieren Sie die Kamera auf das mobile Gerät auf den Strömungskanal.
   HINWEIS: Um optimale Ergebnisse zu erzielen, bietet ein dunklerer Aufnahmeraum (reduzierte Deckenbeleuchtung) in der Regel eine bessere Bildauflösung. Wenn kein dunkler Raum verfügbar ist, sollte die Minimierung von Änderungen der Deckenbeleuchtung (Ein-, Aus- oder Ausschalten oder Dimmen) während der Aufnahme die Grafiksignale verbessern und unerwünschte Geräusche im Experiment minimieren.
2. Nachdem Sie die Kamera auf das mobile Gerät fokussiert haben, wählen Sie die Aufnahmetaste. Geben Sie 125 μl Flüssigkeit mit einer Pipette in den offenen Einlass des Mikrokanals.
3. Zeichnen Sie den Durchfluss für 2 Minuten auf oder bis das gesamte Pulver sichtbar benetzt ist.

6. Analyse der Daten

1. Übertragen Sie die Videodatei vom mobilen Gerät auf den Computer, um einen einfachen Zugriff zu ermöglichen. Beachten Sie, dass Videos mit einer Länge von mehr als 2 Minuten derzeit möglicherweise nicht in der Software geladen werden, da die Dateigröße übermäßig groß sein kann.
2. Laden Sie Tracker herunter, eine kostenlose Software von der Physlets Website²². Diese Software kann Position, Geschwindigkeit und Beschleunigung in den folgenden Videodateien verfolgen: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv usw. Die folgenden Schritte finden Sie unter Ergänzende Datei.
   HINWEIS: Für Mac-Benutzer installieren Sie die neueste Version der Software, damit die Software ordnungsgemäß funktioniert. Darüber hinaus benötigen Mac-Benutzer möglicherweise eine Video-Engine (Xuggle), animierte GIF-Dateien (.gif) oder Bildsequenzen, die aus einem oder mehreren digitalen Bildern bestehen (.jpg, .png oder aus der Zwischenablage eingefügt).
3. Sobald die Software installiert ist, öffnen Sie die Tracker-Software. Wählen Sie im Menü Datei die Option Datei öffnen , um die übertragene Videodatei aus Schritt 6.1 auf den Desktop des Computers zu laden.
4. Klicken Sie auf das Symbol "Clipeinstellungen ", das wie der Filmstreifen aussieht, um den Startframe und die Schrittweite festzulegen.
   HINWEIS: Wenn Sie den Mauszeiger über ein Symbol bewegen, wird das Symbol identifiziert.
   1. Definieren Sie den Startrahmen. Der Startrahmen ist definiert als der Rahmen, in dem der erste Kontrast (der Kontrast zwischen dem nassen und dem trockenen Pulver) beobachtet wird.
   2. Legen Sie die Schrittweite fest. Die Schrittweite bezieht sich auf die Frame-Schrittweite, die die Software analysieren würde. Aus früheren Experimenten ist die optimale Schrittweite 10.
5. Klicken Sie auf das Kalibrierungswerkzeug, das Symbol mit dem blauen Lineal, rechts neben der Schaltfläche Clip-Einstellungen. Wählen Sie unter "Neu" die Option "Calibration Stick" aus.
6. Um das Lineal im Video zu vergrößern, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den zu vergrößernden Bereich und wählen Sie Vergrößern aus der Liste aus. Definieren Sie nach der entsprechenden Vergrößerung den Anfang und das Ende von 1 mm auf dem Lineal, das auf den Mikrokanal geklebt ist, und geben Sie 1 mm ein, um den Abstand zu definieren.
7. Klicken Sie auf das Koordinatenachsen-Werkzeug, das violette Symbol rechts neben dem Kalibrierungswerkzeug. Legen Sie den Ursprung für die x- und y-Achse fest, indem Sie dabei den Startrahmen verwenden.
8. Um den Anfangspunkt der Analyse zu definieren, erzeugen Sie eine Punktmasse. Klicken Sie auf " Erstellen" und wählen Sie dann "Punktmasse" aus. Verwenden Sie Umschalt + Strg , um die Größe des Rechtecks zu ändern. Der Ausgangspunkt ist der Punkt, an dem sich der Einlass und der Kanal verbinden.
   HINWEIS: Das Rechteck gibt die vom Benutzer definierte Domäne an, die die Software scannen wird, um das kontrastierende nasse und trockene Pulver zu finden. Die Berandung ermöglicht es dem Benutzer, den Bereich zu definieren, in dem der Anfangspunkt beobachtet wird.
   1. Klicken Sie einige Male auf Weiter suchen , um zu überprüfen, ob die Software den richtigen Bereich analysiert. Wenn die Software ordnungsgemäß funktioniert, klicken Sie auf Suchen und warten Sie, bis die Software die Analyse des Videos abgeschlossen hat. Wenn die Software nicht automatisch eine passende Bildintensität vom vorherigen Bild zum aktuellen Bild finden kann, stoppt die Software und wartet darauf, dass der Benutzer den Suchbereich neu definiert.
      HINWEIS: Für die Reproduzierbarkeit und die Möglichkeit, verschiedene experimentelle Ergebnisse zu vergleichen, wählen Sie für jede Probe den schnellsten oder langsamsten Punkt der fluidischen Strömungsfront (Kontrastbereich zwischen dem benetzten und dem trockenen Pulver).
   2. Wenn ein Analysefehler auf den live dargestellten Daten auf der rechten Seite des Tracker-Bildschirms beobachtet wird, klicken Sie einmal auf den Datenpunkt im Schritt vor dem fehlerhaften Datenpunkt . Ändern Sie auf dem Hauptbildschirm die Position des roten rechteckigen Suchbereichs, um den interessierenden Bereich zu durchsuchen, und wiederholen Sie Schritt 6.8.1.
      HINWEIS: Wenn ein Fehler vorliegt, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den ungenauen Datenpunkt und deaktivieren Sie den Punkt für die weitere Analyse.
9. Sobald die Analyse abgeschlossen ist, kopieren Sie die Ergebnisse und fügen Sie sie in eine Tabelle ein. Die in der Tabellenkalkulation gespeicherten Ergebnisse setzen sich aus den Entfernungs- und Zeitangaben zusammen.
10. Zeichnen Sie die kopierten Daten in der Tabellenkalkulation als die Entfernung des Flüssigkeitstransports durch das Pulverbett als Funktion der Zeit auf.

Ergebnisse

Im Abschnitt über die Datenanalyse veranschaulichen die Daten für die Zeitrafferbilder in Abbildung 3 die 75 Gew.-% Ethanollösung, die das Polycarbonat (PC) -Pulver infiltriert. Fluorescein wurde der Lösung hinzugefügt, um die Bildqualität für diese Veröffentlichung zu verbessern. In den Zeitrafferaufnahmen beginnt der zeitaufgelöste Prozess, wenn die Flüssigkeit in den Einlass gegeben wird. Die Zeit, t, beginnt, sobald die Flüssigkeit beginnt, in den Kanal einzudringen. Die Bildser...

Diskussion

Das Protokoll, das zur Verfügung gestellt wird, hängt stark von den Materialeigenschaften der ausgewählten Partikel ab. Zu den Materialeigenschaften, die sich auf den Durchfluss auswirken, gehören die Partikelgrößenverteilung 2,3,4,5,11,21, die Rauheit der Partikeloberfläche 11, die chemischen Eigenschaften an der Partikeloberfläche 2,3,4,5,11,16,21,23

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
µ-Slide I Luer	ibidi	80191	Mikrofluidische Durchflusszelle
Becherglas	Southern Labware	BG1000-800	Glaswaren
CALIBRE 301-58 LT Natürliches Polycarbonatharz	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	Natürliches Polycarbonatharz
Ethanol	Sigma Aldrich	1.00983	Lösemittelabzug
	Kewaunee	Supreme Air LV Abzüge	Verwendet mit 92 FPM bei 18" Öffnung
iPhone 7 plus	Apple		Kamera
Undurchsichtiges 3D-gedrucktes Material			Die CAD-Zeichnung finden Sie in der ergänzenden Datei
ORGASOL  2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	Polyamid-Pulverpipette
	VWR	10754-268	Einweg-Transferpipette
Pipette	Globe Scientific Inc.	3301-200	Pipette für 125 & Mikro; L Flüssigkeit
Polystyrol	Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	Polystyrol zum Sintern
Tracker			Videoanalyse- und Modellierungswerkzeug
VariQuest 100 Weißlicht Modell 3-3700	FOTODYNE	3-3700	Weißlicht
Wasser			Destilliertes Wasser