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Methodenartikel

Ressourcenrecycling von roter Erde zur Synthese von Fe2O3/FAU-Zeolith-Verbundwerkstoff für die Schwermetallentfernung

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DOI:

10.3791/64044

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2. Juni 2022

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1State Environmental Protection Key Laboratory of Integrated Surface Water-Groundwater Pollution Control, Guangdong Provincial Key Laboratory of Soil and Groundwater Pollution Control, School of Environmental Science and Engineering, Shenzhen Key Laboratory of Interfacial Science and Engineering, Southern University of Science and Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Dieser Artikel stellt einen neuartigen und bequemen Weg zur Synthese von Fe2O3 / Faujasit (FAU) Zeolith-Verbundmaterial aus roter Erde vor. Die detaillierten Syntheseparameter wurden fein abgestimmt. Der erhaltene Verbundwerkstoff kann für eine effiziente schwermetallbelastete Wassersanierung eingesetzt werden, was auf seine Einsatzmöglichkeiten in der Umwelttechnik hinweist.

Zusammenfassung

Schwermetallbelastetes Wasser ist für die menschliche Gesundheit und die Umwelt von großer Bedeutung. In situ Wasseraufbereitungstechniken, die durch hocheffiziente Adsorptionsmaterialien ermöglicht werden, sind unter diesen Umständen von großer Bedeutung. Unter allen Materialien, die in der Wasseraufbereitung verwendet werden, sind eisenbasierte Nanomaterialien und poröse Materialien von großem Interesse, die von ihrer reichen Redoxreaktivität und Adsorptionsfunktion profitieren. Hier haben wir ein einfaches Protokoll entwickelt, um die weit verbreitete rote Erde in Südchina direkt in die Herstellung des Zeolith-Verbundmaterials vom Typ Fe2O3 / Faujasit (FAU) umzuwandeln.

Das detaillierte Syntheseverfahren und die Syntheseparameter wie Reaktionstemperatur, Reaktionszeit und Si/Al-Verhältnis in den Rohstoffen wurden sorgfältig abgestimmt. Die synthetisierten Verbundwerkstoffe zeigen eine gute Adsorptionskapazität für typische Schwermetall(loid)-Ionen. Mit 0,001 g/ml Fe2O3/FAU-Typ Zeolith-Verbundmaterial, das zu verschiedenen Schwermetall(loid)-verunreinigten wässrigen Lösungen (Einzeltyp von Schwermetall(loid)-Konzentration: 1.000 mg/L [ppm]) gegeben wurde, wurde die Adsorptionskapazität mit 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94 und 133 mg/g für Cu (II), Cr (III), Cr (VI) gezeigt. As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II) und Ni (II) Entfernung, die für schwermetallbelastetes Wasser und Bodensanierung weiter ausgebaut werden können.

Einleitung

Schwermetalle aus anthropogenen und natürlichen Aktivitäten sind in Luft, Wasser und Boden allgegenwärtig1. Sie sind von hoher Mobilität und Toxizität und stellen ein potenzielles Gesundheitsrisiko für den Menschen durch direkten Kontakt oder über den Transport in der Nahrungskette dar2. Wasser ist lebenswichtig für das Leben der Menschen, da es der Rohstoff jeder Familie ist. Die Wiederherstellung der Wassergesundheit ist von entscheidender Bedeutung. Daher ist es von großer Bedeutung, die Mobilität und Bioverfügbarkeit von toxischen Schwermetallen im Wasser zu verringern. Um eine gute Gesundheit im Wasser zu erhalten, spielen Wasseraufbereitungsmaterialien wie Pflanzenkohle, eisenbasierte Materialien und Zeolith eine wesentliche Rolle bei der Immobilisierung oder Entfernung von Schwermetallen aus wässrigen Umgebungen 3,4,5.

Zeolithe sind hochkristalline Materialien mit einzigartigen Poren und Kanälen in ihren Kristallstrukturen. Sie bestehen aus TO4-Tetraedern (T ist das Zentralatom, normalerweise Si, Al oder P), die durch gemeinsame O-Atome verbunden sind. Die negative Oberflächenladung und austauschbare Ionen in den Poren machen es zu einem beliebten Adsorbens für den Ioneneinfang, der in großem Umfang bei der schwermetallbelasteten Wasser- und Bodensanierung eingesetzt wurde. Die Sanierungsmechanismen, die an der Schadstoffentfernung durch Zeolithe beteiligt sind, profitieren von ihren Strukturen und umfassen hauptsächlich chemische Bindungen6, elektrostatische Oberflächenwechselwirkung7 und Ionenaustausch8.

Zeolith vom Typ Faujasit (FAU) hat relativ große Poren mit einem maximalen Porendurchmesser von 11,24 Å. Es zeigt eine hohe Effizienz und breite Anwendungen für die Fremdkörperentfernung 9,10. In den letzten Jahren wurden umfangreiche Forschungsarbeiten der Entwicklung umweltfreundlicher und kostengünstiger Routinen für die Zeolithsynthese gewidmet, wie z. B. die Verwendung industrieller fester Abfälle11 als Rohstoff zur Bereitstellung von Silizium- und Aluminiumquellen oder die Einführung von Rezepturen ohne Leitmittel12. Zu den gemeldeten alternativen industriellen festen Abfällen, bei denen es sich um Silizium- und Aluminiumquellen handeln kann, gehören Kohlegangart 13, Flugasche11, Abfallmolekularsiebe 14, Bergbau- und Hüttenabfälle 15, technisch aufgegebener Boden 8 und landwirtschaftlicher Boden6 usw.

Hier wurde rote Erde, ein reichlich vorhandenes und leicht erhältliches silizium- und aluminiumreiches Material, als Rohstoff angenommen, und es wurde ein einfacher grüner Chemieansatz für die Synthese von Zeolith-Verbundwerkstoffen vom Typ Fe2O3 / FAU entwickelt (Abbildung 1). Die detaillierten Syntheseparameter wurden fein abgestimmt. Das synthetisierte Material weist eine hohe Immobilisierungskapazität für die schwermetallbelastete Wassersanierung auf. Die vorliegende Studie sollte für verwandte Forscher, die sich für diesen Bereich interessieren, aufschlussreich sein, Boden als Rohstoff für die Ökomaterialsynthese zu verwenden.

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Protokoll

1. Rohstoffsammlung und -aufbereitung

  1. Sammlung roter Erde
    1. Sammle die rote Erde. Entfernen Sie die 30 cm oberste Schicht des Bodens, die Pflanzen und organische Reststoffe enthält.
      HINWEIS: In diesem Experiment wurde die rote Erde auf dem Campus der Southern University of Science and Technology (SUSTech), Shenzhen, Guangdong, China (113°59' E, 22°36' N) gesammelt.
  2. Behandlung von roter Erde
    1. Trocknen Sie die gesammelte rote Erde an der Luft bei Raumtemperatur und filtern Sie sie durch ein 30-Maschen-Sieb. Entfernen Sie die meisten großen Steine und Blätter. Messen Sie die Schwermetallkonzentration (Tabelle 1) in der roten Erde mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)16 , um sicherzustellen, dass keine unerwünschte Verschmutzung eingeführt wird.
      HINWEIS: Ein Sieb mit kleinen Löchern wird empfohlen, da sich nur wenige große silizium- oder aluminiumhaltige Objekte im Rohmaterial befinden. Hier reicht ein 30-Maschen-Sieb aus, um das Rohmaterial in diesem Experiment zu behandeln.

2.Fe2O3/FAU-Typ-Zeolithsynthese

  1. Herstellung von Alkalimischpulver
    1. Wiegen Sie 5 g vorbehandelte rote Erde, 1 g SiO2 und 7,63 g NaOH und geben Sie sie zu einem natürlichen Achatmörser. Mahlen Sie sie für 2-3 min zu einem feinen Pulver. Stellen Sie sicher, dass die relative Luftfeuchtigkeit im Labor 65% -72% beträgt.
      HINWEIS: Achten Sie auf die Mahlzeit, da NaOH sehr hygroskopisch ist. Es kann leicht Wasser aus der Luftatmosphäre aufnehmen. Ein mittelfeuchtes Alkalipulver ist entscheidend für den nächsten Schritt des Experiments. Die Mahlzeit hängt von der Luftfeuchtigkeit im Labor ab.
  2. Alkalifusion/-aktivierung
    1. Das Alkaligemisch wird in eine 100 ml Teflon-Reaktorauskleidung ohne Außenverkleidung aus Edelstahl überführt. In einem 200 °C heißen Backofen 1 h erhitzen.
      ANMERKUNG: Der Zweck dieses Schritts besteht darin, die starke Base NaOH zu nutzen, um die Si-O-Bindung und die Al-O-Bindung17 zu aktivieren, so dass sich die Al-, Si- und O-Atome wieder zusammensetzen, um den gewünschten Aluminosilikat-Zeolith zu bilden.
  3. Herstellung von Zeolith-Vorläufersubstanz
    1. Geben Sie 60 ml entionisiertes Wasser in die Teflonreaktorauskleidung, die das aktivierte Alkaligemisch enthält. Fügen Sie einen Rührstab der entsprechenden Größe hinzu und rühren Sie das Gemisch bei 600 U/min auf dem Magnetrührer für 3 h bei 25 °C. Warten Sie, bis sich ein homogenes Gel als Zeolithvorläufer18 gebildet hat.
  4. Kristallisation
    1. Das homogene Gel in einen 100-ml-Edelstahlautoklaven geben und in einem 100-°C-Ofen 12 h erhitzen. Warten Sie, bis der Ofen nach dem Standardkühlprogramm auf Raumtemperatur abgekühlt ist, um die Tür des Ofens zu öffnen und den Autoklaven herauszunehmen.
      HINWEIS: Der Autoklav erzeugt unter hohen Temperaturen hohen Druck, um den Kristallisationsprozess zu beschleunigen. Warten Sie immer, bis Raumtemperatur erreicht ist, um eine unter hohem Druck erzeugte Explosion zu verhindern.
  5. Waschen Sie den erhaltenen Zeolith mehrmals mit entionisiertem Wasser, bis der pH-Wert der Lösung nahe 7 liegt. Verwenden Sie eine Zentrifuge, um den Feststoff und die Flüssigkeit zu trennen, und sammeln Sie den Feststoff am Boden des 50-ml-Zentrifugenröhrchens. Zum Schluss wird das erhaltene Produkt 8 h in einem 80 °C-Ofen getrocknet und zur anschließenden Charakterisierung zu feinem Pulver gemahlen.
  6. Charakterisierung
    1. Erfassen Sie das Röntgenfluoreszenz- (RFA) Spektrometerergebnis für die rote Erde (Abbildung 2). Es wird verwendet, um die anorganische Elementkonzentration des Bodens genau zu messen19.
    2. Beziehen Sie die Kristallinformationsdatei (CIF) von Fe2O3 aus der Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). Beziehen Sie die CIF-Datei des Zeoliths vom Typ FAU aus der Datenbank der Zeolithstrukturen.
      HINWEIS: Mercury und Materials Studio (MS) können beide als Visualisierungswerkzeuge für Kristallstrukturen verwendet werden. In dieser Arbeit wurde Merkur für die Visualisierung der Fe2O3-Struktur undMS für den Zeolith vomFAU-Typ verwendet (Abbildung 3).
    3. Erfassen Sie ein Pulverröntgenbeugungsmuster (PXRD), um die Phase des synthetisierten Zeolith-Verbundmaterials vom Typ Fe2O3/FAU zu bestätigen (Abbildung 4)20. Vergleichen Sie es mit dem simulierten PXRD-Muster von Fe2O3 und FAU-Zeolith mit JADE 6.5 Software.
      HINWEIS: Die vom Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) entwickelte Mercury-Software kann das PXRD-Muster basierend auf der CIF-Datei der Standardmaterialien berechnen, die aus der ICSD - der weltweit größten Datenbank für vollständig identifizierte anorganische Kristallstrukturen - stammen.
    4. Erfassen Sie ein Rasterelektronenmikroskopiebild (REM) (Abbildung 5), um die Morphologiezu bestätigen 20.
    5. Erfassung einer energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) des Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (Abbildung 6), um die chemische Zusammensetzungzu bestimmen 6.
      HINWEIS: Im Vergleich zum SEM-EDS-Mapping kann das TEM-EDS-Mapping geringe Mengen an Elementzusammensetzung erkennen.

3. Batch-Adsorptionsexperiment

  1. Bereiten Sie 50 ml 1.000 ppm Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II) und Ni (II) wässrige Lösungen vor. Beachten Sie den pH-Wert jeder Lösung.
  2. Fügen Sie 50 mg Zeolith zu jeder Schwermetall(loid)-Lösung hinzu. Der pH-Wert der Mixlösung wird mit 0,1 M HCl oder 0,1 M NaOH fein eingestellt. Die Mischung bei 600 U/min 48 h bei 25 °C umrühren.
    HINWEIS: Jedes Schwermetall (Loid) -Ion hat einen stabilen pH-Bereich ohne die Metallhydroxidfällung. Stellen Sie den pH-Wert der endgültigen gemischten Lösung auf einen pH-Bereich ein, so dass die Abnahme der Schwermetallkonzentration auf die Leistung des Zeoliths zurückzuführen ist.
  3. Stellen Sie den pH-Wert der endgültigen gemischten Lösungen von Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II) und Ni (II) auf 4,2, 3,9, 6,4, 7,8, 5,8, 5,2, 5,7 bzw. 6,4 ein.
  4. Filtern Sie die Mischlösungen durch 0,22 μm Membranen. Verdünnen Sie sie 1.000x, indem Sie 2% ige HNO3-Lösung hinzufügen. Messung der Restkonzentrationen von Schwermetallen (loid) (Abbildung 6) mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)16 mit einem Testbereich von 0,001 ppm bis 1 ppm. Die Betriebsparameter des ICP-MS finden Sie in Tabelle 2 .

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Ergebnisse

Abbildung 1 zeigt den gesamten Syntheseweg von Zeolith auf der Grundlage der Strategie "Boden zur Bodensanierung"6. Mit einem einfachen, organisch freien Weg kann rote Erde in Fe2O3/FAU-Zeolith-Verbundmaterial umgewandelt werden, ohne dass eine Fe- oder Al-Quelle hinzugefügt wird. Der synthetisierte Zeolith-Verbundwerkstoff weist eine hervorragende Abtragsfähigkeit für die schwermetallbelastete Wassersanierung auf und kann zur Bodensanierung eing...

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Diskussion

Zeolith ist typischerweise ein Aluminosilikatmaterial. Theoretisch können silikat- und aluminatreiche Materialien als Rohstoffe für die Zeolithsynthese gewählt werden. Das Si/Al-Verhältnis des Rohmaterials muss dem des ausgewählten Zeolithtyps ähnlich sein, um den Einsatz zusätzlicher Silizium/Aluminium-Quellenzu minimieren 6,8,16. Das Si / Al-Verhältnis von Zeolith vom Typ FAU beträgt 1,2 und das Si / Al-Verhältnis von roter Er...

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Offenlegungen

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte offenzulegen.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde finanziell unterstützt durch den Natural Science Funds for Distinguished Young Scholar der Provinz Guangdong, China, Nr. 2020B151502094; National Natural Science Foundation of China, Nr. 21777045 und 22106064; Gründung der Shenzhen Science, Technology and Innovation Commission, China, JCYJ20200109141625078; 2019 Jugendinnovationsprojekt der Universitäten und Hochschulen von Guangdong, China, Nr. 2019KQNCX133 und ein Sonderfonds für die Innovationsstrategie für Wissenschaft und Technologie der Provinz Guangdong (PDJH2021C0033). Diese Arbeit wurde vom Shenzhen Key Laboratory of Interfacial Science and Engineering of Materials (No. ZDSYS20200421111401738), Guangdong Provincial Key Laboratory of Soil and Groundwater Pollution Control (2017B030301012) und State Environmental Protection Key Laboratory of Integrated Surface Water-Groundwater Pollution Control. Insbesondere danken wir der technischen Unterstützung durch die SUSTech Core Research Facilities.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Chemicals
Cadmiumnitrat-TetrahydratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdC102676AR, 99%. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
Chrom(III)-nitrat-NonahydratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDC116446AR, 99%. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
Kupfersulfat-PentahydratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDC112396AR, 99%. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
BleinitratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdL112118AR, 99%. Stellen Sie eine 1.000 ppm Stammlösung für den Test der Adsorptionsleistung von Zeolith her.
Nickelnitrat-HexahydratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDN108891AR, 98%. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
SalpetersäureShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdN116238AR, 69,2 %. Wird als Lösungsmittel im ICP-MS-Test verwendet.
KaliumdichromatShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdP112163AR, 99,8 %. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
SiliziumdioxidShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdS116482AR, 99%. Zur Synthese von Zeolith.
Natrium(meta)arsenitSigma-aldrichS7400-100GAR, 90%. Stellen Sie eine 1.000 ppm Stammlösung für den Test der Adsorptionsleistung von Zeolith her.
NatriumhydroxidShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdS111502Pellets. Für die Synthese von Zeolith.
Zinknitrat-HexahydratShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LtdZ111703AR, 99%. 1.000 Seiten/Min. herstellen; Stammlösung für die Prüfung der Adsorptionsleistung von Zeolith.
Equipment
LufttrockenofenShanghai Yiheng Technology Instrument Co., LTD.DHG-9075AWird für die hydrothermale Kristallisation und Trocknung von Proben verwendet
AnalysenwaageSartorius Scientific Instruments Co.LTDBSA224S-CWWird zum Wiegen von Proben
verwendet ZentrifugenröhrchenNantong Supin Experimental Equipment Co., LTD
HochgeschwindigkeitszentrifugeHunan Xiang Yi Laboratory Instrument Development Co., LTDH1850Wird zur Trennung von Feststoffen und flüssige Proben
Mehrpunkt-MagnetrührerIKA Equipment Co.,LTD.RT15Wird zum Rühren von Proben
verwendet OszillatorChangzhou Guohua Electric Appliances Co., LTD.SHA-BFür das gleichmäßige Mischen von Proben
: Spritzengetriebener FilterTianjin Jinteng Experimental Equipment Co., LTD.0,22 μm für die Filtration.
Softwares
JADE 6.5Materialdaten& (MDI)
MercuryCambridge Crystallographic Data Centre (CCDC)
Materials StudioAccelrys Software Inc.
Websites
Datenbank der Zeolithstrukturen: http://www.iza-structure.org/databases/
ICSD: https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/en

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