Wir stellen ein Protokoll vor, um die elektrochemischen und physikalischen Eigenschaften eines Superkondensator-Gel-Polymer-Elektrolyten mit Hilfe einer Knopfzelle zu testen.
Methodenartikel
Wir stellen ein Protokoll vor, um die elektrochemischen und physikalischen Eigenschaften eines Superkondensator-Gel-Polymer-Elektrolyten mit Hilfe einer Knopfzelle zu testen.
Superkondensatoren (SC) haben aufgrund ihrer hohen Dichte und langen Zyklenleistung als Energiespeicher Aufmerksamkeit erregt. SCs, die in Geräten verwendet werden, die in dehnbaren Systemen betrieben werden, benötigen dehnbare Elektrolyte. Gel-Polymer-Elektrolyte (GPEs) sind ein idealer Ersatz für flüssige Elektrolyte. Polyvinylalkohol (PVA) und Polyvinylidenfluorid-co-hexafluorpropylen (PVDF-HFP) werden aufgrund ihrer kostengünstigen, chemisch stabilen und hohen Ionenleitfähigkeit häufig als Elektrolyte auf Polymermatrixbasis für Superkondensatoren eingesetzt. Darin beschreiben wir die Verfahren zur (1) Synthese eines Gelpolymerelektrolyten mit PVA und PVDF-HFP, (2) zur Messung der elektrochemischen Stabilität der Gelpolymerelektrolyte durch zyklische Voltammetrie (CV), (3) zur Messung der Ionenleitfähigkeit der Gelpolymerelektrolyte durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS), (4) zum Zusammenbau symmetrischer Knopfzellen unter Verwendung von Aktivkohle (AC)-Elektroden mit den PVA- und PVDF-HFP-basierten Gelpolymerelektrolyten, und (5) Bewertung der elektrochemischen Leistung mittels galvanostatischer Lade-Entladungs-Analyse (GCD) und CV bei 25 °C. Darüber hinaus beschreiben wir die Herausforderungen und Erkenntnisse, die aus diesen Experimenten gewonnen wurden.
Flexible SCs haben in den letzten Jahren für die Herstellung von Elektronik mit dehnbaren Displays und tragbaren Energiegeräten rasant zugenommen. Flexible SCs bestehen typischerweise aus flexiblen Elektroden1, Separatoren2 und dem Elektrolyten3 in einer flexiblen Anordnung. Daher sind GPEs aufgrund ihrer Flexibilität4, ihrer separatorfreien Natur, ihrer relativ hohen Ionenleitfähigkeit5 und ihrer Dünnschichtbildungsfähigkeit6 die effektivste Struktur.
Um die Polymermatrizen von GPEs herzustellen, wurden in den letzten Jahren Materialien wie Polymethylmethacrylat (PMMA), PVDF-HFP und PVA entwickelt. PVA und PVDF-HFP werden aufgrund ihrer geringen Kosten, ihrer chemischen Stabilität, ihres weiten Betriebstemperaturbereichs und ihrer hohen Ionenleitfähigkeit bei Raumtemperatur (RT) besonders häufig als Polymermatrix-basierte Elektrolyte für SCs eingesetzt.
Darin beschreiben wir ein Syntheseverfahren für zwei repräsentative Polymermatrixmaterialien - PVA7 und PVDF-HFP - und die elektrochemische Charakterisierung des Polymermatrixmaterial-basierten Gelelektrolyten. Zusammenfassend veranschaulichen wir die allgemeine Synthese, die Materialverarbeitungsmethoden und die Leistungsbewertungsmethoden, die zur Herstellung dehnbarer SCs eingesetzt werden.
Für die Anwendung in flexiblen SCs sollten Polymerelektrolyte die folgenden Eigenschaften aufweisen: (1) hohe Ionenleitfähigkeit bei Umgebungstemperatur, (2) hohe chemische und elektrochemische Stabilität, (3) gute mechanische Eigenschaften der Dimensionsstabilität und (4) ausreichende Verarbeitbarkeit von Dünnschichten. Diese Merkmale wurden durch EIS-, CV- und Zugversuche bestätigt. Die EIS- und CV-Messungen wurden mit einer Knopfzelle durchgeführt. Zunächst wurde die Ionenleitfähigkeit des Polymermatrix-basierten Elektrolyten gemäß der Gleichung mit Hilfe der Impedanz abgeschätzt. Zweitens wurden die chemischen und elektrochemischen Stabilitäten des Polymermatrix-basierten Elektrolyten durch die CV- und GCD-Tests abgeschätzt. Die Stabilitäten der Polymermatrix-basierten Elektrolyte wurden durch Kontrolle des vom CV getesteten Spannungsbereichs demonstriert. Drittens wurden die mechanischen Eigenschaften der Polymermatrix-basierten Elektrolyte durch Zugversuche bewertet.
Eine Knopfzelle wurde unter Verwendung von PVA- und PVDF-HFP-Polymermatrix-basierten Elektrolyten mit symmetrischen AC-Zellen hergestellt. Die Leistung der Superkondensatoren der beiden verschiedenen Knopfzellen-Superkondensatoren wurde bei 25 °C bewertet. Da es in dieser Arbeit hauptsächlich um PVA- und PVDF-HFP-Polymermatrix-basierte Elektrolyte geht, konzentriert sich der Rest dieser Arbeit auf diese Elektrolyte. Die detaillierten Abläufe dieser Experimente, die Schwierigkeiten bei der Durchführung und die aus diesen Experimenten gewonnenen Erkenntnisse werden im Folgenden beschrieben.
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1. Synthese von PVA- und PVDF-HFP-Polymermatrix-basierten Elektrolyten
HINWEIS: Beim Umgang mit Methanol ist es am besten, eine direkte Exposition so weit wie möglich zu vermeiden.
2. Charakterisierung der GPEs
3. Vorbereitung der Komposit-AC-Elektrode
4. Vorbereitung und Prüfung von Knopfzellen
5. EIS-, CV- und GCD-Prüfverfahren für die PVA- und PVDF-HFP-GPEs
HINWEIS: Die Potentiostaten bestehen aus einem Arbeitssensor (WS), einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE).
6. Testen von dehnbarem Gel
7. Verformungstest für dehnbares Gel
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PVA wurde häufig als Elektrolyt auf Polymermatrixbasis für SCs eingesetzt, da es biologisch abbaubar, kostengünstig, chemisch stabil und ungiftig ist, einen weiten Betriebstemperaturbereich aufweist und die Fähigkeit zur Bildung transparenter Filme aufweist10,11. PVA verbessert die Ionenleitfähigkeit aufgrund seiner Hydroxylgruppen, die Wasser absorbieren12. In dieser Studie stellten wir den PVA-basierten Gelelektrolyten her, indem wir H
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Unser Ansatz zur Entwicklung dehnbarer SCs umfasste die Synthese von GPEs und deren anschließende Bewertung in prototypischen Knopfzellen. Insbesondere wurden die PVA- und PVDF-HFP-basierten GPEs in Knopfzellen mit symmetrischen AC-Elektroden oder SUS-Platten getestet. Zu den kritischen Schritten bei diesem Ansatz gehören 1) die Verhinderung der Blasenbildung während der Vorbereitung von GPEs, 2) die Entwicklung eines Zellmontageverfahrens, das einem funktionierenden Superkondensator ent...
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Die Autoren haben keinen Interessenkonflikt offenzulegen.
Die Forschung wurde durch das von KIAT betriebene Competency Development Program for Industry Specialists des koreanischen MOTIE (Nr. P0012453, Next-generation Display Expert Training Project for Innovation Process and Equipment, Materials Engineers) und die Forschungsstipendien der Chung-Ang University im Jahr 2021 unterstützt.
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| 1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/v | Sigma aldrich | 746738 | Elektrolyt für pvdf-hfp Polymer-basierter Gelelektrolyt |
| Aktivkohle | Sigma aldrich | 902470 | Aktivmaterial |
| Ag/AgCl-Elektrode | BASi | RE-5B | Referenzelektrode |
| Ruß | Sigma aldrich | 699632 | Leitfähiges Material |
| Diamino-Poly (Propylen (DPPO) | Sigma aldrich | 80506-64-5 | Corss-Verbindungsmaterial für pvdf-hfp-Polymer-basierter Gelelektrolyt |
| Diglycidylether von Bisphenol-A (DEBA) | Sigma aldrich | 106100-55-4 | corss-Verbindungsmaterial für pvdf-hfp-Polymer-basiertes Gelelektrolyt |
| Dimethylformamid (DMF) | Samchun | D0551 | |
| Elektroden-Pressmaschine | Rotech | MP200 | |
| Extraktor | WonA Tech | Programm konvertieren (Rohdaten in Excel) | |
| Isopropanol (IPA) | Samchun | I0346 | Lösungsmittel zum Schmelzen des Bindemittels |
| Phosphorsäure | Samchun | 00P4277 | |
| Poly (Ethylenglykol) Diglycidylether (PEGDE) | Sigma aldrich | 475696 | Corss Verbindungsmaterial für pvdf-hfp Polymer Basis Gelelektrolyt |
| Polytetrafluorethylen ( PTFE) | Sigma aldrich | 430935 | Bindemittel |
| Polyvinylalkohol (PVA) | Sigma aldrich | 9002-89-5 | |
| Polyvinylidenfluorid-co-hexafluorpropylen (PVDF-HFP) | Sigma aldrich | 427160 | |
| Potentiostat | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Pt-Elektrode | BASi | MW-018122017 | Gegenelektrode |
| Smart Management 6(SM6) | WonA Tech | Programm zum Einstellen der Sequenz und zum Messen des elektrochemischen Ergebnisses | |
| Schwefelsäure | Samshun | S1423 | Elektrolyt |
| Zugprüfmaschine | Nanotech | NA-50K | Zugprüfmaschine |
| Zman | WonA Tech | EIS-Programm |
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