Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen

Summary

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) verwendet eine vertikal magnetisierte Rasterkraftmikroskopiesonde, um die Probentopographie und die lokale Magnetfeldstärke mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Optimierung der räumlichen Auflösung und Empfindlichkeit von MFM erfordert ein ausgewogenes Verhältnis zwischen abnehmender Hubhöhe und zunehmender Antriebsamplitude (Oszillation) und profitiert vom Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre.

Abstract

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) ermöglicht die Abbildung lokaler Magnetfelder über eine Probenoberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Um MFM durchzuführen, wird eine Rasterkraftmikroskopie (AFM) Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger), in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Die resultierenden Verschiebungen in der Schwingungsphase oder Frequenz, die proportional zur Größe und zum Vorzeichen des vertikalen magnetischen Kraftgradienten an jeder Pixelposition sind, werden dann verfolgt und kartiert. Obwohl die räumliche Auflösung und Empfindlichkeit der Technik mit abnehmender Auftriebshöhe über der Oberfläche zunimmt, wird dieser scheinbar einfache Weg zu verbesserten MFM-Bildern durch Überlegungen wie die Minimierung topographischer Artefakte aufgrund kürzerer Van-der-Waals-Kräfte, die Erhöhung der Schwingungsamplitude zur weiteren Verbesserung der Empfindlichkeit und das Vorhandensein von Oberflächenverunreinigungen (insbesondere Wasser aufgrund von Feuchtigkeit unter Umgebungsbedingungen) erschwert. Darüber hinaus ist MFM aufgrund der Ausrichtung des magnetischen Dipolmoments der Sonde intrinsisch empfindlicher gegenüber Proben mit einem Magnetisierungsvektor außerhalb der Ebene. Hier werden hochauflösende topographische und magnetische Phasenbilder von Ein- und Zweikomponenten-Nanomagnet-Arrays mit künstlichem Spineis (ASI) berichtet, die in einer inerten (Argon-)Atmosphären-Glovebox mit <0,1 ppm O2 und_H2O aufgenommen wurden. Die Optimierung von Hubhöhe und Antriebsamplitude für hohe Auflösung und Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Vermeidung der Einführung topographischer Artefakte wird diskutiert, und die Detektion der magnetischen Streufelder, die von beiden Enden der nanoskaligen Stabmagnete (~250 nm lang und <100 nm breit) ausgehen, die in der Ebene der ASI-Probenoberfläche ausgerichtet sind, wird gezeigt. Ebenso wird MFM am Beispiel einer Ni-Mn-Ga-Magnetformgedächtnislegierung (MSMA) in einer inerten Atmosphäre mit magnetischer Phasenempfindlichkeit demonstriert, die in der Lage ist, eine Reihe benachbarter magnetischer Domänen mit einer Breite von jeweils ~200 nm aufzulösen.

Introduction

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM), eine Rastersondenmikroskopie (SPM), die von der Rasterkraftmikroskopie (AFM) abgeleitet ist, ermöglicht die Abbildung der relativ schwachen, aber weitreichenden magnetischen Kräfte, die eine magnetisierte Sondenspitze erfährt, wenn sie sich über eine Probenoberfläche^bewegt 1,2,3,4,5. AFM ist eine zerstörungsfreie Charakterisierungstechnik, die eine Spitze im Nanometerbereich am Ende eines biegsamen Auslegers verwendet, um die Oberflächentopographie⁶ abzubilden und^{Materialeigenschaften (}z. B. mechanische, elektrische und magnetische) ^7,8,9 mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Auslenkung des Cantilevers aufgrund von Tip-Sample-Wechselwirkungen von Interesse wird durch Reflexion eines Lasers von der Rückseite des Cantilevers in eine positionssensitive Fotodiode¹⁰ gemessen. Die hochauflösende Abbildung der lokalen magnetischen Eigenschaften eines Materials mittels MFM bietet die einzigartige Möglichkeit, die Magnetfeldstärke und -orientierung in neuartigen Materialien, Strukturen und Geräten im Nanobereich zu charakterisieren 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Um MFM durchzuführen, wird eine AFM-Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger und zur Probenoberfläche), mechanisch mit ihrer natürlichen Resonanzfrequenz in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Daraus resultierende Änderungen der Schwingungsamplitude (weniger empfindlich und daher seltener), Frequenz oder Phase (hier beschrieben) werden dann überwacht, um die Magnetfeldstärke qualitativ zu messen. Genauer gesagt erzeugt die Frequenzmodulation MFM eine Karte der Verschiebungen der Schwingungsfrequenz oder -phase, proportional zur Größe und zum Vorzeichen des magnetischen Kraftgradienten, den die Sonde erfährt. Um während MFM-Messungen eine konstante Höhe über der Probe aufrechtzuerhalten, wird typischerweise ein Dual-Pass-Betriebsmodus verwendet. Die Probentopographie wird zunächst mit Standard-AFM-Techniken kartiert, gefolgt von einer verschachtelten MFM-Bildgebung jeder sequentiellen Scanlinie in einer vom Benutzer bestimmten Hubhöhe (Dutzende bis Hunderte von nm) von der Probenoberfläche. Die Verwendung eines solchen Interleaved-Dual-Pass-Erfassungsmodus ermöglicht die Trennung der Kurzstrecken-Tip-Sample-Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die zur Abbildung der Topographie verwendet werden, von den relativ größeren magnetischen Kräften, die während des Interleaved-Lift-Mode-Passes auftreten. Die räumliche MFM-Auflösung steigt jedoch mit abnehmender Hubhöhe¹⁸, so dass eine inhärente Spannung zwischen der Erhöhung der MFM-Auflösung und der Vermeidung topographischer Artefakte aufgrund von Van-der-Waals-Kräften besteht. Ebenso ist die MFM-Empfindlichkeit proportional zur Schwingungsamplitude während des Liftmodus, aber die maximal zulässige Schwingungsamplitude wird durch die Hubhöhe und schnelle Änderungen der Probentopographie (d. h. Merkmale mit hohem Aspektverhältnis) begrenzt.

Jüngste Studien haben die Fülle von Möglichkeiten hervorgehoben, die mit der Anwendung von Nanomagnetismus und Nanomagnonik verbunden sind, die über künstliche Spin-Ice-Strukturen (ASI) und magnonische Kristalle entwickelt wurden, als funktionierende Geräte für Logik, Berechnung, Verschlüsselung und Datenspeicherung 19,20,21,22 . Künstliche Spineis bestehen aus Nanomagneten, die in deutlichen ausgedehnten Gitterformationen angeordnet sind, und weisen emergente magnetische Dipole oder Monopole auf, die über einen externen Reiz gesteuert werden können 19,20,23,24,25. Im Allgemeinen bevorzugen ASIs eine Momentenkonfiguration, die die Energie minimiert (z. B. in einer zweidimensionalen (2D) quadratischen ASI zeigen zwei Momente in und zwei Punkte aus jedem Eckpunkt), wobei die niederenergetischen Mikrozustände analog zu kristallinen Spin-Eis-Materialien Regeln folgen 21,26,27,28 . In ähnlicher Weise zeigte eine kürzlich durchgeführte MFM-fähige Studie ein dreidimensionales (3D) ASI-Gittersystem, das aus Seltenerdspins auf Ecken-teilenden Tetraedern besteht, wobei zwei Spins auf das Zentrum der Tetraeder zeigen und zwei Spins zeigen, was zu zwei gleichen und entgegengesetzten magnetischen Dipolen und damit zu einer magnetischen Nettoladung von Null in den Tetraederzentren führt²³ . Abhängig von der Ausrichtung eines angelegten Magnetfeldes relativ zur Probenoberfläche wurden signifikante Unterschiede in der magnetischen Ordnung und Korrelationslänge beobachtet. Die Ausrichtung und Kontrolle von ASI-Dipolen erfordert daher weitere Untersuchungen. Methoden zur Messung von ASI-Magnetfeldverteilungen umfassten die Verwendung eines magneto-optischen Rauschspektrometers²⁹ oder der Röntgenmagnetischroisicher-Photoemissionselektronenmikroskopie (XMCD-PEEM)²⁵; Um jedoch räumliche Auflösungen zu erreichen, die denen von MFM mit XMCD-PEEM entsprechen oder darüber liegen, sind extrem kurze Wellenlängen (d. h. hochenergetische Röntgenstrahlen) erforderlich. MFM bietet eine viel einfachere Charakterisierungstechnik, bei der die Proben nicht potenziell schädlichen hochenergetischen Röntgenstrahlen ausgesetzt werden müssen. Darüber hinaus wurde MFM verwendet, um nicht nur ASI-Mikrozustände^21,23,27 zu charakterisieren^, sondern auch für topologisches defektgetriebenes magnetisches Schreiben unter Verwendung von Spitzen mit hohen magnetischen Momenten³⁰. Dementsprechend kann MFM eine wichtige Rolle bei der Förderung der ASI-Forschung und -Entwicklung spielen, insbesondere durch seine Fähigkeit, die Probentopographie mit der Magnetfeldstärke und -orientierung zu korrelieren und dadurch die magnetischen Dipole aufzudecken, die mit spezifischen topographischen Merkmalen (d. H. ASI-Gitterelementen) verbunden sind.

Hochauflösendes MFM liefert ebenfalls einen signifikanten Einblick in die Beziehung zwischen der Struktur ferromagnetischer Formgedächtnislegierungen und ihren nanoskaligen magnetomechanischen Eigenschaften 14,17,31,32,33. Ferromagnetische Formgedächtnislegierungen, allgemein als magnetische Formgedächtnislegierungen (MSMAs) bezeichnet, weisen große (bis zu 12%) Magnetfeld-induzierte Dehnungen auf, die durch Zwillingsgrenzbewegung 29,33,34,35 übertragen werden. MFM-Techniken wurden verwendet, um die komplexen Beziehungen zwischen Twinning während der Deformation und martensitischer Transformation, Vertiefung, Mikrosäulenverformung und nanoskaligen magnetischen Reaktionen von MSMAs^{zu untersuchen 15,16,17,36}. Besonders hervorzuheben ist, dass MFM mit Nanoindentation kombiniert wurde, um einen magnetomechanischen Speicher mit vier Zuständen im Nanobereich zu erzeugen und^{zu lesen 17}. In ähnlicher Weise werden magnetische Aufzeichnungstechnologien der nächsten Generation über wärmeunterstützte magnetische Aufzeichnung (HAMR) verfolgt, die lineare Dichten von 1975 kBPI und Spurdichten von 510 kTPI³⁷ erreichen. Die erhöhte Flächendichte, die erforderlich ist, um eine größere, kompaktere Datenspeicherung zu ermöglichen, hat zu einer deutlichen Reduzierung des definierten Gleisabstands von HAMR-Technologien geführt, was den Bedarf an hochauflösender MFM-Bildgebung unterstreicht.

Zusätzlich zu ASIs und MSMAs wurde MFM erfolgreich zur Charakterisierung verschiedener magnetischer Nanopartikel, Nanoarrays und anderer Arten von magnetischen Proben^eingesetzt 3,38,39. Die endgültige MFM-Auflösung und -Empfindlichkeit sind jedoch sowohl durch Dinge begrenzt, die außerhalb der Kontrolle des Benutzers liegen (z. B. AFM-Detektionselektronik, MFM-Sondentechnologie, zugrunde liegende Physik usw.) als auch durch die Wahl der Bildgebungsparameter und der Umgebung. In der Zwischenzeit nehmen die Merkmalsgrößen in magnetischen Geräten weiter ab^40,41, wodurch kleinere magnetische Domänen entstehen^, wodurch die MFM-Bildgebung immer schwieriger wird. Darüber hinaus sind die interessierenden magnetischen Dipole nicht immer außerhalb der Ebene ausgerichtet, parallel zum Magnetisierungsvektor der Sonde. Eine hochauflösende Abbildung der Streufelder, die von den Enden von in-plane oder fast in-plane-orientierten Dipolen ausgehen, wie es bei den hier gezeigten ASI-Strukturen der Fall ist, erfordert eine höhere Empfindlichkeit. Das Erzielen hochauflösender MFM-Bilder, insbesondere solcher magnetisierten Proben in der Ebene, die aus nanoskaligen magnetischen Domänen bestehen, hängt daher von der geeigneten Wahl der MFM-Sonde ab (z. B. Dicke, Koerzitivfeldstärke und Moment der magnetischen Beschichtung, die manchmal im Widerspruch zu einer Verbesserung der Empfindlichkeit oder lateralen Auflösung¹⁸ oder der Erhaltung der magnetischen Ausrichtung der Probe stehen können³⁰ ), Bildgebungsparameter (z. B. Hubhöhe und Schwingungsamplitude, wie oben erwähnt, sowie Minimierung des Verschleißes der Spitzenbeschichtung während der Topographie-Linienbildgebung) und Probenqualität (z. B. Oberflächenrauheit und Verunreinigung, einschließlich Polieren von Ablagerungen oder Oberflächenwasser aufgrund von Umgebungsfeuchtigkeit). Insbesondere das Vorhandensein von Wasser, das aufgrund der Umgebungsfeuchtigkeit an der Probenoberfläche adsorbiert wird, kann starke Van-der-Waals-Kräfte an der Spitze der Probe verursachen, die die Messung magnetischer Kräfte erheblich beeinträchtigen und die minimal erreichbare Hubhöhe für MFM-Messungen begrenzen können. Der MFM-Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre eliminiert nahezu alle Oberflächenverunreinigungen, was niedrigere Hubhöhen und eine höhere Auflösung bei gleichzeitig höherer Empfindlichkeit ermöglicht. Dementsprechend wurde in den hier gezeigten Beispielbeispielen ein AFM-System eingesetzt, das in einer speziell mit Argon (Ar) gefüllten inerten Atmosphären-Glovebox untergebracht ist, die <0,1 ppm Sauerstoff (_O2) und Wasser (_H2O) enthält, um extrem niedrige Hubhöhen (bis zu 10 nm) zu ermöglichen. Dies ermöglicht anschließend eine exquisit hochauflösende MFM-Bildgebung, die in der Lage ist, alternierende magnetische Domänen <200 nm breit innerhalb eines größeren kristallographischen Zwillings und magnetische Dipole (nanoskalige Stabmagnete) <100 nm breit und ~250 nm lang aufzulösen.

In diesem Artikel wird erläutert, wie Sie hochauflösende, hochempfindliche MFM-Bilder aufnehmen, indem Sie die Verwendung einer Glovebox für inerte Atmosphäre mit einer sorgfältigen Probenvorbereitung und einer optimalen Auswahl der Bildgebungsparameter kombinieren. Die beschriebenen Methoden sind besonders wertvoll für die Abbildung von In-Plane-orientierten Dipolen, die traditionell schwer zu beobachten sind, und daher werden beispielhafte hochauflösende MFM-Bilder sowohl von Ni-Mn-Ga-MSMA-Kristallen präsentiert, die unterschiedliche nanoskalige magnetische Domänen innerhalb kristallographischer Zwillinge und über Zwillingsgrenzen aufweisen, als auch von nanomagnetischen ASI-Arrays, die mit einer in-plane-magnetischen Dipolorientierung hergestellt werden. Forscher in einer Vielzahl von Bereichen, die eine hochauflösende MFM-Bildgebung wünschen, können von der Verwendung des hier beschriebenen Protokolls sowie der Diskussion potenzieller Herausforderungen wie topographischer Artefakte erheblich profitieren.

Protocol

HINWEIS: Zusätzlich zu dem folgenden Protokoll ist eine detaillierte Schritt-für-Schritt-MFM-Standardarbeitsanweisung (SOP), die für das hier verwendete Gerät spezifisch ist und auf die allgemeine MFM-Bildgebung ausgerichtet ist, als Zusatzdatei 1 enthalten. Um den Videoteil dieses Manuskripts zu ergänzen, enthält die SOP Bilder des Sondenhalters, des Spitzenmagnetisierers und des Magnetisierungsverfahrens, Softwareeinstellungen usw.

1. Vorbereitung und Installation der MFM-Sonde

1. Öffnen Sie die AFM-Steuerungssoftware und wählen Sie den MFM-Arbeitsbereich aus (siehe Materialtabelle).
2. Montieren Sie eine AFM-Sonde mit einer magnetischen Beschichtung (z. B. Co-Cr, siehe Materialtabelle) auf einem geeigneten Sondenhalter (siehe Materialtabelle), magnetisieren Sie die Sonde und installieren Sie den Sondenhalter am AFM-Kopf.
   HINWEIS: MFM-Sonden benötigen eine magnetische Beschichtung; Die in dieser Studie verwendeten Sonden verwendeten eine Kobalt-Chrom (Co-Cr) -Legierungsbeschichtung mit einer nominalen Koerzitivfeldstärke von 400 Oe und einem magnetischen Moment von 1 x 10-13 EMU, was zu einem Krümmungsradius von ~ 35 nm für die beschichtete ^n-dotierte Siliziumsonde führte. Sonden mit einem kleineren Krümmungsradius oder einem niedrigeren oder höheren magnetischen Moment oder Koerzitivfeldstärke sind je nach Proben- und Bildgebungsanforderungen verfügbar (z. B. kann eine Sonde mit niedrigem Moment erforderlich sein, wenn eine Probe mit niedriger Koerzitivfeldstärke abgebildet wird, um zu vermeiden, dass die Magnetisierungsrichtung der Probe versehentlich mit der Sonde umgedreht wird, oder umgekehrt kann eine Sonde mit hohem Moment verwendet werden, um ein magnetisches Muster^{zu schreiben 18}). In der Materialtabelle finden Sie eine umfangreiche, aber nicht erschöpfende Liste der MFM-Sondenoptionen, wobei zu berücksichtigen ist, dass eine dünnere magnetische Beschichtung eine schärfere MFM-Spitze (und damit möglicherweise eine verbesserte räumliche Auflösung) ergibt, jedoch auf Kosten einer verringerten Empfindlichkeit aufgrund eines geringeren magnetischen Moments.
   1. Legen Sie den Sondenhalter vorsichtig auf einen Montageblock (siehe Zusatzfigur S1), legen Sie die Sonde dann auf den Sondenhalter, richten Sie ihn aus und sichern Sie ihn mit einem federbelasteten Clip (siehe Zusatzfigur S2). Stellen Sie sicher, dass die Sonde parallel zu allen Kanten ist und die Rückseite des Halterkanals nicht berührt, indem Sie sie unter einem Lichtmikroskop untersuchen. Manipulieren Sie die Sonde bei Bedarf vorsichtig mit einer Pinzette.
      HINWEIS: Elektrostatische Entladung (ESD) kann die metallische Beschichtung der MFM-Sonde und/oder der empfindlichen AFM-Elektronik beschädigen, achten Sie daher darauf, statische Ablagerungen vor der Handhabung zu entladen, und erwägen Sie, je nach Umgebungsbedingungen (z. B. relative Luftfeuchtigkeit) Anti-ESD-Handschuhe zu tragen und / oder eine Erdungsarmbande oder -matte zu verwenden.
   2. Magnetisieren Sie die Sonde vertikal (d.h. senkrecht zum Sondenausleger) mit einem starken Permanentmagneten (siehe Materialtabelle) für einige (~2-5) Sekunden, so dass die magnetische Dipolorientierung der Sondenspitze senkrecht zur Probe steht.
      HINWEIS: Als Referenz hat der hier verwendete Sondenmagnetisierer (siehe Materialtabelle und ergänzende Abbildung S3) eine Koerzitivfeldstärke von ~ 2000 Oe und ist so konstruiert, dass das Gehäuse über den Sondenhalter passt, wobei der Magnet so ausgerichtet ist, dass sein magnetisches Moment parallel zur Sondenspitze und senkrecht zum Ausleger ausgerichtet ist.
   3. Entfernen Sie vorsichtig den AFM-Kopf. Installieren Sie die Sonde und den Sondenhalter, indem Sie die Löcher am Sondenhalter mit den Kontaktstiften am Kopf ausrichten. Setzen Sie den Kopf wieder am AFM ein und sichern Sie ihn an seinem Platz. Seien Sie auch hier vorsichtig, da ESD die Sonde oder empfindliche AFM-Elektronik beschädigen kann.
3. Richten Sie den Laser auf die Mitte des MFM-Sonden-Cantilevers und in den positionssensitiven Detektor (PSD) aus.
   1. Um eine optimale Empfindlichkeit zu erzielen, richten Sie den Laser auf der Rückseite des Cantilevers an der Stelle aus, die der Spitzenabsenkung vom distalen Ende des Auslegers entspricht.
   2. Maximieren Sie das Summensignal auf dem PSD und minimieren Sie gleichzeitig die Auslenkungen nach links/rechts und oben/unten, um den reflektierten Laserstrahl auf dem Detektor zu zentrieren. Stellen Sie die X- und Y-Ablenkungssignale des Lasers so nahe wie möglich an Null ein, um einen maximal erkennbaren Auslenkungsbereich für die Erzeugung einer Ausgangsspannung zu erhalten, die proportional zur Cantilever-Auslenkung ist.

2. Probenvorbereitung und Installation

1. Legen Sie die Probe über den AFM-Futtervakuumanschluss. Vermeiden Sie die Verwendung eines magnetischen Probenhalters, da dies die Probe beeinträchtigen und/oder die MFM-Messung stören könnte. Schalten Sie das Futtervakuum ein, um die Probe am AFM-Tisch zu befestigen.
   1. Sichern Sie die Probe gut für die Bildgebung, um das Einbringen von Rauschen durch nanoskalige Probenvibrationen zu vermeiden. Wenn zwischen der Basis der Probe und dem AFM-Tischvakuumanschluss keine luftdichte Abdichtung gebildet werden kann, befestigen Sie die Probe mit einem geeigneten Klebstoff auf einem Metallpuck (siehe Materialtabelle) oder einem Glasobjektträger.
   2. Stellen Sie sicher, dass die Probe so glatt wie möglich ist, idealerweise mit Oberflächenrauheit im Nanometerbereich und frei von Ablagerungen (z. B. Restpoliermasse im Falle einer Metalllegierungsprobe wie dem Einkristall Ni-Mn-Ga), um niedrige Hubhöhen zu ermöglichen, die zu einer hohen Auflösung und Empfindlichkeit der MFM-Bildgebung führen (siehe Diskussion).

3. Ersteinrichtung und Beispielansatz

1. Kehren Sie zur AFM-Steuerungssoftware (MFM-Arbeitsbereich) zurück und richten Sie das Fadenkreuz in der lichtmikroskopischen Ansicht so aus, dass es über der Rückseite des MFM-Sonden-Cantilevers positioniert wird, wo sich die Spitze befindet, wobei der bekannte Spitzenrückschlag basierend auf der ausgewählten Sonde verwendet wird.
2. Positionieren Sie die AFM-Stufe und die Stichprobe so, dass sich die interessierende Region (ROI) direkt unter der AFM-Spitze befindet. Senken Sie den AFM-Kopf, bis die Probenoberfläche in der optischen Ansicht scharf gestellt wird. Achten Sie darauf, dass die Sonde nicht in die Probenoberfläche stürzt, da dies zu Sonden- und/oder Probenschäden führen kann.
   HINWEIS: Die hier verwendete AFM-Steuerungssoftware bietet zwei Fokussieroptionen: Sample (Standard) und Tip Reflection. Die Standardoption verwendet eine Brennweite von 1 mm, was bedeutet, dass sich der AFM-Cantilever ~1 mm über der Oberfläche befindet, wenn die Oberfläche in der optischen Ansicht scharf erscheint. Der Tip-Reflection-Modus verwendet eine Brennweite von 2 mm, so dass die Oberfläche scharf erscheint, wenn sich der AFM-Cantilever ~ 2 mm über der Oberfläche befindet, während die Spitzenreflexion scharf erscheint, wenn sich der Cantilever ~ 1 mm über der Oberfläche befindet (im Falle einer reflektierenden Probenoberfläche). Die vorgeschlagene Methode zur Annäherung an die Oberfläche besteht darin, im Tip-Reflection-Modus zu beginnen und sich mit voller Geschwindigkeit (100%) anzunähern, bis die Probenoberfläche scharf gestellt wird, dann zu Sample (Standard) zu wechseln und sich mit mittlerer Geschwindigkeit (20%) zu nähern, bis die Oberfläche wieder scharf gestellt wird.

4. Topographie-Bildgebung (Hauptlinie)

HINWEIS: Das unten beschriebene Protokoll geht von der Verwendung des intermittierenden Kontaktmodus (Tapping) für die Topographie-Bildgebung aus.

1. Führen Sie eine Cantilever-Abstimmung durch, indem Sie Start- und Endfrequenzen auswählen, die die Dither-Piezo-Antriebsfrequenz über einen Bereich ziehen, der ausgewählt wurde, um die erwartete Resonanzfrequenz der ausgewählten Sonde zu überspannen (z. B. 50-100 kHz für eine Sonde mit nominalem f₀ = 75 kHz).
2. Verwenden Sie je nach verwendetem AFM-System und -Software (siehe Materialtabelle) eine Auto-Tune-Funktion mit nur einem Klick, um die folgenden Schritte basierend auf den bekannten Nennwerten für den ausgewählten Sondentyp zu automatisieren.
   HINWEIS: Die Abstimmung des Cantilevers beinhaltet die Identifizierung seiner natürlichen Resonanzfrequenz und die Anpassung der Antriebsamplitude (bei oder nahe dieser Frequenz), so dass der Cantilever mit einer geeigneten Zielamplitude (in Nanometern) schwingt.
   1. Wählen Sie eine Antriebsfrequenz für den Hauptlinien-Cantilever-Tune, die auf eine etwas niedrigere Frequenz als den Resonanzpeak versetzt ist (~ 5% Abnahme der Amplitude vom Peak), um Verschiebungen der Resonanzfrequenz aufgrund sich ändernder Tip-Sample-Interaktionen während des Tip-Sample-Ansatzes auszugleichen.
   2. Wählen Sie eine Antriebsamplitude, die eine Zielamplitude ergibt, die einer ~50 nm Cantilever-Oszillation entspricht (~500 mV Amplitude auf dem PSD für das hier verwendete AFM-System und die MFM-Sonde, siehe Materialtabelle) als guten Ausgangspunkt.
      HINWEIS: Um das gemessene Photodioden-Ablenksignal (in mV oder V) in eine Schwingungsamplitude (in nm) umzuwandeln, ist die Kenntnis der nominalen oder gemessenen Sondenablenkempfindlichkeit erforderlich.
   3. Wählen Sie einen Amplitudensollwert, der ~0,8x der freien Raumzielamplitude entspricht (d. h. ~40 nm für eine freie Raumamplitude von 50 nm), als guten Ausgangspunkt für die Topographie-Bildgebung.
      HINWEIS: Ein höherer Amplitudensollwert führt zu einem sanfteren Eingriff, erhöht jedoch die Wahrscheinlichkeit eines falschen Eingriffs (d. h. das Instrument / die Software denkt fälschlicherweise, dass die Sonde aufgrund einer leichten Abnahme der Schwingungsamplitude aufgrund zufälliger Fluktuationen / transienten Kräfte, die auf den Ausleger wirken, an der Oberfläche aktiviert ist). Umgekehrt verringert ein niedrigerer Amplitudensollwert die Wahrscheinlichkeit eines falschen Eingriffs, jedoch auf Kosten eines potenziell erhöhten Spitzenverschleißes oder einer Beschädigung der Probe beim Einrasten.
3. Greifen Sie auf die Probenoberfläche ein und stellen Sie die gewünschte Scangröße in Abhängigkeit von der Probe und den gewünschten Merkmalen ein (typischerweise zwischen <1 μm und zehn μm in X und Y).
4. Erhöhen Sie den Amplitudensollwert in Schritten von 1-2 nm, bis die Spitze den Kontakt zur Probenoberfläche verliert, wie die Spur- und Retrace-Linien sehen, die sich im Höhensensorkanal nicht gegenseitig verfolgen. Verringern Sie dann den Amplitudensollwert um ~2-4 nm, so dass die Spitze nur in Kontakt mit der Probenoberfläche ist.
   HINWEIS: Das Obige trägt dazu bei, die Wechselwirkungskraft zwischen Spitze und Probe zu minimieren, wodurch die Probe erhalten, die Lebensdauer der Sondenspitze verlängert und die MFM-Leistung verbessert wird, indem der Verschleiß der Spitzen, insbesondere der vorzeitige Verlust der magnetischen Beschichtung, sowie die Möglichkeit, Spitzenartefakte in die Topographie und/oder magnetische Phasenbilder einzuführen, minimiert wird.
5. Optimieren Sie die proportionalen (P) und integralen (I) Verstärkungen, indem Sie sie so einstellen, dass sie hoch genug sind, um das Rückkopplungssystem zu zwingen, die Topographie der Probenoberfläche zu verfolgen und gleichzeitig das Rauschen zu minimieren. Erhöhen Sie dazu die Verstärkungen, bis im Fehlerkanal gerade Rauschen auftritt, und nehmen Sie dann leicht ab. Das System reagiert in der Regel empfindlicher auf die I-Verstärkung als auf die P-Verstärkung.

5. MFM-Bildgebung (Interleaved Lift Mode Pass)

1. Sobald die AFM-Topographie-Bildgebungsparameter optimiert wurden, ziehen Sie eine kurze Strecke (≥200 nm) von der Oberfläche zurück und kehren zum Sondenabstimmungsmenü zurück. Führen Sie eine zweite Cantilever-Melodie durch, die verwendet wird, um die verschachtelte MFM-Linie im Hubmodus zu erfassen, und stellen Sie sicher, dass die Ergebnisse dieser Melodie von den vorherigen Hauptlinienparametern getrennt werden.
   1. Im Gegensatz zu den 5% Peak-Offset, die für die Haupt-(Topographie-) Line-Tune in Schritt 4.2.1 verwendet wird, stellen Sie für die Interleaved Lift Mode (MFM)-Abstimmung den Peak-Offset auf 0% ein (d. h. treiben Sie die Sonde während des verschachtelten MFM-Durchgangs mit ihrer natürlichen Freiraumresonanzfrequenz an, da die Sonde außerhalb des Bereichs oszilliert, in dem stark anziehende oder abstoßende elektrostatische Kräfte von van der Waals gefühlt werden). Wählen Sie Start- und Endfrequenzen, die die Antriebsfrequenz über einen Bereich verteilen, der die Resonanzfrequenz der Sonde umfasst, ähnlich wie in Schritt 4.1.
   2. Stellen Sie die Zielamplitude (oder Antriebsamplitude des Interleaved-Lift-Modus) so ein, dass sie etwas kleiner ist als die in Schritt 4.2.2 gewählte Hauptlinienzielamplitude (oder Antriebsamplitude) (z. B. ~45 nm Zielamplitude für den Interleaved-Lift-Modus MFM-Durchgang, wenn eine Zielamplitude von 50 nm für die Topographie-Hauptlinie verwendet wird). Dies ermöglicht eine hochempfindliche MFM-Bildgebung ohne Aufprall auf die Oberfläche (d. H. Erzeugen topographischer Artefakte oder Phasenspikes), wenn niedrige Hubhöhen für eine optimale laterale Auflösung verwendet werden.
2. Verlassen Sie das Cantilever-Tuning-Fenster, schalten Sie die Oberfläche wieder ein und optimieren Sie die MFM-Bildgebungsparameter.
   1. Stellen Sie die anfängliche Höhe des Lift-Scans (Interleaved-MFM-Durchgang) auf 25 nm ein und verringern Sie sie dann schrittweise in Schritten von ~ 2-5 nm. Sobald die Sonde beginnt, nur auf die Oberfläche zu treffen, erscheinen scharfe Spitzen im MFM-Phasenkanal; Erhöhen Sie sofort die Scanhöhe um ~2-5 nm, um die Sondenspitze zu erhalten und das Einbringen topographischer Artefakte zu verhindern.
   2. Erhöhen Sie die Interleave-Antriebsamplitude in kleinen Schritten, die ~2-5 nm in der Interleave-Oszillationsamplitude entsprechen, bis die Interleave-Antriebsamplitude die Hauptantriebsamplitude übersteigt oder die Sonde beginnt, die Oberfläche zu berühren, wie durch Spitzen im MFM-Phasenkanal belegt. Verringern Sie dann die Interleave-Laufwerksamplitude leicht (entsprechend ~1-2 nm-Schritten), so dass keine Spitzen im MFM-Phasenkanal zu sehen sind.
   3. Optimieren Sie iterativ die Höhe des Lift-Scans und die Interleave-Laufwerksamplitude, indem Sie sie in immer kleineren Schritten anpassen, bis ein hochauflösendes MFM-Bild ohne topografische Artefakte erhalten wird.
      1. Da die Tip-Sample-Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die für topografische Artefakte verantwortlich sind, mit der Entfernung viel schneller abfallen als die gewünschten magnetischen Kräfte mit großer Reichweite, um den Ursprung von Merkmalen im MFM-Magnetphasenbild zu bewerten, ist die Abhängigkeit dieser Merkmale von der Auftriebshöhe zu untersuchen. Topographie-Artefakte neigen dazu, abrupt mit kleinen Zunahmen (Abnahmen) der Auftriebshöhe zu verschwinden (zu erscheinen), während sich echte magnetische Phasenreaktionen allmählich ändern (z. B. verbessern sich Auflösung und Signal-Rauschen mit abnehmender Auftriebshöhe).
      2. Wenn bei wiederholtem Scannen Änderungen in der Ausrichtung des magnetischen Moments von Proben mit niedriger Koerzitivfeldstärke beobachtet werden, kann dies auf ein spitzeninduziertes Schalten hindeuten, das die Verwendung einer Sonde mit niedrigem Moment (siehe Materialtabelle) und möglicherweise auch höhere Hubhöhen erfordert.

Results

Künstliche Spin-Ice-Gitter (ASI)
Künstliche Spineis sind lithographisch definierte zweidimensionale Netzwerke wechselwirkender Nanomagnete. Sie zeigen Frustration durch Design (d.h. die Existenz vieler lokaler Minima in der Energielandschaft)21,42,43. Hochauflösende MFM-Bildgebung zur Aufklärung der magnetischen Konfigurationen und Wechselwirkungen zwischen den Array-Komponenten bietet die einzigartige Möglic...

Discussion

Die hochauflösende MFM-Bildgebung erfordert, dass zunächst für jede Zeile ein entsprechender hochauflösender High-Fidelity-Topographie-Scan erfasst wird. Dieser Topographie-Scan wird typischerweise durch intermittierenden Kontakt- oder Klopfmodus AFM erhalten, der ein Amplitudenmodulations-Feedback-System verwendet, um die Probentopographie⁴⁷ abzubilden. Die Genauigkeit des Topographie-Scans kann optimiert werden, indem der Amplitudensollwert des Cantilevers und die Rückkopplungsgewinne wie im Pro...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Rasterkraftmikroskop	Bruker	Dimension Icon	Verwendet Nanoskop-Steuerungssoftware
Glovebox, inerte Atmosphäre	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G Gasreinigungseinheit	Kundenspezifisches Design (leckdichte elektrische Durchführungen, Schwingungsisolierung, Minimierung von akustischen Geräuschen und Luftströmen usw.) und Tiefe für die Verwendung mit Bruker Dimension Icon AFM, 3 Handschuhe, Argonatmosphäre
MFM-Sonde	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe Koerzitivfeldstärke, 1 x 10-13 EMU-Moment. Eine verbesserte Version mit strengeren Spezifikationen, der MESP-V2, ist jetzt verfügbar. Wir haben auch Brukers MESP-RC (2x höhere Resonanzfrequenz als die Standard-MESP, f0 = 150 kHz, mit einer geringfügig steiferen nominalen Federkonstante von 5 N/m) und andere MESP-Varianten verwendet, die für niedrige (0,3 x 10-13 EMU) oder hohe (3 x 10-13 EMU) Moment ( d.h. MESP-LM bzw. MESP-HM) oder Koerzitivfeldstärke. Eine Packung mit 10 Sonden mit 4x regulären MESP-, 3x MESP-LM- und 3x MESP-HM-Varianten ist bei Bruker als MESPSP erhältlich. Andere Anbieter stellen auch MFM-Sonden mit ähnlichen Spezifikationen wie der MESP her (z. B. PPP-MFMR von Nanosensors, ebenfalls in einer Vielzahl von Varianten erhältlich, darunter -LC für niedrige Koerzitivfeldstärke, -LM für niedriges Moment und SSS für "superscharfen" verringerten Spitzenradius; MAGT von AppNano, erhältlich in den Varianten Low Moment [-LM] und High Moment [-HM]. In ähnlicher Weise bietet Team Nanotec eine Reihe von hochauflösenden MFM-Sonden (HR-MFM) mit mehreren Optionen in Bezug auf die Cantilever-Federkonstante und die magnetische Beschichtungsdicke an.
MFM-Testmuster	Bruker	MFMSAMPLE	Schnitt eines magnetischen Aufzeichnungsbandes, das auf einem Stahlpuck mit einem Durchmesser von 12 mm montiert ist; nützlich für die Fehlersuche und die Sicherstellung, dass die MFM-Sonde magnetisiert ist und ordnungsgemäß funktioniert
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Kostenloses AFM-Bildverarbeitungs- und Analysesoftwarepaket, aber proprietär, speziell für Bruker AFMs konzipiert und auf diese beschränkt; ähnliche Funktionen sind bei kostenlosen, plattformunabhängige AFM-Bildverarbeitungs- und Analysesoftwarepakete wie Gwyddion, WSxM und andere
Sondenhalter	Bruker	DAFMCH oder DCHNM	Spezifisch für das jeweilige verwendete AFM; DAFMCH ist der Standard-Tastkopfhalter im Kontakt- und Abklopfmodus, der für die meisten MFM-Anwendungen geeignet ist, während DCHNM eine spezielle nichtmagnetische Version für besonders empfindliche MFM-Bildgebung ist.
Sondenmagnetisierer	Bruker	DMFM-START	MFM "Starterkit", das speziell für das Dimension Icon AFM entwickelt wurde; enthält 1 Box mit 10 MESP-Sonden (siehe oben), einen Sondenmagnetisierer (vertikal ausgerichtet, ~2.000 Oe Magnet in einer Halterung für den DAFMCH- oder DCHNM-Sondenhalter (oben) und eine Magnetbandprobe (MFMSAMPLE, oben)
Probenpuck	Ted Pella	16218	Die Produktnummer gilt für einen Probenpuck aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 15 mm. Auch in den Durchmessern 6 mm, 10 mm, 12 mm und 20 mm bei https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Rasterelektronenmikroskop (REM)	Zeiss Merlin	Gemini II	REM-Parameter: 5 keV Beschleunigungsspannung, 30 pA Elektronenstrom, 5 mm Arbeitsabstand. Aufgrund der ASI-Gittermerkmale der nm-Skala wurden die Ausrichtung der Apertur und der Stigmatisierung vor der Aufnahme angepasst, um qualitativ hochwertige Bilder zu erzeugen.