Optimierung der Auflösung und Empfindlichkeit der Magnetkraftmikroskopie zur Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänen

Summary

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) verwendet eine vertikal magnetisierte Rasterkraftmikroskopiesonde, um die Probentopographie und die lokale Magnetfeldstärke mit nanoskaliger Auflösung zu messen. Die Optimierung der räumlichen Auflösung und Empfindlichkeit von MFM erfordert ein ausgewogenes Verhältnis zwischen abnehmender Hubhöhe und zunehmender Antriebsamplitude (Oszillation) und profitiert vom Betrieb in einem Handschuhfach mit inerter Atmosphäre.

Abstract

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM) ermöglicht die Abbildung lokaler Magnetfelder über eine Probenoberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Um MFM durchzuführen, wird eine Rasterkraftmikroskopie (AFM) Sonde, deren Spitze vertikal magnetisiert wurde (d. h. senkrecht zum Sondenausleger), in einer festen Höhe über der Probenoberfläche oszilliert. Die resultierenden Verschiebungen in der Schwingungsphase oder Frequenz, die proportional zur Größe und zum Vorzeichen des vertikalen magnetischen Kraftgradienten an jeder Pixelposition sind, werden dann verfolgt und kartiert. Obwohl die räumliche Auflösung und Empfindlichkeit der Technik mit abnehmender Auftriebshöhe über der Oberfläche zunimmt, wird dieser scheinbar einfache Weg zu verbesserten MFM-Bildern durch Überlegungen wie die Minimierung topographischer Artefakte aufgrund kürzerer Van-der-Waals-Kräfte, die Erhöhung der Schwingungsamplitude zur weiteren Verbesserung der Empfindlichkeit und das Vorhandensein von Oberflächenverunreinigungen (insbesondere Wasser aufgrund von Feuchtigkeit unter Umgebungsbedingungen) erschwert. Darüber hinaus ist MFM aufgrund der Ausrichtung des magnetischen Dipolmoments der Sonde intrinsisch empfindlicher gegenüber Proben mit einem Magnetisierungsvektor außerhalb der Ebene. Hier werden hochauflösende topographische und magnetische Phasenbilder von Ein- und Zweikomponenten-Nanomagnet-Arrays mit künstlichem Spineis (ASI) berichtet, die in einer inerten (Argon-)Atmosphären-Glovebox mit <0,1 ppm O2 und_H2O aufgenommen wurden. Die Optimierung von Hubhöhe und Antriebsamplitude für hohe Auflösung und Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Vermeidung der Einführung topographischer Artefakte wird diskutiert, und die Detektion der magnetischen Streufelder, die von beiden Enden der nanoskaligen Stabmagnete (~250 nm lang und <100 nm breit) ausgehen, die in der Ebene der ASI-Probenoberfläche ausgerichtet sind, wird gezeigt. Ebenso wird MFM am Beispiel einer Ni-Mn-Ga-Magnetformgedächtnislegierung (MSMA) in einer inerten Atmosphäre mit magnetischer Phasenempfindlichkeit demonstriert, die in der Lage ist, eine Reihe benachbarter magnetischer Domänen mit einer Breite von jeweils ~200 nm aufzulösen.

Introduction

Die Magnetkraftmikroskopie (MFM), eine Rastersondenmikroskopie (SPM), die von der Rasterkraftmikroskopie (AFM) abgeleitet ist, ermöglicht die Abbildung der relativ schwachen, aber weitreichenden magnetischen Kräfte, die eine magnetisierte Sondenspitze erfährt, wenn sie sich über eine Probenoberfläche^bewegt 1,2,3,4,5. AFM ist eine zerstörungsfreie Charakterisierungstechnik, die eine Spitze im Nanometerbereich am Ende eines biegsamen Auslegers verwendet, um die Oberflächentopographie⁶ ....

Protocol

HINWEIS: Zusätzlich zu dem folgenden Protokoll ist eine detaillierte Schritt-für-Schritt-MFM-Standardarbeitsanweisung (SOP), die für das hier verwendete Gerät spezifisch ist und auf die allgemeine MFM-Bildgebung ausgerichtet ist, als Zusatzdatei 1 enthalten. Um den Videoteil dieses Manuskripts zu ergänzen, enthält die SOP Bilder des Sondenhalters, des Spitzenmagnetisierers und des Magnetisierungsverfahrens, Softwareeinstellungen usw.

1. Vorbereitung und Installation der MFM-Sonde

1. Öffnen Sie die AFM-Steuerungssoftware und wählen Sie den MFM-Arbeitsbereich aus (siehe Materialtabelle....

Results

Künstliche Spin-Ice-Gitter (ASI)
Künstliche Spineis sind lithographisch definierte zweidimensionale Netzwerke wechselwirkender Nanomagnete. Sie zeigen Frustration durch Design (d.h. die Existenz vieler lokaler Minima in der Energielandschaft)21,42,43. Hochauflösende MFM-Bildgebung zur Aufklärung der magnetischen Konfigurationen und Wechselwirkungen zwischen den Array-Komponenten bietet die einzigartige Möglic.......

Discussion

Die hochauflösende MFM-Bildgebung erfordert, dass zunächst für jede Zeile ein entsprechender hochauflösender High-Fidelity-Topographie-Scan erfasst wird. Dieser Topographie-Scan wird typischerweise durch intermittierenden Kontakt- oder Klopfmodus AFM erhalten, der ein Amplitudenmodulations-Feedback-System verwendet, um die Probentopographie⁴⁷ abzubilden. Die Genauigkeit des Topographie-Scans kann optimiert werden, indem der Amplitudensollwert des Cantilevers und die Rückkopplungsgewinne wie im Pro.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Rasterkraftmikroskop	Bruker	Dimension Icon	Verwendet Nanoskop-Steuerungssoftware
Glovebox, inerte Atmosphäre	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G Gasreinigungseinheit	Kundenspezifisches Design (leckdichte elektrische Durchführungen, Schwingungsisolierung, Minimierung von akustischen Geräuschen und Luftströmen usw.) und Tiefe für die Verwendung mit Bruker Dimension Icon AFM, 3 Handschuhe, Argonatmosphäre
MFM-Sonde	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe Koerzitivfeldstärke, 1 x 10-13 EMU-Moment. Eine verbesserte Version mit strengeren Spezifikationen, der MESP-V2, ist jetzt verfügbar. Wir haben auch Brukers MESP-RC (2x höhere Resonanzfrequenz als die Standard-MESP, f0 = 150 kHz, mit einer geringfügig steiferen nominalen Federkonstante von 5 N/m) und andere MESP-Varianten verwendet, die für niedrige (0,3 x 10-13 EMU) oder hohe (3 x 10-13 EMU) Moment ( d.h. MESP-LM bzw. MESP-HM) oder Koerzitivfeldstärke. Eine Packung mit 10 Sonden mit 4x regulären MESP-, 3x MESP-LM- und 3x MESP-HM-Varianten ist bei Bruker als MESPSP erhältlich. Andere Anbieter stellen auch MFM-Sonden mit ähnlichen Spezifikationen wie der MESP her (z. B. PPP-MFMR von Nanosensors, ebenfalls in einer Vielzahl von Varianten erhältlich, darunter -LC für niedrige Koerzitivfeldstärke, -LM für niedriges Moment und SSS für "superscharfen" verringerten Spitzenradius; MAGT von AppNano, erhältlich in den Varianten Low Moment [-LM] und High Moment [-HM]. In ähnlicher Weise bietet Team Nanotec eine Reihe von hochauflösenden MFM-Sonden (HR-MFM) mit mehreren Optionen in Bezug auf die Cantilever-Federkonstante und die magnetische Beschichtungsdicke an.
MFM-Testmuster	Bruker	MFMSAMPLE	Schnitt eines magnetischen Aufzeichnungsbandes, das auf einem Stahlpuck mit einem Durchmesser von 12 mm montiert ist; nützlich für die Fehlersuche und die Sicherstellung, dass die MFM-Sonde magnetisiert ist und ordnungsgemäß funktioniert
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Kostenloses AFM-Bildverarbeitungs- und Analysesoftwarepaket, aber proprietär, speziell für Bruker AFMs konzipiert und auf diese beschränkt; ähnliche Funktionen sind bei kostenlosen, plattformunabhängige AFM-Bildverarbeitungs- und Analysesoftwarepakete wie Gwyddion, WSxM und andere
Sondenhalter	Bruker	DAFMCH oder DCHNM	Spezifisch für das jeweilige verwendete AFM; DAFMCH ist der Standard-Tastkopfhalter im Kontakt- und Abklopfmodus, der für die meisten MFM-Anwendungen geeignet ist, während DCHNM eine spezielle nichtmagnetische Version für besonders empfindliche MFM-Bildgebung ist.
Sondenmagnetisierer	Bruker	DMFM-START	MFM "Starterkit", das speziell für das Dimension Icon AFM entwickelt wurde; enthält 1 Box mit 10 MESP-Sonden (siehe oben), einen Sondenmagnetisierer (vertikal ausgerichtet, ~2.000 Oe Magnet in einer Halterung für den DAFMCH- oder DCHNM-Sondenhalter (oben) und eine Magnetbandprobe (MFMSAMPLE, oben)
Probenpuck	Ted Pella	16218	Die Produktnummer gilt für einen Probenpuck aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 15 mm. Auch in den Durchmessern 6 mm, 10 mm, 12 mm und 20 mm bei https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Rasterelektronenmikroskop (REM)	Zeiss Merlin	Gemini II	REM-Parameter: 5 keV Beschleunigungsspannung, 30 pA Elektronenstrom, 5 mm Arbeitsabstand. Aufgrund der ASI-Gittermerkmale der nm-Skala wurden die Ausrichtung der Apertur und der Stigmatisierung vor der Aufnahme angepasst, um qualitativ hochwertige Bilder zu erzeugen.