Die Fähigkeit, hochauflösende Informationen über eine Vielzahl von Materialien zu liefern, hat die Elektronenmikroskopie zu einem wertvollen Werkzeug für die Forschungsgemeinschaft der Naturwissenschaften gemacht. In den letzten Jahren wurden viele fortschrittliche Elektronenmikroskopietechniken entwickelt, um den Zugang zu neuen Materialklassen zu ermöglichen oder neue Arten von Informationen über Materialien zu liefern. Diese Methodensammlung konzentriert sich auf eine Auswahl dieser hochmodernen Techniken, einschließlich solcher, die Zugang zu Informationen über Materialien in Flüssigkeiten und Gasen ermöglichen, und solcher, die neue oder verbesserte Informationen über konventionellere Feststoffe liefern.
Der erste Artikel, verfasst von Moon et al., beschreibt Techniken der gekoppelten fokussierten Ionenstrahlen (FIB) und Rasterelektronenmikroskopie (REM), die bei kryogenen Temperaturen durchgeführt werden und es ermöglichen, Flüssig-Feststoff-Grenzflächen in einem intakten Zustand auf der Nanoskala zu charakterisieren1. Die Autoren stellen einen Arbeitsablauf für die Durchführung von Kryo-REM und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) an FIB-gefrästen Proben vor, Dazu gehören die Einrichtung des Geräts, die Konservierung von Flüssig-Feststoff-Grenzflächen, das Fräsen von Proben durch FIB sowie die Bildgebung und EDX-Analyse der resultierenden Querschnittsoberflächen. Zusätzlich zum Arbeitsablauf stellen die Autoren eine Reihe repräsentativer Ergebnisse für Lithium-Metall-Flüssig-Elektrolyt-Grenzflächen vor und diskutieren darüber, wie Artefakte in verschiedenen Schritten des Prozesses vermieden werden können. Die in diesem Artikel beschriebenen Techniken bieten einen beispiellosen hochauflösenden Zugang zu intakten Flüssig-Feststoff-Grenzflächen und sind von unschätzbarem Wert, z. B. für die Untersuchung elektrochemischer Energiespeicher- und -umwandlungsbauelemente.
Im nächsten Artikel stellen Ohtsuka und Muto eine Methode vor, die als High-Angular-Resolution Electron-Channeling X-ray spectroscopy (HARECEXS) bekannt ist und die Elektronenkanalisierung in Kombination mit EDX und Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) in einem Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM) nutzt, um Ortsbelegungen und ortsabhängige chemische Informationen über Verunreinigungen/Dotierstoffe in Materialien zu untersuchen2. Die Autoren stellen die experimentellen Verfahren vor, die zur Durchführung dieser Experimente erforderlich sind, einschließlich der Probenvorverarbeitung, des Aufbaus/Betriebs des Instruments und der Datenanalyse. Neben repräsentativen Ergebnissen für BeTiO3 und Ca1,8Eu0,2Y0,2Sn0,8O4 liefern die Autoren auch eine Diskussion, die unter anderem Richtlinien für Anwender von Geräten enthält, die nicht mit bestimmten Funktionen ausgestattet sind. Die hier beschriebene HARECEXS-Technik ist ein nützliches Werkzeug zur Verfolgung chemischer Informationen auf atomarer Ebene in einer Vielzahl von Industrieprodukten.
Im folgenden Artikel skizzieren die Autoren Miao et al. Methoden zur Verfolgung der Positionen von Atomsäulen in kristallinen Materialien mit Pikometergenauigkeit unter Verwendung eines STEM3. Die Autoren diskutieren Techniken zur Aufnahme von qualitativ hochwertigen atomar aufgelösten STEM-Bildern, die Datenverarbeitung vor der Positionsverfolgung, die Quantifizierung der Atomsäulenposition und die entsprechende Messung der Gitterdehnung sowie die Visualisierung der Ergebnisse. Eine grafische Benutzeroberfläche (GUI) von MATLAB, die diese Prozesse unterstützt, wird ebenfalls vorgestellt, ebenso wie repräsentative Ergebnisse für Perowskit-Strukturen und eine Diskussion über verschiedene verfügbare Analysepakete, unter anderem. Mit diesen Techniken lassen sich beispielsweise Dehnungsfelder in einer Reihe von Materialien mit hoher Präzision und hoher räumlicher Auflösung verfolgen.
Als nächstes stellen Unocic et al. eine Methode zur Durchführung hochauflösender In-situ-Messungen von Materialien vor, die in einer STEM Reaktionen in gasförmigen Umgebungen durchlaufen, die als in situ geschlossenzellige Gasreaktion (CCGR)4 bekannt ist. Es wird das Versuchsprotokoll für die Durchführung von CCGR-Experimenten vorgestellt, einschließlich der Probenvorbereitung, des STEM-Halters und der Vorbereitung des Versuchsaufbaus sowie der Durchführung des Experiments und der Durchführung der Restgasanalyse (RGA). Die Autoren liefern repräsentative Ergebnisse für einen heterogenen Pt-Nanopartikel-Katalysator sowie eine zusätzliche Diskussion über die Probenvorbereitung und Anwendungen der Technik. Mit der CCGR-STEM-Technik können lokalisierte dynamische Reaktionen identifiziert werden, was mit anderen Methoden eine große Herausforderung darstellt, aber beispielsweise für die Untersuchung von Katalysatoren und Strukturmaterialien wichtig ist.
Im letzten Artikel der Sammlung demonstrieren Zheng et al. Methoden zur Kartierung nanoskaliger Magnetfelder durch Off-Axis-Elektronenholographie in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM)5. Die Autoren beschreiben die Schritte, die zur Durchführung des Experiments sowie zur Analyse der Daten und zur Interpretation der Ergebnisse erforderlich sind. Die Autoren liefern auch repräsentative Ergebnisse für magnetische Skyrmionen und eine Diskussion darüber, wie Experimente optimiert werden können. Die im Artikel beschriebene holographische TEM-Technik ermöglicht es, Magnetfelder in zwei Dimensionen mit nanoskaliger Auflösung abzubilden und wird in Zukunft in Kombination mit tomographischen Techniken Messungen in drei Dimensionen ermöglichen. Dies bietet die Möglichkeit, dreidimensionale magnetische Nanostrukturen zu untersuchen.
Im Laufe der Zeit umfasst die Elektronenmikroskopie ein immer vielseitigeres Spektrum an Techniken, die ihre Reichweite von der Gewinnung grundlegender struktureller und elementarer Informationen über Feststoffe hin zu detaillierteren und hochauflösenderen Informationen über diese Eigenschaften, der Messung völlig neuer Eigenschaften wie elektrischer/magnetischer Feldverteilungen und der Charakterisierung von Proben in Kontakt mit flüchtigen Materialien wie Flüssigkeiten und Gasen erweitern. Diese Methodensammlung deckt ein breites Spektrum dieser Techniken ab, stellt eine wertvolle Ressource für Forscher dar, die in den verschiedenen Bereichen arbeiten, in denen diese hochmodernen Elektronenmikroskopietechniken von unschätzbarem Wert sind, und bietet einen soliden Hintergrund für diejenigen, die diese Techniken in Zukunft weiterentwickeln werden.