Nanoporöses Gold mit einer hierarchischen und bimodalen Porengrößenverteilung kann durch die Kombination von elektrochemischer und chemischer Delegierung hergestellt werden. Die Zusammensetzung der Legierung kann im Verlauf des Delegierungsprozesses durch eine EDS-REM-Untersuchung überwacht werden. Die Beladungskapazität des Materials kann bestimmt werden, indem die Proteinadsorption auf dem Material untersucht wird.
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Methodenartikel
Vielseitige Technik zur Herstellung eines hierarchischen Designs aus nanoporösem Gold
In diesem Artikel
Erratum-Hinweis
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Zusammenfassung
Zusammenfassung
Das Potenzial, variable Porengrößen zu erzeugen, vereinfachte Oberflächenmodifikationen und eine breite Palette kommerzieller Anwendungen in den Bereichen Biosensoren, Aktuatoren, Wirkstoffbeladung und -freisetzung sowie die Entwicklung von Katalysatoren haben zweifellos die Verwendung von nanoporösen Gold- (NPG) basierten Nanomaterialien in Forschung und Entwicklung beschleunigt. Dieser Artikel beschreibt den Prozess der Erzeugung von hierarchischem bimodalem nanoporösem Gold (hb-NPG) unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens, das elektrochemisches Legieren, chemische Delegierungstechniken und Glühen umfasst, um sowohl Makro- als auch Mesoporen zu erzeugen. Dies geschieht, um den Nutzen von NPG zu verbessern, indem eine bikontinuierliche Festkörper-/Hohlraummorphologie erstellt wird. Die für die Oberflächenmodifikation zur Verfügung stehende Fläche wird durch kleinere Poren vergrößert, während der molekulare Transport von dem Netzwerk größerer Poren profitiert. Die bimodale Architektur, die das Ergebnis einer Reihe von Herstellungsschritten ist, wird mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie (REM) als ein Netzwerk von Poren visualisiert, die weniger als 100 nm groß sind und durch Bänder mit größeren Poren verbunden sind, die mehrere hundert Nanometer groß sind. Die elektrochemisch aktive Oberfläche des hb-NPG wird mittels zyklischer Voltammetrie (CV) bewertet, wobei der Schwerpunkt auf der kritischen Rolle liegt, die sowohl das Entlegieren als auch das Glühen bei der Schaffung der erforderlichen Struktur spielen. Die Adsorption verschiedener Proteine wird mit Hilfe der Lösungsverarmungstechnik gemessen, was die bessere Leistung von hb-NPG in Bezug auf die Proteinbeladung zeigt. Durch die Veränderung des Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen bietet die erzeugte hb-NPG-Elektrode ein enormes Potenzial für die Entwicklung von Biosensoren. Das Manuskript diskutiert eine skalierbare Methode zur Erzeugung von hb-NPG-Oberflächenstrukturen, da sie eine große Oberfläche für die Immobilisierung kleiner Moleküle und verbesserte Transportwege für schnellere Reaktionen bieten.
Einleitung
Hierarchische poröse Architekturen, die häufig in der Natur zu sehen sind, wurden auf der Nanoskala nachgeahmt, um die physikalischen Eigenschaften von Materialien zu verändern und so die Leistung zu verbessern1. Miteinander verbundene Strukturelemente unterschiedlicher Längenskalen sind charakteristisch für die hierarchische Architektur poröser Materialien2. Delegierte nanoporöse Metalle weisen typischerweise unimodale Porengrößenverteilungen auf; Daher wurden mehrere Techniken entwickelt, um hierarchisch bimodale poröse Strukturen mit zwei getrennten Porengrößenbereichen herzustellen3. Die beide....
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Protokoll
1. Aufbau einer Beschichtung aus nanoporösem Gold mit hierarchischer bimodaler Architektur auf Golddrähten - Legieren
- Bauen Sie eine elektrochemische Zelle in einem 5-ml-Becherglas zusammen. Verwenden Sie einen Deckel auf Teflonbasis mit drei Löchern, um den Drei-Elektroden-Aufbau aufzunehmen.
HINWEIS: Teflon ist ein beliebtes Material für die Herstellung von Deckeln, da es nicht mit anderen Chemikalien reagiert. - Platzieren Sie eine Gegenelektrode aus Platindraht, eine Referenzelektrode aus Ag/AgCl (gesättigtes KCl) und einen Golddraht mit einem Durchmesser von 0,2 mm und einer Länge von 5,0 mm, die als Arbeitselektrode fungiert....
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Ergebnisse
Die Anpassung der Bandgröße und des Bandabstandes ist für die hergestellte Elektrode von größter Bedeutung. Die Schaffung einer Struktur mit doppelt großen Poren durch Optimierung des Au/Ag-Verhältnisses ist der erste Schritt in dieser Studie, zusammen mit der Charakterisierung unter Verwendung der Oberflächenmorphologie, des Rauheitsfaktors und der Belastbarkeit. Im Vergleich zu herkömmlichem NPG hat die bimodale Porenstruktur eine höhere elektrochemische Oberfläche, einen höheren Rauheitsfaktor und eine höhere Proteinb.......
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Diskussion
Unter Verwendung eines mehrstufigen Verfahrens, das Legieren, partielles Delegieren, thermische Behandlung und Säureätzen umfasst, wird die Herstellung von hierarchisch angeordnetem NPG mit doppelt großen Poren und einer höheren aktiven elektrochemischen Oberfläche demonstriert.
Beim Legieren beeinflusst das Standardpotential von Metallvorstufen, wie reaktiv sie bei der galvanischen Abscheidung sind. Au- und Ag-Ionen aus flüssigen Lösungen werden während der galvanischen Abscheidung reduziert<.......
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde durch eine Auszeichnung des NIGMS (GM111835) unterstützt.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Fisher | Scientific Compay | ||
| Rinderserumalbumin (BSA) | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | A9418 | > 98% Reinheit |
| Gegenelektrode (Platindraht) | Alfa Aesar | 43288-BU 0,5 | mm |
| Durchmesser Digitaler Laborofen | Barnstead Thermolyne 47.900 | F47915 | zum Glühen bei hohen Temperaturen |
| Digitaler Potentiostat/Galvanostat | EG& G Princeton Applied Research | 273A | PowerPULSE-Software |
| Ethanol | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | CAS-64-17-5 | HPLC/spektrophotometrisches |
| Fetuin aus fötalem Kälberserum | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | F2379 | lyophilisiertes Pulver |
| Golddrahtrolle | Elektronenmikroskopie Sciences (Fort Washington, PA) | 73100 | 0,2 mm Durchmesser, 10 Fuß, 99,9 % |
| Salzsäure | Fisher Chemical | A144C-212 | 36,5-38% |
| Wasserstoffperoxid | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | CAS-7732-18-5 | 30% |
| Kimwipes | KIMTECH Science Marke, Kimberly-Clark Professional | 34120 | 4,4 x 8,2 Zoll |
| Salpetersäure | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | A2008-212 | Spurenmetallqualität |
| Parafilm | Bemis PM996 | 13-374-10 | 4 Zoll x 125 Fuß |
| Peroxidase aus Meerrettich (HRP) | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 9003-99-0 | |
| PharMed Silikonschlauch | Norton | AY242606 | 1/32" Innendurchmesser, 5/32" Außendurchmesser, 1/16" Wandstärke, 25' Länge |
| Kaliumdicyanoargentat | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 379166 | 99,96 %, 10 g |
| Kaliumdicyanoaurat | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 389867 | 99,98 %, 1 G |
| PowerSuite-Software | EG& G Princeton Applied Research | kommt mit dem Instrument | |
| PTFE-Band | Fisherbrand | 15-078-261 | 1" breit 600" lang |
| Referenzelektrode (Ag/AgCl) | Princeton Applied Research | K0265 | |
| Rasterelektronenmikroskopie (REM) Apreo 2C | ThermoFisher wissenschaftliches | APREO 2 REM | ausgestattet mit Color REM-Technologie |
| Einfachheit UV-System | Millipore Corporation, Boston, MA, USA | SIMSV00WW | zur Erzeugung von Milli-Q-Wasser (18,2 MΩ cm bei 25 &Grad; C) |
| Natriumborhydrid | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 213462 | 100 g |
| Natriumcarbonat | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 452882 | Enzymqualität, >99%, 100 g |
| Rührstäbchen | Fisherbrand | 14-512-153 | 5 x 2 mm |
| Schwefelsäure | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | A300C-212 | zertifiziert ACS plus |
| Supracil Quarzküvette | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | 14-385-902C | 10 mm Strahlengang, Volumenkapazität 1 mL |
| UV-sichtbares Spektralphotometer | Varian Cary 50 |
Referenzen
- Fang, M., Dong, G., Wei, R., Ho, J. C. Hierarchical nanostructures: design for sustainable water splitting. Advanced Energy Materials. 7 (23), 1700559(2017).
- Inayat, A., Reinhardt, B., Uhlig, H., Einicke, W. -D., Enke, D. Silica monoliths with hierarc....
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Nachdrucke und Genehmigungen
Erratum
Formal Correction: Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold
Posted by JoVE Editors on 3/10/2023. Citeable Link.
An erratum was issued for: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold. The Authors section was updated from:
Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane2
Jay K. Bhattarai3
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko4
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Food and Drug Administration
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
4Department of Chemistry, Saint Louis University
to:
Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane1
Jay K. Bhattarai2
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko3
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
3Department of Chemistry, Saint Louis University
