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Methodenartikel

Ultraschnelle laserabgetragene Nanopartikel und Nanostrukturen für oberflächenverstärkte Raman-Streu-basierte Sensoranwendungen

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DOI:

10.3791/65450

16. Juni 2023

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Die ultraschnelle Laserablation in Flüssigkeiten ist eine präzise und vielseitige Technik zur Synthese von Nanomaterialien (Nanopartikel [NPs] und Nanostrukturen [NSs]) in Flüssig-Luft-Umgebungen. Die laserabgetragenen Nanomaterialien können mit Raman-aktiven Molekülen funktionalisiert werden, um das Raman-Signal von Analyten zu verstärken, die auf oder in der Nähe der NSs/NPs platziert werden.

Zusammenfassung

Die Technik der ultraschnellen Laserablation in Flüssigkeiten hat sich in den letzten zehn Jahren weiterentwickelt und ist gereift, mit mehreren bevorstehenden Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie Sensorik, Katalyse und Medizin. Das Besondere an dieser Technik ist die Bildung von Nanopartikeln (Kolloiden) und Nanostrukturen (Festkörper) in einem einzigen Experiment mit ultrakurzen Laserpulsen. Wir haben in den letzten Jahren an dieser Technik gearbeitet und ihr Potenzial mit der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) in Gefahrstoffsensoranwendungen untersucht. Ultraschnelle laserabgetragene Substrate (Feststoffe und Kolloide) konnten mehrere Analytmoleküle in Spuren-/Mischungsform nachweisen, darunter Farbstoffe, Sprengstoffe, Pestizide und Biomoleküle. Im Folgenden stellen wir einige der Ergebnisse vor, die mit den Zielen Ag, Au, Ag-Au und Si erzielt wurden. Wir haben die erhaltenen Nanostrukturen (NSs) und Nanopartikel (NPs) (in Flüssigkeiten und Luft) unter Verwendung verschiedener Pulsdauern, Wellenlängen, Energien, Pulsformen und Schreibgeometrien optimiert. Daher wurden verschiedene NSs und NPs auf ihre Effizienz bei der Erfassung zahlreicher Analytmoleküle mit einem einfachen, tragbaren Raman-Spektrometer getestet. Sobald diese Methodik optimiert ist, ebnet sie den Weg für Sensoranwendungen im Feld. Wir diskutieren die Protokolle in (a) der Synthese der NPs/NSs mittels Laserablation, (b) der Charakterisierung von NPs/NSs und (c) ihrer Verwendung in den SERS-basierten Sensorstudien.

Einleitung

Die ultraschnelle Laserablation ist ein sich schnell entwickelndes Gebiet der Laser-Material-Wechselwirkungen. Hochintensive Laserpulse mit Pulsdauern im Bereich von Femtosekunden (fs) bis Pikosekunden (ps) werden verwendet, um einen präzisen Materialabtrag zu erzeugen. Im Vergleich zu Laserpulsen im Nanosekundenbereich (ns) können ps-Laserpulse aufgrund ihrer kürzeren Pulsdauer Materialien mit höherer Präzision und Genauigkeit abtragen. Sie können aufgrund geringerer thermischer Effekte weniger Kollateralschäden, Ablagerungen und Verunreinigungen des abgetragenen Materials erzeugen. ps-Laser sind jedoch in der Regel teurer als ns-Laser und erfordern spezielles Know-h....

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Protokoll

Ein typisches Protokollflussdiagramm der Anwendung von ultraschnell abgetragenen NPs oder NSs bei der Spurendetektion von Molekülen mittels SERS ist in Abbildung 1A dargestellt.

1. Synthese von Metall-NPs/NSs

HINWEIS: Wählen Sie je nach Anforderung/Anwendung das Zielmaterial, die umgebende Flüssigkeit und die Laserablationsparameter.
Hier:
Zielmaterialien: Ag
Umgebungsflüssigkeit: 10 ml DI
Laserparameter: 355/532/1064 nm; 30 PS; 10 Hz; 15 mJ
Fokussierlinse: Plankonvexe Linse (Brennweite: 10 cm)
Tischparameter: 0,1 mm/s in X- und Y-Richtung

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Ergebnisse

Silber-NPs wurden mittels ps-Laserablation in flüssiger Technik synthetisiert. Hier wurde ein ps-Lasersystem mit einer Pulsdauer von ~30 ps bei einer Wiederholrate von 10 Hz und einer Wellenlänge von 355, 532 oder 1.064 nm verwendet. Die Eingangspulsenergie wurde auf 15 mJ eingestellt. Die Laserpulse wurden mit einer plankonvexen Linse mit einer Brennweite von 10 cm fokussiert. Der Laserfokus sollte beim Laserabtrag genau auf der Materialoberfläche liegen, da die Laserenergie am Brennpunkt am stärksten konzentri.......

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Diskussion

Bei der Ultraschallreinigung wird das zu reinigende Material in eine Flüssigkeit getaucht und mit einem Ultraschallreiniger werden hochfrequente Schallwellen auf die Flüssigkeit aufgebracht. Die Schallwellen verursachen die Bildung und Implosion winziger Blasen in der Flüssigkeit, die intensive lokale Energie und Druck erzeugen, die Schmutz und andere Verunreinigungen von der Oberfläche des Materials lösen und entfernen. Bei der Laserablation wurde eine Kombination aus Brewster-Polarisator und Halbwellenplatte verwendet,.......

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Wir danken der University of Hyderabad für die Unterstützung durch das Institute of Eminence (IoE) Projekt UOH/IOE/RC1/RC1-2016. Der IoE-Zuschuss wurde mit der Notifizierung F11/9/2019-U3(A) des MHRD, Indien, erhalten. DRDO, Indien wird für die finanzielle Unterstützung durch ACRHEM anerkannt [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]. Wir danken der School of Physics, UoH, für die FESEM-Charakterisierung und die XRD-Einrichtungen. Wir möchten Prof. SVS Nageswara Rao und seiner Gruppe unseren aufrichtigen Dank für ihre wertvollen Beiträge zur Zusammenarbeit und Unterstützung aussprechen. Wir möchten uns bei den ehemaligen und gegenwärtigen Labormitgliedern Dr. P. Gopala Kris....

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
LegierungenLokaler GoldschmiedN/A99% rein
AxiconThorlabsN/A100, IR-Reihe, AR-beschichtet, AX1210-B
EthanolSupelco, IndienCAS-Nr. 64-17-5
FemtosekundenlaserFemtosekunden  (fs)  Laser-Verstärker  Libra HE, kohärentN/AImpulsdauer 50 fs;
Wellenlänge 800 nm;
Wiederholungsrate 1 KHz;
Pulsenergie: 4 mJ
FESEMCarl ZEISS, Ultra 55N/A
Gatan DM3www.gatan.comGatan Microscopy Suite 3.x
Gold Target Sigma-Aldrich, Indien99% reines
HAuCl4.3H2OSigma-Aldrich, IndienCAS-Nr. 16961-25-4
Hochauflösende TranslationstischeNewport SPECTRA PHYSICS GMBIN/AM-443 Hochleistungs-Lineartisch mit niedrigem Profil und Kugellager;
Die Bühne ist nur 1 Zoll hoch und hat einen Federweg von 2 Zoll.
Micro RamanHoriba LabRAMN/AGitter-1.800 und 600 Rillen/mm;
Wellenlänge der Anregung-785 nm, 632 nm, 532 nm, 325 nm;
Objektive 10x, 20x, 50x, 100x;
CCD-Detektor
SpiegelEdmund OpticsN/AGeeignete Spiegel für die spezifische Wellenlänge des Lasers
Motion ControllerNEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBIN/AESP300 Controller-3 Achsen Steuerung
Originwww.originlab.comOrigin 2018
PikosekundenlaserEKSPLA 2251N/APulsdauer 30ps;
Wellenlänge 1064 nm, 532 nm, 355 nm;
Wiederholungsrate 10 Hz;
Pulsenergie: 1,5 bis 30 mJ
Plankonvexe LinseN/ABrennweite 10 cm
Raman tragbari-Raman plus,  B& B& W Tek, USAN/A785 nm, ~ 100 & Mikro; m Laserpunkt  Anregung und Sammlung von faseroptischen Sonden
SiliziumwaferMacwin India Ltd.1– 10 Ω-cm, p (100)-Typ
Silbersalz (AgNO3)Finar, IndienCAS-Nr. 7783-90-6 
SilberzielSigma-Aldrich, IndienCAS-Nr. 7440-22-499 % reines
TEMTecnai TEMN/A
TEM-GitterSigma-Aldrich, IndienTEM-CF200CUKupfergitter kohlenstoffbeschichtet & 200 Mesh
ThiramSigma-Aldrich, IndienCAS-Nr. 137-26-8
UVJasco V-670N/A
XRDBruker D8 VorschubN/A

Referenzen

  1. Theerthagiri, J., et al. Fundamentals and comprehensive insights on pulsed laser synthesis of advanced materials for diverse photo-and electrocatalytic applications. Light: Science & Applications. 11 (1), 250(2022).
  2. Byram, C., et al.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Tags

Ultraschnelle LaserablationNanopartikelsyntheseOberflächennanostrukturenRaman-Sensorikkolloidale NanopartikelLaserablation in FlüssigkeitenNanopartikelcharakterisierungPlasmonenresonanzSensorik für Gefahrstoffe