Methodenartikel

Optimiertes Herstellungsverfahren für hochwertige Graphen-basierte Moiré-Superlattice-Bauelemente

DOI:

10.3791/68230

⸱

11. Juli 2025

 , 
1Department of Physics, Massachusetts Institute of Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In diesem Artikel wird ein optimiertes, erfahrungsbasiertes Protokoll für die Herstellung hochwertiger Moiré-Übergittergeräte auf Graphenbasis mit präzisen Verdrehungswinkeln vorgestellt, wobei eine modifizierte Trockentransfertechnik verwendet wird, die auf einem hochgradig abstimmbaren, kundenspezifischen Transferaufbau basiert.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Moiré-Übergitter stellen eine vielseitige Plattform dar, um emergente Phänomene zu untersuchen, die sich aus dem Zusammenspiel von starken Korrelationen und Topologie ergeben, und bieten gleichzeitig eine flexible In-situ-Abstimmbarkeit. Die Herstellung solcher Moiré-Übergitter stellt jedoch eine Herausforderung dar. Es ist schwierig, hochgradig gleichmäßige Bauelemente mit einem präzisen Verdrehungswinkel zu erzielen, da während des Nanofabrikationsprozesses unbeabsichtigt Heterodehnung, Verdrehungswinkelstörung und Winkel-/Gitterrelaxation eingeführt werden. In diesem Artikel wird ein optimiertes, erfahrungsbasiertes Protokoll für die Herstellung hochwertiger Moiré-Übergitterbauelemente auf Graphenbasis vorgestellt, wobei der Schwerpunkt auf einer modifizierten Trockentransfertechnik liegt. Der Transferprozess wird in einem hochgradig abstimmbaren, speziell angefertigten Transfer-Setup durchgeführt, das eine präzise Positions-, Winkel- und Temperaturregelung ermöglicht. Durch die Kombination strenger Kriterien für die Flockenauswahl, vorgereinigter, blasenfreier Bodenanschnitte und Graphen-Laserablation wird das Moiré-Übergitter durch absichtliches Überlagern von verdrehten Graphenflocken mit einer Geschwindigkeit im Submikrometerbereich bei Raumtemperatur konstruiert. Durch die präzise Steuerung des Transferprozesses weisen die resultierenden Graphen-Moiré-Übergittergeräte eine hohe Gleichmäßigkeit und die gewünschten Verdrehungswinkel auf. Dieses optimierte Protokoll adressiert bestehende Herausforderungen bei der Herstellung von graphenbasierten Moiré-Übergitterbauelementen und ebnet den Weg für weitere Fortschritte auf dem sich schnell entwickelnden Gebiet der Moiré-Materialien.

Einleitung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Eine wichtige treibende Kraft der modernen Physik der kondensierten Materie ist die Kombination von starken Korrelationen und Topologie in einem einzigen abstimmbaren physikalischen System. Seit der Entdeckung der korrelierten Isolatorzustände1 und der Supraleitung2 in Magic-Angle Twisted Bilayer Graphen (MATBG) haben seine bemerkenswerten Eigenschaften eine wachsende Anzahl von Studien an Moiré-Materialienangeregt 3. In den letzten Jahren wurde eine Vielzahl von Moiré-Übergittern auf Graphenbasis konstruiert und untersucht. Dieses schnell wachsende Feld hat eine Fülle von emergenten Phänomenen zutage gefördert, einschließlich, aber nicht beschränkt auf exotische korrelierte Isolatoren 4,5,6,7,8,9, unkonventionelle Supraleitung 10,11,12,13,14, Nematizität15 und orbitaler Ferromagnetismus 16,17,18.

Die reichhaltige Physik, die in diesen Graphen-Moiré-Übergittern zum Vorschein kommt, profitiert von der beispiellosen In-situ-Abstimmbarkeit, die durch die kleinen Verdrehungswinkel zwischen den Graphenschichten geboten wird. Inzwischen ist es auch von den Unsicherheiten betroffen, die sich aus diesem zusätzlichen Freiheitsgrad des Verwindungswinkels ergeben. Der Verdrehungswinkel wird erzeugt, indem zwei Graphenflocken mit einer relativen Drehung ihrer Kristallachsen überlagert werden. Um den magischen Winkelbereich (1°-1,2°) zu erreichen, bei dem Korrelationen eine dominierende Rolle spielen, ist es zwingend erforderlich, den Verdrehungswinkel mit einer Genauigkeit von unter 0,1° präzise zu steuern. Während des Herstellungsprozesses können jedoch verschiedene nachteilige Faktoren eingeführt werden, wie z. B. die Heterodehnung19,20, die Drallwinkelstörung 21,22,23 und die Gitterrelaxation 24,25. Die Verwendung unvollkommener Flocken oder das Versäumnis, die Aufnahmegeschwindigkeit von Graphen zu kontrollieren, kann zu übermäßiger Dehnung und Winkelunordnung führen. Da es sich bei der kleinen Verdrehungswinkelkonfiguration nicht um den thermodynamischen Grundzustand handelt, erhöht die Einbeziehung unnötiger Hochtemperaturtransferprozesse das Risiko einer unerwünschten Gitterrelaxation. Diese Faktoren verringern die Erfolgsrate bei der Herstellung von Graphen-Moiré-Übergitterbauelementen und sind besonders im Bereich des magischen Winkels ausgeprägt. Sie stellen die Forscher auf diesem Gebiet vor erhebliche experimentelle Herausforderungen26, da sie es schwierig machen, Geräte mit dem gewünschten Verdrehwinkel zu erhalten oder sogar frühere Messergebnisse zu reproduzieren.

Mit dem Ziel, die oben genannten Herausforderungen zu lindern, wird in diesem Artikel ein optimiertes, erfahrungsbasiertes und schrittweises Protokoll für die Herstellung hochwertiger graphenbasierter Moiré-Übergitterbauelemente vorgestellt. Basierend auf einer modifizierten Trockentransfertechnik27,28 wird der Transferprozess unter Verwendung eines hochgradig abstimmbaren, speziell angefertigten Transferaufbaus mit präziser Positions-, Winkel- und Temperaturregelung durchgeführt. Im Mittelpunkt dieses Protokolls stehen strenge Kriterien für die Auswahl von Flocken, vorgereinigte, blasenfreie Bottom Gates, Graphen-Laserablation und vor allem eine reibungslose Aufnahme der vorgeschnittenen Graphen-Flocken bei einer Geschwindigkeit im Submikrometerbereich bei Raumtemperatur. Neben diesen entscheidenden Aspekten werden auch kleinere Faktoren diskutiert, die möglicherweise die experimentellen Ergebnisse beeinflussen. Auch wenn das vorgestellte Protokoll verdrilltes zweischichtiges Graphen als Beispiel verwendet, ist es auf alle Arten von Graphen-basierten Moiré-Übergitterstrukturen anwendbar. Der detaillierte Arbeitsablauf zielt darauf ab, den Zugang zur Herstellung hochwertiger Graphen-Moiré-Übergitterbauelemente für die breitere Forschungsgemeinschaft zu verbessern.

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Protokoll

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Die Materialien und Instrumente, die im gesamten Protokoll verwendet werden, finden Sie in der Materialtabelle.

1. Aufbereitung von zweidimensionalen (2D) Materialspänen

  1. Graphen-Peeling
    1. Schneiden Sie einen Si/SiO2 Wafer mit einem Wolframkarbid-Anreißer in 2 cm × 2 cm große Stücke. Reinigen Sie die Waferoberfläche anschließend mit einer Stickstoffspritzpistole, um Silikonstaub zu entfernen.
      HINWEIS: Wafer mit 285 nm dickem SiO2 werden typischerweise für die Graphen- und hBN-Exfoliation verwendet, da diese Dicke einen guten Farbkontrast für die visuelle Identifizierung von 2D-Materialien bietet.
    2. Heizen Sie die Heizplatte auf 250 °C vor und legen Sie dann die Si/SiO2-Wafer auf die Heizplatte.
    3. Legen Sie einen Graphitkristall auf ein rechteckiges, silikonfreies blaues Klebeband (1005R). Falten Sie das Klebeband in der Mitte, um den Kristall zu bedecken. Drücken Sie den Graphitkristall fest an und entfalten Sie dann vorsichtig das Band. Es löst die oberen Graphitschichten ab und legt eine flache und glänzende Kristalloberfläche frei.
    4. Legen Sie ein weiteres rechteckiges blaues Klebeband auf die frisch abgeblätterte Graphitoberfläche. Drücken Sie es vorsichtig an und ziehen Sie es dann ab. Es überträgt die oberen Schichten aus frischem Graphit auf das neue Band.
    5. Prüfen Sie die übertragenen Graphitschichten. Die Menge des Kristalls ist entscheidend für ein optimales Peeling-Ergebnis. Wiederholen Sie bei Bedarf den Vorgang in Schritt 1.1.4, bis sich eine ausreichende Menge Kristall auf dem neuen Band angesammelt hat (Abbildung 1A).
    6. Falten Sie das neue Klebeband vorsichtig mehrmals und verteilen Sie das Graphit auf dem Band (Abbildung 1B). Stoppen Sie, wenn die Oberfläche gleichmäßig mit dünnen Graphitschichten bedeckt ist.
      HINWEIS: Wenn Sie das Klebeband zu oft falten, kann dies die Ausbeute großer Graphen-Flocken verringern.
    7. Untersuchen Sie das neue Band gegen eine Lichtquelle (Abbildung 1C). Idealerweise ist das Klebeband mit transparenten Graphitinseln überzogen. Wenn es zu viele dicke Graphitbrocken hat, legen Sie ein weiteres blaues Klebeband darauf. Das Abziehen hilft, die Graphitdicke zu reduzieren.
    8. Schneiden Sie das vorbereitete blaue Band in Stücke, die zu den Si/SiO 2-Wafern passen. Entfernen Sie die Wafer von der Heizplatte und bringen Sie sofort das Tape an.
    9. Lassen Sie die Wafer auf Raumtemperatur abkühlen und ziehen Sie dann das Klebeband vorsichtig ab. Überprüfen Sie die Peeling-Ergebnisse mit einem optischen Mikroskop. Wenn übermäßig viele Bandrückstände auf dem Wafer vorhanden sind, sollten Sie die Heiztemperatur für den nächsten Versuch senken.

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Abbildung 1: Flockenpeeling und Auswahlkriterien. (A-C) Graphen-Peeling. (A) Frisch übertragene Graphitkristalle der Deckschicht auf ein neues blaues Band. (B) Falten Sie das Klebeband ein und aus, um die Graphitkristalle auf der Bandoberfläche zu verteilen. (C) Überprüfen Sie das Klebeband vor der Verwendung in Richtung einer Lichtquelle. Im Idealfall sollte der größte Teil der Fläche mit halbtransparenten Graphitinseln bedeckt sein. (D-F) hBN-Peeling. (D) Wählen Sie 2 bis 3 glänzende hBN-Kristalle aus und legen Sie sie auf das Band. (E) Verteilen Sie die hBN-Kristalle gleichmäßig auf dem Klebeband, indem Sie es vorsichtig falten und auffalten. (F) Überprüfen Sie die Klebebandoberfläche vor der Verwendung mit reflektiertem Licht. Wenn der größte Teil der Kristalloberfläche bunt erscheint, verwenden Sie ein zusätzliches Klebeband, um die Kristalldicke zu reduzieren. (G,H) Optische mikroskopische Aufnahmen der repräsentativen 2D-Materialflocken, die die Auswahlkriterien für Flocken erfüllen, einschließlich des Graphitfingers (G), des Monolayer-Graphens (H) und der oberen hBN-Flocke (I). (G,I) werden mit einem 50x-Objektiv aufgenommen, während (H) mit einem 100x-Objektiv aufgenommen wird. Alle Maßstabsbalken stehen für 30 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

  1. Exfoliation von hexagonalem Bornitrid (hBN)
    1. Schneiden und reinigen Sie die Wafer wie in Schritt 1.1.1 beschrieben. Heizen Sie die Kochplatte auf 160 °C vor.
    2. Platzieren Sie 2-3 glänzende hBN-Kristalle auf einem rechteckigen silikonfreien blauen Klebeband (1009R) (Abbildung 1D).
      HINWEIS: Für das Graphen- und hBN-Peeling werden unterschiedliche Tapes verwendet. Das 1005R-Band hat eine stärkere Haftung als das 1009R-Band, was zu höheren Flockendichten, aber mehr Bandrückständen auf den Wafern führt.
    3. Falten Sie das Band mehrmals vorsichtig ein und aus, um die hBN-Kristalle auf der Bandoberfläche zu verteilen (Abbildung 1E). Stoppen Sie, wenn das Klebeband mit dünnen und glänzenden hBN-Kristallen bedeckt ist.
    4. Prüfen Sie die Bandoberfläche unter reflektiertem Licht (Abbildung 1F). Wenn zu viele dicke Kristalle vorhanden sind, verwenden Sie ein anderes blaues Klebeband, um deren Dicke zu reduzieren, wie in Schritt 1.1.7 beschrieben.
    5. Schneiden Sie das vorbereitete blaue Band in Stücke, die der Größe der Si/SiO2-Wafer entsprechen. Bringen Sie das Tape bei Raumtemperatur sanft auf die Wafer auf.
    6. Legen Sie die geklebten Wafer bei 160 °C auf die Heizplatte und erhitzen Sie sie 2 Min. lang. Sobald die Wafer nach dem Erhitzen auf Raumtemperatur abgekühlt sind, ziehen Sie das Band vorsichtig mit einer langsamen und kontrollierten Geschwindigkeit von ca. 2 Minuten pro Wafer ab.
    7. Nach dem Entfernen des Klebebandes werden die Wafer in einem Quarzrohr in einen Ofen gelegt und bei 350 °C für 10 h in einer Formiergasatmosphäre (50% H,2- 50% Ar) geglüht. Dieser Schritt zielt darauf ab, Bandrückstände auf der Waferoberfläche zu reduzieren.
      HINWEIS: Andere Glühbedingungen, wie z. B. Hochvakuum, können ähnliche Ergebnisse erzielen.
    8. Nachdem der Glühvorgang abgeschlossen ist, nehmen Sie die Wafer aus dem Ofen und blasen Sie mit einer Stickstoffspritzpistole alle Glaspartikel ab, die während des Glühens eingebracht wurden.
    9. Glühen Sie das Quarzrohr 1 h lang bei 1000 °C und setzen Sie es der Atmosphäre aus. In diesem Schritt werden chemische Rückstände aus dem Rohr entfernt, um den zukünftigen Glühprozess vorzubereiten.
  2. Flake-Auswahl von 2D-Materialien
    1. Verwenden Sie für die Auswahl von 2D-Materialflocken ein optisches Mikroskop mit einem 5-fach-Objektiv, um die Wafer unter Hellfeldbeleuchtung schnell vorzuscreenen. Identifizieren Sie Flocken mit der gewünschten Größe, Form und Dicke gemäß den im Abschnitt Diskussion angegebenen Kriterien für die Flockenauswahl. Repräsentative Flocken, die die Kriterien erfüllen, sind in Abbildung 1G - I dargestellt.
    2. Verwenden Sie ein 50-fach- oder 100-fach-Objektiv, um die Flockenqualität zu beurteilen, indem Sie den Farbkontrast des Hellfeldbildes anpassen. Alternativ können Sie eine Dunkelfeldbeleuchtung mit ausreichender Belichtungszeit verwenden, um die Flocken zu überprüfen. Beide Strategien tragen dazu bei, unvollkommene Flocken weiter zu beseitigen.
    3. Um die Qualität der Flocken zu überprüfen, sollten Sie die Rasterkraftmikroskopie (AFM) im Klopfmodus durchführen, um die Topographie der Flockenoberfläche zu überprüfen. Nur Flocken mit einer sauberen Oberfläche und ohne erkennbare Belastung für die Weiterverarbeitung auswählen.

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Abbildung 2: Herstellung von Objektträgern mit PC/PDMS-Stempeln. (A) An einem Ende des Objektträgers wurde ein doppelseitiges Klebeband mit einem gestanzten Loch angebracht. (B) Ein sauberer PDMS-Stempel wurde in der Mitte des gestanzten Lochs positioniert. (C) Eine angemessene Menge PC in Chloroformlösung wurde auf den Objektträger abgegeben. (D) Ein weiterer sauberer Glasobjektträger wurde über den unteren Objektträger gelegt, um die Lösung gleichmäßig zu verteilen, und die Objektträger wurden übereinander geschoben. (E) Ein gleichmäßiger PC-Dünnfilm, der sich auf dem unteren Objektträger bildet, nachdem das Chloroform verdampft ist. (F) Ein weiteres doppelseitiges Klebeband mit einem gestanzten Loch wurde über einen sauberen Bereich der PC-Folie gelegt. Kratzer um das Loch herum wurden durch die Rückseite der Pinzette gemacht, um eine feste Verbindung zwischen dem Band und der PC-Folie zu gewährleisten. (G) Die PC-Folie wurde an den Rändern des Bandes abgeschnitten und vorsichtig abgezogen. (H) In der Mitte des Lochs war eine freistehende, einheitliche PC-Folie zu sehen. (I) Die freistehende PC-Folie wurde auf den PDMS-Stempel gelegt, indem das gestanzte Loch in (H) mit dem in (B) ausgerichtet wurde. Die doppelseitigen Klebebänder um das Loch wurden fest zusammengedrückt. (J) Das zusätzliche Klebeband wurde abgeschnitten, so dass nur der zentrale PC/PDMS-Stempelbereich übrig blieb. (K) Vergrößern der Ansicht des PC/PDMS-Stempels. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

2. Herstellung von Objektträgern mit PC/PDMS-Stempeln

  1. Stellen Sie die Objektträger mit Stempeln aus Polycarbonat (PC) und Polydimethylsiloxan (PDMS) her, die zum Aufnehmen von 2D-Materialien verwendet werden.
    1. Bereiten Sie eine saubere 6-Zoll-Petrischale vor. Mischen Sie die Silikonelastomerbasis mit dem Härter in der Petrischale mit einem Mischungsgewichtsverhältnis von 10:1. Um eine optimale PDMS-Dicke von ca. 1-2 mm zu erhalten, wird in der Regel eine Mischung aus ca. 10 g Base und 1 g Härter verwendet.
    2. Sobald sie vollständig vermischt ist, stellen Sie die Petrischale auf eine ebene Fläche und härten Sie sie 2 Tage lang bei Raumtemperatur aus. Nach dem Aushärten ist das PDMS gebrauchsfertig.
    3. Befestigen Sie ein doppelseitiges Klebeband mit einem gestanzten Loch an einem Ende eines sauberen Objektträgers (Abbildung 2A). Positionieren Sie dann einen sauberen PDMS-Stempel (1-2 mm dick) in der Mitte der Bohrung (Abbildung 2B).
      HINWEIS: Um eine starke Haftung zwischen dem PDMS-Stempel und dem Objektträger zu erreichen, muss die Schnittstelle sauber, gleichmäßig und frei von Staub oder Blasen sein.
    4. Nehmen Sie in den Abzug einen weiteren sauberen Objektträger und geben Sie eine angemessene Menge von 6 Gew.-% PC in Chloroformlösung auf die Oberfläche (wie in Abbildung 2C gezeigt).
    5. Legen Sie einen sauberen Objektträger auf den unteren Objektträger und drücken Sie ihn vorsichtig an (Abbildung 2D). Sobald die Lösung verteilt ist, schieben Sie die beiden Glasobjektträger aneinander vorbei, um eine glatte PC-Folie zu erhalten. Nachdem das Chloroform verdampft ist, bildet sich auf dem unteren Objektträger ein dünner PC-Film (Abbildung 2E).
    6. Legen Sie ein weiteres Stück doppelseitiges Klebeband mit einem gestanzten Loch über einen sauberen und gleichmäßigen Bereich der PC-Folie. Drücken Sie mit der Rückseite einer Pinzette um das Loch herum, um eine sichere Verbindung zwischen dem Band und der PC-Folie zu gewährleisten (Abbildung 2F).
    7. Schneiden Sie die PC-Folie entlang der Kanten des Klebebandes ab, um diesen Abschnitt von dem verbleibenden Teil auf dem Objektträger zu trennen, und ziehen Sie dann das Klebeband vorsichtig ab (Abbildung 2G).
    8. Überprüfen Sie nach dem Abziehen des Klebebandes die freistehende PC-Folie in der Mitte des Lochs (Abbildung 2H). Es ist vorzuziehen, die PC-Folie in einer Umgebung mit hoher Luftfeuchtigkeit vorzubereiten, z. B. an regnerischen Tagen. Andernfalls kann es dazu kommen, dass der Film während des Peelings Falten wirft. Wenn Faltenbildung auftritt, wiederholen Sie die Schritte 2.1.6 bis 2.1.7, bis ein gleichmäßiger PC-Film erreicht ist.
    9. Überlagern Sie die freistehende PC-Folie mit dem in Schritt 2.1.3 vorbereiteten PDMS-Stempel. Drücken Sie dann mit einer Rasierklinge das doppelseitige Klebeband um das Loch herum fest zusammen (Abbildung 2I).
    10. Schneiden Sie das überschüssige Klebeband über den zentralen PC/PDMS-Stempelbereich hinaus ab. Ein Glasobjektträger mit einem PC/PDMS-Stempel an einem Ende wird hergestellt (Abbildung 2J), wobei die in Abbildung 2K gezeigte Zoom-Ansicht zu sehen ist.

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Abbildung 3: Hochgradig abstimmbares, kundenspezifisches Transfer-Setup. (A) Vorderansicht des Transfer-Setups, mit wichtigen Komponenten, die mit roten Pfeilen und Buchstaben gekennzeichnet sind. Der Name der einzelnen Komponenten wird auf der rechten Seite aufgeführt. Der Kernbereich des Setups ist von einem grauen gestrichelten Linienrahmen umgeben. (B) Vergrößerte Ansicht des Kernbereichs in (A) im Pre-Engaging-Zustand, der zeigt, dass der PC/PDMS-Stempel etwa 2 mm über dem Si/SiO2-Wafer positioniert ist. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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Abbildung 4: Graphen-Laserablation. (A) Schematische Darstellung des Laserlichtgangs in der speziell angefertigten Transferaufgabe. Der Laserstrahl ist konfokal mit dem Abbildungspfad der Kamera, um eine präzise Laserablation zu ermöglichen. (B) Eine Monoschicht-Graphen-Flocke nach der Laserablation. Die mittlere Laserschneidlinie wird zweimal geschnitten, um den Abstand zwischen benachbarten Graphenstücken zu vergrößern, während die beiden äußeren Linien den Kernbereich vom Rest der Flocke trennen. (C) Eine Graphitflocke mit gleichmäßiger Dicke, aber unregelmäßiger Form. (D) Die Laserablation formt den unregelmäßigen Graphit zu einem rechteckigen Graphitfinger, wodurch er sich ideal für die Verwendung als Graphit-Gate-Elektrode eignet. Alle Maßstabsbalken bezeichnen 30 μm. (A) ist eine Adaption von Park et al.38. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

3. Trockentransfer von Graphen-Moiré-Übergitter (z.B. verdrilltes Doppelschicht-Graphen)

HINWEIS: Einzelheiten zum speziell angefertigten Transferaufbau (Abbildung 3A) und zum integrierten Superkontinuumslaser (Abbildung 4A), der in diesem Protokoll verwendet wird, finden Sie im Abschnitt Diskussion.

  1. Graphen-Laserablation
    1. Platzieren Sie den Graphenwafer auf dem Probentisch und lokalisieren Sie das Graphen mit dem 10x-Objektiv. Stellen Sie die Flocke auf die gewünschte Ausrichtung ein und wechseln Sie dann zum 50-fach-Objektiv.
    2. Verwenden Sie die Funktion " Bézier-Kurven und gerade Linien zeichnen " in Inkscape , um die Graphengrenze und die geplanten Laserschneidlinien zu skizzieren. Wenn das Graphen Bereiche mit kleinen Falten oder Rissen aufweist, verwenden Sie Laserschneidlinien, um sie von der Kernregion zu trennen. Es kann das Risiko einer weiteren Faltung oder Rissbildung während des Graphen-Aufnahmeprozesses verringern.
      HINWEIS: Die Laserschneidlinien können das Graphen je nach beabsichtigter Struktur in zwei oder mehr Stücke teilen, wobei jedes Stück mindestens 20 μm in der Breite und 30 μm in der Länge misst.
    3. Schalten Sie den Laser ein und erhöhen Sie seine Intensität, bis der Strahlpunkt sichtbar wird. Passen Sie den Probentisch so an, dass der Strahlfleck mit dem Beginn einer geplanten Laserschneidlinie ausgerichtet ist. Stellen Sie dann die Laserintensität auf ein geeignetes Niveau für die Graphenablation ein.
      HINWEIS: Die Laserleistung, die zum Schneiden von Graphen erforderlich ist, ohne die SiO2-Oberfläche zu beschädigen, liegt zwischen 60 mW und 150 mW, gemessen vor dem Strahlteiler.
    4. Bewegen Sie den Probentisch, um den Strahlpunkt entlang der geplanten Laserschneidlinie zu führen, um die Flocke zu durchschneiden. Stellen Sie nach dem Schneiden die Laserintensität auf Null und inspizieren Sie die Laserschneidlinie.
    5. Wiederholen Sie den Vorgang, um einen zusätzlichen Schnitt neben dem vorhandenen Schnitt zu machen. Dadurch wird der Abstand zwischen den Graphenstücken vergrößert und es gibt mehr Platz für die gerade hBN-Kante, um sich auszurichten, ohne das benachbarte Graphenstück zu berühren.
    6. Wiederholen Sie den Vorgang für jede geplante Laserschneidlinie. Nach Abschluss der Laserablation wird das reine Graphen in mehrere Stücke zerlegt (Abbildung 4B). Die zentralen Teile, die für den Aufbau des Moiré-Übergitters verwendet werden, sind vom Rest der Flocke isoliert.
    7. Nehmen Sie den Graphen-Wafer vom Tisch und inspizieren Sie die Laserschneidlinien mit einem Lichtmikroskop. Stellen Sie sicher, dass die Schneidlinien frei von Verunreinigungen sind.
      HINWEIS: Die Graphen-Laserablationstechnik kann auch verwendet werden, um Graphitflocken in die gewünschten Geometrien zu bringen. So kann beispielsweise eine unregelmäßige Graphitflocke (Abbildung 4C) zu einem perfekten rechteckigen Graphitfinger (Abbildung 4D) geformt werden, der sich ideal für die Verwendung als Gate-Elektrode eignet. Dieser Ansatz reduziert den Zeitaufwand für die Suche nach Graphitflocken mit bestimmten Geometrien erheblich.

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Abbildung 5: Übertragung des unteren Graphit-Gates. (A) Es wurde der PC-Film fokussiert und ein sauberer Bereich unter dem 2x-Objektiv identifiziert. (B) Die hBN-Flocke wurde fokussiert und in den in (A) identifizierten sauberen Bereich gebracht. (C) Der Stempel berührte den Wafer und bildete einen hellgrünen Kontaktbereich, wobei der farbige rechte Rand als Wellenfront bezeichnet wird. Die PC-Folie bedeckte die untere hBN-Flocke vollständig. (D) Die untere hBN-Flocke wurde aufgenommen, wobei die Flockenfarbe halbtransparent erscheint. (E) Der hBN und der Graphitfinger wurden in endgültiger Ausrichtung positioniert, bevor der Stempel den Wafer berührte. (F) Die Wellenfront näherte sich dem Graphitfinger, wo die Eingriffsgeschwindigkeit auf 0,5 μm/s reduziert wurde. (G) Die Wellenfront verlief vollständig über den Graphitfinger. (H) Der Graphitfinger wurde von der unteren hBN-Flocke aufgenommen. (I) Der untere Graphit-Gate wurde bei 160 °C auf einen vorstrukturierten Markerwafer aufgebracht, um den Kontakt zwischen dem Graphitfinger und dem Ti/PdAu-Metallfinger zu gewährleisten. (J) Der gesamte PC/PDMS-Stempel wurde auf den Wafer eingerastet. (K) Die PC-Folie wurde von der PDMS-Stempel getrennt. Die transparente Wellenfront zwischen verschiedenfarbigen Bereichen deutete auf eine Ablösung zwischen der PC-Folie und dem PDMS-Stempel hin. (L) Die PC-Folie wurde vom Objektträger abgerissen, so dass der untere Graphit-Gate auf dem Wafer zurückblieb. Die Maßstabsbalken in (A,B,J,K,L) bezeichnen 500 μm; in (C,D,F) bezeichnen 90 μm; und in (E,G,H,I) bezeichnen 30 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

  1. Vorbereitung von Graphit-Bodenangriffen
    1. Nehmen Sie die untere hBN-Flocke (Abbildung 5A - D) auf, indem Sie ähnliche Schritte in Schritt 3.3 ausführen. Insbesondere für die untere hBN-Flocke sind eine gerade Kristallkante und eine parallele Wellenfront nicht erforderlich (zur Definition der Wellenfront siehe Schritt 3.3.8).
    2. Platzieren Sie den Wafer mit dem Graphitfinger auf dem Probentisch. Zentrieren Sie den Graphitfinger im Kamerafenster und richten Sie ihn in die gewünschte Richtung aus. Verwenden Sie "Durchblicken ", um das Inkscape-Fenster halbtransparent zu machen, während es über dem Kamerafenster schwebt. Umreißen Sie die Begrenzung des Graphitfingers in Inkscape.
    3. Stellen Sie die Temperatur des Probentisches auf 80 °C ein. Laden Sie den Glasschlitten und bringen Sie ihn in die Voreinrastposition (siehe Schritt 3.3.4 und Abbildung 3B).
    4. Richten Sie nach ähnlichen Schritten wie in 3.4.5 bis 3.4.10 die untere hBN-Flocke und den Graphitfinger aus, bevor der Stempel den Wafer berührt, wie in Abbildung 5E gezeigt. Diese Ausrichtung stellt sicher, dass der Graphitfinger unter dem sauberen und gleichmäßigen Bereich der unteren hBN-Flocke positioniert ist.
    5. Verwenden Sie den Z-Richtungsaktuator, um den PC/PDMS-Stempel mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s auf dem Wafer einzurasten, bis sich die Wellenfront in der Nähe des Graphitfingers befindet (Abbildung 5F).
    6. Reduzieren Sie die Geschwindigkeit auf 0,5 μm/s, damit die Wellenfront langsam durch den Graphitfinger strömen kann, bis sie den Graphit vollständig bedeckt hat (Abbildung 5G).
    7. Kuppeln Sie die Wellenfront mit einer Geschwindigkeit von 0,5 μm/s aus. Die Farbe des Graphitfingers ändert sich nach der Aufnahme von violett zu halbtransparentem Dunkelgrau (Abbildung 5H). Wenn der Graphit vollständig aufgenommen ist, wird die Wellenfront mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s vollständig ausgekuppelt.
    8. Die untere hBN-Flocke und der Graphit-Gate werden bei einer Probentischtemperatur von 160 °C heiß auf einen vorstrukturierten Markerwafer aufgebracht, wobei der Ti/PdAu-Metallfinger (Abbildung 5I-L) unter Kontakt mit ähnlichen Schritten wie in Schritt 3.5 beschrieben ausgeführt wird.
    9. Entfernen Sie die PC-Folie, indem Sie den Wafer eine Stunde lang in Chloroform tauchen. Nach der Entnahme den Wafer mit Isopropylalkohol abspülen und mit einer Stickstoffspritzpistole föhnen.
      HINWEIS: Normalerweise reichen 20 min in Chloroform aus, um den PC-Film aufzulösen. Hier wird 1 h verwendet, um eine sauberere Toroberfläche zu erzielen.
    10. Den Wafer in ein Quarzrohr legen und bei 350 °C für 10 h in einer Formiergasatmosphäre (50% H,2- 50% Ar) glühen.
    11. Untersuchen Sie den unteren Schieber mit dem optischen Mikroskop. Die hellfeld- und dunkelfeldmikroskopischen Bilder eines blasenfreien unteren Graphittors sind in Abbildung 6A,B dargestellt.
    12. Verwenden Sie den AFM-Tapping-Modus, um das untere Tor zu scannen. Wählen Sie die Gate-Bereiche aus, die frei von Blasen und ungleichmäßigen Strukturen sind, wobei die Breite des Bereichs etwas größer ist als die des Gates. Die Angussoberfläche ist nach dem Glühen mit Polymerresten bedeckt, wie in Abbildung 6C dargestellt.
    13. Nachdem Sie die gleichmäßigen und blasenfreien Gate-Bereiche ausgewählt haben, schalten Sie das AFM in den Standard-Kontaktmodus mit der gleichen Tapping-Modus-Spitze, die im letzten Schritt verwendet wurde.
      HINWEIS: Die Spitze des Klopfmodus ist steifer als die Spitze des Kontaktmodus, was zu besseren Reinigungsergebnissen führt.
    14. Scannen Sie die ausgewählten Bereiche mit einer Auflösung von 512 Zeilen pro Scan und üben Sie mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 μm/s eine Normalkraft auf die Spitze von einigen Dutzend nN aus, um die Polymerrückstände auf der Oberfläche zu entfernen. Dieser Schritt wird als Tip-Cleaning-Prozess bezeichnet.
    15. Schalten Sie das AFM nach einer Runde Reinigung der Spitze wieder in den Klopfmodus und überprüfen Sie die Reinigungsergebnisse mit einer neuen Spitze im Klopfmodus.
    16. Wiederholen Sie den Reinigungsvorgang der Spitze, bis die Polymerrückstände vollständig aus dem Angussbereich zu den Seiten entfernt sind (Abbildung 6D).

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Abbildung 6: Vorgereinigter blasenfreier Graphitanguss im Boden. (A,B) Optisch mikroskopische Hellfeld- (A) und Dunkelfeld- (B) Bilder eines repräsentativen blasenfreien unteren Graphitgates. AFM-Topographie-Bilder der verschmutzten Anschnittoberfläche vor dem Tip-Reinigungsprozess (C) und der sauberen Angussoberfläche nach dem Tip-Reinigungsprozess (D). Der Polymerrest wird zur Seite geschwenkt, so dass zwei vertikale Linien entstehen, wie in (D) zu sehen. Die Maßstabsbalken in (A,B) stehen für 30 μm und in (C,D) für 1 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

  1. Nimm die obere hBN-Flocke auf
    1. Platzieren Sie den Wafer auf dem Probentisch und lokalisieren Sie die obere hBN-Flocke mit dem 10x-Objektiv.
    2. Passen Sie die Ausrichtung des hBN-Flockens an, bis seine gerade Kante vertikal ist und auf der rechten Seite des Flockens positioniert ist. Skizzieren Sie dann die Flockengrenze in Inkscape. Diese Zeichnung dient als Referenz für die spätere Ausrichtung des hBN an den Graphenflocken.
      HINWEIS: Die Zoomstufen der Kamera und von Inkscape müssen während des gesamten Übertragungsprozesses konsistent gehalten werden, um einen einheitlichen Maßstab zwischen den Flocken und den Zeichnungen zu gewährleisten.
    3. Klemmen Sie den Objektträger mit dem PC/PDMS-Stempel vorsichtig in einem Neigungswinkel von 2°-3° nach unten in die Fassung. Schieben Sie den Sockel mit dem Schiebetablett nach links, bis der Glasschieber über dem Probenwafer positioniert ist, und verriegeln Sie ihn dann manuell.
    4. Stellen Sie die Temperatur des Probentisches auf 50 °C ein. Rasten Sie den Glasschlitten mit dem Z-Richtungsbetätiger mit einer hohen Geschwindigkeit von 1 mm/s nach unten ein, bis sich der Stempel 2 mm über dem Wafer befindet. Jetzt befindet sich das System in der Voreinrastposition (Abbildung 3B).
    5. Fokussieren Sie das Mikroskop auf den PC-Film und prüfen Sie die Oberflächenreinheit (ähnlich wie in Abbildung 5A). Wählen Sie einen sauberen Bereich etwas links von der Stempelmitte für den Kontakt mit dem hBN-Flakon aus, da der Stempel von links einrastet. Verschieben Sie die hBN-Flocke in den ausgewählten sauberen Bereich.
    6. Rasten Sie den Glasschieber mit einer Geschwindigkeit von 0,1 mm/s weiter nach unten ein. Wenn sich der PC-Film und der Wafer nahezu in der gleichen Fokusebene befinden, reduzieren Sie die Geschwindigkeit auf 5 μm/s.
    7. Identifizieren Sie den Berührungspunkt, indem Sie die Newton-Ringe beobachten, die zwischen dem Stempel und dem Wafer gebildet werden. Um einen reibungslosen Aufnahmevorgang zu ermöglichen, stellen Sie sicher, dass der hBN nach rechts und weg vom Berührungspunkt positioniert ist. Ist dies nicht der Fall, kehren Sie in die Voreinrastposition zurück und passen Sie die Position des hBN an, indem Sie die Schritte 3.3.5 bis 3.3.7 wiederholen.
    8. Wenn der Stempel mit dem Wafer in Kontakt kommt, weist seine Grenzfläche einen grünen Berührungsbereich auf, wobei der farbige rechte Rand als Wellenfront bezeichnet wird. Eine parallele Wellenfront, wie in Abbildung 7A gezeigt, lässt sich leichter an der hBN-Geraden festnageln.
      HINWEIS: Aufgrund der möglicherweise gekippten Stempeloberfläche kann die Wellenfront im Vergleich zum hBN-Geraden eine leichte Neigung aufweisen. Um sicherzustellen, dass sie beim Aufnehmen des Graphens parallel sind, notieren Sie den ungefähren Kippwinkel und denken Sie daran, ihn mit den Goniometern in Schritt 3.4.3 zu kompensieren.
    9. Greifen Sie den Stempel mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s weiter auf den Wafer, bis er die hBN-Flocke vollständig bedeckt (ähnlich wie in Abbildung 5C). Stellen Sie dann die Temperatur des Probentisches auf 80 °C ein.
      HINWEIS: Wenn die Haftung der PC-Folie unsicher ist, stellen Sie die Tischtemperatur zunächst auf 60 °C ein und erhöhen Sie sie dann allmählich, bis das hBN reibungslos aufgenommen werden kann.
    10. Nachdem die Temperatur erreicht ist, lösen Sie den Stempel mit 5 μm/s, bis sich die Wellenfront in der Nähe des hBN-Lineals befindet. Reduzieren Sie dann die Geschwindigkeit auf 2 μm/s, um das hBN langsam aufzunehmen. Erhöhen Sie nach der Aufnahme die Geschwindigkeit auf 5 μm/s, um die PC-Folie vom Wafer zu lösen.
      HINWEIS: Wenn die einziehbare Wellenfront die gerade Kante des hBN berührt, überwachen Sie sorgfältig die Farbe der Flocke. Bei erfolgreicher Aufnahme wird es transparent. Wenn die Flocke bunt bleibt, betätigen Sie den Stempel erneut, um die Flocke abzudecken, und wiederholen Sie den obigen Schritt bei einer höheren Temperatur. Die PC-Folie wird mit steigender Temperatur sowohl auf der Flocke als auch auf dem Wafer haftender. Die empfohlene obere Temperaturgrenze liegt bei 120 °C. Eine Überschreitung von 120 °C kann dazu führen, dass sich die PC-Folie beim Auskuppeln vom PDMS-Stempel löst. Wenn die PC-Folie nicht klebrig genug ist, sollten Sie den Objektträger 5-10 Minuten lang mit einem Stempel mit UV/Ozon behandeln. Diese Behandlung verbessert die Haftung der PC-Folie auf 2D-Materialien und erhöht die Erfolgsrate bei der Flockenaufnahme.
    11. Schalten Sie die Bühnenheizung aus und öffnen Sie die Wasserkühlung. Warten Sie, bis die Temperatur unter 45 °C fällt, schließen Sie dann die Wasserkühlung und kuppeln Sie den Objektträger mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/s ganz nach oben aus. Nehmen Sie den hBN-Wafer von der Bühne.
      HINWEIS: Wenn Sie den Objektträger bei hohen Temperaturen drastisch bewegen, werden zerbrechliche Flocken gestört, was nach dem Abkühlen zu Falten und Rissen führen kann. Wenn sich starke Falten oder Risse bilden, sollte die Flocke verworfen werden, da diese unebenen Strukturen die reibungslose Aufnahme von Graphen behindern können.

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Abbildung 7: Kritische Schritte im Graphen-Moiré-Übergittertransferprozess. (A) Ein Verkleinerungsbild, das vor der Aufnahme des oberen hBN-Flockens aufgenommen wurde. Der Kontaktbereich zwischen dem PC/PDMS-Stempel und dem Wafer erscheint hellgrün. Bemerkenswert ist, dass die Wellenfront parallel zur geraden Kante der oberen hBN-Flocke verläuft. (B) Graphen-Flocke nach Laserablation. Die mittlere Laserschneidlinie trennt das erste und das zweite Graphenstück, die durch den Doppelschnitt breiter sind, wie in Schritt 3.1.5 erwähnt. Die anderen beiden Schnitte dienen dazu, die Graphenkernregion vom langen Graphenschwanz und dem dicken Graphitbrocken zu isolieren, was während des Aufnahmeprozesses zu zusätzlichen Spannungen führen könnte, wenn sie nicht getrennt werden. (C) Das hBN und das Graphen befinden sich in der endgültigen Ausrichtungsposition, bevor das erste Graphenstück aufgenommen wird. (D) Die Wellenfront befindet sich sehr nahe an der linken hBN-Kante, wo die Eingriffsgeschwindigkeit auf 0,02 μm/s reduziert werden sollte. (E) hBN kommt langsam in Kontakt mit dem ersten Graphenstück. (F) Die Wellenfront verläuft vollständig über das erste Graphenstück und wird durch die gerade Kante hBN fixiert. (G) hBN nimmt das Graphen sanft auf. (H) Die Flocken werden an ihren jeweiligen Zeichnungen ausgerichtet, bevor das zweite Graphenstück aufgenommen wird. Die Grenzen der hBN und der ursprünglichen Graphenzeichnungen sind schwarz umrandet, während die kopierte Graphenzeichnung nach der Drehung blau dargestellt ist. (I) Optisches mikroskopisches Bild des oberen Stapels, das durch (A-H) hergestellt wurde, wobei der Farbkontrast optimal abgestimmt ist, um die feinen Merkmale im Inneren des Stapels zu zeigen. Es wird eine minimale Unordnung festgestellt, was auf einen hochwertigen verdrillten Doppelschicht-Graphen-Topstack hinweist. Die Maßstabsbalken in allen Bildern stellen 30 μm dar, außer in (A), wo sie 200 μm darstellen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

  1. Nimm das Graphen-Moiré-Übergitter auf
    1. Platzieren Sie den Wafer mit dem frisch lasergeschnittenen Graphen auf dem Probentisch. Lokalisieren Sie das Graphen mit dem 10x-Objektiv und passen Sie dann die Flockenausrichtung so an, dass die Laserschneidlinien parallel zur hBN-Kante verlaufen, wie in Abbildung 7B gezeigt.
    2. Skizzieren Sie die Graphengrenze in Inkscape, einschließlich der Laserschneidlinien. Verwenden Sie Durchblick, um die Zeichnung halbtransparent zu machen, während sie über dem Kamerafenster schwebt.
    3. Stellen Sie die Goniometer so ein, dass sie die Neigung zwischen der Wellenfront und der hBN-Geraden ausgleichen, basierend auf den Beobachtungen in Schritt 3.3.8.
    4. Laden Sie den Objektträger mit dem oberen hBN-Flake und bewegen Sie ihn mit dem PC/PDMS-Stempel 2 mm über dem Graphenwafer in die Pre-Englock-Position.
    5. Richten Sie die hBN- und Graphen-Zeichnungen aus, indem Sie die gerade Kante hBN in der Mitte der Laserschneidlinie positionieren, die die zentralen Graphenstücke trennt. Stimmen Sie das Mikroskop so ein, dass es auf das Graphen fokussiert ist, und richten Sie es dann auf seine Zeichnung in Inkscape aus.
    6. Fokussieren Sie sich auf den oberen hBN-Splitter und bewegen Sie den Objektträger in XY-Richtung, wobei Sie den hBN an seiner Zeichnung ausrichten. Damit ist die grobe Ausrichtung in der Voreinrastposition abgeschlossen.
    7. Fokussieren Sie sich auf das vorgeschnittene Graphen und stellen Sie dann die Fokusebene leicht nach oben ein. Rasten Sie den Glasschieber mit einer Geschwindigkeit von 0,1 mm/s nach unten ein, bis der obere hBN-Splitter scharf wird. Zu diesem Zeitpunkt befinden sich das hBN und das vorgeschnittene Graphen in unmittelbarer Nähe.
    8. Konzentrieren Sie sich wieder auf das Graphen. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf 5 μm/s ein und rasten Sie langsam in den Stempel ein, bis der hBN ungefähr sichtbar ist, um sicherzustellen, dass der Stempel und der Wafer nicht in Kontakt kommen.
    9. Richten Sie sowohl das Graphen als auch das obere hBN an ihren Zeichnungen aus. Dies dient als endgültige Ausrichtung, bevor der Stempel den Wafer berührt. Die Flocken sind gut ausgerichtet, wie in Abbildung 7C dargestellt.
      HINWEIS: Sobald der Stempel den Wafer berührt, sollten weitere Ausrichtungsanpassungen vermieden werden. Durch das Verschieben des Stempels kann es zu einer übermäßigen Belastung des PC-Films und des hBN kommen.
    10. Rasten Sie mit dem Stempel nach unten fort, bis er den Wafer berührt. Wenn die Wellenfront nicht parallel zur hBN-Geraden bleibt, starten Sie ab Schritt 3.4.3 neu, um die Goniometer neu einzustellen. Ziel ist es, eine parallele Wellenfront zu erreichen, wie in Abbildung 7A zu sehen ist.
    11. Beurteilen Sie den Hysteresepegel des Z-Achsen-Tisches, indem Sie den Stempel kontinuierlich nach oben bewegen, während Sie die Wellenfrontbewegung überwachen. Wenn er sich zunächst einige μm nach vorne bewegt und dann anfängt, sich zurückzuziehen, deutet dies darauf hin, dass der Tisch bei diesem Objektträger eine offensichtliche Hysterese aufweist. Zieht sich die Wellenfront dagegen sofort ohne Vorwärtsbewegung zurück, zeigt der Tisch bei diesem Glasschieber keine offensichtliche Hysterese.
      HINWEIS: Hysterese kann sich auf die Wellenfrontverstiftung an der hBN-Geraden auswirken und zu einem Übereinrasten führen, was zu einer Kontamination der nachfolgenden Graphenstücke führt. Wenn daher eine Hysterese beobachtet wird, wird für den folgenden Eingriffsprozess vorzugsweise das Gleichstrom-Heizverfahren (Schritt 3.4.13) anstelle des mechanischen Verfahrens (Schritt 3.4.12) verwendet.
    12. Mechanisches Verfahren (ohne Hysterese): Verwenden Sie eine Geschwindigkeit von 5 μm/s, um den Stempel zu aktivieren, bis sich die Wellenfront nahe dem linken Rand des hBN befindet (Abbildung 7D). Reduzieren Sie die Geschwindigkeit auf 0,02 μm/s und verwenden Sie dann diese extrem langsame Geschwindigkeit, um das hBN auf das erste Graphenstück einzurasten (Abbildung 7E). Sobald es das erste Graphenstück vollständig bedeckt und an der hBN-Geraden festgesteckt ist (Abbildung 7F), stoppen Sie den Eingriffsvorgang. Beseitigen Sie die Hysterese, indem Sie den Tisch mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s nach oben bewegen, bis die Wellenfront dazu neigt, sich zurückzuziehen.
      HINWEIS: Überwachen Sie den langsamen Einrastvorgang genau, da die Wellenfront übergreifen und das nächste Graphenstück verunreinigen kann, wenn sie nicht sofort an der hBN-Geraden gestoppt wird.
    13. Gleichstrom-Heizmethode (mit Hysterese): Verwenden Sie eine Geschwindigkeit von 5 μm/s, um den Stempel zu aktivieren, bis die Wellenfront nahe am linken Rand des hBN liegt (Abbildung 7D). Beseitigen Sie die Hysterese, indem Sie den Stempel nach oben lösen, bis sich die Wellenfront zurückzuziehen beginnt. Wenden Sie einen kleinen Gleichstrom an die Heizung des Probentisches an, um den Tisch langsam und kontrolliert mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 0,5-1 °C/min aufzuheizen.
      HINWEIS: Aufgrund der Wärmeausdehnung des Stempels rastet die Wellenfront kontinuierlich ein (Abbildung 7E). Sobald es das erste Graphenstück vollständig bedeckt und an der hBN-Geraden festgesteckt ist (Abbildung 7F), stoppen Sie den Gleichstrom.
    14. Stellen Sie eine Ausrückgeschwindigkeit von 0,02 μm/s ein, um das Graphen sanft aufzunehmen (Abbildung 7G). Warten Sie, bis sich die Wellenfront vom hBN entfernt hat, und erhöhen Sie dann die Geschwindigkeit auf 5 μm/s, um den Stempel vollständig vom Wafer zu lösen.
    15. Sobald sich der Stempel und der Wafer vollständig gelöst haben, bewegen Sie den Stempel für weitere 3 s bei einer Geschwindigkeit von 5 μm/s nach oben, um sicherzustellen, dass sich alle Flocken entweder von der PC-Folie oder vom Wafer gelöst haben. Andernfalls zerknittern sie, sobald sie verdreht sind, die PC-Folie.
    16. Kopieren Sie die gesamte Graphen-Zeichnung in Inkscape und drehen Sie sie um den gewünschten Verdrehungswinkel (±1,13° für MATBG). Ändern Sie die kopierte Zeichnung in eine andere Farbe, um Verwechslungen zu vermeiden (blau in Abbildung 7H). Richten Sie das zweite Graphen-Stück in der kopierten Zeichnung an dem ersten Teil in der Originalzeichnung aus, um deren Überlappung zu maximieren.
      HINWEIS: Erfahrungsgemäß ist der endgültige Drehwinkel im Gerät im Allgemeinen kleiner als der Winkel, der während des Übertragungsvorgangs angestrebt wird. Daher ist er in der Regel etwas höher (~ 0,05°) als der "magische Winkel", was der Grund dafür ist, dass für die Herstellung von MATBG-Geräten ±1,13° angestrebt wird.
    17. Drehen Sie den Probentisch um den gewünschten Drehwinkel (±1,13° für MATBG). Richten Sie das verbleibende Graphen auf dem Wafer an der kopierten Graphenzeichnung aus. Die präzise Steuerung des Drehwinkels wird durch einen DC-Servomotor in der Rotationsstufe erreicht, der eine kontinuierliche 360°-Drehung mit einer Auflösung von 2 μrad und einer vernachlässigbaren Hysterese ermöglicht.
    18. Fokussieren Sie sich auf die obere hBN-Flocke auf dem Objektträger und richten Sie sie an der Zeichnung aus. Da sich das hBN und das verbleibende Graphen bereits in unmittelbarer Nähe befinden, fungiert dieses Alignment als endgültiges Alignment (Abbildung 7H).
    19. Wiederholen Sie die Schritte 3.4.12-3.4.14, um das verdrillte Graphenstück aufzunehmen. Wenn dies das letzte Graphenstück ist, das aufgenommen wird, kann sich die Wellenfront über die gerade Kante des hBN übergreifen, um die Blasen im Inneren des Stapels vollständiger herauszudrücken.
    20. In diesem Stadium wird das Graphen-Moiré-Übergitter vollständig von der oberen hBN-Flocke aufgenommen, die zusammen als Top-Stack bezeichnet wird.
    21. Untersuchen Sie die Qualität des Top-Stacks mit einem optischen Mikroskop. Speichern Sie das farbkontrastreiche Hellfeldbild für die Verwendung in Schritt 3.5.2. In Abbildung 7I ist ein hochwertiger verdrillter Bilayer-Graphen-Topstack mit wenigen sichtbaren Blasen dargestellt.
  2. Verkapselung des Graphen-Moiré-Übergitters
    1. Platzieren Sie den Wafer mit dem vorgereinigten, blasenfreien unteren Schieber auf dem Probentisch. Lokalisieren Sie den unteren Schieber mit dem 10-fach-Objektiv.
    2. Importieren Sie das farbkontrastreiche Hellfeldbild des oberen Stapels in Inkscape und richten Sie es an den Zeichnungen aus. Lokalisieren und skizzieren Sie die Grenze des blasenfreien Graphen-Moiré-Übergitterbereichs des oberen Stacks, der auf dem unteren Gate überlagert wird.
    3. Passen Sie die Ausrichtung des Gates so an, dass der größte Bereich des blasenfreien Top-Stacks abgedeckt wird. Umreißen Sie dann die Begrenzung des unteren Tors.
    4. Um die PC-Folie nach der Verkapselung abzureißen, stellen Sie die Temperatur des Probentisches auf 160 °C ein, was über der Glasübergangstemperatur von PC (147 °C) liegt.
    5. Laden Sie den Objektträger mit der oberen Stapel und bewegen Sie ihn dann in die Position vor dem Einrasten. Richten Sie sowohl das untere Tor als auch den oberen Stapel grob an den Zeichnungen aus.
    6. Fokussieren Sie auf das untere Tor und heben Sie dann die Fokusebene leicht an. Rasten Sie den Glasschieber mit einer Geschwindigkeit von 0,1 mm/s nach unten ein, bis der obere Stapel in der Fokusebene sichtbar wird.
    7. Identifizieren Sie eine weitere mittlere Fokusebene zwischen dem unteren Gate und dem oberen Stack. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf 5 μm/s ein und rasten Sie den Stempel allmählich ein, bis der obere Stapel sichtbar wird.
      HINWEIS: Bei einer Temperatur über 120 °C wird es sehr schwierig, die Stempel zu trennen, sobald der Stempel den Wafer berührt. Die Verwendung der mittleren Fokusebene als Referenz stellt sicher, dass der Stempel und der Wafer erst dann in Kontakt kommen, wenn die optimale Ausrichtung erreicht ist.
    8. Wiederholen Sie Schritt 3.5.7, bis sich das untere Gate und der obere Stack fast in der gleichen Fokusebene befinden. Richten Sie sie genau an den Zeichnungen aus. Dies dient als endgültige Ausrichtung, bevor der Stempel den Wafer berührt. Währenddessen erreicht der Probentisch etwa 160 °C.
      HINWEIS: Hohe Temperaturen verursachen Luftkonvektion, was zu Schwingungen des Kamerabildes führt, was eine präzise Ausrichtung erschwert. Es ist jedoch wichtig, die Ausrichtung schnell abzuschließen, um eine thermisch induzierte Verwindungswinkelrelaxation zu verhindern. Daher erfordert es viel Übung.
    9. Verwenden Sie eine Geschwindigkeit von 5 μm/s, um den Stempel zu aktivieren, bis er den Wafer berührt. Wenn sich die Wellenfront in der Nähe des unteren Gates befindet, reduzieren Sie die Geschwindigkeit auf 0,5 μm/s.
    10. Greifen Sie den oberen Stapel langsam in den unteren Schieber ein. Sobald die Wellenfront den oberen Stack passiert hat, schalten Sie wieder auf 5 μm/s um, um den gesamten Stempel auf dem Wafer zu aktivieren (ähnlich wie in Abbildung 5J).
      HINWEIS: Kontrollieren Sie die Wellenfront sorgfältig, wenn Sie in die obere Stapel einrasten. Ein reibungsloser Prozess erhöht die Wahrscheinlichkeit, dass der Zielverdrehungswinkel im endgültigen Stapel beibehalten wird.
    11. Warten Sie 1 Minute, bis die PC-Folie vollständig aufgeweicht ist, und lösen Sie dann den Stempel mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s. Die PC-Folie bleibt auf dem Wafer haften, während sich der PDMS-Stempel zurückzieht und dazwischen eine transparente Wellenfront bildet (ähnlich wie in Abbildung 5K).
    12. Sobald die Wellenfront vollständig eingefahren ist, lösen sich die PC-Folie und der PDMS-Stempel vollständig. Heben Sie den Stempel für weitere 3 s mit einer Geschwindigkeit von 5 μm/s nach oben und beginnen Sie dann, ihn zu bewegen, um die PC-Folie abzureißen (ähnlich wie in Abbildung 5L).
    13. Nach dem Abreißen der PC-Folie den Objektträger mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/s vollständig auskuppeln und dann aus der Fassung nehmen. Schalten Sie die Bühnenheizung aus und aktivieren Sie die Wasserkühlung. Sobald der Tisch auf Raumtemperatur abgekühlt ist, entfernen Sie den Wafer und untersuchen Sie das verkapselte Graphen-Moiré-Übergitter mit einem optischen Mikroskop.

4. Definition der Hall-Stabgeometrie für Graphen-Moiré-Übergitterbauelemente

  1. Entfernen Sie die PC-Folie, indem Sie den Wafer 20 Minuten lang in Chloroform tauchen. Spülen Sie den Wafer mit Isopropylalkohol ab, sobald er aus der Chloroformlösung genommen wurde, und föhnen Sie ihn trocken.
  2. Untersuchen Sie den Stapel erneut mit einem optischen Mikroskop, um sicherzustellen, dass er nach dem Entfernen der PC-Folie unverändert bleibt. Verwenden Sie dann den AFM-Klopfmodus, um das verkapselte Graphen-Moiré-Übergitter zu scannen. Wählen Sie Bereiche aus, die frei von Blasen, Rissen und Spannungen sind, als Zielgerätebereich. Dieser Prozess filtert stark ungeordnete Bereiche heraus und verbessert die Konsistenz des Verdrehungswinkels über verschiedene Proben hinweg.
  3. Verwenden Sie die Elektronenstrahllithographie (EBL), um die Kontaktkonfiguration zu definieren, und verwenden Sie dann das reaktive Ionenätzen (RIE) mit einem Standard-hBN-Ätzrezept (CHF3 und O2 Mischung), um die frischen Graphenkanten freizulegen. Die eindimensionalen Cr/Au-Kantenkontakte29 werden unmittelbar nach dem Ätzen thermisch verdampft.
  4. Verwenden Sie EBL und RIE, um die endgültige Geometrie des Hall-Stabgeräts zu definieren. Damit ist der Herstellungsprozess eines Graphen-Moiré-Übergittergeräts abgeschlossen.

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Ergebnisse

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Es wurden Messungen des Tieftemperaturtransports durchgeführt, um die Graphen-Moiré-Übergitterbauelemente zu charakterisieren. Ausgehend von MATBG als Beispiel ist in Abbildung 8A22 das typische Landau-Lüfterdiagramm eines hochwertigen Magic-Angle-Geräts dargestellt. Der Füllfaktor der flachen Bänder ν = 4n/ns beschreibt die Ladungsträgerdichte des Systems, wobei n die Ladungsträgerdichte und ns =

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Diskussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Das Aufzwingen eines kleinen Verdrehungswinkels zwischen Graphenschichten kann zu einer erheblichen Unordnung innerhalb der Heterostruktur führen. Um die Erfolgsquote bei der Herstellung hochwertiger Graphen-Moiré-Übergitterbauelemente zu maximieren, ist daher ein hochgradig abstimmbarer Transferaufbau mit präziser Kontrolle über Position, Winkel und Temperatur unerlässlich. Darüber hinaus werden mehrere kritische Aspekte während des Herstellungsprozesses identifiziert: strenge Auswahlkr...

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Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren erklären, dass kein Interessenkonflikt besteht.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren danken allen aktuellen und ehemaligen Mitgliedern der Jarillo-Herrero-Gruppe herzlich für die Entwicklung und Optimierung des Herstellungsprotokolls. Diese Arbeit wurde in erster Linie durch das Heeresforschungsbüro MURI W911NF2120147; mit Unterstützung des 2DMAGIC MURI FA9550-19-1-0390, des MIT/Microsystems Technology Laboratories Samsung Semiconductor Research Fund, des Sagol WIS-MIT Bridge Program, der National Science Foundation (DMR-1809802), der EPiQS Initiative der Gordon and Betty Moore Foundation durch Zuschüsse GBMF9463 und der Ramon Areces Foundation. Diese Arbeit stützte sich auf das Harvard Center for Nanoscale Systems, das von der NSF unterstützt wurde (ECS-0335765).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Bench Top Vibration Isolation PlatformMinus K Technology, Inc100BM-8Schwingungsisolierung für das kundenspezifische Transfer-Setup
FarbkameraTeledyne FLIRLLC BFS-U3-200S6C-CCMOS-Kamera für das kundenspezifische Transfer-Setup
MembranpumpePfeiffer VacuumMVP 015-2Bereitstellung von Vakuum-Saugkraft, um den Wafer auf dem Probentisch
zu sichernRotationstisch mit DirektantriebThorlabs, IncDDR 100Rotationstisch für den kundenspezifischen Transferaufbau
Ergonomisches HochleistungsmikroskopMitutoyo FS70Mikroskopgehäuse für den kundenspezifischen Transferaufbau
GoniometertischThorlabs, IncGNL 18 und GNL 10Steuern Sie den Neigungswinkel des Objektträgers
GraphitkristalleNGS Trading & Consulting GmbHFlaggy FlakesFlache und glänzende Graphitkristalle für die Graphen-Exfoliation
Hochleistungs-Superkontinuum-FaserlaserFianium, IncSC-400 Für die Graphen-Laserablation
Mikro-Linearantriebe mit eingebauten ControllernZaber TechnologiesX-NA08A25Steuern Sie den X-Y-Probentisch
Mitutoyo 10x M Plan APO ObjektivMitutoyo 378-803-310x Objektiv für die Transferstufe
Mitutoyo 2x M Plan APO ObjektivMitutoyo 378-801-122x Objektiv für die Transferstufe
Mitutoyo 50x M Plan APO ObjektivMitutoyo 378-805-350x Objektiv für den Transfertisch
Motorisierter AntriebZaber TechnologiesTRB12CC Steuern Sie den X-Y-Z-Glasschiebehaltertisch
Poly(Bisphenol A-Karbonat)MilliporeSigma181641-25G PC-Partikelzur Herstellung von Objektträgern mit PC/PDMS-Stempeln,
Prime Grade Si-Wafer,NOVA Electronic MaterialsFP02-61160-DOP-dotierter Si-Wafer für das 2D-Materialexfoliation. Detailbeschreibung: 6" P < 100> .001-.005 Ohm-cm 650-700μ m Dicke erstklassiger SSP Si-Wafer mit primärem Flat Only & 2850 A° ± 5% trockenes thermisches Oxid
Silikonfreie blaue KlebefolieUltron Systems, Inc1005R/1009RBlaues Klebeband für das Peeling von 2D-Materialien
SYLGARD 184 Silikonverkapselung klarDow Inc.4019862Make PDMS
Stamp Tapping Mode AFM-Sonde mit reflektierender AluminiumbeschichtungInnovative Solutions Bulgaria LtdTap300Al-G Tap300Al-GTap-Modus-Spitze für die Reinigung der Spitze
XY manueller LineartischNewport CorporationM-462-XYX-Y Probentisch für den kundenspezifischen Transferaufbau
XYZ manueller LineartischNewport CorporationM-562-XYZX-Y-Z Glas-Diahalter-Tisch für das maßgeschneiderte Transfer-Setup

Referenzen

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