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Methodenartikel

Rückstandsfreie Herstellung von van der Waals-Heterostrukturen aus zweidimensionalen Materialien

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DOI:

10.3791/68540

18. Juli 2025

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

In dieser Studie wird eine rückstandsfreie Herstellungsmethode vorgestellt, mit der einzelne Flocken aus zweidimensionalen Materialien hergestellt und zu komplexen Heterostrukturen zusammengesetzt werden können, wobei nur Van-der-Waals-Wechselwirkungen verwendet werden. Die Technik macht externe Substanzen und spezifische experimentelle Bedingungen überflüssig und ermöglicht komplexe Heterostrukturanordnungen durch Bottom-up-, Top-down- und modulare Stapelprozesse.

Zusammenfassung

In dieser Arbeit wird eine einzigartige Methodik vorgestellt, die Van-der-Waals-Wechselwirkungen (vdW) nutzt, um rückstandsfreie Einzelflocken aus zweidimensionalen (2D) Materialien herzustellen, die anschließend zu komplizierten Heterostrukturen zusammengesetzt werden. Der Ansatz konzentriert sich darauf, sicherzustellen, dass die Flocken frei von Rückständen sind, die ihre Eigenschaften und Leistung beeinträchtigen könnten. Hinweise aus der Rasterkraftmikroskopie und der Raman-Spektroskopie bestätigen, dass die übertragenen hexagonalen Bornitrid (h-BN) und Molybdändisulfid (MoS2)-Flocken eine hervorragende Ebenheit und dehnungsfreie Eigenschaften aufweisen, die für verschiedene Anwendungen in der Elektronik und Optoelektronik entscheidend sind. Darüber hinaus werden die Aufnahme- und Freigabeprozesse einer Zielflocke anhand eines rückstandsfreien Stempels demonstriert, der durch die Art der an der Grenzfläche ausgeübten Kraft, ob normal oder scherend, gesteuert wird. Durch die sorgfältige Steuerung der Bewegung des rückstandsfreien Stempels wird eine erfolgreiche Assemblierung von h-BN/MoS2/h-BN-Heterostrukturen sowohl durch Bottom-up- als auch durch Top-down-Stapelprozesse erreicht. Darüber hinaus wurden vormontierte Heterostrukturen modular gestapelt, um eine komplexere Heterostruktur zu erzeugen, was die Vielseitigkeit der vorgeschlagenen Methodik zeigt. Diese Arbeit ermöglicht nicht nur die Herstellung rückstandsfreier Einzelflocken von 2D-Materialien, sondern ebnet auch den Weg für verbesserte Herstellungstechniken in vdW-Heterostrukturen.

Einleitung

Die rasante Entwicklung von zweidimensionalen (2D) Materialien hat zahlreiche Forschungsbereiche erheblich verändert und beispiellose Möglichkeiten für fortschrittliche Geräte geschaffen. Die bemerkenswerten Eigenschaften dieser Materialien, einschließlich außergewöhnlicher elektrischer Leitfähigkeit, mechanischer Festigkeit und thermischer Stabilität, machen sie zu idealen Kandidaten für Anwendungen in elektronischen und optoelektronischen Geräten, Wärmemanagementlösungen, Energiespeichersystemen und Sensoren 1,2,3,4,5,6,7,8 . Darüber hinaus verbessert die Fähigkeit, Van-der-Waals-Heterostrukturen (vdW) zu konstruieren, deren Funktionalität und ermöglicht eine präzise Konstruktion von Bandstrukturen und Wechselwirkungen zwischen den Schichten 9,10,11,12,13. Diese Fähigkeit kann zu neuen oder verbesserten Materialeigenschaften führen, die auf bestimmte Anwendungen zugeschnitten sind.

Die Handhabung und Manipulation von 2D-Materialien stellt jedoch erhebliche Herausforderungen dar, insbesondere wenn es darum geht, ihre außergewöhnliche Qualität bei der Verarbeitung zu erhalten. Verunreinigungen durch Rückstände aus herkömmlichen Herstellungstechniken können die Integrität der Materialien erheblich beeinträchtigen und ihre Leistung und Zuverlässigkeit in Geräten beeinträchtigen14,15. Die Verwendung von Polymeren bei der Herstellung von 2D-Materialien hinterlässt oft unerwünschte Rückstände16,17. Um dieses Problem anzugehen, haben mehrere Forscher fortschrittliche Fertigungstechniken und saubere Transferprozesse erforscht, um die Produktion von hochreinen 2D-Materialien zu verbessern. Wang et al. stellten eine innovative Assemblierungstechnik vor, die die vdW-Adhäsion nutzt, um saubere Grenzflächen in Graphen/Bornitrid-Heterostrukturen zu erzielen18. Aufbauend auf diesem Konzept setzten Wen et al. kürzlich eine vdW-gestützte Trockentransfertechnik mit h-BN als Zwischenschicht ein, die das saubere Ablösen einzelner Flocken durch seitliches Ablösen der vdW-Schicht19 ermöglichte. In einer bemerkenswerten früheren Technik entwickelten Pizzocchero et al. die "Hot-Pick-up"-Technik für die Chargenassemblierung von Heterostrukturen, die eine schnelle und ergiebige Produktion von blasenfreien Grenzflächen durch Stapeln bei erhöhten Temperaturen demonstrierte20. Darüber hinaus schlugen Wang et al. einen polymerfreien Ansatz mit flexiblen Siliziumnitrid-Membranen vor, der eine saubere Montage unter Ultrahochvakuum und hohen Temperaturen ermöglicht21. Während frühere Studien hervorragende Methoden entwickelt haben, bleibt die Fähigkeit, rückstandsfreie Einzelflocken zu erhalten und eine einfache Verarbeitungsmethode zu implementieren, von entscheidender Bedeutung. Daher ist die Entwicklung effektiver Methoden für eine rückstandsfreie Verarbeitung entscheidend, um das Potenzial von 2D-Materialien in der Praxis zu maximieren.

In der vorangegangenen Arbeit von Lee et al. wurde ein neuartiges Herstellungsverfahren entwickelt, das die inhärenten vdW-Wechselwirkungen zwischen 2D-Materialien nutzt, um einzelne Flocken zu erhalten und Heterostrukturen ohne Verwendung von Polymerstützschichtenzusammenzusetzen 22. Umfassende Charakterisierungen, einschließlich Rasterkraftmikroskopie (AFM), hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und elektrischer Messungen, bestätigten die rückstandsfreie Natur sowohl der übertragenen Flocken als auch der resultierenden Heterostrukturen. Aufbauend auf dieser rückstandsfreien Transferplattform bietet die vorliegende Arbeit einen detaillierten und protokollorientierten Leitfaden, der den gesamten Prozess vom Versuchsaufbau bis zur erweiterten Assemblierungstechnik komplexer Heterostrukturen abdeckt. Konkret werden der Aufbau eines Trockentransfersystems, Strategien für die Stempelvorbereitung und optimierte Verfahren zur Gewinnung sauberer und dünner Flocken von h-BN und MoS2 detailliert beschrieben. Diese Materialien werden aufgrund ihrer starken vdW-Haftung und ihrer vorteilhaften elektronischen Eigenschaften häufig verwendet 13,23,24,25. Darüber hinaus werden systematische Techniken zur sequentiellen Aufnahme und rückstandsfreien Freisetzung beschrieben, zusammen mit verschiedenen Heterostruktur-Assemblierungstechniken wie Top-down-, Bottom-up- und modularen Stapelprozessen.

Der Artikel ist wie folgt aufgebaut: Schritt 1 und Schritt 2 beschreiben das Design des Trockentransfersystems und die Herstellung von zwei Arten von Stempeln, zu denen ein Vorpeeling-Stempel und ein Bandstempel gehören. Schritt 3 beschreibt den Prozess zur Herstellung rückstandsfreier Flakes mit diesen Stempeln. Schritt 4 und Schritt 5 beschreiben die Verfahren zum vertikalen Stapeln mittels rückstandsfreiem Stempel, die den Aufbau komplexer Heterostrukturen ermöglichen. Schließlich wird in Schritt 6 eine Quetschtechnik mit AFM-Spitzen vorgestellt, um Grenzflächenblasen selektiv zu entfernen und dadurch die Grenzflächenqualität nach der Montage zu verbessern. Insgesamt zielen diese Protokolle darauf ab, eine vielseitige und reproduzierbare Methodik für die Herstellung sauberer und qualitativ hochwertiger 2D-Heterostrukturen bereitzustellen.

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Protokoll

Die Einzelheiten zu den in dieser Studie verwendeten Verbrauchsmaterialien und Geräten sind in der Materialtabelle aufgeführt.

1. Instrumentierung für die rückstandsfreie Herstellung

HINWEIS: Die rückstandsfreie Herstellung von 2D-Materialien erfolgt unter Umgebungsbedingungen unter Verwendung eines kundenspezifischen Trockentransfer-Setups. Der Aufbau besteht aus drei Hauptkomponenten: einem kundenspezifischen optischen Mikroskop, einem Probentisch mit XY-Achse und einem Stempelmanipulator mit XYZ-Achse (Abbildung 1A). Diese Komponenten sind auf einem schwingungsdämpfenden Tisch installiert, um äußere Störungen während des Betriebs zu minimieren. Die Einrichtung wird manuell gesteuert.

  1. Optisches Mikroskop: Statten Sie das kundenspezifische kommerzielle optische Mikroskop mit Objektiven mit großem Arbeitsabstand (5×, 10×, 20×, 50× und 100×) und einer Digitalkamera aus, um eine angemessene Vergrößerung und einen ausreichenden Verarbeitungsraum zu erreichen. Schließen Sie die Kamera an den Computer an, um die Kompatibilität mit der Datenerfassungssoftware zu bestätigen.
  2. XY-Achsen-Probentisch: Montieren Sie zwei lineare Translationstische, um eine präzise Einstellung des Probentisches sowohl in X- als auch in Y-Richtung zu ermöglichen. Installieren Sie zusätzlich einen flachen Probenhalter, um die Probe ordnungsgemäß über dem Tisch unterzubringen (Abbildung 1B).
  3. XYZ-Achsen-Stempelmanipulator: Montieren Sie drei lineare Verschiebungstische mit einer rechtwinkligen Montageplatte, um einen XYZ-Achsen-Manipulator mit präzisen Einstellungen zu konstruieren. Verwenden Sie dann eine zusätzliche rechtwinklige Montageplatte und eine Magnetplatte, um einen Stempel mit einem Magneten sicher zu befestigen (Abbildung 1C).
    HINWEIS: Der Manipulator muss nahe genug am Probentisch installiert werden, um einen ausreichenden Zugang für den Stempel zu ermöglichen. Darüber hinaus ist der Verschiebetisch in der Lage, sich um mehr als 2 cm in Richtung der Z-Achse zu bewegen.

2. Vorbereitung des Stempels

HINWEIS: Die Größe des Klebebandes, das zur Erstellung der Stempel verwendet wird, hat keinen wesentlichen Einfluss auf den Prozess. Zusätzlich empfiehlt es sich, die Abdeckfolie unmittelbar vor der Verwendung des Stempels zu entfernen, um eine sichere Haftung zu gewährleisten.

  1. Bereiten Sie einen doppelseitigen Klebebandstempel vor (Pre-Exfoliation-Stempel).
    1. Schneiden Sie ein Stück doppelseitiges Kaptonband in eine rechteckige Form von 4 mm × 5 mm Größe (Abbildung 2A).
    2. Befestigen Sie das Stück doppelseitiges Klebeband an der Mittelkante eines Objektträgers und entfernen Sie dann die Abdeckfolie (Abbildung 2B).
  2. Bereiten Sie einen einseitigen Klebebandstempel (Bandstempel) vor.
    1. Schneiden Sie ein Stück einseitiges Klebeband in eine Rautenform, wobei jede Seite 5-6 mm lang ist (Abbildung 2C).
    2. Machen Sie es identisch mit dem doppelseitigen Klebestempel, der in Schritt 2.1 beschrieben wurde.
    3. Kleben Sie das Stück einseitiges Klebeband mit der Klebeseite nach oben auf das doppelseitige Klebeband und achten Sie darauf, dass der schmale Scheitel 1 mm über den Rand des Glasschiebers hinausragt (Abbildung 2D).
      HINWEIS: Da das einseitige Klebeband über den Rand des Objektträgers hinausragt, wurde ein Band mit hoher Steifigkeit gewählt, um die Biegung bei der Verwendung des Stempels zu minimieren.
    4. Entfernen Sie die Abdeckfolie, um die Klebefläche des einseitigen Klebebandes freizulegen.

3. Herstellung von rückstandsfreien Bereichen und einzelnen Flocken

  1. Führen Sie den Vorpeeling-Prozess an einem Bulk-Kristall durch.
    1. Bereiten Sie ein Stück Kristall mit einem Wattestäbchen und einer Rasierklinge vor.
    2. Befestigen Sie den Kristall auf der Klebefläche des Vorpeeling-Stempels (Abbildung 3A). Platzieren Sie dann einen weiteren Vor-Peeling-Stempel auf dem Kristall, um eine Sandwich-Konfiguration zu erstellen.
      HINWEIS: Bei der Verwendung von Prä-Exfoliationsstempeln ist es wichtig sicherzustellen, dass die gesamte Oberfläche des Volumenkristalls gleichmäßig auf dem Stempel haftet, was entscheidend ist, um nach dem Peeling eine große und ebene Oberfläche zu erhalten.
    3. Peelen Sie vorsichtig und wiederholen Sie diesen Vorgang 3 bis 5 Mal, bis ein sauberer und gleichmäßiger Kristall mit einer Dicke von unter einem Mikrometer erhalten wird (Abbildung 3B).
      HINWEIS: Die Anzahl der Iterationen, die im Peelingprozess erforderlich sind, sollte wiederholt werden, bis ein ausreichend gleichmäßiger und dünner vorexfolierter Kristall erreicht ist. Dieser Prozess bestimmt die Dicke und Qualität des rückstandsfreien Bereichs, der anschließend erhalten wird.
  2. Bereiten Sie ein sauberes Siliziumdioxid/Silizium-Substrat (SiO2/Si) vor.
    HINWEIS: Um das Potenzial für äußere Rückstände zu minimieren, wurde der Zustand des gereinigten Substrats vor der Verwendung mit einem 100-fachen optischen Mikroskop untersucht. Für die visuelle Identifizierung dünner 2D-Materialien wird ein 300 nm dickes SiO2 empfohlen.
    1. Schneiden Sie den thermisch gewachsenen, 300 nm dickenSiO2/Si-Wafer mit einem Waferschneider in Stücke von 1 cm × 1 cm.
    2. Tauchen Sie die Substrate in hochreines elektronisches Aceton und beschallen Sie sie 2 Minuten lang mit einem Ultraschallreiniger.
      HINWEIS: Die Reinigung der Aceton-Beschallung wird in einem Abzug durchgeführt.
    3. Spülen Sie die Untergründe mit ultrareinem entionisiertem Wasser ab.
    4. Trocknen Sie die Substrate mit einem Stickstoffschlag und legen Sie sie anschließend mindestens 5 Minuten lang auf eine auf 100 °C eingestellte Heizplatte, um Rückstände von Lösungsmittelspuren zu vermeiden.
    5. Führen Sie eine Sauerstoffplasmabehandlung mit einem Sauerstoffgasdurchfluss von 100 sccm, einem Basisdruck von 1 × 10-2 Torr und einer Leistung von 100 W durch. Stabilisieren Sie den Gasfluss für 60 s, wenden Sie 10 s lang Plasma an, spülen Sie dann für 20 s und entlüften Sie für weitere 20 s.
  3. Erfassen Sie den rückstandsfreien Bereich (Video 1).
    HINWEIS: Video 1 zeigt die Erfassung eines rückstandsfreien Bereichs von vorexfoliiertem h-BN. Abbildung 2E zeigt das Beispielbild des Geräts, um das Verständnis des Prozesses zu erleichtern. Der Grund, warum das Klebeband an der Mittelkante des Objektträgers befestigt wird, besteht darin, Interferenzen zwischen dem Probentisch und dem Stempelmanipulator (Abstand ≈ 1 cm) zu minimieren.
    1. Legen Sie den vorabgeblätterten Kristall auf den Probentisch.
      HINWEIS: Alle Proben, die auf den Probenhalter geladen werden, werden mit einem doppelseitigen Klebeband befestigt.
    2. Befestigen Sie den Bandstempel mit einem Neigungswinkel von mindestens 5° mit einem Magneten auf der Magnetplatte des Stempelmanipulators. Die Neigung des Stempels wird erreicht, indem der Glasschiebestapel als Stütze an der Rückseite des Stempels verwendet wird (Abbildung 2E).
      HINWEIS: Diese Neigung wird konsequent bei allen Prozessen verwendet, bei denen der Bandstempel verwendet wird.
    3. Richten Sie den Bandstempel über dem vorexfolierten Kristall aus, indem Sie den Probentisch anpassen.
    4. Befestigen Sie den Bandstempel an der Oberseite des Kristalls, indem Sie den Stempelmanipulator in -Z-Richtung einstellen (Abbildung 3C).
    5. Peelen Sie den dünnen, rückstandsfreien Bereich vorsichtig, indem Sie den Stempelmanipulator in +Z-Richtung einstellen (Abbildung 3D).
      HINWEIS: Beim Peeling des rückstandsfreien Bereichs führt das gleichzeitige Bewegen des Probentisches in +X-Richtung zu einer stabileren Verarbeitungsleistung, indem die auf das Peelingmaterial ausgeübte Spannung reduziert wird, was das Erreichen eines größeren rückstandsfreien Bereichs erleichtert. Darüber hinaus gelten nur Bereiche, die nicht mit dem Band in Berührung kommen, als rückstandsfreie Bereiche.
  4. Erzielen Sie rückstandsfreie Einzelflocken und einen rückstandsfreien Stempel (Video 2 und Video 3).
    HINWEIS: Video 2 und Video 3 zeigen den Prozess der Gewinnung rückstandsfreier Einzelflocken von h-BN bzw.MoS 2.
    1. Positionieren Sie ein gereinigtes Substrat auf dem Probentisch.
    2. Kleben Sie den rückstandsfreien Bereich fest auf das Substrat, indem Sie den Stempelmanipulator in -Z-Richtung einstellen (Abbildung 3E).
    3. Peelen Sie die einzelne Flocke, indem Sie den Stempelmanipulator in +Z-Richtung einstellen (Abbildung 3F).
      HINWEIS: Die Flocke wird durch vdW-Wechselwirkungen mit dem Substrat exfoliert. Ähnlich wie bei dem in Schritt 3.3.5 beschriebenen Verfahren zur Gewinnung des rückstandsfreien Bereichs ist es vorteilhaft, den Probentisch gleichzeitig in +X-Richtung zu bewegen, um die Delamination der rückstandsfreien Flocke zu erleichtern. Ein rückstandsfreier Bereich kann genutzt werden, um einzelne Flakes wiederholt zu erhalten. Zusätzlich dient der verbleibende rückstandsfreie Bereich als rückstandsfreier Stempel, der für die Manipulation der Flocken verwendet wird.

4. Prinzipien der Target-Flake-Manipulation: Aufnahme- und Freigabeprozesse

  1. Nehmen Sie die Zielflocke mit dem rückstandsfreien Stempel auf.
    1. Richten Sie den rückstandsfreien Stempel auf die Zielflocke aus, indem Sie den Stempelmanipulator einstellen.
    2. Berühren Sie einen Teilbereich der Zielflocke mit dem rückstandsfreien Stempel, indem Sie den Stempelmanipulator in -Z-Richtung bewegen (Abbildung 4A).
    3. Heben Sie die Zielflocke mit dem rückstandsfreien Stempel an, indem Sie den Stempel vorsichtig in +Z-Richtung einstellen (Abbildung 4B).
      HINWEIS: Die vdW-Adhäsionsenergie zwischen den 2D-Materialien ist größer als die zwischen den SiO2 - und den 2D-Materialien, wodurch der Aufnahmeprozess ermöglicht wird.
  2. Geben Sie die Zielflocke auf ein Substrat ab.
    1. Legen Sie ein gereinigtes Substrat auf den Probentisch.
    2. Richten Sie den aufgenommenen Flake in der Zielposition aus, indem Sie den Stempelmanipulator einstellen.
    3. Berühren Sie den gesamten Bereich der Zielflocke fest mit dem Substrat, indem Sie den Stempelmanipulator in -Z-Richtung einstellen (Abbildung 4C).
      HINWEIS: Stellen Sie sicher, dass ein ausreichender Kontakt mit dem rückstandsfreien Bereich des Stempels hergestellt wird, während der Klebebandbereich unberührt bleibt, um die Bildung unnötiger Rückstände zu vermeiden.
    4. Legen Sie die Zielflocke vom rückstandsfreien Stempel ab, indem Sie den Stempelmanipulator in +X-Richtung einstellen (Abbildung 4D).
      HINWEIS: Beim Freigabeprozess wird eine Bewegung in -X-Richtung verwendet, um eine Scherkraft an der vdW-Grenzfläche zwischen den 2D-Materialien auszuüben, was zu einer Supraschmierung führt. Darüber hinaus ermöglicht das gleichzeitige Bewegen des Probentisches in -X-Richtung eine reibungslosere Ausführung des Freigabeprozesses.

5. Herstellung von rückstandsfreien vdW-Heterostruktur-Baugruppen

HINWEIS: Alle Aufnahme- und Freigabevorgänge werden wie in Abschnitt 4 beschrieben mit dem rückstandsfreien Stempel MoS2 durchgeführt. Zum Einsatz kommen synthetische MoS2 Kristalle (Flusszonenwachstum) und h-BN Kristalle (Hochdruckstempelzellwachstum).

  1. Führen Sie Schritt 3 durch, um die erforderlichen Einzelflocken von MoS2 und h-BN sowie den rückstandsfreien Stempel zu erhalten.
    HINWEIS: Alle einzelnen Flocken sind zur Visualisierung in Video 4 absichtlich eng auf dem Substrat positioniert.
  2. Assemblieren Sie die h-BN/MoS2/h-BN-Heterostruktur durch einen Bottom-up-Stapelprozess, der als Hetero A bezeichnet wird (Video 4).
    1. Nehmen Sie die MoS2 Flake mit dem MoS2 rückstandsfreien Stempel auf.
      HINWEIS: Die vdW-Adhäsionsenergie zwischen 2D-Materialien ist größer als die zwischen SiO2 und den 2D-Materialien, was die erfolgreiche Kombination von Zielflocke und rückstandsfreiem Stempel mit jeder Paarung von h-BN und MoS2 ermöglicht.
    2. Geben Sie es auf die h-BN-Flocke ab und fügen Sie so die MoS2/h-BN-Struktur zusammen.
      HINWEIS: Wenn ein Teil der Deckschicht während der Montage mit dem SiO2 -Substrat in Kontakt kommt, kann eine stabilere Freisetzung erreicht werden. Kommt es hingegen zu keinem Kontakt der obersten Schicht mit dem Substrat, kann es auch zwischen der oberen und unteren Schicht zu einer Supraschmierung kommen. In diesem Zusammenhang ist es wichtig, den Überlappungsbereich zwischen dem rückstandsfreien Stempel und der Zielflocke während des Aufnahmeprozesses zu minimieren, um eine effektive Freigabe zu gewährleisten.
    3. Nehmen Sie eine weitere h-BN-Flocke auf und geben Sie sie auf der MoS2/h-BN-Struktur ab (Abbildung 5).
  3. Assemblieren Sie die h-BN/MoS2/h-BN-Heterostruktur durch einen Top-Down-Stapelprozess, der als Hetero B bezeichnet wird (Video 5).
    1. Nehmen Sie die h-BN-Flocke mit dem rückstandsfreien Stempel MoS2 auf.
    2. Verwenden Sie die aufgenommene h-BN-Flocke, um die MoS2-Flocke abzudecken, und nehmen Sie dann die MoS2-Flocke mit der bereits aufgenommenen h-BN-Flocke auf, wodurch eine h-BN/MoS2-Struktur entsteht.
    3. Geben Sie die kombinierte Struktur auf eine weitere h-BN-Flocke frei (Abbildung 6).
      HINWEIS: Um den anschließenden modularen Stapelprozess zu erleichtern, wurde eine Schicht der Heterostruktur absichtlich so gestaltet, dass sie eine ausreichend große Fläche für den Aufnahmeprozess hat.
  4. Assemblieren Sie Hetero A und Hetero B als sechslagige Heterostruktur durch einen modularen Stapelprozess (Video 6).
    1. Nehmen Sie das gesamte Hetero B mit dem rückstandsfreien Stempel auf.
    2. Lass das Hetero B auf das Hetero A los.
      HINWEIS: Die Kombination von zwei Heterostrukturen führt zur Demontage durch den Kontakt miteinander. Daher wird empfohlen, den Freigabeprozess in einem einzigen Versuch durchzuführen. Darüber hinaus erhöht die weitere Verlagerung des Probentisches in -X-Richtung die Leistung des modularen Stapelprozesses.

6. Technik zum Zusammendrücken der AFM-Spitze

HINWEIS: Bei dieser Technik handelt es sich um ein optionales Verfahren zur Verbesserung der Assemblierung und dient als Nachbearbeitungsmethode zum Entfernen von Blasen oder Verunreinigungen, die sich an der Heterogrenzfläche gebildet haben.

  1. Rüsten Sie eine Silikonspitze mit einer hohen Federkonstante aus.
    HINWEIS: Die berührungslose Spitze eignet sich gut für den Quetschvorgang.
  2. Laden Sie die Probe auf den AFM-Tisch.
  3. Stellen Sie eine geeignete aufgebrachte Kraft bei einer Abtastrate von 1 Hz und einer Z-Servoverstärkung von 1 ein. Es wird empfohlen, die Kraft schrittweise zu erhöhen, beginnend mit einem niedrigen Wert (z. B. zwischen 5 nN und 2000 nN).
  4. Erhöhen Sie die aufgewendete Kraft während des Quetschvorgangs schrittweise von 30 nN auf 1000 nN. Passen Sie den Scanbereich so an, dass er die gesamte Heteroschnittstelle abdeckt und sich bis zu den Rändern jeder Flocke erstreckt, um eine vollständige Entfernung von Blistern zu gewährleisten.
    HINWEIS: Die optimale Kraft für den Quetschvorgang variiert je nach Probendicke und Grenzflächenbedingung.

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Ergebnisse

Das hierin beschriebene Protokoll stellt rückstandsfreie Einzelflocken und komplexe Heterostrukturanordnungen her, indem ausschließlich vdW-Wechselwirkungen verwendet werden. In der vorangegangenen Studie wurden umfassende Charakterisierungen der Oberflächenmorphologie, der chemischen Zusammensetzung und der elektrischen Eigenschaften von rückstandsfreien MoS2-Flocken durchgeführt22. Wie in Abbildung 7 gezeigt, wurde HR-TEM ...

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Diskussion

Die Nutzung von vdW-Wechselwirkungen und die Steuerung der Richtung der aufgebrachten Kräfte an der vdW-Grenzfläche ermöglicht den Aufbau von Strukturen, die von restfreien Einzelflocken bis hin zu Heterostrukturen reichen. Im Gegensatz zu anderen Ansätzen macht diese Methode eine komplexe Infrastruktur, stringente Herstellungsprozesse und experimentelle Variablen wie die Exposition gegenüber Polymeren, Lösungsmitteln oder Temperaturschwankungen überflüssig23,24

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Diese Forschung wurde durch den von der koreanischen Regierung (Ministerium für Wissenschaft und IKT) finanzierten Zuschuss der National Research Foundation (NRF) (RS-2022-NR070247 und RS-2023-00218908) und den vom GIST finanzierten GIST-MIT Research Collaboration Grant unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
RasterkraftmikroskopParkanlagenXE-100
Konfokales Raman-MikroskopHoribaLabRAM HR Evolution
Kontaktmodus AFM-Spitze NanosensorenPPP-CONTSCRFür die Messung im Kontaktmodus, Federkonstante: 0,2 N/m 
DigitalkameraSONYE3ISPM06300KPB
Doppelseitiges KaptonbandDaehyun STST-930HZum Befestigen des einseitigen Klebebandes an der Glasschiene
h-BN Kristall2D-HalbleiterBLK-hBNWachstum von Prägungszellen unter hohem Druck
MoS2 Kristall2D-HalbleiterBLK-MoS2-SYNSynthetischer Kristall, Wachstum der Flusszone
Berührungsloser Modus AFM-Spitze NanosensorenPPP-NCHRFür Nano-Quetschen, Hohe Federkonstante: 42 N/m
LichtmikroskopOLYMPBX51
Plasmaanlage Femto-WissenschaftCUTE-1MP/RFür die Sauerstoffplasmabehandlung
Einseitiges KlebebandNitto DenkoRevalpha RA-98LS(N)Band mit hoher Steifigkeit
Ultraschall-ReinigerBranson5510E-DTH

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