Herstellung und Charakterisierung von Siliziumnitrid-Membranresonatoren mit hoher Güte

Zusammenfassung

Dieser Artikel zeichnet den Lebenszyklus eines Siliziumnitrid-Membranresonators nach, vom Design über die Herstellung bis hin zur Charakterisierung.

Zusammenfassung

Siliziumnitrid-Membranen sind eine weit verbreitete optomechanische Resonatorplattform, die eine hohe mechanische Güte, einen geringen optischen Verlust und eine verbesserte optomechanische Kopplung unter Verwendung einer Vielzahl von Dehnungs-, Phononenkristall- und photonischen Kristall-Engineering-Techniken bietet. Trotz ihrer Allgegenwart beruhen die Herstellung und Charakterisierung von Siliziumnitrid-Membranen oft auf stillschweigendem Wissen, das zwischen Forschungsgruppen ausgetauscht wird. Dieser Artikel präsentiert eine detaillierte Videoanleitung des Designs, der Herstellung und der Charakterisierung eines modernen Siliziumnitrid-Membranresonators (insbesondere eines Si₃N 4-Nanobandes im Zentimeterbereich, das Torsionsmoden mit Q-Faktoren von mehr als 10⁸ bei Raumtemperatur unterstützt). Das Protokoll umfasst die Finite-Elemente-Simulation, die Verarbeitung im Wafer- und Chip-Maßstab sowie die optische Hebelauslesung. Besonderes Augenmerk liegt dabei auf der fotolithographischen Strukturierung, dem Trocken- und Nassätzen, der Gerätehandhabung und der Ringdown-Messung. Das Tutorial ist sowohl als praktischer Einstieg für Neueinsteiger als auch als Referenz für erfahrene Gruppen gedacht, die ähnliche Geräte replizieren oder anpassen. Alle Verfahren werden in Standard-Reinraum- und Tischumgebungen von Universitäten demonstriert.

Einleitung

Siliziumnitrid-Membranen haben in den letzten zwei Jahrzehnten eine wichtige Rolle in der Quantenoptomechanik¹ gespielt, beginnend mit der Entdeckung, dass eine kommerzielle Membran (ein TEM-Objektträger) Trommelmoden mit Q-Frequenzprodukten von mehr als 10¹³ Hz unterstützen und mit dem Membran-in-the-Middle-Ansatz an einen optischen Resonator mit hoher Finesse gekoppelt werden kann ^2,3,4. Nach und nach erkannte man, wie Zugspannung und Modenform die mechanische Güte beeinflussen (durch einen Effekt, der als Dissipationsverdünnung ^5,6 bezeichnet wird), was zur Erfindung von mikrostrukturierten Membranen führte – Trampolin ^7,8, 2D- und 1D-phononischer Kristall ^9,10, Fraktal¹¹ und Perimetermodenresonatoren¹² – mit Q-Faktoren von bis zu 10⁹. In Verbindung mit der Kryotechnik haben diese Geräte wegweisende Experimente wie die Grundzustandskühlung^13,14, das ponderomotorische Quetschen¹⁵, die optomechanische Verschränkung¹⁶ und die Verschiebungsmessung jenseits der Standardquantengrenze^17,18 ermöglicht. Sie spielen auch eine wichtige Rolle in Vorschlägen für optomechanische Technologien der nächsten Generation und Sonden für neue Physik, einschließlich membranbasierter Kraftmikroskope¹⁹, Beschleunigungsmesser²⁰, Spektroskope²¹, Quantenspeicher²², Mikrowellen-zu-optischer Photonenwandler²³ und Detektoren für dunkle Materie²⁴.

Trotz ihrer Popularität bleiben das Design, die Herstellung und die Charakterisierung von Siliziumnitrid-Membranresonatoren eine Nischendisziplin innerhalb der Optomechanik-Gemeinschaft, die sich auf maßgeschneiderte Techniken stützt, die durch Mundpropaganda und Dissertationen überliefert sind 25,26,27,28,29,30,31,32. Eine kürzlich durchgeführte Überprüfung der interferometrischen Charakterisierung nanomechanischer Resonatoren entmystifiziert die letztere Aufgabe³³, und die Modellierung der Dissipationsverdünnung ist mit kommerzieller Finite-Elemente-Simulationssoftware^{einfach geworden 28}. Die Nanofabrikation bleibt jedoch ein Hindernis für den Einstieg, da das Verfahren zwar unkompliziert ist, aber eine Abfolge von feinen Schritten erfordert, deren Nuancen in traditionellen verbalen Beschreibungen und Prozessablaufdiagrammen oft ausgelassen werden.

Dieser Artikel stellt das Design, die Herstellung und die Charakterisierung eines Siliziumnitrid-Membranresonators im Videoformat vor, wobei ein Nanoband³⁴ im Zentimetermaßstab verwendet wird – eine einfache, aber robuste Plattform, die für die torsionale Quantenoptomechanik^35,36 und die Präzisionsmessung^37,38 immer beliebter wird – als Beispiel (das Verfahren lässt sich leicht an andere Resonatorgeometrien anpassen). Das Design-Segment bietet einen grundlegenden Überblick über die Simulation von Membranmoden mit kommerzieller Finite-Elemente-Software. Die Herstellungssequenz, die den Kern des Tutorials bildet, umfasst die Substratvorbereitung, die Filmabscheidung, die Strukturierung, das Ätzen und das Freigeben. Der Artikel schließt mit einer Demonstration der Charakterisierung mit Hilfe der optischen Hebeltechnik (OL). Diese Ressource ist als praktischer Ausgangspunkt oder Auffrischung für Forscher gedacht, die mit Membranresonatoren mit hoher Güte arbeiten.

Protokoll

1. Simulation und Konstruktion ^32,28

1. Wählen Sie Resonatorparameter, um ein vorgegebenes Ziel optimal zu erreichen
   1. Erstellen Sie ein COMSOL-Modell der generischen Resonatorgeometrie von Interesse. Starten Sie den Softwaremodell-Assistenten, und erstellen Sie eine 2D-Simulation. Wählen Sie im Menü Strukturmechanik (Physics) (Strukturmechanik) entweder Platte (Plate) oder (Shell) aus.
      HINWEIS: Der Unterschied zwischen Platte und Schale ist in diesem Zusammenhang minimal.
   2. Für die Zwecke des Designs sind die Frequenz, die Modenform, die effektive Masse und der Qualitätsfaktor des Geräts von größtem Interesse. Wählen Sie also Eigenfrequenz, Vorgespannt im Menü Studie auswählen.
   3. Konstruieren Sie die Resonatorgeometrie und stellen Sie das Material aller Domänen auf stöchiometrisches Siliziumnitrid ein (gelistet als Si₃N₄- Siliziumnitrid in der Software-Materialbibliothek).
      HINWEIS: Die mechanischen Eigenschaften von Siliziumnitrid variieren je nach Stöchiometrie und Abscheidungsprozess. Wir ändern die Standardmaterialdichte auf 2700 kg/m³ , um die in dieser Arbeit verwendeten Folien widerzuspiegeln (siehe unten).
   4. Fügen Sie dem Modell eine Anfangsspannung und -dehnung hinzu, die der Vorspannung der Si₃N_4-Schicht entspricht (in diesem Fall geben wir 1 GPa an). Fügen Sie dann einen festen Abhängigkeitsknoten hinzu und wählen Sie die Klemmen des Geräts aus.
   5. Wählen Sie unter dem Knoten Netz die Option Extrem feine Elementgröße aus. Die Auswahl dieser Option ist wichtig für eine genaue Simulation der Verlustverdünnung. Um die Genauigkeit weiter zu erhöhen, skalieren Sie die Netzdichte im Fenster Netzdichte.
   6. Wechseln Sie zum Schritt Stationäre Studie, und stellen Sie sicher, dass das Kontrollkästchen Geometrische Nichtlinearität einbeziehen aktiviert ist. Wählen Sie im Schritt Eigenfrequenzstudie aus, nach wie vielen Moden gelöst werden soll, und führen Sie die Simulation aus.
   7. Fügen Sie unter dem Ergebnisknoten eine globale Bewertung hinzu, die den Qualitätsfaktor des Resonators schätzt, der sich aus der Dissipationsverdünnung ergibt - das Verhältnis der gesamten kinetischen und elastischen Dehnungsenergie multipliziert mit dem intrinsischen Qualitätsfaktor 28,32,39.
   8. Ändern Sie die Geometrie des Resonators, bis die effektive Masse, die Frequenz und der Qualitätsfaktor den Spezifikationen entsprechen.
   9. Übertragen Sie die Designgeometrien in eine GDSII-CAD-Datei und bestücken Sie ein Wafer-CAD (für diese Arbeit verwenden wir positiven Fotolack, sodass nur der Bereich um den Resonator modelliert wird).
   10. Fügen Sie zusätzlich zu einer Schicht aus Resonatoren eine untere Schicht hinzu, die die hinteren Fenster auf jedem Gerät darstellt, um Material hinter jedem Gerät zu entfernen. Auf diese Weise wird auch der Nassätzprozess im späteren Verlauf des Protokolls beschleunigt.
   11. Platzieren Sie abschließend Würfellinien und vier Ausrichtungsmarkierungen oben, unten und an den Seiten des Wafer-CAD auf beiden Ebenen. Dies hilft dabei, die Waferrückseite beim Betrieb des Fotolithografiegeräts richtig auszurichten.

2. Herstellung im Wafermaßstab ¹

HINWEIS: Die Si₃N 4-Abscheidung kann mit dem Lesegerät durchgeführt werden, aber unseren Einrichtungen fehlen die notwendigen Geräte, um dies zu tun, und daher beginnen wir für diese Studie mit kommerziell beschafften Wafern. Eine Übersicht über den Herstellungsprozess ist in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1: Übersicht über die Fertigung. (A) Ein dünner Film aus Siliziumnitrid wird auf ein blankes Siliziumsubstrat abgeschieden. Der Wafer wird dann (B) mit Fotolack für die (C)-Photolithographie beschichtet. Das in (C) nachgezeichnete Muster wird als Schutzmaske für das reaktive Ionenätzen (D) verwendet, um die Resonatordesigns in den Film zu ritzen. Nach dem Würfeln wird (E) Aceton verwendet, um den Lack zu entfernen, bevor (F) Kaliumhydroxidlösung das Silikonsubstrat entfernt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

1. Strukturieren Sie die im vorherigen Abschnitt gefundenen Designs auf einen doppelseitigen Si₃N 4-auf-Si-Wafer. Eine hochfeste dünne Schicht aus Si₃N₄ wird mittels chemischer Gasphasenabscheidung (LPCVD) unter Verwendung der chemischen Gasphasenabscheidung (LPCVD) mit hoher Spannung auf ein blankes Siliziumsubstrat abgeschieden. Typische Abscheidungsparameter sind: Quarztemperatur = 800 °C, Druck = 10 mTorr, Eingespritztes Gasgemisch = Dichlorsilan (SiH₂Cl₂) und Ammoniak (NH₃)
   ACHTUNG: SiH₂Cl₂ ist brennbar und korrosiv. Es ist akut giftig, wenn es eingeatmet wird, und sollte nur mit äußerster Vorsicht und geeigneter persönlicher Schutzausrüstung (PSA) gehandhabt werden. HINWEIS: Für diesen Schritt lagern wir, wie üblich, die Waferverarbeitung an einen Drittanbieter aus.
2. Hexamethyldisilazan (HMDS) Dampfphasen-Grundierung⁴⁰
   HINWEIS: Die folgenden Schritte können ersetzt werden, wenn man Zugang zu einem HMDS-Ofen hat, der den Ansaugvorgang automatisiert.
   1. Platzieren Sie einen sauberen, doppelseitigen Si₃N 4-auf-Si-Wafer auf zwei Objektträgern in einer breiten Petrischale aus Glas. Platzieren Sie die Schieber so, dass nur die Außenkante des Wafers gestützt wird, um das Backside-Priming in späteren Schritten zu verbessern.
   2. Geben Sie einige Tropfen HMDS mit einer Einweg-Kapillarpipette entlang des Randes der Petrischale. Decken Sie die Petrischale aus Glas unter einem Abzug ab und erhitzen Sie sie auf einer heißen Platte 1 Minute lang auf 90 °C, wobei das HMDS verdampft und an Si₃N₄ haften kann.
      ACHTUNG: HMDS ist brennbar, reizend und verursacht beim Einatmen langfristige Gesundheitsprobleme und sollte nur unter einem Abzug gehandhabt werden.
   3. Entfernen Sie nach 1 Minute vorsichtig den Deckel der Petrischale und entlüften Sie alle verbleibenden HMDS aus der Schale. Schieben Sie den Wafer mit einem Reinraumtuch auf der Unterseite in eine Petrischale aus Kunststoff.
3. Spin-Coating-Resist
   1. Vor dem Einlegen des Resists eine Kochplatte auf 115 °C vorheizen. Dadurch wird sichergestellt, dass die Kochplatte später im Protokoll die vorgeschriebene Temperatur hat.
   2. Zentrieren Sie den grundierten Wafer in einem Spin Coater und halten Sie ihn mit einem Vakuumfutter fest. Lassen Sie den Schleudercoater für spätere Schritte offen.
   3. Mit einer Nadel und einer Spritze nicht mehr als 4 ml S1813 Photoresist⁴¹ extrahieren. Schnippen Sie vorsichtig mit der Spritze und geben Sie eine kleine Menge Flüssigkeit ab, um Luftblasen zu entfernen.
      ACHTUNG: S1813 ist ein brennbarer Reizstoff und sollte nur mit geeigneter PSA und fern von offenen Flammen oder Funken gehandhabt werden.
   4. Setzen Sie die Nadel in ein Holster und ersetzen Sie sie durch einen 2-μm-Filter, um große Partikel zu entfernen. Wie im vorherigen Schritt schnippen Sie vorsichtig mit der Spritze und geben Sie 3-5 Tropfen Flüssigkeit ab, um verbleibende Luftblasen im Filter zu entfernen. Bevor Sie fortfahren, stellen Sie sicher, dass mindestens 3 ml Resist in der Spritze verbleiben.
   5. Lagern Sie den Resist Tropfen für Tropfen auf den Wafer auf, um einen großen Pool zu bilden. Wenn dieser Pool größer wird, platzieren Sie den Resist in der Nähe seiner Kante, um sicherzustellen, dass er relativ zentriert auf dem Wafer bleibt. Wenn Blasen auf der Pooloberfläche erscheinen, verwenden Sie die Nadelspitze, um sie zu zerplatzen, bevor Sie fortfahren.
   6. Verriegeln Sie den Deckel des Schleudercoaters und stellen Sie ihn so ein, dass er 30 s lang mit 3000 U/min und einer Beschleunigung von 3000 U/min schleudert. Diese Einstellungen erzeugen nach Angaben des Resistherstellers eine gleichmäßige 1,5 μm dicke Schicht auf der Waferoberfläche⁶.
   7. Untersuchen Sie die fertige Schicht auf Blasen, Schlieren und Ungleichmäßigkeit. Wenn Flecken vorhanden sind, schließen Sie den Spin Coater und waschen Sie die Waferoberfläche mit Aceton und Isopropylalkohol (IPA). Wenn Sie den Spin Coater während dieses Schritts laufen lassen, wird der Abtrag verbessert.
   8. Wiederholen Sie die Schritte 2.3.1 bis 2.3.7, um eine neue Ebene zu erstellen.
      ACHTUNG: Aceton und IPA sind beides brennbare Reizstoffe. Sie sollten nur mit geeigneter PSA und fern von offenen Flammen oder Funken gehandhabt werden.
   9. Wenn die Resistschicht fehlerfrei ist, deaktivieren Sie das Vakuumfutter und übertragen Sie den Wafer für 1 min Bake⁶ auf die vorgeheizte Heizplatte. Durch das Backen des Wafers verdampft das übrig gebliebene Lösungsmittel und bereitet ihn für die Photolithographie vor.
   10. Nach dem Backen die Waffel von der Herdplatte nehmen. Fahren Sie mit dem Schritt der Fotolithografie fort.
4. Fotolithografie
   1. Laden Sie den beschichteten Wafer in eine MLA-Fotolithographiemaschine (Maskless Alignment). Stellen Sie sicher, dass Sie den Wafer so gut wie möglich zentrieren, um globale Rotations- und Offset-Fehler zu minimieren.
   2. Laden Sie die befüllte Wafer-Datei aus Schritt 1.2 auf den Rechner und konvertieren Sie sie in einen Dateityp, der von der MLA-Software verstanden werden kann. Beginnen Sie mit der Strukturierung der oberen Schicht, die mit Resonatordesigns bestückt ist.
   3. Nachdem Sie den Wafer und die CAD-Datei geladen haben, wählen Sie die entsprechende Waferform und -größe aus. Die Maschine bestimmt die Ausrichtung automatisch mithilfe eines Kantenerkennungsalgorithmus.
   4. Wählen Sie nach dem Ausrichten die Option aus, um den globalen Rotationsfehler einzubeziehen, und laden Sie die folgenden Strahlbelichtungsparameter. Eine Strahlintensität von 140 mJ/cm² bei einer Wellenlänge von 375 nm liefert optimale Ergebnisse für 1,5 μm dieses Resists¹.
   5. Wenn alle Belichtungsparameter geladen und der Wafer ausgerichtet ist, beginnen Sie mit der Belichtung. Bei einem 100-mm-Wafer, der in 12 mm quadratische Chips unterteilt ist, dauert dieser Vorgang in der Regel etwa 20 Minuten.
   6. 5 min vor Ende der Photolithographie-Belichtung zwei große Schalen mit deionisiertem (DI) Wasser ausspülen und mit komprimiertem Stickstoffgas trocken föhnen.
   7. Füllen Sie eine Schale mit ca. 75 mL MF-319 Entwickler⁴²und die andere mit einer großen Menge DI-Wasser.
      ACHTUNG: MF-319 ist ätzend, reizend und birgt langfristige Gesundheitsrisiken. Nur mit geeigneter PSA verwenden.
   8. Sobald die Belichtung abgeschlossen ist, entladen Sie den Wafer vom MLA und übertragen Sie ihn an den MF-319-Entwickler, wo er 20 s lang ungestört bleibt.
   9. Nach 20 s Entwicklungszeit rühren Sie die Lösung, um den freiliegenden Resist für weitere 40 s zu entfernen, indem Sie die Schale vorsichtig in kreisenden Bewegungen schwenken. Wenn freiliegender Resist übrig bleibt, das Gemisch für weitere 30 s rühren, aber achten Sie darauf, den Wafer⁴² nicht zu überbelichten.
   10. Übertragen Sie den Wafer in die zweite Schale, die mit DI-Wasser gefüllt ist, um den restlichen Entwickler zu verdünnen. Waschen Sie vorsichtig mit DI-Wasser und verwenden Sie entweder eine Waschflasche oder eine DI-Wasserpistole auf beiden Seiten, um den Rest zu entfernen.
   11. Richten Sie abschließend eine Gaspistole mit komprimiertem Stickstoff entlang des Wafers, um das DI-Wasser von der Waferoberfläche zu entfernen. Verwenden Sie niedrigen Druck und die richtige Ausrichtung der Pistole, um die Wahrscheinlichkeit von Beschädigungen zu minimieren.
5. Reaktives Ionenätzen⁴⁰
   1. Laden Sie den entwickelten Wafer in einen reaktiven Ionenätzer, um die Resistmuster auf den Si₃N_4-Film zu übertragen. Führen Sie den folgenden Prozess jeweils 5 s lang durch und entfernen Sie dabei 30 nm Si₃N₄ [40]; Zusammensetzung des Gases: 30 sccm Schwefelhexafluorid (SF₆) und 10 sccm Argon (Ar); Hochfrequenz-Vorspannung: 50 W; Leistung des induktiv gekoppelten Plasmas: 1000 W; Kammerdruck: 10 mTorr.
      HINWEIS: Da Seitenwandprofile vernachlässigbar sind, kann dieses Ätzen kontinuierlich statt abgestuft sein. Ein abgestufter Prozess reduziert jedoch das Risiko, dass der Lack hart einbrennt.
   2. Führen Sie diesen Vorgang wiederholt durch, um etwa 30 nm Si₃N₄ pro Prozess zu entfernen, bis der belichtete Film silbern erscheint, ein Indikator dafür, dass das Substrat freigelegt ist. Entfernen Sie abschließend den Wafer aus dem reaktiven Ionenätzer. Der Wafer ist nun bereit für das Backside Patterning.
6. Musterung auf der Rückseite
   1. Legen Sie den Wafer mit der Geräteseite nach unten wieder in den Spin Coater. Es wird eine 1,5 μm dicke Schicht Fotolack abgeschieden, die mit Schritt 2.3 identisch ist.
      HINWEIS: Da die Lackschicht aus Schritt 2.4 das Plasmaätzen in Schritt 2.5 überlebt, wirkt sie als Schutzschicht, die eine Beschädigung der darunter liegenden Schicht verhindert.
   2. Laden Sie den Wafer mit der neuen Resistschicht nach oben zurück in den MLA und drehen Sie ihn um 180°. Laden Sie das Wafer-CAD in die MLA-Software neu, konvertieren Sie es in einen akzeptablen Dateityp und spiegeln Sie es entlang der jeweiligen Achse. Durch die Anzeige des konvertierten CAD wird sichergestellt, dass die CAD-Ausrichtung mit der des Wafers übereinstimmt.
   3. Wiederholen Sie die Schritte 2.4.3-2.5.2.
7. Spalten von Wafern
   1. Platzieren Sie zwei Objektträger mit den in Siliziumnitrid strukturierten Würfellinien so auf dem Wafer, dass sie parallel zur Kristallebene des Substrats sind. Führe vorsichtig einen Rautenstift zwischen die Folien ein und ziehe ihn entlang der Würfellinien, wobei du entlang der Kristallebene falzt.
   2. Richten Sie die Folien an einer neuen Würfellinie aus und verwenden Sie den Ritzer, um entlang eines anderen Teils der Waffel zu ritzen. Wiederholen Sie diesen Ritzvorgang, bis alle Kanten der einzelnen Chips geritzt sind.
   3. Lege die Waffel so auf die Objektträger, dass eine Würfellinie gleich weit von beiden entfernt ist. Wenn die Ritze tief genug und gut ausgerichtet war, reicht eine kleine Kraft auf die Oberseite des Wafers aus, um den Wafer entlang der Kristallebene zu spalten, was zu einem perfekten Bruch führt. Brechen Sie die Stücke des Wafers auf diese Weise kontinuierlich auf, um einzelne Chips herzustellen.

Abbildung 2: Benutzerdefinierter Chiphalter. Der kundenspezifische Chiphalter ist so konzipiert, dass er die Späne aufrecht hält und gleichzeitig den freiliegenden Bereich für das KOH-Ätzen maximiert. (A) CAD-Zeichnung, die den Grundaufbau des Geräts zeigt. Die endgültige Struktur wird aus einem kleinen Block PTFE-Teflon gefertigt, um die chemische Beständigkeit zu gewährleisten. (B, C) Die Späne werden aufrecht in den Halter gelegt und mit einem PTFE-Stab in ein chemisches Bad abgesenkt. Diese Zahl wurde von³² geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

3. Verarbeitung im Chipmaßstab ³²

1. Lösen Sie die strukturierten Resonatoren von ihrem Siliziumsubstrat, um freistehende Filme herzustellen.
   1. Geben Sie zunächst 40 ml Kaliumhydroxidlösung (KOH) mit einer Konzentration von 45 % in ein Gefäß (oder Becherglas) und erhitzen Sie es mit einer Heizplatte auf 86 °C. Decken Sie die Lösung ab, um einen gleichmäßigen Temperaturgradienten zu fördern.
      ACHTUNG: KOH ist ätzend und reizend und sollte nur mit geeigneter PSA unter einem Abzug gehandhabt werden.
   2. Entfernen Sie den Staub von einem Kunststoffprobenhalter (mit Deckel) mit einem starken Stoß Stickstoffgas und spülen Sie eine dünne Metallscheibe in der Größe des Chips mit IPA ab und föhnen Sie sie mit komprimiertem Stickstoffgas trocken. Die Unterlegscheibe dient als Ständer für die freigesetzte Membran in diesem Halter.
   3. Schälen Sie die gewürfelten Späne vorsichtig vom Klebeband und tauchen Sie sie mindestens 30 s lang in ein beschalltes Acetonbad, um Resist- und Oberflächenverunreinigungen zu entfernen. Waschen Sie das Aceton mit einer schnellen IPA-Spülung ab und trocknen Sie es mit komprimiertem Stickstoffgas.
   4. OPTIONAL: Um die Si₃N_4-Schicht zu verdünnen und/oder anhaftende Verunreinigungen zu entfernen, tauchen Sie den Chip in eine 10%ige Flusssäure (HF)-Pufferlösung, um 1,55 nm/min zu entfernen. Dieser Schritt ist insofern optional, als er vor oder nach dem KOH-Ätzen durchgeführt werden kann.
      VORSICHT: HF ist akut giftig, ätzend und erfordert besondere Sicherheitsüberlegungen, bevor es verwendet wird. Nur mit der richtigen Ausbildung, säurefesten Handschuhen/Schürzen und mit Calciumgluconat-Gel für den Fall einer Exposition griffbereit.
   5. Um zu verhindern, dass sich Fremdkörper wieder an den Chip anheften, legen Sie ihn sofort in einen speziellen Halter aus Polytetrafluorethylen (PTFE)¹ unter einem Abzug. Dieser Halter ist in Abbildung 2 dargestellt.
2. KOH Nassätzen
   1. Senken Sie den benutzerdefinierten Spänehalter in das KOH-Bad ab. Decken Sie die Lösung ab, um einen gleichmäßigen thermischen Gradienten aufrechtzuerhalten. Da KOH Silizium mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 μm/h für eine Badtemperatur von ~62 °C und eine Konzentration von 45 %^43,44 ätzt (etwa einen Tag Ätzen für einen 200 μm dicken Wafer, abhängig von der Gerätegeometrie), sollte eine Kamera neben dem Ätzen für die Fernüberwachung aufgestellt werden.
      HINWEIS: Das KOH reagiert mit Silizium bevorzugt entlang der Kristallebene des Substrats. Obwohl die Ätzrate zusammen mit anderen Richtungen gering ist, bleibt sie nicht vernachlässigbar, das Ätzen von Ecken funktioniert langsam².
   2. Nachdem das gesamte Silikon um den Resonator herum geätzt wurde und der Film freigesetzt wurde, stoppen Sie die Reaktion, indem Sie das Gefäß von der Heizplatte nehmen. Aufgrund der Viskosität von KOH würde das Entfernen der Vorrichtung wahrscheinlich den Film⁸ zerbrechen, also ersetzen Sie das KOH-Bad allmählich durch DI-Wasser, indem Sie KOH iterativ herauspipettieren und DI-Wasser einpipettieren und den Flüssigkeitsstand niemals unter die Oberseite des Chips fallen lassen. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das gesamte Gefäßvolumen entfernt wurde.
   3. Um eine Kreuzkontamination mit KOH und Lösungsmitteln im späteren Verlauf dieses Protokolls zu vermeiden, geben Sie den Chiphalter in ein frisches DI-Wasserbad.
      1. Füllen Sie einen großen Bottich mit überschüssigem DI-Wasser, genug, um sowohl das Ätz- als auch das DI-Gefäß abzudecken und Platz für den darüber liegenden Halter zu bieten. Stellen Sie das neue DI-Wasserbad mit einer Zange in den Bottich, gefolgt von dem Ätzgefäß.
      2. Heben Sie den Chiphalter mit dem Ölmessstab vorsichtig aus dem Ätzgefäß und übertragen Sie den Chip unter Wasser in das DI-Bad. Nehmen Sie beide Gefäße mit einer Zange aus dem Behälter und lassen Sie den Chiphalter in einem sauberen DI-Wasserbad.
3. Reinigung der freigesetzten Folie
   1. Nachdem der Chip in ein frisches DI-Wasserbad überführt wurde, wird das DI-Wasser nach und nach durch IPA ersetzt, wie in Schritt 3.2.2. Auch hier gilt: Lassen Sie den Flüssigkeitsstand niemals unter die Oberkante des Chips fallen.
   2. Nachdem die Flüssigkeit für zwei Bäder abgefüllt wurde, wiederholen Sie den Vorgang und ersetzen Sie IPA durch Methanol.
   3. Nachdem die Flüssigkeit in zwei Bädern abgefüllt wurde, nehmen Sie das Gerät aus dem Methanolbad und föhnen Sie es vorsichtig entlang der Späneebene mit einem sanften Strom von Stickstoffgas trocken.
      HINWEIS: Die freigesetzte Folie ist extrem empfindlich und muss mit Vorsicht behandelt werden. Um die Wahrscheinlichkeit eines Brechens oder einer Verunreinigung der Folie zu minimieren, sollte das Gerät mit einer mit Kohlefaser bestückten Pinzette an der Chipkante oder -ecke gehalten werden. Bei der Handhabung in einem Flüssigkeitsbad sollte der Chip aus der Ebene des Films bewegt werden, so dass die Flüssigkeit nur die Oberfläche streift.
   4. Untersuchen Sie das Gerät unter einem Mikroskop auf Schmutz, Lackreste oder Fehler. Reinigen Sie den Chip bei Bedarf, indem Sie ihn wieder für einige Zeit in Methanol legen und erneut trocknen.
4. HF-Nassätzen und zusätzliche Reinigung
   1. Wenn die Ablagerungen gegen den Methanolreinigungsschritt 3.3.4 resistent bleiben, ätzen Sie den Chip in einer 10%igen HF-Pufferlösung. Beachten Sie, dass dies mit Si₃N₄ mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,55 nm/min reagiert. In vielen Fällen kann ein schnelles Tauchen die äußere Schicht der Folie ablösen.
   2. Nach dem Eintauchen in HF das Gerät sofort für 30 s in ein DI-Wasserbad stellen, um das HF zu verdünnen.
   3. Übertragen Sie den Chip für weitere 30 s in ein IPA-Bad und schließlich je nach Verschmutzungsgrad für 1-5 min in ein Methanolbad.
   4. Nach Ablauf der gewünschten Zeit den Chip aus dem Methanolbad nehmen und mit einer leichten Brise Stickstoffgas sanft trocknen.
   5. Überprüfen Sie den Chip erneut und reinigen Sie ihn bei Bedarf erneut. Nachdem das Gerät als sauber eingestuft wurde, legen Sie es vorsichtig in seine Halterung auf der Unterlegscheibe aus Schritt 3.1.2.

4. Charakterisierung des Chips

1. Beginnen Sie mit der Charakterisierung, indem Sie die freigesetzte Membran mit der Vorderseite nach oben in eine Vakuumkammer mit einem Übertragungsanschluss für die optische Sondierung laden. Um mechanische Verluste zu minimieren, legen Sie den Chip in der Kammer ab, indem Sie kein Klebeband oder Klebstoff verwenden, um ihn an Ort und Stelle^{zu halten 25}. Um die Gasdämpfung zu minimieren, pumpen Sie die Kammer auf einen Druck unter ^10-7 mbar (siehe Diskussion).
2. Aufbau eines optischen Hebels (OL) zur Messung der Modenverschiebung ^34,35.
   HINWEIS: Die OL-Methode hat zahlreiche praktische Vorteile; Da sie jedoch die Untersuchung der Winkelablenkung erfordert, ist sie für einige Eigenformen weniger empfindlich als die Interferometrie. Wir verweisen den Leser auf³³ , um einen nützlichen Überblick über die interferometrische Verschiebungsauslesung von Membranresonatoren zu erhalten.
   1. Fokussieren Sie zunächst einen kollimierten Laserstrahl auf die Probe mit einer Punktgröße, die mit der größten zu untersuchenden Struktur vergleichbar ist. Dies ist wichtig, da die Empfindlichkeit des optischen Hebels sowohl zur Punktgröße als auch zur reflektierten Leistung³⁵ proportional ist.
   2. Richten Sie den Laserstrahl so aus, dass er so nah wie möglich am normalen Einfall auf die Probe liegt, typischerweise durch Retroflexion in eine optische Faser. Der Einfallswinkel hat zwar keinen großen Einfluss auf die Empfindlichkeit, vereinfacht aber die spätere Ausrichtung.
   3. Bei normalem Einfall des Lasers wird ein Strahlteiler zwischen der Probe und der Fokussierlinse eingesetzt. Der Strahlteiler nimmt das vom Resonator reflektierte Licht auf.
   4. Platzieren Sie einen ausgewogenen Photodetektor entlang des abgenommenen Strahlengangs, in einem guten Abstand zum Aufbau, idealerweise größer als die Rayleigh-Länge des fokussierten Strahls, um die Empfindlichkeit³⁵ zu maximieren. Ein Diagramm des OL-Setups ist in Abbildung 3A dargestellt.
3. Wegauslesung und Messung des thermischen Rauschens
   1. Verschieben Sie den einfallenden Strahl entlang des Resonators, um auf einen Bereich mit hoher Modenkrümmung zu fokussieren. Dies kann gefunden werden, indem Sie sich auf die Eigenmodenformen beziehen, die in den Simulationen in Schritt 1 gefunden wurden. Richten Sie den Rest des Setups nach Bedarf neu aus.
   2. Wenn Licht auf den Split-Photodetektor (oder Quadranten) einfällt, wird die Detektorausgabe an einen Digitalisierer gesendet. Berechnen Sie die spektrale Leistungsdichte (PSD) des digitalisierten Signals in Echtzeit unter Verwendung der Methode der schnellen Fourier-Transformation (FFT)³⁴.
   3. Für eine ausreichend empfindliche OL-Messung treten im Breitbandsignal PSD thermische Rauschspitzen auf. Um bestimmte Moden zu identifizieren, vergleichen Sie die Position der thermischen Rauschspitzen mit den Eigenfrequenzen, die von den Simulationen in Schritt 1 vorhergesagt wurden. Ein Beispiel für eine thermische Rauschspitze ist in Abbildung 3B dargestellt. Nehmen Sie für diese Messung einen RMS-Mittelwert aus mehreren PSD-Schätzungen (Periodogrammen) vor.
4. Energie-Ringdown
   1. Die in einem oszillierenden Modus enthaltene Energie ist proportional zur Fläche unter der PSD. Beginnen Sie damit, das Integral über ein schmales Band zu verfolgen, das auf der modalen Resonanzfrequenzspitze zentriert ist. Wenn der Mode Energie zugeführt wird und anschließend abgebaut wird, wird dies ihre Dissipation charakterisieren.
   2. Wenn Energie in Form eines kohärenten Antriebs hinzugefügt wird, vergrößert sich der Peak (und der Bereich darunter). Um dies zu erreichen, platzieren Sie entweder einen Piezoaktor an der Seite der Vakuumkammer oder senden einen zweiten Laserstrahl auf die Probe. In beiden Fällen wird die Quelle mit der Resonanzfrequenz der Mode moduliert.
      HINWEIS: Das Hinzufügen von Energie zu einem Oszillator kann auch durch einen Kick erfolgen. Eine Impulskraft durch Anzapfen der Vakuumkammer erzeugt einen sofortigen, inkohärenten weißen Antrieb, der auf Kosten der Inkonsistenz viele Moden gleichzeitig anregt.
   3. Nach dem Ausschalten des Antriebs nimmt die Schwingungsenergie des Modus exponentiell ab. Leiten Sie die Dämpfungsrate des Oszillators aus einer Anpassung ab, die nach dem Ringdown durchgeführt wurde. Berechnen Sie das Modal Q, indem Sie die Resonanzfrequenz durch die Dämpfungsrate dividieren.
   4. Wiederholen Sie diesen Ringdown-Vorgang mehrmals, um eine durchschnittliche Güte zu ermitteln und die Konsistenz der Ergebnisse zu überprüfen.
5. Stroboskopische Anzeige
   1. Wenn die Vorrichtung in einer nichtlinearen Weise zu klingeln scheint oder die Ergebnisse zwischen den Absenkungen stark variieren, kann die Vorrichtung mit der Sonde interagieren und photothermische Prozesse⁴⁵ durchlaufen. Um dieses Problem zu vermeiden, verwenden Sie einen stroboskopischen Ringdown¹⁰ , bei dem die Sonde für einige Sekunden eingeschaltet und für mehrere weitere ausgeschaltet wird. Dadurch, dass die Sonde jeweils nur wenige Sekunden lang freigelegt wird, wird die Erwärmung des Resonators minimiert.

Abbildung 3: Aufbau der Charakterisierung. (A) Ein Cartoon, der den grundlegenden Aufbau und die Funktionsweise eines optischen Hebels beschreibt. Ein kollimierter Laserstrahl wird mit Hilfe einer Linse auf die Probe fokussiert. Ein Strahlteiler nimmt das retrogebeugte Licht auf und lenkt es auf eine geteilte Fotodiode. (B) Beispiel für ein thermisches PSD-Signal, das 50-mal gemittelt wird und eine Auflösungsbandbreite von 0,1 Hz aufweist. (C) Die Resonatoren ruhen auf einem speziellen Aluminiumhalter mit minimalem physischem Kontakt, um extrinsische mechanische Verluste zu minimieren. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Ergebnisse

Wir demonstrieren das Protokoll, indem wir einen Wafer herstellen, der aus mehreren 100 nm dicken diagonalen Bandresonatoren³⁴ besteht, und indem wir ihre ersten Schwingungsmoden charakterisieren. Bei dieser Arbeit ist das Band 7 mm lang und 400 μm breit mit Verrundungen mit einem Durchmesser von 662 μm. Wir stellen fest, dass das in dieser Arbeit verwendete OL zwar von Natur aus für Torsionsmoden geeignet ist, aber auch transversale Biegemoden erkennen kann, indem es den Strahl an einer Stelle mi...

Diskussion

Aus den Daten in Abbildung 5 geht hervor, dass Q der Torsionsmode zwar mit dem simulierten Wert übereinstimmt, die Biegemode Q jedoch niedriger ist als vorhergesagt. Dies beeinträchtigt nicht die Qualität der Simulation, sondern ist vielmehr das Ergebnis der Vernachlässigung extrinsischer Verlustmechanismen, wie z. B. der Substratmodenkopplung⁴⁶ und der Klemmdämpfung. Das im Protokoll verwendete Dissipationsverdünnungsmodell berücksic...

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
100nm doppelseitiges Si3N4 auf 4'' 200µ m Si-Wafer	WaferPro		Standard-Si3N4-Wafer zur Herstellung von Membranresonatoren
13KHz Sonifikator Quantrex 70	L& R Ultraschall		Wird in Verbindung mit Aceton verwendet, um Verunreinigungen und gehärteten Resist von Chipoberflächen zu entfernen.
150 mm Petrischale aus Glas, 20 mm tief	Corning Incorporated	08-747F	Für HMDS-Grundierung
150 mm Petrischale aus Kunststoff, 15 mm tief	Supertek	Nr. S01268	Für den Wafer-Transport
2 μ M Spritzenvorsatzfilter	Millipore Sigma	SLAP02550	Zur Filterung von Resist-Partikeln
50ml PYREX Griffin Borosilikatglas Becherglas	Corning Incorporated, Biowissenschaften		Allgemeine Behälter für flüssige Bäder
Aceton 99,5 % ACS-Gehalt	Sigma Aldrich	179124	Allzwecklösungsmittel, das speziell zum Entfernen von S1813-Resist verwendet wird
CarboFib Pinzette	TDI Deutschland	TDI 2ACFR-SA	Universelle, chemikalienbeständige Pinzette für die sichere Manipulation von Spänen in verschiedenen Bädern
Gasflasche mit komprimiertem Stickstoff	Lokal bereitgestellt		Trocknen und Reinigen
DI Wasser	Lokal bereitgestellt		Zur Reinigung von Chips/Wafern durch Verdünnen von korrosiven Stoffen
Einweg-Kapillarpipetten 7,0-7,4 mm	VWR Scientific		Für HMDS-Grundierung
Emlimny USB Digitalmikroskop	Emlimney		Für die Fernüberwachung des Nassätzfortschritts
Hexamethyldisilazan (HMDS)	Sigma Aldrich	440191	Wafer-Grundierung
HiCube HiPace 80 Turbopumpe	Pfeiffer Vakuum		Turbomolekularpumpe zum Abpumpen von Probenvakuumkammern
Flusssäure 48%	Sigma Aldrich	695068	Säurewasch- und Filmverdünner, bei Gebrauch auf 10 % verdünnt
ICP-RIE DSE, Versaline DSE III	Plasmatherm		Für Si3N4 Ätzen
Isopropanol 99,5% ACS-Gehalt	Sigma Aldrich	190764	Wird verwendet, um freigesetzte Membranen von Flüssigkeit in Luft zu überführen und zum Reinigen von freigesetzten Filmen
Kapton-Klebeband - 1 Mil, 1& 2" x 36 Meter	ULINE	Nr. S-7595	Wird zur Sicherung von Wafern und Chips auf Trägerwafern im Plasmaätzschritt verwendet
GitterAx 225	LatticeGear		Spaltwerkzeug
Laurell WS 650 Spin Coater	Laurell Technologies Corporation		Spin-Coating-Maschine zum Abscheiden gleichmäßiger Lackschichten auf Wafern
Maske ohne Aligner  MLA150	Heidelberg Instruments		Fotolithographie-Maschine =100nm
Methanol 99,8 % ACS-Qualität	Sigma Aldrich	179337	Wird verwendet, um freigesetzte Membranen von Flüssigkeit in Luft zu überführen und zum Reinigen von freigesetzten Filmen
MF-319 Entwickler	Kajak fahren		Entwicklung von freiliegenden Resistmustern
Microposit S1800 G2 Serie Fotolacke	Dow Chemical Unternehmen		Für die Fotolithographie-Strukturierung. In dieser Arbeit wird speziell S1813 resist verwendet.
MiniVac-Steuerung	Varian	9290191	Steuerung der Vakuumkammer-Ionenpumpe
MS-H280-Pro Kochplatte	ONiLAB		Allgemeines Heizgerät
National Instruments NI PXI-1033	Nationale Instrumente		Gehäuse des Datenerfassungssystems
Ni PXI-4461	Nationale Instrumente		Analog-Digital-Wandler zur Datenerfassung
Kaliumhydroxid KOH-Lösung 45%	Sigma Aldrich	417661	Anisotropes Silizium-Nassätzmittel
Probenhalter	Sonderanfertigung		Maßgeschneidert für die aufrechte Aufbewahrung von Proben in verschiedenen chemischen Bädern
TLB-6700 Geschwindigkeits-Diodenlaser mit externem Hohlraum	Neuer Fokus	995	Optische Hebel-Laserquelle
Abstimmbare Lasersteuerung	Neuer Fokus	TLB-6700	Lasersteuerung
Vaclon Plus 55 Starcell Ionenpumpe	Varian	9191340	Passice Vakuumpumpe
Vakuumkammer			Vakuumkammer zur Isolierung von Resonatoren
Photoempfänger für Zellen im sichtbaren Quadranten	Neuer Fokus	23538-WX	Geteilte Fotodiode zur optischen Hebelauslesung