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Methodenartikel

Synthese und Leistungsbewertung von ZnCoS/ZnCdS mit Zwillingskristallstruktur für die multifunktionale Redox-Photokatalyse in Energieanwendungen

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DOI:

10.3791/68828

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25. Juli 2025

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1School of Energy and Chemical Engineering, Xiamen University Malaysia, 2Center of Excellence for NaNo Energy & Catalysis Technology (CONNECT), Xiamen University Malaysia, 3State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, 4Gulei Innovation Institute, Xiamen University, 5Shenzhen Research Institute of Xiamen University, 6Department of Chemical and Biological Engineering, College of Engineering, Korea University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Es wird eine Synthesetechnik zur Herstellung des auf sichtbares Licht reagierenden ZnCoS/ZnCdS mit Zwillingskristallstruktur-Photokatalysator und die Photoredoxreaktionstesttechnik auf seine photokatalytische Aktivität und Selektivität bei der H2 -Entwicklung und Benzaldehydproduktion vorgestellt.

Zusammenfassung

Dieses Protokoll stellt sowohl die Synthese des auf sichtbares Licht reagierenden ZnCoS/ZnCdS mit einem Zwillingskristallstruktur-Photokatalysator als auch die Photoredoxreaktionsprüfung seiner photokatalytischen Aktivität und Selektivität bei derH2-Entwicklung und Benzaldehydproduktion vor. Diese ZnCoS/ZnCdS-Heterostruktur integriert den Mischphasenübergangsvorteil des ZnCdS-Halbleiters und die kokatalytische Funktion von ZnCoS, das als Elektronenreservoir fungiert, um die Oberflächenreaktion zu erleichtern. Bemerkenswert ist, dass das Vorhandensein einer Zwillingskristallstruktur innerhalb eines ZnCdS-Halbleiters angeblich eine nanoskalige Zwillingsübergitterkonfiguration mit einer alternativen Anordnung von langreichweitengeordneten Zwillingsebenen darstellt, die zu einem einzigartigen Wurtziit/Zinkblende (WZ/ZB) Interphasenübergang führt. Dieser Interphasenübergang besitzt ein elektrostatisches Grenzflächenfeld, was zu einer hervorragenden lichtangeregten Ladungsträgertrennung und einem Transport zur Probenoberfläche führt, wodurch Redoxreaktionen erleichtert werden. Wir berichten über einen einfachen hydrothermalen Ansatz zur Herstellung des auf sichtbares Licht reagierenden ZnCoS/ZnCdS mit Zwillingskristallstruktur, bei dem das ZnCoS eine entscheidende Rolle beim Einfangen photoinduzierter Elektronen auf der Katalysatoroberfläche spielt. Die diffuse UV-Vis-Reflexionsspektroskopie und die N 2-Physisorptionsmessung wurden durchgeführt, um die Photoabsorptionsfähigkeit bzw. die Oberfläche der Probe zu bestimmen. Es wurde ein detaillierter Aufbau der solarbetriebenen H2-Produktion in Verbindung mit Benzylalkoholoxidation und einer Online-Gaschromatographie demonstriert. Das ZnCoS/ZnCdS zeigte eine enorme Verbesserung sowohl der H2- als auch der Benzaldehydbildung. Die Korrelation zwischen dem ZnCoS-Cokatalysator und den WZ/ZB-Phasenübergängen von ZnCdS in Bezug auf das photokatalytische Verhalten wurde systematisch untersucht. Daraus ergibt sich eine neuartige Idee, um das Design von dualfunktionalen Photokatalysatoren für vielfältige Energieanwendungen zu optimieren.

Einleitung

Die künstliche Photosynthese, bei der Sonnenenergie für die Herstellung chemischer Kraftstoffe genutzt wird, hat sich als vielversprechende Strategie innerhalb erneuerbarer Energiesysteme erwiesen und bietet einen grünen und nachhaltigen Weg in eine kohlenstoffarme Zukunft 1,2. Trotz des großen akademischen und industriellen Interesses an der Entwicklung von solarbetriebenem Wasserstoff (H2) durch Wasserspaltung für die Produktion von grünem Wasserstoff bleibt seine praktische Umsetzung durch zentrale Herausforderungen eingeschränkt, darunter hohe Überpotentiale, schnelle Rekombination von photogenerierten Ladungsträgern und träge Kinetik der oxidativen Halbreaktion3. In diesem Zusammenhang hat die Photoredox-Doppelreaktion zwischen Wasserstoffentwicklung und Benzylalkohol (BA)-Oxidation in jüngster Zeit als vielversprechender Ansatz für die effektive Nutzung photoinduzierter Ladungsträger Aufmerksamkeit erregt 4,5,6. In diesem System werden Protonen reduziert, um sauberen H2 -Brennstoff zu erzeugen, während BA selektiv oxidiert wird, um das Wertschöpfungsprodukt Benzaldehyd (BAD) zu erzeugen7,8. Folglich ist die Entwicklung eines effizienten bifunktionalen heterogenen Photokatalysators, der in der Lage ist, gleichzeitig den Verbrauch von photogenerierten Elektronen und Löchern zu erleichtern, entscheidend für die Realisierung eines leistungsstarken kooperativen Photoredox-Kopplungssystems 9,10,11,12.

Metallsulfid-Halbleiter, insbesondere ternäre Zink-Cadmiumsulfid (ZnCdS)-Feststofflösungen, wurden aufgrund ihrer einstellbaren Bandlücken und Bandkantenpositionen, ihrer starken Absorption von sichtbarem Licht und ihrer hohen Beständigkeit gegen Photokorrosion ausgiebig für photokatalytische Anwendungen untersucht13,14. Insbesondere ZnCdS-Komposite mit einer Zwillingskristallstruktur, die aus zwei unterschiedlichen kristallinen Phasen, Zinkblende (ZB) und Wurtzit (WZ), besteht, haben in jüngster Zeit aufgrund ihres Potenzials zur Verbesserung der photokatalytischen Leistung große Aufmerksamkeit erregt. Der WZ/ZB-Interphasenübergang in ZnCdS-Kompositen besitzt ein elektrostatisches Grenzflächenfeld, das die Trennung und den Transport von photoerzeugten Ladungsträgern zur Katalysatoroberfläche signifikant verbessert und dadurch Redoxreaktionen fördert15. Nichtsdestotrotz stehen ZnCdS-Komposite mit WZ/ZB-Interphasenübergängen immer noch vor der Herausforderung einer schnellen Rekombination von photoangeregten Elektron-Loch-Paaren, was sich nachteilig auf ihre photokatalytische Gesamtleistung auswirkt16. Unter den verschiedenen Verbesserungsstrategien hat sich der Einbau von Co-Katalysatoren als vielversprechender und unkomplizierter Ansatz zur Verbesserung der photokatalytischen Leistung von ZnCdS-basierten Halbleitern erwiesen, indem eine effizientere Trennung und Übertragung von photoinduzierten Ladungsträgern ermöglichtwird 17,18,19. In jüngster Zeit wurde ZnCoS-Material aufgrund seiner hervorragenden strukturellen Stabilität und elektrischen Leitfähigkeit in Superkondensatoren20, Elektrokatalyse21 und Batterien22 ausgiebig untersucht. Auf dieser Grundlage wurde erfolgreich ein ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysator mit optimalen optoelektronischen Eigenschaften entwickelt, indem die deutlichen Vorteile einer effizienten photoinduzierten Elektron-Loch-Paartrennung genutzt wurden, um den Anforderungen nachhaltiger Energie- und Umweltanwendungen gerecht zu werden.

In dieser Arbeit stellen wir ein umfassendes Protokoll für die Synthese und Anwendung des ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysators vor, das darauf abzielt, neue Forscher auf dem Gebiet der Photoredox-Dualkatalyse zu unterstützen. Insbesondere werden 20 mg ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysator in einer wässrigen Lösung von 60 mL Benzylalkohol (1,8 mL Benzylalkohol) gelöst und anschließend einer Xenon-Lichtquelle mit einer Lichtintensität von 84,6 mW cm-2 ausgesetzt. Darüber hinaus bietet diese Studie eine detaillierte Demonstration der Produktanalyse im Zusammenhang mit Photoredox-Doppelreaktionen. Weitere Informationen finden Sie in unserem kürzlich veröffentlichten Artikel23.

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Protokoll

Die in dieser Studie verwendeten Reagenzien und Geräte sind in der Materialtabelle aufgeführt.

1. Herstellung des ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysators

  1. Synthese von ZnCoS-Co-Katalysatoren
    1. Nehmen Sie ein 100-ml-Becherglas, das 40 ml Ethylenglykollösung enthält. 0,22 g Zn(CH3COO)2,2H2O, 0,5 g Co(CH3COO)2,4H 2O und 0,3 g CH3CSNH2 in die Lösung geben.
    2. Die resultierende Lösung wird 0,5 h lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen, gefolgt von einem Rührvorgang für 4 h bei Umgebungstemperatur (25 °C), um eine vollständige Auflösung der Metallvorläufer zu gewährleisten.
    3. Die gemischte Lösung wird in einen 100 mL Autoklaven aus synthetischem Polymer überführt und anschließend in einen Ofen gegeben, wo er 12 h lang bei 180 °C für den hydrothermalen Prozess erhitzt wird.
    4. Sammeln Sie den dunkelgrauen Niederschlag, indem Sie die Probe mit der Zentrifugationstechnik (~8800 x g für 10 min bei 20 °C) auffangen und die Probe jeweils dreimal mit entionisiertem Wasser und Ethanol waschen.
    5. Die dunkelgraue Probe wird über Nacht für den Trocknungsprozess bei 60 °C in einen Ofen überführt. Das dunkelgraue ZnCoS-Festpulver wird schließlich erhalten.
  2. Synthese von ZnCdS mit Zwillingskristallstruktur
    1. Nehmen Sie ein 100-ml-Becherglas, um 40 mL entionisiertes Wasser aufzunehmen. 0,22 g Zn(CH3COO)2·2H2O, 0,27 g Cd(CH3COO)2,2H2O, 0,16 g Na2S·xH2O und 0,15 g CH3CSNH2 in die Lösung geben.
    2. Die resultierende Lösung wird 0,5 h lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen, gefolgt von einem 3-stündigen Rührvorgang bei Umgebungstemperatur, um eine vollständige Auflösung der Metallvorläufer zu gewährleisten.
    3. Geben Sie die 0,2 M NaOH wässrige Lösung tropfenweise in die Lösung, um die Mischung auf einen pH-Wert von etwa 7,0 einzustellen.
    4. Die gemischte Lösung wird in einen 100 mL mit synthetischen Polymeren ausgekleideten Autoklaven aus Edelstahl überführt und anschließend in einen Ofen gegeben, wo er 24 h lang bei 180 °C für den hydrothermalen Prozess erhitzt wird.
    5. Sammeln Sie den gelblichen Niederschlag, indem Sie die Zentrifugationstechnik (~8800 x g für 10 min bei 20 °C) verwenden, um die Probe jeweils dreimal mit entionisiertem Wasser und Ethanol zu waschen.
    6. Den gelblichen Niederschlag zum Trocknen über Nacht bei 60 °C in einen Ofen geben. Das gelbliche ZnCdS-Festpulver wird schließlich erhalten.
  3. Synthese von ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysator
    1. 4 mg ZnCoS und 0,196 g ZnCdS werden in 40 mL deionisiertem Wasser gelöst und die Lösung einem Ultraschallprozess von 0,5 h Dauer unterzogen, gefolgt von einem Rührvorgang für 4 Stunden bei Umgebungstemperatur.
    2. Sammeln Sie den gelblichen Niederschlag, indem Sie die Zentrifugationstechnik (~8800 x g für 10 min bei 20 °C) verwenden, um die Probe jeweils dreimal mit entionisiertem Wasser und Ethanol zu waschen.
    3. Den gelblichen Niederschlag für den Trocknungsprozess bei 60 °C über Nacht in einen Ofen geben. Das gelbliche ZnCoS/ZnCdS-Festpulver wird schließlich erhalten.

2. Photoredox-Doppelreaktion der Benzylalkoholoxidation und der Messung der H2-Produktion

  1. Aufbau der Photoredox-Doppelreaktion
    1. 20 mg as-synthetisierter Photokatalysator und 60 ml wässrige Benzylalkohollösung (1,8 mL Benzylalkohol) in ein 100-ml-Becherglas geben.
    2. Das Becherglas wird 0,5 h lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen.
    3. Übertragen Sie die Lösung und geben Sie einen Magnetrührer in eine dreihalsige Reaktorzelle mit oberer Bestrahlung. Die Lösung wird während des gesamten Reaktionsprozesses langsam gerührt.
    4. Schließen Sie eine Feuchtigkeitsfalle an der Reaktorzelle an. Verbinden Sie es dann mit dem Eingang der Gasprobenahmeschleife der Gaschromatographie (GC). Verbinden Sie den Auslass der Gasentnahmeschleife mit dem Einlass der Reaktorzelle und bilden Sie so ein geschlossenes Gaszirkulationssystem.
    5. Spülen Sie 50 mL/min N2 -Gas für 0,5 h durch den Reaktor, um die Luft im Reaktor vollständig zu entfernen, nachdem der Reaktor mit einer Glasscheibe verschlossen wurde. Die Reaktion wird in einem geschlossenen Gaskreislaufsystem durchgeführt.
    6. Schalten Sie eine Schlauchpumpe ein und stellen Sie die Durchflussrate auf 20 mL/min ein, um den N2-Strom im geschlossenen Gaskreislaufsystem zirkulieren zu lassen.
    7. Schalten Sie die Xenon-Lampe bei 15 V ein und stellen Sie sicher, dass das Licht durch das Glasfenster eindringt, um die Lösung zu erreichen. Die Lichtintensität beträgt ca. 84,6 mW/cm2 und der Abstand zwischen der Lichtquelle und der Reaktorglasscheibe beträgt ca. 15 cm.
  2. Photoredox-Dualreaktions-Produktanalyse mittels Online-Gaschromatographie (GC) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
    1. Verwenden Sie einen GC, der mit einer Kombination aus Molekularsieb 5A und porösen Polymeradsorptionssäulen ausgestattet ist, für die Analyse von Gasprodukten während der Photoredox-Doppelreaktion.
    2. Verwenden Sie einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), um die H2 -Konzentration zu quantifizieren.
    3. Halten Sie während der Photoredox-Doppelreaktion die Durchflussrate bei 20 mL min-1 , um Gase in den GC zu fördern.
    4. Bestimmen Sie den H2 -Gehalt aus dem TCD-Signal.
    5. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, verwenden Sie einen 0,22 μm Nylon-Spritzenvorsatzfilter, um 1 ml Suspension zu filtrieren. Verdünnen Sie dann die Suspension mit deionisiertem Wasser mit einem Verhältnis von Suspension zu deionisiertem Wasser von 1:9.
    6. Verwenden Sie eine HPLC, die mit einem Photodioden-Array-Detektor und einer leistungsstarken 100-Å-Säule ausgestattet ist. Eine mobile Phase aus Wasser/Acetonitril (60:40) und eine Detektionswellenlänge von 254 nm werden verwendet, um die Zusammensetzung des Analyten zu bestimmen.

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Ergebnisse

Morphologiestudien werden mit hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie-Bildern (HRTEM) durchgeführt, wobei ein hochauflösendes Mikroskop verwendet wird, das mit einem 200-kV-Feldemissions-Analyseelektronenmikroskop installiert ist. In Abbildung 1 sind hochauflösende Bilder der Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) für die Charakterisierung der Zwillingskristallstruktur von ZnCdS und ZnCoS/ZnCdS dargestellt. UV-Vis diffuse Reflexionsspektren (DR...

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Diskussion

Abbildung 1A-C zeigt HRTEM-Bilder von unberührten ZnCdS- und ZnCoS/ZnCdS-Photokatalysatoren. Das unverfälschte ZnCdS weist eine körnige Nanostruktur auf, die aus hochkristallinen Nanopartikeln besteht. Wie in Abbildung 1A gezeigt, werden Gitterabstände von 0,32 nm und 0,36 nm beobachtet, die den Kristallebenen ZB (111) und WZ (100) von ZnCdS bzw.24 entsprechen. Markante Z...

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Danksagungen

Die Autoren möchten sich für die finanzielle Unterstützung bedanken, die das malaysische Ministerium für Hochschulbildung (MOHE) im Rahmen des Fundamental Research Grant Scheme (FRGS) geleistet hat (Ref-Nr.: FRGS/1/2024/TK08/XMU/02/1). Diese Arbeit wurde durch den Zuschuss des PETRONAS-Academia Collaboration Dialogue (PACD 2023) unterstützt, der von PETRONAS Research Sdn. Bhd. (PRSB) zur Verfügung gestellt wurde. Die Autoren danken dem Ministerium für Wissenschaft, Technologie und Innovation (MOSTI) Malaysia im Rahmen des Strategic Research Fund (SRF) (S.22015). Die Autoren danken Agilent Technologies Malaysia Sdn Bhd für ihren Beitrag durch Chromatographie. Die Autoren möchten sich auch für die finanzielle Unterstützung durch die National Natural Science Foundation of China (Ref-Nr.: 22202168) und die Guangdong Basic and Applied Basic Research Foundation (Ref-Nr.: 2021A1515111019) bedanken. Wir möchten uns auch für die finanzielle Unterstützung durch das State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces der Universität Xiamen bedanken (Ref-Nr.: 2023X11). Diese Arbeit wird auch durch den Xiamen University Malaysia Investigatorship Grant (Fördernummer: IENG/0038), den Xiamen University Malaysia Research Fund (ICOE/0001 und XMUMRF/2021-C8/IENG/0041) und Hengyuan International Sdn. Bhd. (Fördernummer: EENG/0003) finanziert.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
BenzylalkoholSigma-Aldrich402834ACS-Reagenzqualität, ≥ 99.0%
Cadmiumacetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich289159Reagensqualität, 98 %
Kobalt(II)-Acetattetrahydrat (Co(CH3COO)2&Middot; 4H2O)Sigma-Aldrich403024ACS-Reagenz, ≥ 98.0%
EthylenglykolSigma-Aldrich102466ReagentPlus, ≥ 99%
GaschromatographieAgilent8890 GC-SystemIndividuell angepasst, besteht aus einem Flammenionisationsdetektor (FID), Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), Methanizer, zwei MolSieve 5A 60/80-Gitter-Säulen und drei HayeSep Q 80/100-Gitter-Spalten
Hochleistungs-FlüssigkeitschromatographieAgilent1260 Infinity II LC-SystemBesteht aus einem Photodioden-Array-Detektor (PAD) und Kinetex 2.6 μ m Phenyl-Hexyl 100 & Aring; Spalte
Hochgeschwindigkeitszentrifuge Thermo Fisher Scientific75009760Sorvall X1R Pro
Magnetischer Rührer IKA3622000RET Basic
MassendurchflussreglerAlicatMC-Serie
StickstoffAir Liquide99,9995 % Reinheit
OfenMemmertMMT-UN55
Natriumsulfidhydrat (Na2S· xH2O)Sigma-Aldrich13468≥ 60 % Skalen
Thioacetamid (CH3CSNH2)Sigma-Aldrich163678ACS-Reagenzqualität, ≥ 99,0 %, solide
Dreihalsiger Glas-Reaktor mit oberer Bestrahlung  PTL Glass Aluminium Angepasst
UltraschallbadCole-ParmerCP/P-08895-15
XenonlampeBeijing China Education Au-lightCEL-PF300-T6
Zinkacetatdihydrat (Zn(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich383058ACS-Reagenz, ≥ 98.0%

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WasserstoffentwicklungBenzaldehyd ProduktionPhotokatalysator f r sichtbares LichtHeterojunction PhotokatalysatorHydrothermale SyntheseUV Vis SpektroskopieGaschromatographie
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