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Methodenartikel

Die Frequenzdomänen-Thermoreflexionstechnik für thermische Eigenschaftsmessungen

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DOI:

10.3791/68908

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5. Dezember 2025

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Dieser Artikel stellt die Frequency Domain Thermoreflectance (FDTR)-Technik für lokale nichtdestruktive thermische Charakterisierung und Bildgebung vor.

Zusammenfassung

Die Frequenzdomänen-Thermoreflexionstechnik (FDTR) ist eine zerstörungsfreie Methode zur thermischen Charakterisierung und Bildgebung mit mikroskopischer räumlicher Auflösung. Die Technik basiert auf einem Pumpenlaser, der eine modulierte Temperaturänderung in einer Probe erzeugt, und einem Sondenlaser, um die lokale thermische Antwort der Probe zu überwachen. Die thermischen Eigenschaften der Probe werden bestimmt, indem ein thermisches Modell an die Thermoreflexionsantwort der Probe angepasst wird. Dieser Artikel stellt detaillierte Protokolle zur Umsetzung der Technik und zur Durchführung lokaler Messungen der lokalen Wärmeleitfähigkeit eines Substrats vor. Besondere Aufmerksamkeit gilt der Erörterung, wie die Messung von den Parametern der Laserquellen, Fehlerquellen in einer FDTR-Messung beeinflusst wird und der Quantifizierung der Messunsicherheit. Abschließend besprechen wir ein Experiment zur Bildgebung der Wärmeleitfähigkeit, das in der Nähe einer einzelnen vertikalen Grenzfläche zwischen zwei oberflächenaktivierten, gebundenen einkristalligen Siliziumsubstraten durchgeführt wurde. Die Wärmeleitfähigkeit an der Grenzfläche wird im Vergleich zum Volumenwert der angrenzenden Einkristalle um 3 % unterdrückt. Die Fähigkeit, thermische Schnittstelleneigenschaften mit der FDTR-Technik zu untersuchen, könnte lokale Untersuchungen des Wärmeflusses rund um einzelne Korngrenzen erleichtern, insbesondere in thermoelektrischen Materialien, wo diese abgestimmt werden können, um die Leistung thermoelektrischer Bauelemente zu optimieren.

Einleitung

Thermische Mess- und Charakterisierungswerkzeuge sind entscheidend für die Konstruktion und Optimierung fortschrittlicher Werkstoffe, die beispielsweise in thermoelektrischen Generatoren und Kälteanwendungen verwendet werden. Materialien mit geringer Wärmeleitfähigkeit und hoher elektrischer Leitfähigkeit werden in diesen Anwendungen im Allgemeinen bevorzugt, um einen großen Temperaturgradienten zwischen heißen und kalten Übergängen aufrechtzuerhalten und eine effiziente Umwandlung von thermisch-elektrischer Energie zu gewährleisten. Diese unterschiedlichen Eigenschaften in kristallinen Bulkmaterialien zu realisieren, ist eine Herausforderung. Allerdings ist Mikrostrukturtechnik durch die Einführung von Punkt- und Schnittflächendefekten (wie Korngrenzen) eine vielversprechende Richtung zur Entwicklung leistungsstarker thermoelektrischer Werkstoffe1. Die Mehrheit der korngrenzgesteuerten (GB)-kontrollierten Wärmeleitfähigkeitsstudien konzentrierte sich hauptsächlich auf die Korngröße als grundlegende strukturelle Eigenschaftvon Bedeutung 2,3,4,5, da ihnen die räumliche Auflösung fehlt, um die lokale thermische Umgebung eines GBs zu erforschen. Thermische Metrologie im Mikro- und Nanomaßstab kann lokale Informationen darüber liefern, wie Wärme in der Nähe einzelner GBs fließt. So haben beispielsweise kürzlich mikroskalige Wärmebildmessungen von Isotta et al.6,7 gezeigt, dass die Massen-Wärmeleitfähigkeit (κ) lokal in der Nähe einzelner GBs in polykristallinem Zinntellurid (SnTe) und Silizium unterdrückt wird. Die beobachtete κ-Unterdrückung korrelierte mit verschiedenen GB-Eigenschaften, darunter Fehlorientierungswinkel, Rauheit der GB-Ebene, Nanotwinning-Dichte und Porosität. Diese Arten von Messungen können die Abstimmung des Volumens κ erleichtern, indem sie lokale Informationen über die Mikrostruktur-κ-Beziehung liefern. Da das Interesse an den lokalen Effekten von Defekten auf κ weiter wächst, werden sowohl rechnergestützte8- als auch experimentelle 9,10-Ansätze, die Einblicke in diese Beiträge liefern, immer relevanter werden.

Optische Thermoreflektanzmethoden 11,12,13,14,15 werden weit verbreitet für die zerstörungsfreie thermische Metrologie von Massenfeststoffen, Dünnschicht-Supergittern und Grenzflächen verwendet. Die Methoden verwenden ultraschnelle oder intensivmodulierte Laser, um eine Probe lokal zu erhitzen und ihre thermische Antwort mit hoher Frequenz oder zeitlicherAuflösung von 16 zu untersuchen, was sie ideal zur Charakterisierung thermophysikalischer Eigenschaften macht. Thermoreflektanztechniken, darunter Zeitdomänen-Thermoreflexion (TDTR)13,16 und Frequenzdomänen-Thermoreflektanz (FDTR)17,18, sind die gebräuchlichsten hochauflösenden thermischen Metrologiemethoden. FDTR verwendet einen fokussierten, intensitätsmodulierten Pumpenlaser, um eine lokale periodische Wärmequelle in der Probe zu erzeugen. Die resultierende Temperaturänderung der Probe wird in ein modulationsabhängiges Thermoreflexionssignal umgewandelt, das mit einem Lock-in-Verstärker aufgezeichnet wird. Zur Erleichterung der Messung wird eine dünne Transducer-Schicht mit einem hohen Thermoreflektanzkoeffizienten19 an der Wellenlänge des Sondenlasers auf die Probe aufgebracht. Die TDTR-Technik hingegen verwendet ultraschnelle Pumpen- und Sondenlaser, und das transiente Thermoreflektanzsignal der Transducer-Schicht wird mit unterschiedlichen Zeitverzögerungen zwischen Pumpen- und Sondenlaser überwacht, mit einer Pikosekundenzeitauflösung.

Thermoreflektanztechniken bieten mikroskopische laterale räumliche Auflösung zur Untersuchung thermophysikalischer Eigenschaften, und die Messungen können so konfiguriert werden, dass sowohl isotrope als auch anisotrope κ von Materialien charakterisiert werden. Kürzlich nutzten Sood et al.10 die TDTR-Technik, um lokale κ-Inhomogenitäten in bordotierten polykristallinen Diamanten zu kartieren, die mit der Elektronen-Rückstreu-Beugungsbildgebung korreliert waren. In ihren Messungen hatten Bereiche in der Probe mit kleinen Körnern einen niedrigeren κ im Vergleich zum Volumenwert. Ihre Messungen zeigten jedoch nicht, ob die κ-Unterdrückung auf die kleinen Korngrößen oder auf widerstandsfähige GBs zurückzuführen war. Im Anschluss an diese Arbeit zeigten Isotta et al., dass die lokale κ-Unterdrückung um einzelne GBs, beobachtet in mikroskaligen FDTR-Karten von SnTe, einem thermoelektrischen Material bei mittleren Temperaturen, direkt mit dem GB-Fehlorientierungswinkel6 korreliert ist, der bisher nur theoretisch 20,21,22,23 oder selten in gefertigten GBs 24 gemessen wurde. Im Vergleich zum von Sood et al. verwendeten TDTR-Ansatz ist FDTR günstiger und ermöglicht die Messung mehrerer Eigenschaften wie des Substrats κ und der konstanten Wärmekapazität (C) sowie der Wärmeleitfähigkeit der Film-Substrat-Schnittstelle in einer einzigen Messung, die einen breitenFrequenzbereich 25 abdeckt. Zweidimensionale Thermoreflexionsphasenkarten, die bei mehreren Pumpenlasermodulationsfrequenzen mit der höchsten Empfindlichkeit gegenüber den thermischen Eigenschaften der Probe erhalten werden, werden in ein κ-Bild umgewandelt.

Die Thermoreflexionsphase stellt den Phasenwechsel zwischen den periodischen Temperaturschwankungen an der Oberfläche einer Transducer-Schicht und der modulierten Wärmequelle dar, die vom absorbierten Pumpenlaser erzeugt wird. Bei einem Standard-FDTR-Ansatz werden Pumpen- und Sondenlaser auf denselben Punkt auf der Probeoberfläche fokussiert, und die Thermoreflexionsphase an diesem Punkt wird mit einem Lock-in-Verstärker bei unterschiedlichen Pumpenlasermodulationsfrequenzen gemessen. Ein geschichtetes Wärmeleitungsmodell wird an die gemessenen Daten angepasst, um die thermischen Eigenschaften der Probe (d. h. κ, C und die Transducer-Probe-Schnittstellen-Leitfähigkeit) zu bestimmen14. Variationen des Standard-FDTR-Ansatzes ermöglichen eine verbesserte Empfindlichkeit der gemessenen Thermoreflektanzphase gegenüber dem anisotropen κ der Probe. Dazu gehören der Einsatz von (i) räumlich versetzten Pumpen- und Sondenlasern26, (ii) elliptischen27- oderLinien-28-förmigen, lasererzeugten Wärmequellen und (iii) FDTR-Messungen mit variablen Pumpenlaserpunktgrößen29. Über die thermische Charakterisierung der Volumeneigenschaften hinaus kann die FDTR-Technik verwendet werden, um die thermischen Eigenschaften der Grenzflächen 30,31,32,33,33,34,35 zu charakterisieren, da die thermische Durchdringungstiefe der Wärmequelle, definiert als , figure-introduction-1 von der Pumpenlasermodulationsfrequenz (f) abhängt. Die Grenzfläche verursacht einen thermischen Widerstand aufgrund der Transmission und Reflexion von Wärmeträgern (d. h. Elektronen und Phononen)36. Der Widerstand wird in FDTR-Experimenten anhand einer thermischen Leitfähigkeit an der Grenzfläche charakterisiert. FDTR-Messungen der Wärmeleitfähigkeit der Grenzflächen selbstzusammengesetzter Monoschichten33,35, Metall-Substrat-Grenzflächen37,38 und der dünnen Grenzflächenschicht39 wurden in der Literatur berichtet. Schließlich wurde kürzlich gezeigt, dass FDTR-Messungen mit dünnen magnetischen Wandlerfilmen die Charakterisierung anisotroper κ zweidimensionaler Materialien40 ermöglichen.

Dieser Artikel bietet eine detaillierte Beschreibung der Verfahren, die bei einer FDTR-Messung verwendet werden, bei der koaxial fokussierte Pumpen- und Sondenlaser auf der Wandleroberfläche eingesetzt werden. Repräsentative Messungen des lokalen κ eines Bulk-Siliziumsubstrats werden bereitgestellt, und die Messunsicherheiten werden quantifiziert. Abschließend liefern wir ein einfaches Beispiel, das die FDTR-Abbildung des lokalen κ nahe einer einzelnen vertikalen Grenzfläche zwischen zwei (100) einkristalligen Siliziumsubstraten veranschaulicht, die durch oberflächenaktivierte Bindung (SAB) verbunden sind.

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Protokoll

1. FDTR-Systemaufbau

HINWEIS: Ein Schaltplan des experimentellen Aufbaus ist in Abbildung 1 dargestellt, und die zugehörigen kommerziell verfügbaren Komponenten sind in der Materialtabelle aufgeführt. Die folgenden Schritte beschreiben die Installation der Pumpe und der Sondenlaser sowie des Signalerfassungssystems.

  1. Beginnen Sie mit der Installation eines elektroabsorptiven Intensitätsmodulierten Diodenlasers (EML) mit einer Grundwellenlänge von 1550 nm mit niedriger Leistung (1 mW). Installieren Sie das EML auf einer Schmetterlingslaserdiodenhalterung, die mit einem Laserdiodenstrom- und Temperaturregler (LDC) integriert ist. Stellen Sie einen guten thermischen Kontakt zwischen EML und Schmetterlingshalterung durch die Verwendung einer thermisch leitfähigen Paste (zum Beispiel Silberpaste) sicher, sodass der thermoelektrische Kühler (TEC) im EML die Temperatur des Diodenlasers effektiv halten kann. Stellen Sie den entsprechenden Laserdiodenstrom im LDC ein, um die Ausgangsleistung des EML zu steuern. Schalten Sie den TEC-Controller im LDC ein und lassen Sie die EML-Temperatur bis zu 10 Minuten auf dem entsprechenden Wert stabilisieren, bevor Sie die LDC-Diodenstromversorgung zum EML einschalten.
    HINWEIS: Dies ist der Pumpenlaser. Die Wellenlänge von 1550 nm wird stark vom Goldwandler absorbiert.
  2. Um die Intensität des Diodenlasers zu modulieren, treiben Sie den EML mit einem spannungsgesteuerten sinusförmigen Hochfrequenzsignal (RF) mit Frequenzen zwischen 100 kHz und 80 MHz an. Teilen Sie die Ausgangsspannung vom HF-Signalgenerator auf und senden Sie die Hälfte des Signals an den Referenzanschluss eines Lock-in-Verstärkers. Schicke die andere Hälfte des Signals zusammen mit einer separaten Bias-Spannung an ein Bias-Tee und verbinde den Ausgangsanschluss des Bias-Tees mit dem EML.
    HINWEIS: Die Verwendung eines Bias-T-Stücks kann je nach Spezifikation des Diodenlasers optional sein; das Hauptziel dieses Aufbaus ist es, die Ausgangsintensität des EML zu modulieren.
  3. Um den Ausgang des EML zu verstärken, wird der faseroptische Ausgang vom EML an einen 5-W-faserisierten erbiumdotierten Glasfaserverstärker (EDFA) geleitet. Der Ausgang des EDFA ist der Pumpenlaser für das FDTR-Setup. Steuer die Pumpenlaserleistung aus dem EDFA, um die gewünschte Intensität an der Probenoberfläche zu erreichen.
  4. Kollimieren Sie das Ausgangslicht der EDFA-Faser mit einer geeigneten Linse. Um Rückreflexionen verschiedener Freiraumoptiken im FDTR-Setup in die EDFA zu verhindern, leiten Sie das durchgebrannte Licht des Kollimators in einen Faraday-optischen Isolator.
  5. Lenken Sie den Ausgangsstrahl vom Isolator über ein 4-f-optisches Bildgebungssystem, bestehend aus einem Gimbal-Scanningsspiegel, zwei Relaislinsen und einem Mikroskopobjektiv. Da die Wellenlänge des Pumpenlasers im infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums liegt und der Laser daher nicht sichtbar ist, verwenden Sie eine Leuchtstoffkarte, um den Pumpenlaser durch das 4-f-Bildgebungssystem auszurichten und mit dem Sondenlaser entlang der optischen Achse der Mikrobank kollinear auszurichten.
    HINWEIS: Das 4-f-Bildgebungssystem fotografiert das Zentrum des Scanspiegels bis zur hinteren Blende des Objektivs. Dies ermöglicht es, den fokussierten Pumpenlaser, der durch das Mikroskopobjektiv auf der Probenoberfläche geleitet wird, zu scannen, indem der Eintrittswinkel des Lichts in die hintere Öffnung des Objektivs verändert wird, ohne den Eingangsstrahl auf die Mikroskopöffnung zu übertragen.
  6. Anschließend wird der Sondenlaser, ein frequenzverdoppelter neodymdotierter Yttrium-Aluminium-Granat (Nd-YAG) Dauerwellen-Diodenlaser, auf eine passiv gekühlte Montierung montiert. Die maximale Sondenleistung und -wellenlänge beträgt 50 mW bzw. 532 nm. Ähnlich wie beim Pumpenlaser wird der Ausgang der Sondendiode durch einen Faraday-optischen Isolator geleitet. Verwenden Sie außerdem ein Zwei-Linsen-System, um die kollimierte Strahlgröße des Lasers, der den Isolator verlässt, anzupassen.
  7. Platzieren Sie eine Halbwellenplatte in den Strahlweg des Sondenlasers, gefolgt von einem polarisierenden Strahlteiler (PBS); Diese Konfiguration dient als variabler Dämpfer, der es dem Benutzer ermöglicht, die an die Probe gelieferte optische Leistung zu steuern. Lenken Sie den Ausgang des variablen Dämpfers durch eine Viertelwellenplatte, bevor das Licht das Mikroskopobjektiv erreicht. Drehen Sie die schnelle Achse dieser Viertelwellenplatte um 45 Grad relativ zur Polarisationsrichtung des Sondenlasers, der die Polarisation des Lichts auf zwei Durchgängen durch das Optik effektiv um 90 Grad dreht.
    HINWEIS: Dies stellt sicher, dass das reflektierte Sondenlicht von der Probeoberfläche zu einem Hochgeschwindigkeits-Photodetektor umgeleitet wird und nicht zurück zum Diodenlaser.
  8. Den Sondenlaser koaxial mit dem Pumpenlaser ins Zentrum des Mikroskopobjektivs bringen. Richten Sie die Pumpen- und Sondenlaser entlang der optischen Achse eines Mikro-Labors aus, um sicherzustellen, dass die beiden Strahlen koaxial durch das Objektiv verlaufen.
    HINWEIS: Eine korrekte Ausrichtung ist entscheidend, um sicherzustellen, dass die Pumpen- und Sondenlaser entlang der optischen Achse der Mikrobank und kollinear zwischen den Brennebenen der Pumpe und der Sondenlaser verbleiben.

figure-protocol-1
Abbildung 1: Schaltplan des FDTR-Versuchsaufbaus.Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

  1. Um das vom Sondenlaser an den Photodetektor gelieferte Thermoreflektanzsignal auszulesen, wird der Ausgang des Photodetektors an einen Lock-in-Verstärker geleitet. Stellen Sie sicher, dass die Frequenzantacht des Photodetektors und des Lock-in-Verstärkers die Messung modulierter Signale bei der Pumpenlasermodulationsfrequenz ermöglicht.
  2. Nehmen Sie die Pumpenlaserleistung am Probenort auf. Platzieren Sie ein Leistungsmessgerät unter das Mikroskopobjektiv und messen Sie den Leistungspegel des Pumpenlasers, während der Sondenlaser blockiert ist.
  3. Um die Probenoberfläche zu fotografieren, leiten Sie das reflektierte Licht von der Probe durch eine Röhrenlinse zu einer CCD-Kamera, wo das Bild der Probeoberfläche entsteht. Stellen Sie einen abnehmbaren dichroischen (kalten) Spiegel zwischen Mikroskop und Röhrenlinse, um das reflektierte Licht von der Probeoberfläche zur CCD-Kamera zu lenken.
    HINWEIS: Der Kaltspiegel muss bei Messungen entfernt werden – er wird nur verwendet, wenn die Probenoberfläche mit der CCD-Kamera beobachtet wird. Die folgenden Schritte erfordern ein Verständnis des Signalanalyseprozesses. Die Phase der modulierten Thermoreflexion, die die oberflächenabhängige Intensität des Probelasers ist, ist das kritische Signal von Interesse bei einer FDTR-Messung. Der Lock-in-Verstärker zeichnet die Amplitude und Phase des Thermoreflexionssignals auf. Andere unerwünschte Signalquellen werden jedoch mit der Thermoreflexionsphase vermischt. Konkret enthält das Phasensignal ((φProbe) eine Kombination aus der Thermoreflexionsphase der Probe (φTR), der Phasenverschiebung, die mit der optischen Wegentfernung (OPD) verbunden ist, die vom Sondenlaser von der Probeoberfläche zum Photodetektor (φOPD) zurückgelegt wird, sowie zusätzlichen Phasenrauschbeiträgen, die durch die Detektionselektronik entstehen (φRauschen)). Um die OPD- und Rauschbeiträge zur detektierten Phase zu eliminieren, muss ein sekundärer Strahlpfad als Referenz implementiert werden, der bei Detektion sowohl φOPD als auch φRauschen enthält, aber nicht φTR. Auf diese Weise kann die Thermoreflektanzphase aus dem Sondensignal (φProbe) extrahiert werden, indem die Referenzphase subtrahiert wird: φTR = φProbe - φRef. Dieses Konzept wird in Abbildung 2A dargestellt, wo sowohl φSample als auch φRef relativ zum vom RF-Signalgenerator an den Lock-in-Verstärker gelieferten HF-Signal gemessen werden. Ein Beispiel für diesen Phasensubtraktionsschritt mit realen Phasendaten ist in Abbildung 2B dargestellt. Beim Bau des Referenzstrahlpfads müssen drei kritische Schritte verwendet werden: (1) die optische Wegentfernung mit der vom Sondenlaser zurückgelegten Distanz von der Probeoberfläche zum Photodetektor angepasst werden, (2) der Referenzstrahl mit demselben Photodetektor wie das Probesignal detektiert werden und (3) die Referenzstrahlintensität mit demselben HF-Signal moduliert wird, das auch den Pumpenlaser moduliert. Wir stellen fest, dass der Photodetektor nicht auf die Wellenlänge des Pumpenlasers reagiert und der reflektierte Pumpstrahl nicht den sichtbaren Photodetektor erreicht. Daher beeinflusst das reflektierte Pumpenlicht von der Probenoberfläche nicht die Thermoreflexionsphase.

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Abbildung 2: Die Thermoreflektanzphase, berechnet durch Subtrahierung der Referenzsignalphase von der Sondensignalphase. Diese Phasenverschiebungen werden konzeptionell in (A) dargestellt, und ein Beispiel mit realen Punktmessdaten ist in (B) dargestellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

  1. Einen Teil des Pumpenstrahls abspalten, um den Referenzstrahl zu erzeugen, wodurch die Anforderungen erfüllt werden (3). Bitte beachten Sie den obigen Hinweis. Tun Sie dies, indem Sie eine Halbwellenplatte und PBS als variablen Dämpfer (nach demselben Verfahren wie in Schritt 1.6) im Strahlweg installieren, wobei das vom PBS reflektierte Licht als Referenzstrahl verwendet wird.
  2. Da der Pumpenlaser (1550 nm) vom sichtbaren Lichtdetektor, der den Sondenlaser erkennt, nicht detektiert werden kann, lässt man den Referenzstrahl als Nächstes durch einen periodisch polierten Lithiumniobat (PPLN) zweiten harmonischen Generationskristall (SHG) leiten, um einen 775-nm-Strahl zu erzeugen. Dies erfüllt die Voraussetzung (2).
  3. Stellen Sie den optischen Weg vom PPLN-Kristallausgang (dem Punkt der 775 nm-Wellenerzeugung) zum Photodetektor so aus, dass er genauso lang ist wie die vom Sondenlaser zwischen der Probeoberfläche und dem Photodetektor zurückgelegte optische Wegentfernung. Installieren Sie eine optische Verzögerungsleitung im optischen Pfad des Sondenstrahls, um die OPD des reflektierten Sondenlasers (532 nm) relativ zum Referenzlaser (775 nm) präzise zu steuern. Verwenden Sie eine Kalibrierungsprobe, wie einen Golddünnfilm auf einem Siliziumsubstrat mit bekannten Eigenschaften, und verschieben Sie die Verzögerungslinie so, dass sie die gemessene Thermoreflektanzphase über den für thermische Modellberechnungen interessanten Frequenzbereich anpasst.
  4. Stellen Sie sicher, dass die Temperatur des PPLN-Kristalls so eingestellt ist, dass die erzeugte Leistung optimiert wird, indem Sie die Einstellung am PID-Regler des Kristalls anpassen, bis die Amplitude des Photodetektorsignals maximiert ist.

2. Probenvorbereitung

HINWEIS: Um ein erfolgreiches FDTR-Experiment durchzuführen, muss die Oberfläche der Probe auf eine spiegelartige Oberfläche poliert werden, um diffuse Reflexionen und Höhenunterschiede zu reduzieren, die dazu führen könnten, dass der Laser beim Scannen über die Oberfläche defokussiert wird oder sich die Specularität des reflektierten Sondenstrahls verändert. Nach diesem Punkt muss die Metallwandlerschicht abgelagert und charakterisiert werden.

  1. Poliert die Probe mit Suspensionen allmählich kleinerer Partikelgrößen, bis ein spiegelartiges Finish erreicht ist. Verwenden Sie beispielsweise eine Reihe von Diamantsuspensionen mit Partikelgrößen von 5 μm bis 250 nm. Abschluss mit einer Suspension aus kolloidalem Siliziumdioxid und Polieren, bis eine spiegelartige Oberfläche erreicht ist.
    HINWEIS: Die genaue Dauer jedes Polierschritts und die Partikelgröße hängen von der Probe ab.
  2. Als letzten Reinigungsschritt wird die Oberfläche 10 Minuten lang mit Ionen gefräst.
  3. Messung der Wurzelmittel-Quadrat-Rauheit der Oberfläche mittels Atomkraftmikroskopie (AFM); Die RMS-Rauheit sollte unter 20 nm liegen.
  4. Nach dem Polieren wird eine Metall-Transducer-Schicht auf die Probenoberfläche aufgetragen. Für einen 532-nm-Sondenlaser wird eine Golddünnschicht als Transducer-Schicht aufgetragen, da der hohe Thermoreflektanzkoeffizient19 besteht. Für die glatteste Wandleroberfläche verwenden Sie einen Elektronenstrahl-(e-Strahl-)Verdampfer, um eine gleichmäßige Goldschicht mit einer Schichtdicke von mehr als 40 nm auf die Probe zu legen. Für Atomkraftmikroskopiemessungen (AFM) der Dicke des Transducers kleben Sie vor dem Einlegen der Probe einen dünnen Glasstreifen auf die Probenoberfläche, um als Schattenmaske zu dienen. Dann wird die Goldablagerung abgeschlossen.
    HINWEIS: Der Wandler muss dicker sein als die optische Hauttiefe von Gold (≈20 nm bei 532 nm Licht), idealerweise aber dicker als das Doppelte der optischen Hauttiefe, um ein ausreichend starkes reflektiertes Signal zu erhalten.
  5. Messen Sie die Dicke der Goldschicht mit der Pikosekunden-Ultraschallmethode41 (Abbildung 3A), AFM oder einer anderen Technik mit ausreichender Auflösung. Wenn AFM verwendet wird, scannen Sie die AFM-Sonde über die scharfe goldene Kante, die von der Schattenmaske erzeugt wird; Diese Stufenhöhe entspricht der goldenen Dicke.
  6. Wenn die Wärmeleitfähigkeit des Goldes nicht bekannt ist, führen Sie eine Van-der-Pauw-Messung42 an einer Goldschicht durch, die auf einem isolierenden Substrat wie Glas abgeschieden wurde. Alternativ führen Sie eine FDTR-Messung der Goldschicht durch, die auf einem Standardsubstrat mit bekannter Wärmeleitfähigkeit abgeschieden ist.
    HINWEIS: Die Wärmeleitfähigkeit von Gold variiert als Funktion der Filmdicke43 leicht.

3. Messaufbau

  1. Stellen Sie den Stromschalter des 532-nm-Diodenlasers auf Ein-Position, um die Stromversorgung zu aktivieren. Warten Sie, bis die Einschaltlampe eingeschaltet wird, dann stabilisiert sich die Temperatur des Laserkristalls, und drehen Sie den Laserschalter, um die Emission des 532-nm-Lasers zu initiieren. Eine Eingangs-Sondenlaserleistung von 20–30 mW reicht aus, um das Thermoreflektanzsignal zu erkennen. Verwenden Sie ein Leistungsmessgerät, um sicherzustellen, dass die Laserleistung innerhalb dieses Bereichs liegt, bevor Sie weitermachen.
  2. Schalten Sie den Pumpenlaserdiodenregler ein und ermöglichen Sie thermoelektrische Kühlung, indem Sie den entsprechenden Widerstandswert gemäß den Spezifikationen des Diodenlasers (z. B. 10 kΩ) einstellen. Sobald sich die Temperatur stabilisiert hat, schalten Sie den Laserstrom ein.
  3. Schalten Sie die EDFA ein und stellen Sie die Ausgangsleistung auf einen gewünschten Wert (z. B. 1 W) ein.
    HINWEIS: Dieser Wert sollte anhand der thermischen Diffusivität und des Schmelzpunkts des Probenmaterials ausgewählt werden. Beachten Sie, dass die an die Probe gelieferte Leistung geringer ist als die am Glasfaserverstärker eingestellte Leistung (siehe Schritt 1.10 zur Messung der Leistung an der Probenstelle). Die Menge der absorbierten Leistung kann anhand der Wellenlänge der Pumpe und der Absorption des Transducers geschätzt werden.
  4. Stellen Sie die HF-Frequenz, die HF-Amplitude und die Vorspannung an den Signalgeneratoren ein, um die Intensität des Pumpenlasers zu modulieren.
  5. Schalten Sie den Lock-in-Verstärker und den Photodetektor ein. Stellen Sie sicher, dass der Referenzanschluss mit dem HF-Signalgeneratorausgang verbunden ist und der Signaleingangsanschluss mit dem Fotodetektor.
  6. Schalte den Temperaturregler für den PPLN-Quarz ein und aktiviere die PID-Steuerung.
  7. Montage der Probe auf der mehrachsigen Präzisionsstufe, die einen Mikrometerknopf zur Einstellung der Bühnenhöhe (Z-Position) besitzt. Klebe die Probe mit dünnem doppelseitigem Band an der Bühne, um zu verhindern, dass die Probe während der Messung rutscht.
  8. Fokussiere die Laser auf die Probenoberfläche. Beginnen Sie damit, den kalten Spiegel über dem Objektiv zu montieren und die Probefläche durch die CCD-Kamera zu beobachten (siehe Schritt 1.10). Stellen Sie den Z-Regler auf der Bühne ein, bis die Sample-Oberfläche im Live-Kamerafeed scharf wird. Fokussiere weiter, bis der Laserpunkt seine Mindestgröße erreicht hat. Wenn das fertig ist, entferne den kalten Spiegel.
    HINWEIS: Zweck dieses Schrittes ist es, die Probefläche auf der gewünschten Brennebene zu positionieren. Zum Beispiel wird die Brennebene der Sonde gefunden, indem der Sondenlaser auf die kleinste Punktgröße auf der Probenoberfläche fokussiert wird.
  9. Stellen Sie als Nächstes sicher, dass die Pumpen- und Sondenlaser auf denselben Punkt der Probe fokussiert sind. Mit dem erforderlichen LabVIEW-virtuellen Instrument (VI) werden die Neigungswinkel des Gimbal-Lenkspiegels angepasst (siehe Schritt 1.5), bis der Pumpenlaser entlang der optischen Achse des Sondenlasers ausgerichtet ist. Suchen Sie nach einer maximalen Thermoreflexionsamplitude, um zu erkennen, wann die Laser auf der Probenoberfläche zusammenfallen.

4. Messung der Fleckgröße

HINWEIS: Thermoreflektanzmessungen der thermischen Eigenschaften zeigen eine extreme Empfindlichkeit gegenüber der gemessenen Punktgröße17. Im Folgenden finden Sie ein Verfahren zur Messung der Punktgröße entweder der Pumpe oder des Sondenlasers. Allgemeine Schritte, die für beide Laser gelten, sind in 4.1 - 4.6 aufgeführt, und in den Schritten 4.7 - 4.10 werden besondere Überlegungen für die einzelnen Pump- und Sondenlaser dargelegt.

  1. Erwerben Sie eine "Messerschneide"-Probe, bestehend aus Goldmustern, die auf ein Glas abgelegt wurden.
    HINWEIS: Standardproben können gekauft oder mittels Foto- oder Elektronenstrahllithografie gefertigt werden, um eine ausreichend scharfe Schnittstelle zu gewährleisten.
  2. Montieren Sie die Probe auf der Mehrachsen-Translationsstufe (siehe Schritt 3.7).
  3. Positioniere die Probe so, dass der Laserfleck nahe an der gewünschten Goldkante liegt, wobei die Kante senkrecht zur gewünschten Scanrichtung (entweder x oder y) ausgerichtet ist. Bewegen Sie das Sample manuell oder mit einer separaten Translationsstufe mit großer Fläche und feinen Sie die Position dann mit den Knöpfen der Bühne ein. Verwenden Sie diese Knöpfe nicht für große Flächenanpassungen, da es wichtig ist, dass die Translationsaksen während der Scanmessung zentriert sind.
    HINWEIS: Wenn die Bühnenposition während der Messung nicht zentriert ist, kann eine Kopplung zwischen mehreren Achsen entstehen, die die Probeposition verzerrt und die Probe möglicherweise aus der Brennebene herausbewegt.
  4. Führen Sie die Initialisierung, Fokussierung und Laserausrichtung des FDTR-Systems ab, wie im Abschnitt Messungseinrichtung des Protokolls (Schritte 3.1 bis 3.10) beschrieben.
  5. Schalten Sie den Translationstage-Controller ein, nullstellen Sie jeden Bewegungssteuerungsaktuator und geben Sie die Kennnummer des Controllers in das LabVIEW VI ein.
  6. Im VI geben Sie die gewünschte Scanlänge in der primären Scanrichtung (bezeichnet als "A") und die Anzahl der gewünschten Linienscans in Richtung "B" ein. Geben Sie die Schrittlänge in jede Richtung ein.
    HINWEIS: Ein typischer Linienscan kann eine Länge von 20–100 μm mit einer Schrittweite von 0,2–1 μm umfassen, abhängig von der Größe des Laserpunkts.
  7. Scanne die Schnittstelle der Messschneide und nimm das Signal der reflektierten Lichtintensität auf. Verarbeiten Sie die Daten mit dem "SpotSizeFit.py"-Code, um den Laserpunktradius zu berechnen. Der Code wird im unterstützenden Material bereitgestellt.
    HINWEIS: Entweder das reflektierte oder durchgelassene Licht kann detektiert werden, je nachdem, was für die jeweilige Anlage am praktischsten ist.
  8. Wiederholen Sie die Schritte 4.3-4.7 und scannen Sie einen scharfen goldenen Rand in der Richtung senkrecht zum vorherigen Scan. Berechnen Sie den durchschnittlichen Fleckradius und die Standardabweichung zwischen den senkrechten Scanrichtungen.
    HINWEIS: Der Laserpunkt sollte eine Exzentrizität nahe 1 haben. Außerdem sind angesichts der Wellenlängen jedes Lasers und des in den Schritten 1.1 bis 1.15 beschriebenen Modulationsschemas einige zusätzliche Überlegungen spezifisch für die Messungen jedes Lasers: (1) Der Pumpenlaser (1550 nm) benötigt einen Infrarotdetektor (IR), da er mit dem sichtbaren Lichtdetektor nicht erkannt werden kann. (2) Der HF-Signalgenerator moduliert den Sondenlaser nicht direkt und erfordert daher eine separate Modulation, die durch mechanisches Schneiden erreicht werden kann. Dies führt jedoch zu einer dritten Überlegung: (3) Mechanische Chopper arbeiten nicht auf Hochfrequenzen, sodass das abgehackte Sondensignal nicht vom selben Lock-in-Verstärker wie die RF-modulierten Signale erfasst werden kann. (Zum Beispiel hat der SR844-Lock-in-Verstärker einen Niederfrequenzabschalter bei 20 kHz.) Diese drei Überlegungen werden in den folgenden Schritten behandelt.
  9. Installieren Sie einen IR-Photodetektor und leiten Sie einen Teil des Pumpenstrahls, der von der Probe reflektiert wird, auf diesen Detektor. Zum Beispiel wird ein Teil des reflektierten Strahls aus dem in Schritt 1.9 installierten PBS austreten, und dieser Strahl kann zum IR-Photodetektor geleitet werden.
  10. Installieren Sie einen mechanischen Chopper im Weg des Sondenstrahls, der auf einem vibrationsdämpfenden Schaumstoff montiert ist.
  11. Vor Beginn der Messung der Pumpenpunktgröße wird zunächst das RF-Signal an den Referenzanschluss des SR844-Lock-in-Verstärkers angeschlossen und der IR-Photodetektor an den Eingangsanschluss des SR844-Lock-in-Verstärkers.
  12. Bevor eine Messung der Sondenpunktgröße beginnt, wird zunächst der Ausgang des mechanischen Controllers an den Referenzanschluss des SR830-Lock-in-Verstärkers angeschlossen und der sichtbare Licht-Photodetektor an den Eingangsanschluss des SR830-Lock-in-Verstärkers.
  13. Führen Sie jede Punktgrößenmessung (Pumpe oder Sonde) mit dem erforderlichen "Lese"-VI für den jeweiligen Lock-in-Verstärker durch.

5. Punktmessungen

HINWEIS: Punktmessungen werden verwendet, um die lokalen thermischen Eigenschaften an einem einzigen Punkt auf der Probenoberfläche zu messen. Typischerweise werden die Wärmeleitfähigkeit des Substratmaterials und die Wärmeleitfähigkeit der Grenzfläche zwischen dem Goldwandler und dem Substrat gemessen. Diese Eigenschaften werden als Durchschnittsmessung über eine Fläche betrachtet, die die effektive Punktgröße der Pumpen- und Sondenlaser13,17 umfasst.

  1. Montieren Sie die Probe auf der Mehrachsen-Translationsstufe (siehe Schritt 3.7).
  2. Betrachten Sie die Probe durch die CCD-Kamera und passen Sie ihre Platzierung an, um sicherzustellen, dass der Sondenlaser an einer freien Stelle reflektiert wird, frei von Schmutz und anderen Verunreinigungen.
  3. Wählen Sie die Pumpenleistung aus und schließen Sie das Fokus- und Ausrichtungsverfahren ab, das in den Schritten 3.1 bis 3.10 beschrieben ist.
  4. Bestimmen Sie den Frequenzbereich für die Punktmessung. Stellen Sie sicher, dass das thermische Diffusionsmodell empfindlich und angemessen für die gemessenen Eigenschaften in diesem Frequenzbereich ist.
  5. Wählen Sie den entsprechenden Empfindlichkeitspegel am Lock-in-Verstärker für den Messfrequenzbereich. Programmieren Sie die Punktmessung LabVIEW VI mit dem Lock-in-Empfindlichkeitsniveau, dem Frequenzbereich und der Gesamtzahl der zu messenden Frequenzen. Falls nötig, programmieren Sie mehrere Stufen mit unterschiedlichen Empfindlichkeitsstufen, um das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) zu maximieren.
  6. Führen Sie die Punktmessung durch und speichern Sie die Daten in einer .txt Datei. Zeichnen Sie die Phasendaten des Lock-in-Verstärkers dreimal auf: (1) das Sondenlasersignal, (2) das Referenzlasersignal und (3) das Rauschen. Blockieren Sie immer den Strahl, der nicht gemessen wird, und blockieren Sie sowohl Sonden- als auch Referenzstrahlen, um die Rauschdaten aufzuzeichnen.
  7. Um Instrumenten- oder Umgebungsgeräusche zu berücksichtigen, wiederholen Sie die Schritte 5.2-5.5 und ermitteln Sie den Durchschnitt der angepassten Ergebnisse.

6. Bildmessungen

HINWEIS: Thermische Eigenschaftsbilder sind zweidimensionale Karten der gemessenen thermischen Eigenschaften über eine Fläche, die durch das Scannen der Laser über die Probenoberfläche und das Sammeln eines Arrays von Punktmessungen erstellt werden.

  1. Beginnen Sie damit, die Probe auf der Mehrachsen-Translationsstufe zu montieren (siehe Schritt 3.7) und positionieren Sie den Laserpunkt über dem Messbereich, indem Sie die CCD-Kamera überwachen. Überprüfen Sie, ob die Region frei von Schmutz und Unregelmäßigkeiten in der Rauheit ist.
    HINWEIS: Vermeiden Sie es, die Translationsachsen der Schrittmotorstufe an ihre Extreme zu verschieben, um eine Kopplung mit der Z-Achse zu vermeiden. Siehe Schritt 4.3.
  2. Programmieren Sie den Messbereich in die Bildmessung LabVIEW VI. Führen Sie einen schnellen Scan über den Messbereich durch (z. B. drei Schritte in x- und y-Richtung), während Sie den Live-Feed der CCD-Kamera überwachen, und notieren Sie sich den genauen Messbereich.
  3. Wählen Sie die Pumpenleistung und schließen Sie das in den Schritten 3.7-3.10 im Protokoll 3 beschriebene Fokus- und Ausrichtungsverfahren durch.
  4. Wählen Sie mindestens fünf Frequenzen aus, bei denen Sie die Probe scannen möchten. Stellen Sie sicher, dass das thermische Modell empfindlich auf die gemessenen Eigenschaften in diesem Frequenzbereich ist.
  5. Blockieren Sie den Sondenlaser und zeichnen Sie die In-Phasen- (d. h. X-) und Quadratur- (d.h. Y-) Messwerte vom Anzeige des Lock-in-Verstärkers für den Referenzlaser auf. Blockieren Sie dann sowohl die Sonden- als auch die Referenzlaser, um die X- und Y-Rauschwerte aufzuzeichnen. Nach Abschluss entblocken Sie den Sondenlaser.
  6. Wählen Sie die Anzahl der Schritte (d. h. die Anzahl der Punktmessungen) in jeder Scanrichtung (x und y) im LabVIEW VI aus. Führen Sie die Kartenmessung durch.
  7. Wiederholen Sie Schritt 6.5, wenn die Messung abgeschlossen ist. Berechnen Sie den Durchschnitt X und Y vor und nach der Messung, sowohl für das Referenzsignal als auch für das Rauschsignal.
    HINWEIS: Referenz- und Rauschmessungen könnten an jedem Messpunkt im Scan erfasst werden, was jedoch die für jede Bildmessung benötigte Zeit erheblich verlängern würde. Durch das Mitteln dieser Größen aus zwei Messungen (eine vor und eine nach dem räumlichen Scan) wird die Gesamtmessungszeit deutlich reduziert. Durch Befolgen der im Abschnitt Protokoll beschriebenen Prozedurschritte können Benutzer ein FDTR-System aufbauen, Proben für die thermische Charakterisierung vorbereiten und Punkt- und Bildmessungen von lokalem κ durchführen. Im folgenden Abschnitt demonstrieren wir Messungen von lokalem κ auf einem einkristalligen Siliziumsubstrat, die diese Protokolle verwenden, und kommentieren die Unsicherheitsquellen und Einschränkungen der FDTR-Implementierung.

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Ergebnisse

Punktmessungen

Ziel der hier vorgestellten Punktmessung ist es, die Wärmeleitfähigkeit (κ) von (100) einkristalligem Silizium bei Raumtemperatur anhand der gemessenen Thermoreflexionsphase der Goldwandlerfolie auf der Probe zu bestimmen. Ein zweischichtiges Wärmeleitungsmodell wird an die gemessenen Phasendaten angepasst, um das am besten geeignete Substrat κ und die Wärmeleitfähigkeit (G) der Transducer-Silizium-Grenzfläche zu bestim...

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Diskussion

Die hier vorgestellte FDTR-Technik wird verwendet, um das lokale Substrat κ eines einkristalligen Siliziumsubstrats zu charakterisieren und die κ-Verteilung um eine Grenzfläche zwischen zwei plasmagesinterten Siliziumsubstraten abzubilden. Ein entscheidender Aspekt der Messung ist die Verwendung der Modellierungsanpassung zur Bestimmung der unbekannten thermischen Eigenschaften des Substrats und der Transducer-Substrat-Schnittstelle. Die Genauigkeit der Messung hängt von der richtigen Au...

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Offenlegungen

Die Autoren geben keine Interessenkonflikte offen.

Danksagungen

Einige der Autoren wurden durch eine Teilfinanzierung des Northwestern University Center for Engineering Sustainability and Resilience durch ein von Seed-Finanzierung finanziertes Projekt mit dem Titel "Towards Engineering Metamaterials for Sustainable Energy Solutions: Local Thermal Properties of Grain Boundaries in Polycrystalline Materials" unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
3-Achs-NanoMax-Stufe, SchrittmotorantriebeThorlabsMAX383Sample-Übersetzungsstufe
532 nm kontinuierlicher WellenlaserSpectraPhysicsSPFL 532-20Sondenlaser
Achromatisches Wams, f=150 mm, 2"ThorlabsAC508-150-C-MLRelaisobjektive im 4-f-optischen Bildgebungssystem, das verwendet wird, um das Zentrum des Gimbal-Scanners bis zur hinteren Blende des Mikroskopobjektivs abzubilden
Strahlteiler-WürfelThorlabsBS019Optik
Breitband-Strom-/EnergiezählerMelles Griot13PEM001Zur Messung von Laserleistungen
Geschlossener Kreislauf-Pikomotor-ReglerNeuer Fokus8743-CLZum Scannen des Pumpstrahls auf der Probenoberfläche
Farb-CMOS-KameraThorlabsCS165CU1Zur Abbildung der Probenoberfläche
Strombegrenzte StromversorgungNeuer Fokus901Um den Hochgeschwindigkeits-Photodetektor mit Strom zu versorgen
GlasfaserverstärkerIPG-PhotonikLDR-3UPumpenlaser
Freiraum-Isolator, 1550 nmThorlabsIO-5-1550-PSZur Verhinderung von Rückreflexionen des Pumpenlasers in den Faserverstärker
Freiraum-Isolator, 532 nmThorlabsIO-3-532-LPZur Verhinderung von Rückreflexionen des Sondenlasers in den Diodenlaser
Funktion / beliebiger WellenformgeneratorAgilent33220AZur Modulation der Pumpenlaserintensität
Gimbal-OptikhalterungNewport605-2Zum Scannen des Pumpstrahls auf der Probenoberfläche
Goldene Spiegel, 1"ThorlabsPF10-03-M01Hochreflektivitätsspiegel für den Pumpenlaser
Halbwellenplatte (1550)ThorlabsWPH05M-1550Polarisationsoptik
Halbwellenplatte (532 nm)ThorlabsPolarisationsoptik
IR 1 GHz Low-Noise-FotoempfängerNeuer Fokus1611Zur Überwachung der modulierten Intensität des Pumpenlasers
LaserdiodenreglerILX Lightwave LDC-3742BZur Steuerung der Laserintensität der Saatpumpe
Lock-in-VerstärkerStanford Research
Systeme		SR844Für Hochfrequenzmessungen
Lock-in-VerstärkerStanford Research
Systeme		SR830Für Niederfrequenzmessungen
Mechanischer Chopper-ControllerStanford-ForschungssystemeSR540Zur Modulation der Intensität des Sondenstrahls
MgO:PPLN KristallCovesionZweiter harmonischer Erzeugungskristall für die Frequenzverdoppelung des 1550-nm-Pumpenlasers auf die 775-nm-Referenzlichtquelle
Polarisierender StrahlteilerwürfelThorlabsPBS254Polarisationsoptik
HF-SignalgeneratorAgilentN9310AZur Modulation der Pumpenlaserintensität
SchrittmotorreglerThorlabsBSC200Regler für die Sample-Übersetzungsstufe
TemperaturreglerCovesionOC1Zur Steuerung der MgO:PPLN-Kristalltemperatur
Sichtbarer 1 GHz Low-Noise-FotoempfängerNeuer Fokus1601Zur Überwachung des Thermoreflexionssignals

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