Münzzellen-Batteriekammer-Design für Niedertemperatur-Operando-Experimente

Aaron Dubois; Shintaro Inaba; Eric Novak; Paul Jacobs; Steven Palmer; Hillary Smith

doi:10.3791/68972

Methodenartikel

Münzzellen-Batteriekammer-Design für Niedertemperatur-Operando-Experimente

DOI:

10.3791/68972

⸱

17. Februar 2026

Aaron Dubois¹ , Shintaro Inaba¹ , Eric Novak¹ , Paul Jacobs¹ , Steven Palmer¹ , Hillary Smith¹

¹Department of Physics and Astronomy, Swarthmore College

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Es wird ein Design vorgestellt, das kosteneffiziente Batteriezyklen bei niedrigen Temperaturen für 2032er Münzzellen in einer Umgebung mit niedriger Luftfeuchtigkeit ermöglicht. Die Zellen werden bei 0 °C in einer Kammer betrieben, die von thermoelektrischen Modulen gekühlt wird. Dieses einfache Design kann für Experimente angepasst werden, die ähnliche thermische und feuchtigkeitskontrollierte Umgebungen oder unterschiedliche Batteriegeometrien erfordern.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Da wir zunehmend auf die wiederaufladbaren Batterien angewiesen sind, die unsere Geräte mit Strom versorgen, wird es immer wichtiger, die Kapazitäts- und Leistungseinbußen in kalten Umgebungen zu verstehen. Forschung, die sich auf die Zyklusleistung von Batterien bei niedrigen Temperaturen konzentriert, ist entscheidend, um das Design und die Optimierung fortschrittlicher Batterien zu steuern. Kommerziell erhältliche Niedertemperatur-Batterie-Zyklen-Geräte sind jedoch meist teuer, was die Durchführung von Niedertemperatur-Zyklenforschung in vielen Einrichtungen verhindert. Das Folgende ist ein einfaches, kostengünstiges Temperaturkammerdesign, das sich schnell zusammenbauen und implementieren lässt. Dieses Design ermöglicht eine zuverlässige Temperaturregelung für vier 2032-Münzzellen in niedrigen Luftfeuchtigkeitsumgebungen und reduziert so Korrosions- und Kondensationsprobleme. Elektrochemische Zyklusdaten zeigen die Entwicklung der Zellkapazität bei T = 0 ± 1 °C über 100 Zyklen bei einer C-Rate von C/7. Die Temperatur kann im aktuellen Design auf -5 °C gesenkt werden, und kleine Änderungen würden noch niedrigere Temperaturen ermöglichen. Darüber hinaus kann dieses Design auch leicht angepasst werden, um andere Batterietypen aufzunehmen oder die Anzahl der gemessenen Proben zu erhöhen.

Einleitung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Da die Welt zunehmend elektrifiziert wird, spielen Batterien eine Schlüsselrolle bei der Energieversorgung unserer Geräte. Von der Versorgung unserer Elektrofahrzeuge bis hin zur Energiespeicherung für erneuerbare Energiequellen auf Netzniveau wird es immer wichtiger, Batterien zu entwickeln, die in einer Vielzahl von Klimazonen hohe Leistung zeigen ^1,2. Die Batterieleistung ist in kalten Wetterumgebungen oft reduziert, was mehr Forschung mit Schwerpunkt auf Untersuchungen von Niedrigtemperaturbatterien^erfordert. Kommerziell erhältliche Niedertemperatur-Batterie-Cycle-Geräte sind jedoch meist teuer, was verhindert, dass solche Studien in Forschungseinrichtungen durchgeführt werden, die sich typischerweise nicht auf nicht-umgebende Experimente konzentrieren.

Viele Batterieanwendungen müssen das Verhalten bei niedrigen Temperaturen nur bei moderaten Temperaturen verstehen, die sich 0 °C oder leicht unter⁵ °C nähern. Trotz dieses begrenzten Temperaturbereichs zeigen Batterien bei niedrigen^Temperaturen ^6,7 weiterhin deutliche Einbußen bei Gesamtkapazität, Leistung und Ladeeigenschaften. Beispielsweise halten kommerzielle Li-Ionen-Batterien nur 10 % ihrer Raumtemperaturkapazität bei −40 °C ^8,9. Alle Komponenten der Zelle, einschließlich Kathode, Anode und Elektrolyt, haben dokumentierte Effekte bei Nicht-Umgebungstemperaturen ^6,7,10. Dieses Problem wird aufgrund des jüngsten Aufkommens von Elektrofahrzeugen immer wichtiger und erschwert die Nutzung wiederaufladbarer Batterien in Ländern mit eisigen Winterklimaten^11,12. Die Batterieleistung in kalten Umgebungen kann nur optimiert werden, wenn wir unser Verständnis der komplexen zugrunde liegenden Prozesse bei niedrigen Temperaturen vertiefen.

Münzzellenbatterien werden aufgrund ihres kompakten Designs häufig verwendet, um kleine tragbare elektronische Geräte mit Strom zu versorgen. Sie werden auch häufig in Forschungslaboren eingesetzt, um neue Batteriechemikalien und die Gesamtleistung des Geräts zu testen. Münzzellen sind einfach zusammenzubauen und kostengünstig, was es Forschern ermöglicht, neue Prototypen schnell zu testen, bevor sie zu größeren, komplexeren und teureren Batteriepacks skalieren. Ihre geringe Größe ermöglicht es auch, dass sie problemlos in Niedrigtemperatur-Probenumgebungsgeräte passen, was echte In-Operando- und In-situ-Untersuchungen ermöglicht. Daher sind Münzzellen ausgezeichnete Wahlen für temperaturabhängige Batteriestudien, und es besteht eindeutig ein Bedarf an einer erschwinglichen Kammer mit niedriger Temperatur (≈ 0 °C), die speziell für die Tests von Nicht-Umgebungs-Münzenbatterien¹³ entwickelt wurde. Gewerbliche Wohnkühlschränke können problemlos die für diese Experimente benötigten niedrigen Temperaturen liefern, aber das Fehlen einer Feuchtigkeitsregulierung führt zu Korrosionsproblemen und hemmt die Genauigkeit der Messungen. Spezialisierte kommerzielle Geräte sind meist auf großflächige Batterieforschungslabore zugeschnitten und missen oft Dutzende oder Hunderte von Batterien gleichzeitig. Diese Ausrüstung ist teuer und kann für Forschungslabore mit kleinerem Budget zu teuer sein.

Wir berichten hier über ein einfaches, kostengünstiges, niedrigtemperaturbasiertes Kammerdesign, das leicht zusammenzubauen und schnell umzusetzen ist, was weitere Forschung zu Niedertemperaturbatterien ermöglicht. Dieses Design ermöglicht eine zuverlässige Temperaturregelung für vier 2032er Münzzellen in einer Umgebung mit niedriger Luftfeuchtigkeit, um Korrosions- und Kondensationsprobleme zu reduzieren. Sie bietet eine kostengünstige Alternative zu kommerziellen Temperaturkontrollgeräten, die in kleinen Forschungslaboren eingesetzt werden können. Das schlichte Design lässt sich problemlos in weniger als einer Woche mit minimaler Bearbeitung zusammenbauen, mit leicht erhältlichen Standardteilen sowie einigen individuellen Teilen, die mit einem 3D-Drucker anhand der bereitgestellten Dateien gefertigt werden können. Die Gesamtkosten liegen bei etwa 870 USD, aber da viele dieser Materialien häufig verfügbar sind und möglicherweise bereits in Forschungslaboren vorhanden sind, können die Gesamtkosten dieses Geräts deutlich niedriger in der Herstellung sein. Eine Schritt-für-Schritt-Anleitung zum Zusammenbau des Systems wird bereitgestellt.

Die Wirksamkeit des Designs wird durch Operando galvanische Zyklen unter Nicht-Umgebungstemperaturen (0 °C) demonstriert und als geeignet für langfristige Zyklen über mehrere Monate nachgewiesen. Auch die Temperaturkontrollleistung und eine 3D-Darstellung der Temperaturverteilung innerhalb der Kammer werden dargestellt. Obwohl hier keine Ergebnisse präsentiert werden, kann die Kammer auch für weitere elektrochemische Experimente der Operand genutzt werden, darunter zyklische Voltammetrie und elektrische Impedanzspektroskopie. Modifikationen dieses Designs, um eine größere Bandbreite an Operando-Messungen zu ermöglichen, werden diskutiert, ebenso wie die Möglichkeit, den Temperaturbereich der Kammer zu erweitern.

Die Hauptziele dieser Temperaturkammer sind eine zuverlässige Temperaturkontrolle bei gleichzeitiger Begrenzung der Kondensation, sodass unter diesen Bedingungen vier 2032-Münzzellen betrieben werden können. Die primäre Kühlung erfolgt durch die Verwendung eines kommerziellen Mini-Kühlschranks, aber die Temperaturschwankungen können für experimentelle Zwecke unzuverlässig sein. Daher verwendet dieses Design einen Ein-Aus-Regler, der zwei thermoelektrische Module steuert, um eine kleine, luftdichte Kammer aus Acetalharz weiter zu regeln. Kühlkörper und Ventilatoren leiten Wärme ab, sodass die thermoelektrischen Module einen kleinen Temperaturunterschied aufrechterhalten können. Die Zuleitungen am Deckel ermöglichen es acht Drähten, durch die Leitung zu führen, um das Schließen der Batterie zu ermöglichen. Eine schematische Darstellung eines Querschnitts des Designs ist in Abbildung 1A dargestellt.

figure-introduction-1
Abbildung 1: Temperaturkammer. (A) Abbildung der Niedertemperaturkammer mit beschrifteten Komponenten. (B) Die als zusammengebaute Temperaturkammer. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

Protokoll

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Herstellung der Kammer

3D-Druckkomponenten
1. 3D-Drucke alle STL-Dateien in Supplemental File 1 (Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Wiring Station Bottom.stl und Wiring Station Top.stl), außer den Chamber.stl- und Chamber Lid.stl-Dateien, wobei Polylaktsäure (PLA) verwendet wird.
  HINWEIS: Die Druckanleitung ist Teil der Supplemental File 2. Für den ersten Teil dieses Protokolls werden Teile aus der Materialtabelle kursiv geschrieben, und 3D-gedruckte Teile erhalten ihre Erweiterung (.stl).
Fräsen der Hauptkammer, des Deckels und der Kühlkörper
1. Mahlen Sie den Acetalharzblock auf Serienblöcke von 4" × 3,5" × 1,5" und 1,45" × 1,45" × 1,125".
  VORSICHT: Die Bearbeitung kann gefährlich sein und zu Personenschäden führen. Schritte, die die Bearbeitung während dieses Protokolls erfordern, sollten nur von geschulten Fachleuten durchgeführt werden.
2. Verwenden Sie eine computergestützte numerische Steuerung (CNC) oder eine manuelle Fräsmaschine, um die Hauptkammer und den Deckel zu erstellen, wie in den Chamber.stl- und Chamber Lid.stl-Dateien in Supplemental File 1 gezeigt.
  HINWEIS: Der Deckel sollte so gefräst sein, dass er luftdicht sitzt. Ein O-Ring kann hinzugefügt werden, um eine bessere Abdichtung zu erzielen.
3. Schneide den Kühlkörper in zwei 4" mal 3,5" große Profile.
4. Bohren Sie durch Löcher gemäß der Löcher-Layout.pdf-Datei in Ergänzungsakte 1.
5. Bohren Sie Löcher in die Kühlkörper-Finnen, um Platz für die Schraubenköpfe zu schaffen.
6. Schraube eine 1/4"-20 x 1" Schraube oben auf den Deckel. Dieser Verschluss erleichtert das Entfernen des Deckels aus der Kammer.
7. Schieben Sie die vier Batteriehalter durch den Batterieverdrahtungsschieber und dann durch den Deckel. Stelle sicher, dass jeder der Batteriehalter-Laschen in der ON-Position ist.
8. Fügen Sie Silikon in alle Drahtlöcher in den Deckel hinzu und lassen Sie einhärten.
  HINWEIS: Während dieses Verfahrens entstehende chemische Abfälle sollten gemäß den Richtlinien der Hersteller und den Materialsicherheitsdatenblättern entsorgt werden.
Montage der Elektronik
VORSICHT: Elektrische Gefahren. Alle elektrischen Arbeiten sollten von einem ausgebildeten Fachmann ausgeführt werden.
1. Schließen Sie alle Leitungen in Abbildung 2 an, außer den thermoelektrischen Modulen und den 12-V-Lüftern. Diese werden später verbunden.
2. Löten Sie die 12-V- und Masseleitungen an das Netzteil und an den Zweiadrig-Stecker.
  VORSICHT: Lötgefahren umfassen thermische Verletzungen und Einatmungsrisiken. Die Arbeit sollte nur von einem ausgebildeten Fachmann in einem gut belüfteten Bereich ausgeführt werden.
Zusammenbau der Kammer
1. Stellen Sie die Dichtungen her, indem Sie zuerst das Dichtungsmaterial mit einem Schneidwerkzeug und dem Dichtungs-Jig.stl (Supplemental File 1) schneiden, um zwei Dichtungen herzustellen. Üben Sie leichten Druck aus, um zu vermeiden, dass die Dichtung unter der Vorrichtung hervorgezogen wird und zu stark schneidet.
2. Setzen Sie eine Dichtung in eine der Seitentaschen der Hauptkammer, sodass sie flach in der Tasche liegt.
3. Führen Sie die Drähte des thermoelektrischen Moduls durch die Seitenlöcher in der Hauptkammer, wobei die nummerierte (kalte) Seite der thermoelektrischen Module in die Kammer zeigt.
4. Tragen Sie eine dünne, aber vollständige Schicht Thermofett auf die thermoelektrische, nicht nummerierte (heiße) Seite auf.
5. Tragen Sie einen dünnen Silikonring auf die Kammer außerhalb des thermoelektrischen Moduls auf.
6. Setzen Sie vorsichtig einen Kühlkörper auf die Hauptkammer. Schraube 1/4"-20 x 1" Kappenschrauben in die Kühlkörper in die Hauptkammer, um das Silikon zusammenzupressen. Dadurch entsteht eine luftdichte Abdichtung. Entferne überschüssiges Silikon.
7. Wiederhole das auf beiden Seiten. Warte, bis das Silikon fest ist.
8. Beschichte den unteren Teil des Kammerdeckels mit einer dünnen Schicht Vakuumfett und schiebe es in die Kammer.
9. Schiebe das Datalogging-Thermoelement und das Thermoelement des ON/OFF-Controllers in ihre jeweiligen Löcher an der Seite der Kammer.
10. Gib Silikon zu allen Drahtlöchern, die in die Kammer führen, und lasse es aushärten.
11. Platziere die beiden 12-V-Lüfter an beiden Seiten der Kühlkörper, so ausgerichtet, dass sie in die Kühlkörper blasen. Verwenden Sie drei lange Kabelbinder, um die Lüfter wie in Abbildung 1B gezeigt festzuziehen.
Montage der Halterungen und Verkabelung
1. Klebe die Switch Mount.stl und Protoboard Mount.stl in Supplemental File 1 mit Instant Glue an die Drucke der Kühlkörperklemme an.
  VORSICHT: Chemische Gefahr. Verwenden Sie alle Chemikalien wie vom Hersteller angegeben.
2. Schiebe die Halterungen auf die oberste Reihe der Kühlkörper. Platzieren Sie das Protoboard, den ON/OFF-Schalter, den Controller und das Isoliermaterial an ihren jeweiligen Positionen an den Halterungen. Stellen Sie sicher, dass der Ein/Aus-Schalter mit einem Stück doppelseitigem Klebeband in seiner Befestigungsposition gehalten wird. Verwenden Sie ein Stück Plexiglas oder ein anderes isolierendes Material und schieben Sie es in die Protoboard Mount.stl über dem Protoboard, um versehentliche Kurzschlüsse zu verhindern.
3. Mit dem Male/Female Crimp-Set werden die männlichen Stecker an die Drähte jedes Akkuhalters gekrimpt. Verwenden Sie 22 AWG Draht und Drahtstecker, um die Drähte an die benötigten Stellen zu verbinden. Es wird empfohlen, eine Nadelzange zu verwenden, um die männliche Seite beim Trennen dieser Stecker zu halten, um übermäßige Belastung der Drähte selbst zu vermeiden.
4. Verwenden Sie die 3D-Drucke der Wiring Station Bottom und Top.stl (Supplemental File 1), um die Drähte zu organisieren.
5. Verwenden Sie Spade Connectors und den Wire-to-Alligator Converter.stl 3D-Druck (Supplemental File 1), um eine Alligator-ähnliche Verbindung zu den Zellen zu ermöglichen.
Endmontage
1. Nachdem Sie die Drähte organisiert haben, löten Sie die Verbindungen für die thermoelektrischen Module und die 12-V-Lüfter. Die Kammer ist nun vollständig zusammengebaut.

figure-protocol-1
Abbildung 2: Schaltplan für den Stromkreis, der das Kühlsystem der Kammer steuert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

2. Nutzung der Kammer

Steuerung der Kammer
1. Um die Kammer auf die passende Temperatur zu kühlen, schalten Sie die thermoelektrischen Module mit dem manuellen Ein/Aus-Schalter aus. Verbinden Sie sich mit dem Netzteil.
2. Stell den Controller auf Kühlmodus ein. Stellen Sie die gewünschte Temperatur auf 0 °C und die Einschaltdifferenz auf 0,1 °C ein. Stellen Sie den Temperaturbereich auf -55 °C bis 24 °C ein, um extreme Überhitzung oder Überkühlung bei Ausnahmebedingungen zu vermeiden.
  HINWEIS: Stellen Sie die Temperatur im Kühlschrank so ein, dass sie etwas wärmer ist (~2 °C) als die gewünschte Temperatur. Die Kühlschranktemperatur sollte wärmer sein als die gewünschte Temperatur für den ON/OFF-Regler, um die gewünschte Temperatur zu halten, aber die Temperatur darf nicht zu hoch sein, sonst können die thermoelektrischen Module die gewünschte Temperatur nicht erreichen.
Erfassung der Temperatur
1. Verbinde das Datenlogging-Thermoelement mit dem Thermometer und stelle die Kammer in den Kühlschrank.
2. Stell das Thermometer so ein, dass es unbegrenzt anbleibt, und messe die Temperatur alle paar Sekunden für 24 Stunden.
  HINWEIS: Wenn es richtig funktioniert, sollte die Temperatur in der Kammer nicht mehr als ± 1 °C variieren.
3. Wenn Sie bereit sind, mit dem Kühlen zu beginnen, schalten Sie den manuellen Ein/Aus-Schalter ein. Die Kammer ist jetzt einsatzbereit.
Die Kammer öffnen und eine Batterie hinzufügen
HINWEIS: Wenn Batterien aktiv gemessen werden, sollten Probenwechsel schnell durchgeführt werden, um große Temperaturschwankungen zu verhindern und die Kondensation der Batterien zu reduzieren. Während Arbeiten am Hauptdeckel durchgeführt werden, kann ein temporärer Deckel 3D-gedruckt werden, um den Hauptdeckel bei Probenwechseln mit Temp Lid.stl aus Supplemental File 3 zu ersetzen.
1. Um die Kammer zu öffnen und Batterien hinzuzufügen oder zu entfernen, setzen Sie einen Schraubenzieher auf die Unterseite des Deckelbolzens. Mit der äußeren Kante als Drehpunkt drücken Sie den Griff des Schraubenziehers nach unten. Sobald der Deckel locker ist, ziehen Sie ihn von Hand heraus und legen Sie ihn auf eine ebene Oberfläche oder verwenden Sie Lid Holder.stl aus der Supplemental File 3 , um einen Deckelhalter 3D-zu drucken. Ersetze den Kammerdeckel durch den temporären Deckel.
2. Öffnen Sie die zum Austauschen der Batteriehalter und legen Sie die Münzzelle in den Halter.
3. Entfernen Sie den provisorischen Deckel und dann das Siliziumgel-Päckchen in der Kammer. Wischen Sie jegliche Feuchtigkeit mit einem Tuch ab und legen Sie das Silikagel-Päckchen in der Kammer zurück, um zusätzliche Feuchtigkeit besser aufzunehmen.
4. Setze den Hauptdeckel wieder auf und setze die Kammer zurück in den Kühlschrank.
  HINWEIS: Es kann bis zu 2 Stunden dauern, bis sich die Temperatur im Inneren der Kammer wieder ausgleicht.
Operando Cycling bei niedriger Temperatur
1. Führen Sie die Zyklus-Experimente durch, sobald die gewünschte Temperatur erreicht ist.
2. Protokollieren Sie weiterhin die Temperatur, um sicherzustellen, dass die Kammer die gewünschte Temperatur hält.

Ergebnisse

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Leistung der Kammer wurde auf drei Arten getestet: (1) Messung der Temperaturgradienten über die Kammer, (2) Überwachung der Temperatur über einen Zeitraum von 24 Stunden nach der Erstkonstruktion und einen Zeitraum von 168 Stunden nach 7 Monaten Nutzung sowie (3) Erhebung von Zyklusdaten für Lithium-Ionen-Batterie-Münzzellen über 100 Zyklen oder ~3 Monate. Diese im Folgenden diskutierten Ergebnisse zeigen, dass die Kammer in der Lage ist, über mehrere Monate eine konstante Temperatur mit einer durchschnittlichen Temperaturschwankung von weniger als 0,75 °C zu halten, was zu konsistenten elektrochemischen Zyklusdaten führt.

figure-results-1
Abbildung 3: Dreidimensionale Temperaturabhängigkeit der kalten Kammer. Die YZ-Ebene ist die in Abbildung 1 dargestellte Ebene. Ein maßgeschneiderter 2-Achsen-Temperaturdatenlogger wurde gebaut, der im Mini-Kühlschrank verwendet werden konnte. Jeder Datenpunkt stellt eine eindeutige Temperaturmessung dar, was zu einer Gesamttemperaturschwankung von ± 0,4 °C in der gesamten Kammer führt. Eine weitere Beschreibung der Datenerhebung und -analyse findet sich in Supplemental File 2. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

Temperaturgradient:
Die Temperaturschwankungen in der gesamten Kammer waren relativ konstant und variierten nur ± 0,4 °C, wie in Abbildung 3 zu sehen ist. Die Variation zeigte ein etwas wärmeres Volumen näher am rechten thermoelektrischen Modul, was auf Unterschiede in den Modulen selbst oder auf die zugeführte Leistung zurückzuführen sein könnte.

Die Oberfläche der thermoelektrischen Module war durchgehend einige Grad kälter als die Luft in der Umgebung, daher war es wichtig für eine genaue Temperaturkontrolle, dass die Batteriehalter nicht mit den Modulen in Kontakt kamen. Die Verwendung des Ausrichtungsführers des Batteriehalters verringerte die Wahrscheinlichkeit von Kontakt zwischen den Haltern und den Modulen.

figure-results-2
Abbildung 4: Temperaturschwankung mit der Zeit. (A) Die anfängliche Temperaturverteilung kurz nach dem Bau zeigt eine Variation von ± 0,13 °C std, gemessen alle 10 Sekunden über einen Zeitraum von 24 Stunden. (B) Nach 7 Monaten Anwendung wurde die Temperaturverteilung alle 10 Sekunden über einen Wochenzeitraum gemessen, was zu einer Variation von ± 0,75 °C std führte. Weitere Informationen zu dieser Datenerfassung und Gaußschen Glättung finden Sie in Supplemental File 2. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

Temperaturüberwachung:
Die durchschnittliche Temperaturschwankung wurde alle 10 Sekunden für 168 Stunden nach 7 Monaten Nutzung gemessen und ist in Abbildung 4 als stabil über diesen Zeitraum zu sehen. Die blockartige Natur der Daten in Abbildung 4B ist wahrscheinlich auf die schnellen Temperaturschwankungen zurückzuführen. Eine ausgefeiltere Steuerungsmethode könnte verwendet werden, um diese Schwingungen zu verringern, falls dies nötig wäre. Die Durchschnittstemperatur schwankte zunächst um ± 0,13 °C, wie in Abbildung 4A dargestellt, stieg aber über einen Zeitraum von sieben Monaten auf ± 0,75 °C, wie in Abbildung 4B dargestellt. Dies könnte ein Zeichen dafür sein, dass die Kammer mit der Zeit instabiler wird, aber es könnte auch auf andere Faktoren zurückzuführen sein, wie etwa auf die steigende Umgebungstemperatur im Labor. Dennoch ist die Temperaturstabilität über die Zeit erheblich, und dieses Maß an Temperaturkontrolle ist für die meisten Untersuchungen von Niedrigtemperaturbatterien in der Regel ausreichend. Zusätzliche Details zur Charakterisierung der Temperatur im Inneren der Kammer sind in Ergänzungsakte 2 bereitgestellt.

figure-results-3
Abbildung 5: Batteriekapazitätsentwicklung über 100 Zyklen. (A) Zyklusdaten mit einem Umlaufbadsystem zur Temperaturkontrolle. Große Unterschiede in der Kapazität wurden aufgrund von Temperaturschwankungen und Korrosionsproblemen durch Kondensation der Batterien beobachtet. (B) Zyklische Daten mit der in diesem Artikel vorgestellten angepassten Niedertemperaturkammer zeigen deutlich weniger Rauschen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

Elektrochemische Zyklusdaten:
Um die Leistung der Kammer bei der Temperaturaufbewahrung während der Batterieprüfung zu testen, wurden galvanische Einschaltungstests an vier kommerziell erhältlichen 2032 Li-Ionen-Münzzellenbatterien durchgeführt. Diese Münzzellen wurden bei 0 ± 1 °C bei einer C-Rate von C/7 für 100 Zyklen gecycliert, was ~3 Monate dauerte. Die Ergebnisse sind in Abbildung 5B dargestellt. Diese Daten werden mit einer früheren Generation von Temperaturkammern verglichen, die eine Styropor-isolierte Aluminiumkammer mit einem Umlaufbad mit Frostschutzlösung verwendete. Die Zirkulationsbadmethode führte zu großen Abweichungen der gemessenen Zellkapazitäten, wie in Abbildung 5A beobachtet, und führte bei wiederholtem Zyklen zu Korrosion der Batteriezellen. Das hier berichtete neue Kammerdesign zeigt eine signifikante Verbesserung der gemessenen Zellkapazitäten, was sich durch eine verbesserte Temperaturstabilität, das Fehlen von Zellkorrosion und eine deutliche Reduzierung des Rauschs in den Daten zeigt.

Der ordnungsgemäße Betrieb der Kammer wird durch konstante Temperatur mit nur geringfügigen Schwankungen und elektrochemische Daten angezeigt, die frei von unerklärlichen oder plötzlichen Veränderungen wie unregelmäßigen Spannungen oder plötzlichen Zunahmen und Abnahmen der Zellkapazität sind. Nachdem die Kammer zunächst zusammengebaut und eingeschaltet wurde, ist es ratsam, die Temperatur in der Kammer für 24 Stunden bis zu mehreren Tagen zu protokollieren, um sicherzustellen, dass es keinen allmählichen Temperaturanstieg oder -abfall gibt, der darauf hindeutet, dass die Kühlschrank-Einstellungen angepasst werden müssen, um die Wärmeabgabe zu optimieren.

Ergänzende Datei 1: STL-Dateien für 3D-Druck. Die Dateien umfassen die Dateien mit Dichtungs-Jig.stl, Heatsink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Wiring Station Bottom.stl, Wiring Station Top.stl, Chamber.stl und Chamber Lid.stl Dateien. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Ergänzungsakte 2: Druckanleitung und Temperaturcharakterisierung. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Supplemental-Datei 3: STL-Dateien zum 3D-Drucken des Hauptdeckels und des Deckelhalters. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.

Diskussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wichtige Schritte:
Es gibt mehrere Schritte im Protokoll, die entscheidend sind, um die korrekte Leistung der Kaltkammer sicherzustellen. Bei den Kabelverbindungen sollte Vorsicht geboten werden, da diese notwendig sind, damit die Schaltung ordnungsgemäß funktioniert und eine genaue Datenerfassung gewährleistet. Fehlerhafte Verkabelungsverbindungen können zu unregelmäßigen Spannungsmessungen führen und lassen sich vermeiden, indem ein Voltmeter die Leitungsverbindungen vor dem Einsetzen der Münzzellen in die Kammer überprüft.

Luftlecks sollten vermieden werden, da diese zusätzliche Feuchtigkeit in die Kammer lassen würden, die sich auf den Zellen kondensieren und Korrosion verursachen kann. Präzise Bearbeitung des Deckels und anderer Löcher sowie sorgfältiges Abdichten mit Dichtungsmaterial und Fett tragen dazu bei, die langfristige Zuverlässigkeit und Leistung der Kammer zu gewährleisten. Wenn die Kammer nicht luftdicht ist, kann Kondensation an den Zellen zu Korrosion führen, die meist durch eine unregelmäßige Zellleistung angezeigt wird, wie plötzliche Zunahmen oder Abnahmen der Zellkapazität, und wenn Zellen aus den Zellhaltern entfernt werden, können sie undicht oder verfärbt erscheinen.

Schließlich ist es wichtig, sicherzustellen, dass das für die Datenerfassung verwendete Thermoelement genau kalibriert und korrekt positioniert ist, bevor es in die Kammer versiegelt wird, um die Temperaturleistung der Kammer zuverlässig zu dokumentieren.

Modifikationen:
Obwohl diese Temperaturkammer speziell für Münzzellenexperimente im Jahr 2032 bei 0 °C konzipiert ist, kann dieses allgemeine Design für eine Vielzahl von Experimenten mit ähnlichen Umweltanforderungen modifiziert und optimiert werden. Die Münzzellenhalter für 2032-Zellen könnten leicht durch solche für andere Münzzellen ersetzt werden. Verschiedene Batteriegeometrien (z. B. zylindrisch, Taschen) könnten ebenfalls durch den Austausch der Batteriehalter berücksichtigt werden, erfordern jedoch möglicherweise eine Vergrößerung der Kammermaße. Die Kammer könnte niedrigere Temperaturen erreichen, indem sie die Leistung der thermoelektrischen Module auf mehr als 12 V erhöht. Die in diesem Design verwendeten thermoelektrischen Module sind so ausgelegt, dass sie bis zu -40 °C kühlen. Allerdings wäre eine verbesserte Wärmeableitung erforderlich, ebenso wie Tests, um Temperaturgradienten im Inneren der Kammer zu bewerten und den ordnungsgemäßen Betrieb aller Komponenten bei dieser reduzierten Temperatur sicherzustellen. Eine Leiterplatte könnte sowohl zur Datenerfassung als auch zur Steuerung der thermoelektrischen Module verwendet werden, um die Notwendigkeit von zwei Thermoelementen zu eliminieren. Wenn die Kammer hauptsächlich zur Feuchtigkeitskontrolle verwendet wird und eine präzise Temperaturregelung kein Problem darstellt, kann das Design von Deckel und Kammer auch ohne thermoelektrische Module, das Steuerungssystem und die Wärmeableitungsteile verwendet werden.

Fehlerbehebung:
Aufgrund des einfachen Designs sollten die meisten potenziellen Probleme relativ einfach zu beheben sein. Die Korrosion der Batterien deutet wahrscheinlich auf ein Luftleck hin, und das Sicherstellen, dass alle Löcher abgedichtet sind, sollte die erste Maßnahme sein. Lautstarke Akku-Zyklusdaten deuten wahrscheinlich auf ein Verkabelungsproblem oder einen schlechten Kontakt mit den Batteriehaltern hin, der durch eine Verbesserung der Verbindungen behoben werden kann. Es kann auch ein Zeichen dafür sein, dass sich Kondensation auf den Zellen bildet, was zu Korrosion führen kann, daher sollte das System ebenfalls überprüft werden, um sicherzustellen, dass es luftdicht ist. Die Unfähigkeit, die gewünschte Temperatur zu erreichen, kann auf zahlreiche Faktoren zurückzuführen sein, wie etwa unsachgemäße Anwendung von Wärmefett, Versuch, eine gewünschte Temperatur außerhalb des Bereichs der thermoelektrischen Module zu erreichen, unzureichenden Strom und Spannung an die Module oder eine ineffektive Wärmeableitung.

Einschränkungen:
Eine Haupteinschränkung dieses Kammerdesigns ist die Anforderung, alle vier Batterien herauszuziehen, um eine davon zu behandeln. Dadurch werden alle vier Batterien anderen Umgebungen ausgesetzt, wenn eine von ihnen herausgenommen werden muss. Dieses Problem lässt sich mit dem aktuellen Design schwer abmildern. Eine weitere Einschränkung besteht darin, dass bei Leistungsverlust für die thermoelektrischen Module die Temperatur in der Kammer schnell ansteigt. Daher ist es von größter Bedeutung, sicherzustellen, dass die Module nicht den Strom verlieren. Die Nutzung einer unterbrechlichen Stromversorgung und/oder eines Notstromgenerators zur Vermeidung unerwünschter Temperaturänderungen kann vorteilhaft sein, falls Stromausfälle ein Problem darstellen.

Bedeutung:
Batterien leiden weiterhin unter deutlich reduzierter Leistung bei niedrigen Temperaturen, was sie für neue Forschungsprojekte zu diesem Problem immer wichtiger macht. Dieses Temperaturkammerdesign wurde speziell entwickelt, um 2032er Kokoszellenbatterien bei niedriger Temperatur zu betreiben und dabei Kondensation und Korrosion zu begrenzen. Ein weiteres zentrales Ziel war es, ein Design zu schaffen, das kosteneffizient und einfach zusammenzubauen ist. Speziell hergestellte kommerzielle Alternativen zu diesem Design sind in der Regel teuer, und andere günstige Optionen, wie zum Beispiel ein Standardkühlschrank, verhindern Kondensation nicht vollständig und können eine erhöhte Temperaturschwankung^von ^2,3,14 aufweisen. Daher kann dieses Design eine kostengünstige, schnell umsetzbare Option für Forscher sein, die Studien zum Niedrigtemperatur-Batteriezyklus durchführen möchten, ohne ihr Forschungsbudget zu belasten.

Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte, die offengelegt werden müssen.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren möchten J. Johnson vom Ingenieurwesen des Swarthmore College für seine Hilfe bei der anfänglichen Bearbeitung der Kammer würdigen. Diese Arbeit wurde durch den National Science Foundation Grant Number 2430817 unterstützt.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
1/4"-20 x 1" Kappenschrauben	Grainger	4XE35	brauchen 9; 8 für Kühlkörper, 1 für den Deckel
12-V-Lüfter	Digikey	2223-CFM-9225C-130-356-ND	Bedarf 2; verwendet zur Zirkulation von Luft zu Kühlkörpern
AC zu 12 V 10 A Stecker	Digikey	AD-EL-1201200-Z	wandelt Wandstrom um&NBSP;
Acetalharz	McMaster	8575K148	1,5" x 6" x 6" Schaft
Batteriehalter	Digikey	36-1086-ND	Bedarf 4; 2 extra
Batterieverdrahtungsschieber	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Datenlogging-Thermoelement	ExTech	872501-S	Ein bevorzugtes Thermoelement kann ersetzt werden
Elektronisches Entwicklungsgremium	Adafruit	3000	siehe Supplemental File 2
Elektronisches Temepratur-Protokollierungssystem	Arduino	A000066	siehe Supplemental File 2
Kühlschrank	Magic Chef	MCR170BE	Ein Standardkühlschrank kann als Ersatz verwendet werden
Dichtungsvorrichtung	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Dichtungsmaterial	McMaster-Carr		5542N125
Wärmesenker	Digikey	345-127709-ND	Bedarf 1; In zwei Kühlkörper geschnitten
Kühlkörper-Klemme	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Sofortkleber	Loctite	234790	Auch bekannt als Sekundenkleber
Deckelhalter	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Lange Kabelbinder	Digikey	2162-AL-14-50-0-C-ND	Packung von 100, brauche 4 oder weniger
Männlich/weibliches Crimp-Set	Mouser	474-PRT-10501	Brauche 8, sollte auch 4 Ersatzteile bekommen
EIN/AUS-Controller	Amazon	7.38587E+11	Pack von 2
Stromversorgung zum 2-Adrig-Stecker	Digikey	CP-024A-ND	Brauche 1
Protoboard	Adafruit	1609	Brauche 1
Protoboard-Montierung	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Kurzer Kabelbinder	Southwire	BL4M2-C	Pack von 100
Siliziumgel	McMaster	2189K14	Verwendet wird, um zusätzliche Feuchtigkeit aufzunehmen
Silikon	Loctite	908570	brauchen sehr wenig
Spatenstecker	McMaster	7060K79	Brauche 8, sollte Ersatz bekommen
Gestufte 22-AWG-Kabel	Adafruit	3175	bevorzugte Verkabelung kann ersetzt werden
Schalterhalterung	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Temporärer Deckel	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Thermisches Fett	Wakefield	120-5	brauchen sehr wenig
Thermoelektrische Module	DigiKey	102-1682-ND	Bedarf 2; Herstellerprodukt #: CP85438
Thermometer	ExTech	EA15	Ein bevorzugtes Thermometer kann als Ersatz verwendet werden
Vakuumfett	DuPont	2708493	brauchen sehr wenig
Draht-zu-Alligator-Wandler	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Verkabelungsstationsunterboden	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA
Verkabelungsstation oben	N/A	N/A	3D-gedruckt aus PLA

Referenzen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Rodrigues, M. -T. F., et al. A materials perspective on Li-ion batteries at extreme temperatures. Nat Energy. 2 (8), 17108(2017).
Chen, Q., Yang, Z., Zhai, P., Luo, W., Gong, Y. Lithium batteries operating at wide temperatures: opportunities and challenges. Adv Funct Mater. 35 (13), 2417923(2025).
Zhang, N., et al. Critical review on low-temperature Li-ion/metal batteries. Adv Mater. 34 (15), 2107899(2022).
Gupta, A., Manthiram, A. Designing advanced lithium-based batteries for low-temperature conditions. Adv Energy Mater. 10 (38), 2001972(2020).
Hou, J., Yang, M., Wang, D., Zhang, J. Fundamentals and challenges of lithium ion batteries at temperatures between -40 and 60°C. Adv Energy Mater. 10 (18), 1904152(2020).
Adams, R. A., Varma, A., Pol, V. G. Temperature dependent electrochemical performance of graphite anodes for K-ion and Li-ion batteries. J Power Sources. 410 - 411 (1), 124-131 (2019).
Yaqub, A., et al. Low temperature performance of graphite and LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 electrodes in Li-ion batteries. J Mater Sci. 49 (22), 7707-7714 (2014).
Luo, H., et al. Lithium-ion batteries under low-temperature environment: challenges and prospects. Materials. 15 (22), 8166(2022).
Senyshyn, A., Mühlbauer, M. J., Dolotko, O., Ehrenberg, H. Low-temperature performance of Li-ion batteries: the behavior of lithiated graphite. J Power Sources. 282 (1), 235-240 (2015).
Liao, L., et al. Effects of temperature on charge/discharge behaviors of LiFePO4 cathode for Li-ion batteries. Electrochim Acta. 60 (1), 269-273 (2012).
Jaguemont, J., Boulon, L., Dubé, Y. A comprehensive review of lithium-ion batteries used in hybrid and electric vehicles at cold temperatures. Appl Energy. 164 (1), 99-114 (2016).
Senol, M., Bayram, I. S., Naderi, Y., Galloway, S. Electric vehicles under low temperatures: a review on battery performance, charging needs, and power grid impacts. IEEE Access. 11 (1), 39879-39912 (2023).
Xu, J., et al. Extending the low temperature operational limit of Li-ion battery to -80°C. Energy Storage Mater. 23 (1), 383-389 (2019).
Kim, W. -K., et al. Water condensation in traction battery systems. Energies. 12 (6), 1171(2019).

Nachdrucke und Genehmigungen

Genehmigung beantragen, um den Text oder die Abbildungen dieses JoVE-Artikels zu verwenden

Genehmigung beantragen

Schlagwörter

Knopfzellenbatterien Niedrigtemperatur Zyklisierung Temperaturkammer elektrochemische Zyklisierung Batterieleistung Lithium Ionen Knopfzellen Temperatursteuerung Batterietests

Münzzellen-Batteriekammer-Design für Niedertemperatur-Operando-Experimente

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Zusammenfassung

Einleitung

Protokoll

Ergebnisse

Diskussion

Offenlegungen

Danksagungen

Materialien

Referenzen

Nachdrucke und Genehmigungen

Schlagwörter

Verwandte Artikel