Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.

Methodenartikel

Tribokorrosionsbewertung von laserbeschichteten, keramisch verstärkten TI6Al4V Oberflächenverbundwerkstoffen

129 Aufrufe

⸱

DOI:

10.3791/70074

⸱

12. Juni 2026

 ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Durban University of Technology, 2Department of Mechanical and Mechatronic Engineering, Cape Peninsula University of Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Bewertung der Verschleißfestigkeit, Mikrohärte und Korrosionsbeständigkeit von Verbundwerkstoffen mit keramischen Verstärkungspartikeln (Zr/TiC- und Ti/TiC-Systeme) unter für biomedizinische Implantate relevanten Bedingungen (NaCl/H2SO4).

Zusammenfassung

Dieser Artikel präsentiert ein umfassendes experimentelles Protokoll zur Bewertung des Tribokorrosionsverhaltens additiv hergestellter TI6Al4V-basierter Verbundwerkstoffe, die mit keramischen Phasen mittels Lasermetallabscheidung (LMD) verstärkt werden. Dieses Protokoll behandelt die Notwendigkeit, die synergistischen Abbaumechanismen zu verstehen, die in Komponenten entstehen, die mechanischer Belastung und korrosiven Umgebungen in biomedizinischen und luft- und raumfahrtanwendungen ausgesetzt sind. Das Protokoll umfasst eine kontrollierte Laserummantelung von TI6Al4V mit Zr/TiC- und Ti/TiC-Verstärkungen, gefolgt von detaillierter mikrostruktureller, mechanischer, elektrochemischer und tribokorrosionistischer Charakterisierung. Die Verfahren umfassen Pulverhandhabung, Substratpräparation, Laserverarbeitung, metallographische Präparation, Mikroskopie, Röntgenbeugung, Mikrohärteprüfung, elektrochemische Korrosionsmessungen und Tribokorrosionstests mit einem Hubkollektkugel-auf-Platten-Tripulsometer unter elektrochemischer Steuerung in einem NaCl/H₂SO₄-Elektrolyten. Diese Methode ermöglicht eine Echtzeitbewertung von Verschleiß-Korrosions-Wechselwirkungen, einschließlich passiver Folienabbau und Wiederpassivierung unter Gleitbedingungen, wobei additive fertigungsinduzierte mikrostrukturelle Merkmale berücksichtigt werden. Das Protokoll dient als standardisierter Rahmen zur Bewertung der Wirksamkeit keramischer Verstärkungsstrategien zur Verbesserung der Funktionalität additiv hergestellter Metallsysteme für anspruchsvolle Umgebungen.

Einleitung

Die Laseroberflächenmodifikation mit keramischen Phasen ist ein effektiver Ansatz zur Verbesserung der Oberflächenleistung metallischer Implantate und ermöglicht die Bildung korrosionsbeständiger und mechanisch verstärkter Beschichtungen mittels Laser-Metallabscheidung (LMD)1. Die Titanlegierung TI6Al4V wird aufgrund ihrer Biokompatibilität, ihres hohen Festigkeits-Gewichts-Verhältnisses und ihrer Korrosionsbeständigkeit 2,3 weit verbreitet in biomedizinischen Implantaten eingesetzt. Dennoch bleibt es in aggressiven physiologischen Umgebungen anfällig für Korrosion und Tribokorrosion, in denen mechanischer Verschleiß und elektrochemischer Abbau die Implantatleistung beeinträchtigen und schädliche biologische Reaktionen auslösenkönnen. LMD verbessert Oberflächeneigenschaften durch lokales Umschmelzen, schnelle Erstarrung und Einbindung von Verstärkungsphasen, wodurch dichte, metallurgisch gebundene Schichten mit maßgeschneiderten Mikrostrukturen entstehen. Im Vergleich zu alternativen Techniken wie Lasernitridierung oder Elektronenstrahlverarbeitung bietet LMD Kompositionsflexibilität, niedrigere Betriebskosten und breite Zugänglichkeit 8,9,10. Diese Vorteile machen es besonders geeignet für additiv hergestellte (AM) Implantate, bei denen Korrosionsbeständigkeit für die langfristige In-vivo-Leistung entscheidend ist.

Das Korrosions- und Tribokorrosionsverhalten von AM-Implantaten wird durch Porosität, Oberflächenrauheit, Restspannungen und mikrostrukturelle Heterogenitätbeeinflusst. Daher erfordert die Bewertung elektrochemische Tests in aggressiven Elektrolyten (z. B. NaCl/H₂SO₄), ergänzt durch mikrostrukturelle Charakterisierung mittels SEM und EDS. Nachbearbeitungsstrategien, darunter heißisostatisches Pressen, Oberflächenpolieren und Laser-Umschmelzen, verbessern die Korrosionsbeständigkeit zusätzlich durch Fehlerreduktion und Verfeinerung der Oberflächentopologie.

Verstärkte TI6Al4V-Verbundwerkstoffe mit Zr, Ti und TiC zeigen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit durch eine Kombination aus verbesserter passiver Schichtstabilität und mikrostruktureller Verfeinerung. Zirkonium stabilisiert das passive TiO₂ – ZrO₂ gemischte Oxid, was eine schnelle Repassivierung und einen höheren Polarisationswiderstand 12,13 fördert. TiC- und Ti-Partikel bieten mechanische Verstärkung und wirken als Diffusionsbarrieren gegen korrosive Ionen, während gut gebundene Grenzflächen Mikrospalten minimieren, die lokale Korrosion14 auslösen können. Die Materialtabelle zeigt die verwendeten Materialien, einschließlich Reagenzien und Instrumenten.

Das übergeordnete Ziel dieser Methode ist es, die Tribokorrosionsleistung von AM TI6Al4V-Verbundwerken, die mit keramischen Partikeln (Zr/TiC und Ti/TiC) verstärkt sind, zu bewerten und synergistische Schadensmechanismen zu erfassen, die bei gleichzeitiger mechanischer Abnutzung und elektrochemischer Exposition auftreten. Tribokorrosionstests integrieren Verschleiß- und elektrochemische Messungen und liefern eine Echtzeitbewertung unter dynamischen, physiologisch relevanten Bedingungen 15,16,17,18,19,20. Die Methode eignet sich für tragende biomedizinische Implantate oder Bauteile, die kombinierten mechanischen und chemischen Belastungen ausgesetzt sind, und simuliert Worst-Case-Szenarien in vivo mit chloridhaltigen Elektrolyten. Optimale Leistung wird erreicht, indem mechanische Verstärkung mit elektrochemischer Stabilität ausgewogen wird, wobei die Bedeutung von mikrostruktureller Gleichmäßigkeit und passiver Filmintegrität betont wird. Dieses Protokoll bietet einen reproduzierbaren, anwendungsrelevanten Rahmen zur Bewertung von AM TI6Al4V-Verbundwerken unter Tribokorrosionsbedingungen und unterstützt fundierte Materialauswahl, Oberflächentechnik und Implantatdesign.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Protokoll

1. Materialien, Ausrüstung und Startpulver

  1. Startpulver
    1. Erhalten Sie gaszerstäubtes TI6Al4V-Pulver (ASTM F136) mit einem Partikelgrößenbereich von 15–53 μm, Zirkoniumpulver (Zr) mit einer Wt%-Reinheit von ≥99,5 % und einer Partikelgröße von 10–45 μm sowie Titankarbidpulver (TiC) mit ≥99 Wt%-Reinheit und Partikelgröße von 2–10 μm.
    2. Bewahren Sie alle Pulver in versiegelten Behältern unter einer trockenen Argonatmosphäre auf, um Oxidation und Feuchtigkeitsaufnahme vor der Verarbeitung zu verhindern.
  2. Substratvorbereitung
    1. Schneiden Sie TI6Al4V Substratplatten auf Abmessungen von 50 mm × 50 mm × 5 mm.
    2. Schleifen Sie die Substratoberfläche sequentiell mit SiC-Papieren von P320 bis P800 Körnung, um Oberflächenoxide und Unregelmäßigkeiten zu entfernen.
    3. Reinigen Sie die Substrate 10 Minuten mit Ultraschall, gefolgt von 10 Minuten Ethanol.
    4. Trocknen Sie die Substrate mit komprimiertem Stickstoff und montieren Sie sie sicher auf der Laser-Metallablagerungsplattform (LMD).

2. Laser-Metallabscheidung keramischer verstärkter Oberflächenverbundwerkstoffe

  1. LMD-Systemkonfiguration
    1. Verwenden Sie ein Laser-Metallabscheidsystem, das mit einer Mehrfach-Trichter-Pulverzufuhreinheit ausgestattet ist.
    2. Verwenden Sie einen kontinuierlichen Faserlaser mit einer Wellenlänge von etwa 1070 nm.
    3. Stellen Sie den Laserpunktdurchmesser mit einer koaxialen Düse auf 1,0–1,5 mm ein.
  2. Pulverzuführung und Abschirmung
    1. Füllen Sie TI6, Al, 4V, Zr und TiC Pulver in separate Behälter unter einem mit Argon gefüllten Handschuhfach.
    2. Reinigen Sie alle Pulverleitungen und Behälter mit hochreiner Argon für mindestens 20 Minuten, um den Sauerstoffgehalt unter 10 ppm zu senken.
    3. Kalibrieren Sie jeden Pulverfütterer gravimetrisch und passen Sie die Zuführraten an, um die gewünschte Zusammensetzung zu erreichen, wobei eine Gesamtzufuhr von 5–10 g/min mit einer Abweichung von ±2 % gehalten wird.
  3. Ablagerungsparameter
    1. Stellen Sie die Laserleistung auf 800–1200 W ein.
    2. Stellen Sie die Scangeschwindigkeit auf 6–12 mm/s ein.
    3. Halten Sie einen Argonschutzgas-Durchfluss von 10–15 L/min aufrecht, um das geschmolzene Becken vor Oxidation zu schützen.
    4. Ablagerungsmaterial mit einer Rasterscan-Strategie mit 30–50 % Überlappung zwischen benachbarten Strecken.
    5. Schichtweise werden Beschichtungen Schicht für Schicht aufgebaut, um kontrollierte Abkühlintervalle zwischen den Schichten zu ermöglichen, um Restspannungen zu minimieren.
    6. Lassen Sie die Proben nach der Ablagerung unter einer Argonatmosphäre auf Raumtemperatur abkühlen.

3. Mikrostruktur- und Phasencharakterisierung

  1. Metallographische Vorbereitung
    1. Schneiden Sie die abgelagerten Proben senkrecht zur Baurichtung mit einer präzisen Diamantsäge.
    2. Setzen Sie die Proben in leitfähiges Epoxidharz ein und härten Sie sie gemäß den Anweisungen des Herstellers aus.
    3. Schleifen Sie mit SiC-Papieren (P120 bis P1200) und polieren Sie mit Diamantsuspensionen bis auf 1 μm.
  2. Rasterelektronenmikroskopie (SEM): Wird die polierten Proben vor der SEM-Bildgebung mit einer dünnen leitfähigen Schicht beschichtet, um die Oberflächenladung zu reduzieren. Jede polierte Probe auf einem Aluminium-SEM-Stummel mit leitfähigem Kohlenstoffband für einen korrekten elektrischen Kontakt montieren.
    1. Lege die montierten Proben in einen Sputter-Coater und gib eine 5–10 nm dicke Schicht aus Gold oder Kohlenstoff in einer Argonatmosphäre ab. Führen Sie einen Stotterstrom von etwa 20 mA für 45–60 Sekunden an, um eine gleichmäßige leitfähige Beschichtung sicherzustellen. Nach dem Beschichten werden die Proben in einem sauberen, staubfreien Behälter bis zur SEM-Analyse aufbewahrt.
      HINWEIS: Lackieren Sie polierte Proben mit einer leitfähigen Kohlenstoff- oder Goldschicht (~5–10 nm): Um eine leitfähige Oberfläche für SEM-Bildgebung und eine genaue EDS-Elementanalyse zu gewährleisten, werden polierte Proben mit einer dünnen Schicht aus Kohlenstoff oder Gold (~5–10 nm) beschichtet. Verwenden Sie einen Sputter-Coater, um die leitfähige Schicht aufzutragen. Sichern Sie die Proben auf Aluminiumstubben mit leitfähigem Kohlenstoffband und stottern Sie eine 5–10 nm große Goldschicht bei 20 mA für 60 Sekunden in einer Argonatmosphäre. Zu den für diese Vorbereitung benötigten Materialien gehören polierte metallurgische Proben, eine Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung, ein Sputter-Beschichtungs- oder Wärmeverdampfer, ein leitfähiger Probe-Stub, Klebeband und ein Ultraschallbad mit Ethanol oder Aceton. Das Verfahren ist wie folgt:
      1. Probenvorbereitung: Stellen Sie sicher, dass die Probenoberfläche glatt und kratzfrei ist. Für Metallproben wird mit SiC-Papier gemahlen: 320–1200 Körnung, mit Diamantpaste poliert: 6–3–1 μm, 5–10 Minuten in Ethanol oder Aceton gereinigt und die Probe vollständig mit warmer Luft oder Stickstoff getrocknet.
      2. Wählen Sie das Beschichtungsmaterial: Kohlenstoff wird häufig für EDS-Anwendungen verwendet, um Interferenzen mit elementaren Peaks zu minimieren, während Gold (Au) aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit für nichtleitende oder schlecht leitfähige Proben geeignet ist, obwohl es nahegelegene elementare Peaks in EDS verdecken kann.
      3. Wählen Sie eine Beschichtungstechnik:
        Sputterbeschichtung (bevorzugt bei Metallen und SEM): Die Probe in die Vakuumkammer des Sputter-Coaters einsetzen, auf Hochvakuum pumpen, den Sputterstrom und die Spannung gemäß den Herstellerspezifikationen einstellen und für eine kalibrierte Zeit sputtercoaten, um eine Dicke von ~5–10 nm zu erreichen.
      4. Beschichtungstipps für beste Ergebnisse
        Drehen Sie die Probe während der Abscheidung für eine gleichmäßige Abdeckung, vermeiden Sie Überbeschichtung (>10 nm Dicke), überprüfen Sie die Beschichtungsdicke mit Kalibrierung oder einem Profilometer und stellen Sie sicher, dass die Probe nach der Beschichtung sauber ist, um Verunreinigungen zu vermeiden.
      5. Lagerung vor SEM
        Bewahre beschichtete Proben in einem staubfreien Behälter auf und vermeide es, die beschichtete Oberfläche zu berühren, um Leitfähigkeit und Bildqualität zu erhalten.
      6. Optional: Kombinationsbeschichtung
        Tragen Sie eine dünne Kohlenstoffschicht (~5 nm) auf, gefolgt von Gold (~5 nm) für eine ausgewogene Elementanalysegenauigkeit und verbesserte Bildqualität, insbesondere bei heterogenen oder Proben mit geringer Leitfähigkeit.
    2. Durchführung von SEM-Bildgebung mit einer Beschleunigungsspannung zwischen 10 und 20 kV und einer Arbeitsdistanz von 8 bis 12 mm.
    3. Erfassen Sie Sekundärelektronenbilder, um die Beschichtungsgeometrie, Porosität und Verstärkungsverteilung zu bewerten. Setzen Sie die beschichteten Proben in die Kammer des Rasterelektronenmikroskops und folgen Sie dem Verfahren des Instruments, um das erforderliche Vakuumniveau zu erreichen. Aufnahme von Sekundärelektronenbildern (SE) mit einem Feld-Emissions-Rasterelektronenmikroskop bei 10–15 kV und einer Arbeitsdistanz von 8–10 mm. Verwenden Sie den Sekundärelektronendetektor für hochauflösende Oberflächenbilder. Nehmen Sie Mikroaufnahmen mit unterschiedlichen Vergrößerungen, um die beschichtete Geometrie, Porosität und Verstärkungsverteilung in den laserummantelten Schichten zu analysieren. Füge in der unteren rechten Ecke jedes exportierten Bildes eine Maßstabsleiste hinzu.
      1. Probenvorbereitung
        Polieren Sie die Probe flach, schleifen Sie sie mit Papier mit 320 bis 1200 Körnung und polieren Sie mit Diamantpaste (6, 3, 1 μm). Reinigen Sie die Probe in einem Ultraschallbad mit Ethanol oder Aceton und beschichten Sie sie mit einer leitfähigen Schicht (etwa 5–10 nm Kohlenstoff oder Gold), um das Aufladen während der Bildgebung zu verhindern.
      2. Beispielmontage
        Befestigen Sie die Probe mit Kohlenstoffband oder leitfähigem Klebstoff an einem leitfähigen Stummel, um sicherzustellen, dass sie flach und stabil ist. Den Stummel in die SEM-Kammer einführen und in Hochvakuum evakuieren.
      3. Modusauswahl
        In der SEM-Steuerungssoftware wählen Sie den Sekundärelektronenmodus (SE) und wählen Sie einen Detektor, der SE-Signale erfasst. Passen Sie die Beschleunigungsspannung je nach Material und Merkmalen an.
      4. Parameter anpassen
        Stellen Sie den Arbeitsabstand für eine höhere Auflösung auf 5–15 mm ein; Verwenden Sie eine kleine Punktgröße (ca. 1–5 nm) für eine verbesserte Auflösung; Wählen Sie eine mittler–langsame Scangeschwindigkeit für bessere Details; Anpassung der Vergrößerung bei Bedarf für die Clad-Analyse; und Balancebalkenstrom für Helligkeits- und Rauschkontrolle.
      5. Bildaufnahme
        Beginne mit niedriger Vergrößerung und steigere allmählich, um feinere Details einzufangen. Machen Sie mehrere Bilder, um die Beschichtungsgeometrie, Porosität und Verstärkungsverteilung abzudecken.
      6. Optionale Neigung und 3D-Perspektive
        Neige die Probe (5–20°) für einen verbesserten topografischen Kontrast. Beobachte die Verstärkungspartikel, die in der Matrix hervortreten oder einbetten.
      7. Schritte nach der Bildgebung
        Speichern Sie Bilder in hochauflösenden Formaten und annotieren Sie sie mit Skalenbalken, Interessensgebieten und Partikelgrößen. Nutzen Sie Bildanalysesoftware zur Quantifizierung und Analyse.
      8. Workflow-Beispiel für die Schichtmetallurgie
        Bereiten Sie eine TiC-verstärkte Ti-beschichtete Probe vor, polieren, mit Kohlenstoff beschichten, auf leitfähigen Stummel montieren, in SEM einsetzen, SE-Modus bei 15 kV, 10 mm Arbeitsabstand, aufnehmen Sie Bilder für die beschichtete Geometrie und Verstärkungsverteilung, speichern und analysieren Sie die Bilder.
    4. Führen Sie EDS-Punktanalyse und Elementabbildung durch, um die Zr- und TiC-Verteilung zu bestätigen.
      Durchführung von Elementanalysen mit einem energiedispersiven Röntgenspektroskopiedetektor (EDS), der in das SEM-System integriert ist. Betrieb des REMs mit einer Beschleunigungsspannung von 15–20 kV, um eine ausreichende Anregung der charakteristischen Röntgensignale sicherzustellen. Führen Sie Punktanalysen an ausgewählten Interessensgebieten innerhalb der beschichteten Schicht durch, um die elementare Zusammensetzung zu identifizieren. Erhalte Spektren mit einer Live-Erfassungszeit von etwa 60 Sekunden, um zuverlässige elementare Peaks zu erhalten.
      HINWEIS: Für die Elementabbildung scannen Sie den ausgewählten Bereich der bedeckten Oberfläche, während räumlich aufgelöste Röntgensignale erfasst werden, die den interessierenden Elementen entsprechen. Erstellen Sie Verteilungskarten, um das Vorhandensein und die räumliche Verteilung von Zirkonium- (Zr) und Titankarbid-(TiC)-Verstärkungsphasen innerhalb der Titanmatrix zu bestätigen. Exportiere die Elementkarten mit konsistenten Maßstabsbalken und Panellabels für die nachfolgende Bildverarbeitung.
      1. Probenvorbereitung
        Polieren Sie die Probe mit SiC-Papier und Diamantpaste auf eine spiegelglatte Oberfläche. Reinigen Sie die Probe in einem Ultraschallbad mit Ethanol oder Aceton und tragen Sie bei Bedarf eine leitfähige Beschichtung auf, um das Aufladen zu verhindern.
      2. Einbauen und SEM konfigurieren
        Die Probe auf einem leitfähigen Stummel mit Kohleband montieren, sie in die SEM-Kammer einführen und in Hochvakuum pumpen. Wählen Sie eine geeignete Beschleunigungsspannung für die EDS-Detektion aus.
      3. EDS-Detektor-Aufbau
        Stellen Sie eine ordnungsgemäße Kühlung und Kalibrierung des EDS-Detektors sicher, kalibrieren Sie das Spektrometer mit einem Standardmaterial und stellen Sie Live-Zeiten oder Zählungen für das optimale Signal-Rausch-Verhältnis ein.
      4. EDS-Punktanalyse
        Navigieren Sie zu interessanten Punkten auf dem SEM-Bild, erfassen Sie das EDS-Spektrum an jedem Punkt, identifizieren Sie charakteristische Peaks für Zr, Ti und C und zeichnen Sie mit der Software Gewichtsprozent oder Atomarprozentsatz auf.
      5. EDS-Elementabbildung
        Wählen Sie das Interessengebiet auf dem SEM-Bild aus, aktivieren Sie den Kartierungsmodus in der EDS-Software und beginnen Sie mit dem Scannen, um Elementverteilungskarten zu erstellen.
      6. Abgleich mit SEM-Bildgebung
        Verwenden Sie die BSE-Bildgebung für den kompositionellen Kontrast, vergleichen Sie SE-Bilder und EDS-Karten zur Korrelation.
      7. Datenspeicherung und Analyse
        Speichere Spektren, Karten und annotierte SEM-Bilder. Nutzen Sie Software zur Quantifizierung des Elementanteils, zur Messung der Partikelgröße und zur Berechnung der Verteilungsgleichmäßigkeit.
  3. Röntgenbeugung (XRD)
    1. Phasencharakterisierung
      Durchführung von Elementanalysen mit einem energiedispersiven Röntgenspektroskopiedetektor (EDS), der in das SEM-System integriert ist. Betrieb des REMs mit einer Beschleunigungsspannung von 15–20 kV, um eine ausreichende Anregung der charakteristischen Röntgensignale sicherzustellen. Führen Sie Punktanalysen an ausgewählten Interessensgebieten innerhalb der beschichteten Schicht durch, um die elementare Zusammensetzung zu identifizieren. Erhalte Spektren mit einer Live-Erfassungszeit von etwa 60 Sekunden, um zuverlässige elementare Peaks zu erhalten.
      HINWEIS: Für die Elementabbildung scannen Sie den ausgewählten Bereich der bedeckten Oberfläche, während räumlich aufgelöste Röntgensignale erfasst werden, die den interessierenden Elementen entsprechen. Erstellen Sie Verteilungskarten, um das Vorhandensein und die räumliche Verteilung von Zirkonium- (Zr) und Titankarbid-(TiC)-Verstärkungsphasen innerhalb der Titanmatrix zu bestätigen. Exportiere die Elementkarten mit konsistenten Maßstabsbalken und Panellabels für die nachfolgende Bildverarbeitung.

4. Mechanische Charakterisierung

  1. Vickers-Mikrohärteprüfung
    1. Führen Sie Vickers-Mikrohärtemessungen an polierten Querschnitten mit einer Last von 100 g und einer Verweilzeit von 15 s durch.
    2. Setzen Sie Einkerbungen in Abständen von mindestens 100 μm, um Wechselwirkungen zu vermeiden.
    3. Berechnen Sie durchschnittliche Härtewerte und Standardabweichungen aus mindestens zehn Messungen pro Probe.

5. Elektrochemische Korrosionsprüfung

  1. Elektrochemische Zellaufbau
    1. Bereiten Sie eine elektrochemische Zelle mit der Probe als Arbeitselektrode, einer Platin-Netz-Zählerelektrode und einer Ag/AgCl-Referenzelektrode vor.
    2. Belichte eine Arbeitselektrodenfläche von 1 cm² mit einem Isolierlack.
    3. Verwenden Sie einen NaCl/H2SO4 wässrigen Elektrolyt, der bei 25 ± 1 °C gehalten wird.
  2. Open-Circuit-Potential und Polarisation
    1. Tauchen Sie die Probe ein und lassen Sie die Stabilisierung bei offenem Schaltkreispotential (OCP) für 30 Minuten zu.
    2. Führen Sie potentiodynamische Polarisationsscans von −0,25 V bis +1,5 V gegenüber Ag/AgCl bei einer Scanrate von 1 mV/s durch.
    3. Bestimmen Sie das Korrosionspotential (E_corr) und die Korrosionsstromdichte (i_corr) anhand der Tafel-Extrapolation.

6. Integrierte Tribokorrosionsprüfung

  1. Tribokorrosions-Aufbau
    1. Montage der elektrochemischen Probe in einem hin- und hergehenden Kugel-auf-Platten-Tribometer, das mit einem Potentiostat gekoppelt ist.
    2. Verwenden Sie eine Aluminiumoxidkugel (Al2O3) mit einem Durchmesser von 6 mm.
    3. Übertragen Sie eine normale Last von 5 N und eine Gleitfrequenz von 1 Hz über eine Gleitdistanz von 5 mm.
    4. Führen Sie Tribokorrosionstests im selben NaCl/H2SO4 Elektrolyten unter elektrochemischer Kontrolle durch.
  2. Testdurchführung und Standards
    1. Zeichnen Sie Reibungskoeffizienten, Stromantwort und Potential während des Gleitens kontinuierlich auf.
    2. Führen Sie Tribokorrosionstests gemäß ASTM G119 durch, um synergistische Verschleißkorrosionseffekte zu bewerten.
    3. Nach dem Test werden die Proben mit destilliertem Wasser abgespült, mit Stickstoff getrocknet und die Verschleißspuren mit SEM untersucht.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Ergebnisse

Pulver- und Substratcharakterisierung
Repräsentative Rasterelektronenmikroskopie-(SEM)-Mikrographen der Startverstärkungspulver ((A) Ti, (B) Zr und (C) TiC) sind in Abbildung 1 dargestellt. Die Bilder zeigen typische Partikelmorphologien, die aus gasatomisierten und kommerziell gewonnenen Pulvern gewonnen werden. Titan- und Zirkoniumpartikel wiesen überwiegend kugelförmige bis fast kugelförmige Formen auf, während Titankarbid (TiC)-Partikel eher eckige un...

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Diskussion

Dieser Artikel über Methoden präsentiert ein reproduzierbares Protokoll zur Fertigung, Charakterisierung und Tribokorrosionsbewertung additiv hergestellter TI6Al4V-basierter Verbundwerkstoffe, die mit keramischen Phasen mittels Lasermetallabscheidung (LMD) verstärkt sind. Die Methodik integriert Pulvercharakterisierung, automatisiertes In-situ-Mischen , Laserverkleidung, mikrostrukturelle Analyse, elektrochemische Tests und gekoppelte Tribokorrosionsbewertu...

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Offenlegungen

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte im Zusammenhang mit diesem Werk und haben kein KI-Schreibwerkzeug verwendet.

Danksagungen

Die Autoren möchten der Durban University of Technology für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit danken.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Rohstoffe / Pulver
Ti6Al4V PulverGasatomisiert, 15–53 μm (ASTM F136)
Verwendung in der Studie: Matrixmaterial für Laserauftragsschweißen und Substrat.
Zirconium (Zr) PulverReinheit ≥99 Gew.%, 10–45 μm
Verwendung in der Studie: Verbundwerkstoffverstärkung  und Stabilisierungsmaterial.
Titankarbid (TiC) PulverReinheit ≥99 Gew.%, 2–10 μm
Verwendung in der Studie: Keramikverstärkungsmaterial für Verbundwerkstoffe.
Ti/TiC PulverGemischtes Verbundpulver (spezifische Gewichtsverhältnisse)
Verwendung in der Studie: Verstärkungsmischung für Verbundwerkstoffe.
Zr/TiC PulverGemischtes Verbundpulver (spezifische Gewichtsverhältnisse)
Verwendung in der Studie: Verstärkungsmischung für Verbundwerkstoffe.
Gase & Chemikalien
Stickstoff (N2)Gesteuerte Umgebung/Sicherheitsvorkehrung
Verwendung in der Studie: Gesteuerte Umgebung für Pulvermischung und Laser-Metall-Deposition (LMD) System.
Argon (Ar)Spülumgebung, Träger-/Schutzgas
Verwendung in der Studie: Pulerbeladung, LMD-Atmosphäre und koaxiale Düse mit Trägergas.
AcetonReinigungslösungsmittel
Verwendung in der Studie: Reinigung des Ti6Al4V-Substrats.
EthanolReinigungslösungsmittel
Verwendung in der Studie: 
KühllösungWasser
Verwendung in der Studie: Reinigung des Ti6Al4V-Substrats.
Transparente EpoxidharzMontagematerial
Verwendung in der Studie: Montieren von Proben für Elektroden- oder metallografische Vorbereitung.
Leitfähiges EpoxidMontagematerial
Verwendung in der Studie: Montieren von Proben für Mikroskopie (nach Abschnittsschnitt)
Schleifpapier (SiC)Verschiedene Körnungen
Verwendung in der Studie: Schleifen von Proben (metallografische Vorbereitung).
DiamantpastePoliermittel
Verwendung in der Studie: Polieren der freiliegenden Oberflächen von Elektroden und Querschnitten.
Simulierte Körperflüssigkeit (SBF)Elektrolyt
Verwendung in der Studie: Elektrochemische Korrosionstests.
NaCl/H2SO4 ElektrolytUnspezifizierte Konzentration
Verwendung in der Studie: Elektrochemische Korrosionstests.
Ausrüstung & Instrumentierung
Rasterelektronenmikroskop (REM)Mit Energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS)
Verwendung in der Studie: Charakterisierung von Pulvern und Substraten, mikrostrukturelle Analyse, Verstärkungsdispersion und EDS-Mapping.

Referenzen

  1. Wei, G., Tan, M., Attarilar, S., Li, J., Uglov, V. V., Wang, B., et al. An overview of surface modification: A way toward fabrication of nascent biomedical Ti6Al4V alloys. J. Mater. Res. Technol. 24 (1), 5896-5921 (2023).
  2. Saran, R., Ginjupalli, K., George, S. D., Chidangil, S., Unnikrishnan, V. K. Laser as a tool for surface modification of dental biomaterials: A review. J. Oral Biol. Craniofac. Res. 9 (3), e17457(2023).
  3. Marin, E., Lanzutti, A. Biomedical applications of titanium alloys: A comprehensive review. Materials. 17 (1), 114(2023).
  4. Ju, J., et al. Remarkable bioactivity, bio-tribological, antibacterial, and anti-corrosion properties in a Ti6Al4V-xCu alloy fabricated by laser powder bed fusion. Chem. Eng. J. 471 (1), 144656(2023).
  5. Bocchetta, P., et al. Passive layers and corrosion resistance of biomedical Ti6Al4V and β-Ti alloys. Coatings. 11 (4), 487(2021).
  6. Eliaz, N. Corrosion of metallic biomaterials: A review. Materials. 12 (3), 407(2019).
  7. Kumar, M., Kumar, R., Kumar, S. Coatings on orthopedic implants to overcome present problems and challenges: A focused review. Surf. Coat. Technol. 45 (1), 5269-5276 (2021).
  8. Dini, C., et al. Progression of bio-tribocorrosion in implant dentistry. Front. Mech. Eng. 6 (1), 1(2020).
  9. Soni, N., Renna, G., Leo, P. Advancements in metal processing additive technologies: Selective laser melting. Metals. 14 (9), 1081(2024).
  10. Iftekar, S. F., et al. Advancements and limitations in 3D printing materials and technologies: A critical review. Polymers. 15 (11), 2519(2023).
  11. Khan, T., et al. Recent developments in improving the fracture toughness of 3D-printed fiber-reinforced polymer composites. Compos. Part B Eng. 283 (1), 111622(2024).
  12. Taghian, M., et al. Laser powder bed fusion of metallic components: Latest progress in productivity, quality, and cost perspectives. J. Mater. Res. Technol. 27 (2023), 6484-6500 (2023).
  13. Liu, C. C., et al. Influence of Zr alloying on the corrosion behavior of Ti-Zr alloys in simulated hot HNO₃ reprocessing conditions. Corros. Sci. 246 (1), 112729(2025).
  14. Dohare, S. Corrosion Protection and Modern Infrastructure. Introduction to Corrosion – Basics and Advances. , (2023).
  15. Wang, C., et al. Microstructure and mechanical properties of TiC/Ti6Al4V composite fabricated by concurrent wire-powder feeding laser-directed energy deposition. Opt. Laser Technol. 181 (1), 111836(2025).
  16. Hlinka, J., Bán, K. Analysis of mechanical properties, microstructure, and surface oxygen concentration of heat-treated additively manufactured Ti-6Al-4V. J. Mater. Res. Technol. 30 (1), 8815-8821 (2024).
  17. Tao, X., et al. Effect of heat input on the microstructure and mechanical properties of Ti6Al4V alloy repaired by wire-feed electron beam additive manufacturing. J. Mater. Res. Technol. 25 (1), 4674-4685 (2023).
  18. Wang, L., et al. Direct energy deposition of TiC/Ti6Al4V graded materials and heat resistance improvement during ablation. J. Mater. Res. Technol. 33 (1), 8482-8490 (2024).
  19. Faraji, M., et al. Effect of natural inhibitors on the corrosion properties of grade 2 titanium alloy. Materials. 17 (21), 5202(2024).
  20. Jáquez-Muñoz, J. M., et al. Corrosion of anodized titanium alloys. Coatings. 14 (7), 809(2024).
  21. Chen, L., et al. Corrosion of commercial pure titanium and titanium alloys in extremely high-chloride, high-alkali seawater electrolysis environments. J. Alloys Compd. 1020 (1), 179431(2025).
  22. Fayomi, O. S. I. Super-strengthening functional composite coating from ZnO-doped snail shell particulate for corrosion mitigation of mild steel. Results Surf. Interfaces. 17 (1), 100294(2024).
  23. Xia, C., et al. Effect of zirconium content on the microstructure and corrosion behavior of Ti6Al4V-xZr alloys. Corros. Sci. 112 (1), 687-695 (2016).
  24. Liu, X., et al. Enhancement of electrochemical corrosion resistance of Ti-6Al-4V alloy reinforced with TiC particles via directed energy deposition. Corros. Sci. 221 (1), 111343(2023).
  25. Teng, J., et al. Influence of Ti addition on oxidation behavior of Ni-Cr-W-based superalloys. Corros. Sci. 193 (1), 109882(2021).
  26. Lu, Y. J., et al. Enhancing tribological properties of titanium composites through biomimetic structural engineering. Compos. Part A Appl. Sci. Manuf. 199 (1), 109176(2025).
  27. Ben Rabha, M., et al. Fabrication and characterization of silicon surface grooving using CV etching for solar cell applications. Sustainability. 15 (20), 15638(2023).
  28. Taufiqurrakhman, M., Khan, T., Bryant, M. G. Investigating the roles of protein on the cobalt alloy surface degradation for biomedical implant through tribocorrosion mechanisms. Tribol. Lett. 72 (2), 54(2024).
  29. Tomova, Z. Corrosion resistance of cobalt–chromium alloys for metal ceramic dental restorations. Folia Medica. 67 (4), (2025).
  30. Nguyen, H. D., et al. A critical review on additive manufacturing of Ti6Al4V alloy: Microstructure and mechanical properties. J. Mater. Res. Technol. 18 (1), 4641-4661 (2022).
  31. Zhang, C., et al. The state of the art in machining additively manufactured titanium alloy Ti-6Al-4V. Materials. 16 (7), 2583(2023).
  32. Sambo, A. M., Younas, M., Njuguna, J. Insights into machining techniques for additively manufactured Ti-6Al-4V alloy: A comprehensive review. Appl. Sci. 14 (22), 10340(2024).
  33. Mohamed, O. F., et al. Microstructure and corrosion resistance of hybrid additively manufactured Ti-6Al-4V via laser powder bed fusion. Sci. Rep. 15 (1), 30703(2025).
  34. Patel, P., et al. Influence of aluminum addition on the microstructure and tribomechanical behavior of HVOF-sprayed AlxFeCrMnCoNi high-entropy coatings. J. Alloys Compd. 1039 (1), 182854(2025).
  35. Zakerin, N., et al. Review of tribological and wear behavior of alloys fabricated via directed energy deposition. J. Manuf. Mater. Process. 9 (6), 194(2025).

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Nachdrucke und Genehmigungen

Weitere Artikel entdecken

Laserauftragschweißenkeramische VerstärkungTi6Al4V-Verbundwerkstoffeadditive FertigungLaser-Metallabscheidungmikrostrukturelle Charakterisierungelektrochemische KorrosionMikrohärteprüfungKugel-auf-Platte-Tribometer

Dieser Artikel wurde veröffentlicht

Video demnächst verfügbar

Kontaktieren Sie uns
Der Bibliothek empfehlen

Datenschutz

Nutzungsbedingungen

Richtlinien

Urheberrecht © 2026 MyJoVE Corporation. Alle Rechte vorbehalten.