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Methodenartikel

Herstellung von metall-organischen Gelatine-Hydrogelen durch Koacervation

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DOI:

10.3791/71045

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31. Juli 2026

 ,  ,  , 
1Institut Lavoisier de Versailles, UMR CNRS 8180, Université de Versailles St Quentin en Yvelines, Université Paris Saclay

In diesem Artikel

Zusammenfassung

In diesem Artikel stellen wir die Herstellung von MOF-Gelatine-Hydrogelen vor, die von den thermoreversiblen Eigenschaften der Gelatine profitieren, die mit ihrer Phasentrennung durch Koacervation verbunden sind. Diese Hydrogel-Verbundstoffe weisen eine hohe MOF-Belastung, große Porosität und eine gute räumliche Verteilung von MOF-Partikeln innerhalb der Gelatinematrix auf.

Zusammenfassung

Eine originelle und reproduzierbare Strategie zur Synthese von grünen und umweltfreundlichen Gelatine-Zr(IV) Metal-Organic Framework (MOF) Hydrogel-Verbundwerken wird vorgestellt und im Artikel schrittweise beschrieben. Der Ansatz nutzt die thermoreversible Natur der Gelatine und ihre Fähigkeit, durch Koacervation eine Phasentrennung zu durchlaufen, kombiniert mit der in situ Bildung von UiO-66-Typ MOFs unter milden Bedingungen. Mit dieser Methodik demonstriert die vorliegende Arbeit die Herstellung eines Bionanokomposits auf Basis von Gelatine und dem chemisch stabilen Zr4⁺-Dicarboxylat UiO-66 MOF. Wichtig ist, dass diese Strategie auf eine breitere Familie von Zr(IV)-Dicarboxylat- und Fumarat-MOFs (UiO-66-Typ MOFs bzw. MOF-801) ausgeweitet werden kann, die ausgewählt wurden, um ein breites Spektrum hydrophil-hydrophober Gleichgewichts- und organischen Linkerfunktionalisierungen abzudecken. Die resultierenden Hydrogel-Verbundstoffe weisen wichtige Merkmale wie hohe MOF-Belastungen (über 50 Gewicht), hohe zugängliche Porosität und eine homogene Dispersion von MOF-Nanopartikeln innerhalb des Gelatinenetzwerks auf. Diese Eigenschaften ergeben sich aus der starken Schnittflächenkompatibilität zwischen Gelatine- und MOF-Nanopartikeln, wie sich komplementäre fortschrittliche Charakterisierungstechniken zeigen. Aufgrund ihres robusten mechanischen Verhaltens unter Umgebungsbedingungen können die Verbundstoffe auf Grammaßstab in verschiedene makroskopische Formen wie Beschichtungen oder Monolithen verarbeitet werden, was ihren Einsatz in vielfältigen Anwendungen ermöglicht, einschließlich der Aufnahme oder katalytischen Umwandlung von Schadstoffen in Wasser oder Luft unter Umgebungsbedingungen.

Einleitung

Metall-organische Rahmen (MOFs) bilden eine Familie poröser, kristalliner Hybridmaterialien, die aus Metallionen bestehen, die durch polydentate organische Liganden miteinander verbunden sind. Aufgrund ihrer gut definierten Porenarchitekturen, hohen inneren Oberflächen und abstimmbaren chemischen Funktionen haben MOFs für vielfältige Anwendungen beträchtliche wissenschaftliche Aufmerksamkeit erregt, darunter Gasspeicherung und -trennung, Sensing, Katalyse, Biomedizin undso weiter. Trotz dieses großen Potenzials schränken mehrere Einschränkungen weiterhin die großflächige Übertragung von MOFs auf die industrielle Implementierung erheblich ein. Eine der größten Herausforderungen liegt in der Formgebung solcher Materialien2. Tatsächlich liefern herkömmliche MOF-Synthesen typischerweise spröde Pulver, deren inhärente Zerbrechlichkeit, schlechte Verarbeitbarkeit und begrenzte Handhabungseigenschaften ihre praktische Nutzung erheblich behindern. Um diese Probleme zu beheben, wurden MOFs zu Pellets, Granulaten, Perlen, Fasern oder Membranen verarbeitet; solche Formverfahren führen jedoch oft zu einem teilweisen oder vollständigen Verlust der zugänglichen Porosität2.

Eine weithin erforschte Strategie, um diese Nachteile zu überwinden, besteht darin, MOFs mit unterstützenden Matrizen zu integrieren, insbesondere Polymeren oder kohlenstoffbasierten Materialien wie Kohlenstoffnanoröhren, Graphen und Graphenoxid 3,4,5,6. Dieser Ansatz hat zur Entwicklung multifunktionaler Verbundwerkstoffe geführt, die die intrinsischen Vorteile von MOFs (Porosität, Kristallinität) mit der mechanischen Robustheit und Verarbeitbarkeit der Wirtsmaterialien verbinden. Darüber hinaus kann Hybridisierung neue Funktionen einführen, darunter verbesserte chemische Stabilität, verbesserte elektrische Leitfähigkeit oder hierarchische Porosität 3,4,5,6. Daher wurden MOF-basierte Verbundstoffe umfassend für Gasadsorption und -trennung, Wasserreinigung, Katalyse und Bioanwendungen 3,4,5,6,7,8 untersucht. Dennoch ist eine wiederkehrende Einschränkung solcher Komposite die ausgeprägte Aggregation von MOF-Partikeln, was allgemein auf eine schlechte Schnittflächenkompatibilität zwischen den MOFs und der unterstützenden Matrix zurückgeführt wird. Dieses Problem tritt besonders bei Verbundwerkstoffen auf, die durch physikalisches Vermischen vorsynthetisierter MOF-Partikel mit Polymeren oder Graphenoxid hergestellt werden, und wird bei hohen MOF-Lasten, die typischerweise zur Leistungsoptimierung erforderlich sind,zunehmend schwerwiegend. Um diese Herausforderungen zu mildern, wurden zahlreiche alternative Strategien vorgeschlagen, um die physikalisch-chemische Affinität zwischen MOFs und polymeren oder kohlenstoffbasierten Matrizen zu verbessern und gleichzeitig die MOF-Porosität zu erhalten. Dazu gehören die Oberflächenfunktionalisierung von MOF-Partikeln, kovalentes Veredeln von Polymeren auf MOF-Oberflächen, das In-situ-Wachstum von MOFs innerhalb von Polymermatrizen, polymergerichtete MOF-Kristallisation oder der Einsatz polymerer Liganden zur Konstruktion der PolyMOFs 3,4,5,6,7,8,9 . Trotz dieser Fortschritte leiden viele MOF-Polymer-Verbundwerkstoffe weiterhin unter verkleinerten Oberflächenflächen aufgrund von Porenblockaden durch Polymerketten und inhomogener MOF-Dispersion. Darüber hinaus basiert ihre Herstellung oft auf mehrstufigen, zeitaufwändigen synthetischen Methoden, und der Einsatz petrochemisch gewonnener synthetischer Polymere wirft Bedenken hinsichtlich Toxizität, Nachhaltigkeit und Umweltauswirkungenauf 3,4,5,6.

Zweck dieses Artikels ist es, die Details zur Herstellung eines Hydrogel-Verbundes auf Basis eines Zr4⁺-Dicarboxylat-UiO-66-Typs MOF (UiO = Universität Oslo)10und Gelatine zu teilen. Dieses System wird als repräsentatives Beispiel ausgewählt, um eine allgemeine synthetische Strategie zu veranschaulichen, die auf eine größere Familie von polycarboxylatporösen MOFs ausgeweitet werden kann, einschließlich funktionalisierter UiO-66-Derivate und MOF-801(Zr). Gelatine ist ein weit verbreitetes, proteinbasiertes Biopolymer in industriellen Anwendungen wie der Arzneimittel- und kosmetischen Mikrokapselung, aufgrund seiner niedrigen Kosten, biologischen Abbaubarkeit, Nicht-Toxizität und erneuerbarenHerkunft. In den letzten Jahren wurden MOF-Gelatine-Hydrogele hauptsächlich für biobezogene Anwendungen wie Tissue Engineering, Wundheilung, Medikamentenabgabe und Bioimaging 12,13,14,15,16,17 untersucht. Diese Verbundstoffe wurden in der Regel hergestellt, indem vorgefertigte MOF-Partikel in funktionalisierte Gelatinegerüste oder physikalische Gelatinegele imprägniert wurden. Obwohl solche Materialien vielversprechende biologische Leistungsfähigkeit zeigen, enthalten sie typischerweise sehr geringe MOF-Werte (unter 10 Gewichtsprozent), was zu einer begrenzten Porosität führt und folglich die Nutzung der MOF-bezogenen physikochemischen Eigenschaften einschränkt. 12,13,14,15,16,17. Der vorliegende Artikel beschreibt eine völlig andere Strategie, die die thermoreversiblen Eigenschaften der Gelatine und ihre Fähigkeit zur Flüssigkeit-Flüssigkeit-Phasentrennung18,19 im Zusammenhang mit der Raumtemperatur-(RT) In-situ-Bildung von MOFs nutzt. Im in diesem Artikel beschriebenen Protokoll werden kritische Schritte bei der Herstellung der UiO-66/Gelatine-Verbundstoffe behandelt, darunter die Herstellung der Gelatinelösung, der Gelatine-Koacervationsprozess, die RT-Kristallisation von UiO-66 in Gelatine und die Formgebung der resultierenden Verbundwerkstoffe. Solche Verbundstoffe wurden kürzlich von einigen von uns als Adsorbente für den Erhalt des Kulturerbes gemeldet, aber ihr Syntheseprotokoll wurde nicht im Detail beschrieben20. Wir hoffen, dass die in diesem Artikel vorgestellten Konzepte und Methodik die Forschungsgemeinschaft motivieren, eine breitere Klasse von MOF-Biopolymer-Verbundwerkstoffen zu erforschen und zu entwickeln. Diese Materialien weisen gleichzeitig hohe MOF-Lasten auf (über 80 Wt%), große zugängliche Porosität, homogene Dispersion von MOF-Partikeln innerhalb der Gelatinematrix und abstellbare hydrophil-hydrophobe Eigenschaften20. Ein wesentlicher Vorteil der Verwendung von Biomakromolekülen wie Gelatine liegt in ihrer intrinsischen chemischen Komplexität, Multifunktionalität und Polyelektrolytennatur, die keine direkten synthetischen Äquivalente haben. Diese einzigartige Kombination ermöglicht die effektive Integration sowohl hydrophiler als auch hydrophober MOFs in eine wasserlösliche Biopolymermatrix.

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Protokoll

1. Herstellung von Gelatinelösungen

  1. Verwenden Sie kommerzielle Gelatine, die aus Schweinehaut (Typ A) gewonnen wird, mit einem Bloom von 175 g, einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 40.000 g·mol⁻1 und einem isoelektrischen Punkt (IEP) von 8.
  2. Bereiten Sie ein wässriges Gelatinegel mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent her, indem Sie die Gelatinegranulate in ultrareinem Wasser für eine Mindestdauer von 3 Stunden bei 5 °C anschwellen.
  3. Anschließend bereiten Sie eine wässrige Gelatinelösung vor, indem Sie das Gelatinegel bei 50 °C erhitzen. Rühren Sie die Gelatinelösung mit einem magnetischen Rührer 30 Minuten bei 300 U/min um. Sobald eine klare Gelatinelösung erhalten ist, halten Sie sie bei einer Temperatur von 50 °C (Abbildung 1).

figure-protocol-1
Abbildung 1: Fotografie einer wässrigen Gelatinelösung mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

2. Synthese des UiO-66-Gelatine-Hydrogel-Verbundwerks

  1. Synthese des [Zr6O4(OH)4(OAc)12] (OAc = Acetat) Oxo-Clusters
    1. In einem 20 ml Szintillationsfläschchen werden 71 μL einer 70%igen Zirkoniumpropoxidlösung in 1-Propanol [Zr(OPrⁿ)₄] (0,0519 g, 0,158 mmol) zu 7 ml Dimethylformamid (DMF) und 4 ml Essigsäure (4,196 g, 70 mmol) hinzugefügt (Abbildung 2A).
    2. Erhitze das resultierende Gemisch in einem Aluminiumblock auf einer heißen Platte bei 130 °C für 2 Stunden, wobei ein deutlicher Farbwechsel von farblos zu gelb beobachtet wird (Abbildung 2B).
    3. Lass die Lösung bei RT abkühlen.
  2. In-situ-Synthese von UiO-66(Zr) in Anwesenheit von Gelatine-Koacervat
    1. Mischen Sie 11 ml der {Zr₆}-Oxo-Cluster-Lösung (0,158 mmol), die in Schritt 2.1 gewonnen wurde, mit 0,5 mmol (84 mg) 1,4-Benzol-Dicarboxylsäure (1,4-bdc) organischen Linker.
    2. Rühren Sie die Mischung 15 Minuten lang, bis eine homogene Dispersion erreicht ist.
    3. Anschließend geben Sie 2 ml einer 10-Gewichts-Gelatinelösung, die in Aufgabe 1 bei 50 °C zubereitet wurde, zu dieser Lösung hinzu. (Abbildung 3).
    4. Rühren Sie die Mischung bei RT 10 Minuten um und geben Sie anschließend 2 ml Ethanol dazu. Die Lösung wird trüb und weiß.
    5. Rühren Sie die resultierende Mischung 24 Stunden bei RT (20 °C) um. Eine Flüssigkeit-Flüssig-Phasentrennung findet im Laufe der Zeit schrittweise statt.
      HINWEIS: Unmittelbar nach der Zugabe von Ethanol ist die Anfangslösung weiß und trüb (Abbildung 4A) und entwickelt sich dann mit der Zeit zu einer makroskopisch biphasischen Probe, die aus einer verdünnten Gelatinelösung besteht, die über einer dichteren weißen viskosen Phase schwebt (Abbildung 4B–F).
    6. Für eine vollständige Phasentrennung geben Sie 10 ml Ethanol zu diesem Gemisch. Nach dem Umrühren der Lösung wird die viskose Phase aus der überlagerten Lösung extrahiert, um das Hydrogel-Verbundwerk zu erhalten (Abbildung 5).
    7. Lassen Sie diesen Komposit bei Raumtemperatur trocknen und charakterisieren Sie ihn weiter, indem Sie Pulver-Röntgenbeugung (PXRD), thermogravimetrische Analyse, Fourier-Transform-Infrarot-(FT-IR)-Spektroskopie, N2-Porosimetrie, Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie (SEM und TEM), Festkörperkern-Magnetresonanz (NMR) und induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP-AES) kombinieren, wie zuvor berichtet20 (Abbildung 6).
  3. Formung von UiO-66(Zr)/Gelatine zu Monolithen
    1. Erhitze die viskose Phase aus Schritt 2.2.6 zusammen mit ihrem Supernatant auf 70 °C für 15 Minuten, gefolgt von 90 °C für 5 Minuten.
      HINWEIS: Diese Behandlung zielte darauf ab, das MOF-Gelatine-Hydrogel in eine homogene flüssige und viskose Mischung umzuwandeln, die sich problemlos in eine Form einfüllen lässt.
    2. Anschließend wird das Hydrogel ohne überlagernde Lösung in die bei 70 °C thermalisierte Form gegossen.
    3. Forme einen Monolithen, indem du ihn 15 Minuten bei RT abkühlst und ihn dann 1 Tag bei 2 °C halten (Abbildung 7).

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Abbildung 2: Fotografien einer Lösung mit 71 μL einer 70%igen Zirkoniumpropoxidlösung in 1-Propanol [Zr(OPrⁿ)₄] (0,0519 g, 0,158 mmol), 7 mL DMF und 4 mL Essigsäure. (A) Vor und (B) nach Erhitzen bei 130 °C für 2 Stunden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Abbildung 3: Fotografie der Probe, die nach dem Mischen von 11 mL des [Zr6O4(OH)4(OAc)12] Oxo-Clusters (0,158 mmol), des 1,4-bdc-Linkers (0,5 mmol) und 2 mL der 10 Wt% wässrigen Gelatinelösung bei RT entnommen wurde. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Abbildung 4: Fotografien von Proben, die den [Zr6O4(OH)4(OAc)12] Oxo-Cluster, 1,4-bdc-Linker und die 10-Gewichts-wässrige Gelatinelösung bei RT nach Zugabe von 2 mL Ethanol enthalten. Die Fotos zeigen die fortschreitende Flüssig-Flüssig-Phasentrennung von Gelatine nach der Reifung der Proben zu unterschiedlichen Zeitpunkten: (A) 0 Min, (B) 15 Min, (C) 1 H, (D) 2 H, (E) 18 H, (F) 24 H. Gleichzeitig führte die Reaktion zwischen [Zr6O4(OH)4(OAc)12] Oxo-Cluster und 1,4-Bdc-Linker zur Bildung von UiO-66(Zr)-Nanopartikeln. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Abbildung 5: Fotografien von Proben, die Gelatine und UiO-66(Zr) enthalten. (A–D) Vor (A,C) und nach (B,D) mit 10 ml Ethanol. Die anfangs weiße und trübe Lösung (A,C) verwandelt sich in makroskopisch biphasische Proben, die eine verdünnte Gelatinelösung und ein viskoses Hydrogel (B,D) enthalten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Abbildung 6: Charakterisierung von UiO-66/Gelatine-Hydrogel. (A) Experimentelles PXRD-Muster von UiO-66/Gelatine im Vergleich zum berechneten Muster von UiO-66. (B)N-2-Porosimetrie (Adsorption, gefüllte Symbole; Desorption, leere Symbole) von UiO-66/Gelatine im Vergleich zu reinen UiO-66-Nanopartikeln bei 77 K (p°=1 atm). (C) TEM-Bild eines 80-nm ultramikrotomen Scheibes des UiO-66/Gelatine-Hydrogels. (D) SEM-Bilder des UiO-66/Gelatine-Hydrogels nach dem Waschen im Wasser. Diese Abbildung wurde mit Genehmigung von Biswas et al.20 nachgedruckt (angepasst). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Abbildung 7: Fotografie des geformten UiO-66/Gelatine-Komposits. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Ergebnisse

Das UiO-66(Zr)/Gelatine-Hydrogel-Kompoto wurde synthetisiert, indem die einfache Koacervation von Gelatine mit der in situ Bildung von UiO-66(Zr)-Nanopartikeln gekoppelt wurde. Das Syntheseprotokoll wurde mehrfach wiederholt, um die Robustheit zu gewährleisten, und lieferte unter identischen experimentellen Bedingungen durchgehend reproduzierbare Ergebnisse (d. h. strukturelle und physikalisch-chemische Eigenschaften der Verbundstoffe). UiO-66(Zr)-Nanopartikel wurden bei RT nach...

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Diskussion

Verbundwerkstoffe, die Gelatine mit anorganischen Materialien wie Metalloxiden, Hydroxyapatit und geschichteten Doppelhydroxiden kombinieren, haben großes Interesse geweckt, da sie die Biokompatibilität und Verarbeitbarkeit von Gelatine mit den funktionalen Eigenschaften anorganischer Phasen24,25 verbinden können. Gelatine bietet eine vielseitige organische Matrix, die leicht geformt, vernetzt und in wässrigen Medien verarbeitet ...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

SB und NS erkennen die finanzielle Unterstützung aus dem Horizon-2020-Programm der Europäischen Union (Nemosine-Projekt, Fördervereinbarung Nr. 760801) an. SB und NS erkennen die finanzielle Unterstützung durch das ANR-11-LABEX-0039 (LabEx charmmmat) an. IM und NS erkennen die finanzielle Unterstützung durch die École Universitaire de Recherche PSGS-HCH Humanités, Création, Patrimoine, Investissement d'Avenir ANR-17-EURE-0021 – Fondation des Sciences du Patrimoine an. NNG und NS erkennen die finanzielle Unterstützung der französischen Nationalen Forschungsagentur durch das Domino-Stipendium Nr. ANR-22-CE08-0007.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
1,4 Benzol-dicarbonsäure Acros Organics.180720010
70% Zirkoniumpropoxid [Zr(OPrn)4] Lösung in 1-Propanol Sigma-Aldrich333972-100ML
Essigsäure Carlo Erba524520
Avance-NEO SpektrometerBrukerNMR
Dimethylformamid Carlo Erba528221
Ethanol Carlo Erba528131
GelatineSigma-AldrichG2625-100G
Magna 550 Nicolet SpektrophotometerNicolet550 seriesFTIR
RasterelektronenmikroskopJeol JSM-7001FSEM
Thermogravimetrischer AnalysatorModell Perkin Elmer SDA 6000
TransmissionselektronenmikroskopJeol 2100F TEM
X’Pert MDP DiffraktometerSiemensD5000  XRD

Referenzen

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