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Forschungsartikel

Verbesserung der thermoelektrischen Eigenschaften von Bi2Te3 Dünnschichten durch Mangan-Co-Sputtering

159 Ansichten

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DOI:

10.3791/71082

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5. Juni 2026

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1Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia, 2Faculty of Science and Technology, Universiti Sains Islam Malaysia, 3Department of Manufacturing and Materials Engineering, Kulliyyah of Engineering, International Islamic University Malaysia

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Ein Radiofrequenz-Co-Sputter-Protokoll wurde entwickelt, um mangandotierte Bi2Te 3-Dünnschichten herzustellen und zu bewerten, wie Manganeingang strukturelle und thermoelektrische Transporteigenschaften beeinflusst. Eine moderate Manganaufnahme verbesserte die Filmgleichmäßigkeit und das leistungsfaktorbezogene Transportverhalten, während ein höherer Manganeinsatz strukturelle Unordnung und Resistivität erhöhte.

Zusammenfassung

Bi2Te3 bleibt ein Benchmark-n-Typ thermoelektrisches (TE) Material für die Energieumwandlung bei niedriger Temperatur, aber seine kleine Bandlücke kann die Effizienz aufgrund thermisch erzeugter parasitärer Träger verringern. Elementardoping wurde untersucht, um die TE-Leistung zu verbessern, obwohl systematische Studien an mangandotierten Bi2Te3 dünnen Filmen weiterhin begrenzt sind. In dieser Studie wurde ein Radiofrequenz-Magnetron-Co-Sputter-Workflow verwendet, um Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichten herzustellen, indem die Mn-Zielleistung variiert und dabei konstante Bi2Te3 Abscheidungsbedingungen aufrechterhalten wurde. Strukturelle, mikrostrukturelle, kompositionelle und TE-Transporteigenschaften wurden mittels Röntgenbeugung, feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersiver Röntgenspektroskopie und temperaturabhängigen Transportmessungen bewertet. Die Röntgendiffraktion bestätigte den Erhalt der rhombohedrischen Bi2Te3-Phase mit bevorzugter (015)-Orientierung, während Spitzenverschiebungen hin zu höheren 2θ-Werten mit der Mn-bezogenen Gitterkontraktion übereinstimmten. Alle Filme zeigten negative Seebeck-Koeffizienten, was die n-Typ-Leitung bestätigt. Die zunehmende Mn-Doping erhöhte die Größe des Seebeck-Koeffizienten, erhöhte aber auch den elektrischen Widerstand, was einen Transportkompromiss zeigt. Der mit 5 W Mn aufgegebene Film erreichte den höchsten Leistungsfaktor von 529,33 μW, m−1 K−2 bei 523 K, aufgrund seines niedrigen Widerstands in Kombination mit ausreichender Thermoleistung. Diese Ergebnisse zeigen, dass eine moderate Einbindung von Mn die leistungsfaktorbezogene Leistung von Bi2Te3 Dünnschichten innerhalb des gemessenen Temperaturbereichs verbessern kann.

Einleitung

Thermoelektrische (TE)-Materialien spielen eine entscheidende Rolle bei der nachhaltigen Umwandlung von Wärme in elektrische Energie, hauptsächlich durch die Seebeck- und Peltier-Effekte. Die Leistung von TE-Materialien wird typischerweise mit dem Leistungsfaktor (PF = S2/ρ) berechnet, wobei S der Seebeck-Koeffizient und ρ der elektrische Widerstand 1,2 ist. Ein hohes S in Verbindung mit niedrigem ρ zeigt einen effizienten Trägertransport an, der für Anwendungen wie die Rückgewinnung von Abwärme, Mikrostromerzeugung und Festkörperkühlung in industriellen Systemen und Mikroelektronikunerlässlich ist 3,4,5.

Unter verschiedenen TE-Materialien ist Bismut-Tellurid (Bi2Te3) durch seine Effizienz bei nahe Raumtemperatur bemerkenswert. Sein praktischer Einsatz ist jedoch durch Sprödigkeit, eingeschränkte mechanische Flexibilität und eine moderate Wertschätzung (zT) begrenzt, was zu Herausforderungen bei großflächiger Implementierungbeiträgt 2. Jüngste Fortschritte in der Dünnschichtfertigungstechnologien, insbesondere beim Magnetron-Sputtern, bieten vielversprechende Ansätze, um diese Einschränkungen zu beheben. Dünnschichten ermöglichen eine verbesserte Kontrolle über Zusammensetzung und Mikrostruktur, was die Trägerbeweglichkeit und mechanische Flexibilität verbessern kann, beides wichtig für hocheffiziente TE-Bauelemente6. Die Fähigkeit, diese Eigenschaften mithilfe von Hochfrequenz-(HF)-Magnetronsputtern anzupassen, wurde bereits zuvor demonstriert, was die Verwendung für die Herstellung gleichmäßiger Bi2Te 3-Dünnschichten mit abstimmbaren Dicken und Dopingstufen7 unterstützt.

Kationisches Doping, insbesondere mit Mangan (Mn), hat sich als vielversprechende Strategie zur Verbesserung der TE-Eigenschaften von Bi2Te3 erwiesen. Obwohl die Forschung zu Mn-dotierten Bi2Te3 weniger umfangreich ist als Studien mit anderen Dopanten, deuten Hinweise verwandter Systeme darauf hin, dass die Einbindung von Mn sowohl elektrische als auch strukturelle Eigenschaften verbessern kann8. Es wurde berichtet, dass die Inkorporation von Mn die Trägerkonzentration und -mobilität beeinflusst, was den Seebeck-Koeffizienten und die elektrische Leitfähigkeit beeinflusst, die zusammen das Plasma des TE-Materials9 bestimmen. Darüber hinaus wurde die Mn-Inkorporation im Zusammenhang mit substitutiven oder defektassoziierten Inkorporationsmechanismen diskutiert, die Gitterdehnung und Punktdefekte einführen können. Diese Modifikationen können die Phononstreuung verbessern und potenziell die thermische Leitfähigkeit des Gitters verringern, beides wichtige Faktoren für die TE-Leistung10. Forschungen zu verwandten Mn-dotierten Verbindungen wie Bi2Si2Te6 deuten darauf hin, dass Mn auch den Ladungstransport verbessern und lokale magnetische Momente einführen kann, was die Phonon-Streueffekte verstärken und die bipolare Leitung11 reduzieren kann. Daher ist der Einfluss von Mn auf die mikrostrukturelle Entwicklung, Defektbildung und Kornwachstum wichtig für die Verbesserung der mechanischen und thermischen Stabilität von TE-Materialien 10,12.

Allerdings kann eine übermäßige Mn-Einbindung sekundäre Phasen wie MnTe fördern und das Transportverhaltenerschweren. daher muss die Mn-Eingabe sorgfältiggesteuert werden. 14. Darüber hinaus kann Mn Akzeptorzustände im Bi-2-Te-3-Gitter einführen und das Leitungsverhalten durch Unterdrückung des topologischen Oberflächentransports, Öffnung einer Lücke, reduzierte Freiladungsdichte und eine Überschneidung von metallischer zu isolierender oder lokaler Leitung bei ausreichender Dotierung15,16 verändern. Diese Überlegungen unterstreichen die Bedeutung der Kontrolle der Inkorporation von Mn während des Sputters, um zuverlässige Struktur-Vermögens-Beziehungen herzustellen17.

Jüngste Studien haben gezeigt, dass Mn in Bi-2-Te-3-basierte Dünnschichten eingebaut werden kann und messbar Struktur und elektronischen Transport beeinflussen kann. Bi2−xMnxTe3 Dünnschichten zeigen Mn-abhängige Veränderungen in strukturellen und elektrischen Eigenschaften18, während Mn:Bi2Te3 Dünnschichten ebenfalls durch Transportmessungen untersucht wurden, was darauf hindeutet, dass die Mn-Einbindung erfolgen kann, ohne die Wirtsphase Bi2Te3 Phase19 vollständig zu unterdrücken. In jüngerer Zeit hat das Magnetronsputtern die Herstellung nanokristalliner Mn-dotierter Bi2Te 3-Dünnschichten ermöglicht, was die Machbarkeit der Mn-Einbindung unter Verwendung skalierbarer Dünnschichtabscheidungsansätze20 unterstützt. Im Vergleich zu repräsentativen sputterten n-Typ Bi2Te3 Dünnschichten, die durch Texturtechnik, Vakuumdefektmodulation und Trägertechnik optimiert wurden, bleibt die systematische Optimierung der Mn-dotierten Bi2Te3 Dünnschichten jedoch vergleichsweise wenig erforscht 7,21. Diese Lücke motivierte die hier vorgestellte kontrollierte Mn-Input-Studie.

In dieser Studie wurden Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichten mittels RF-Magnetron-Co-Sputtering mit einer kontrollierten Mn-Eingangsreihe hergestellt und mit Röntgenbeugung (XRD), Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) sowie temperaturabhängigen Seebeck-Koeffizienten und elektrischen Widerstandsmessungen bewertet. Abbildung 1 zeigt schematisch die in diesem Werk verwendete Co-Sputter-Konfiguration. Ziel war es, ein konsistentes Sputter-Framework zu verwenden, um zu untersuchen, wie Mn-Eingaben die Filmmikrostruktur und PF-bezogenes Transportverhalten unter vergleichbaren Verarbeitungsbedingungenbeeinflussen 22.

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Abbildung 1. Schaltplan der RF-Magnetron-Co-Sputter-Konfiguration, die für Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichtabscheidung verwendet wird. Schematische Darstellung der Co-Sputter-Anordnung, die das Bi2Te3-Ziel , das Mn-Ziel, den Substrathalter und die Substratpositionierung innerhalb der Ablagerungskammer zeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Protokoll

In dieser Studie wurden weder menschliche Teilnehmer, Tierprobanden noch biologisches Gewebe verwendet; daher war keine institutionelle ethische Genehmigung erforderlich.

Überblick
Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichten wurden durch RF-Magnetron-Co-Sputtering auf Soda-Kalk-Glas (SLG)-Substrate aufgebracht. Ablagerungen wurden ohne absichtliche Substratheizung durchgeführt, und die Kammer-/Substrattemperatur während des Sputters wurde bei 298 K ± 1 K gehalten. Der Abstand zwischen Ziel und Substrat wurde für beide Sputterkanonen auf 55 mm festgelegt. Das Bi2Te3 Ziel wurde mit einer festen HF-Leistung von 100 W betrieben, während die RF-Leistung des Mn-Ziels (0, 5, 10 und 15 W) variiert wurde, um die Mn-Inkorporation über die gesamte Dopingserie hinweg abzustimmen. Argon (Ar) wurde als Sputtergas bei 4 SCCM verwendet, und nach der Plasmastabilisierung wurde der Arbeitsdruck während der Abscheidung bei etwa (3–5) × 10⁻3 Torr gehalten. Der Substrathalter wurde kontinuierlich mit 10 U/min in einer festen Richtung gedreht, um die Gleichmäßigkeit des Films zu gewährleisten. Die Filmdicken nach 30-minütiger Abscheidung lagen je nach Mn-RF-Leistung zwischen 0,722–1,195 μm. Dieses Protokoll setzt Vertrautheit mit der Standard-Vakuumpraxis und sicheren Betrieb von RF-Sputter- und Ultraviolett-(UV)-Ozon-Geräten voraus, wobei je nach verwendetem Sputtersystem geringfügige Anpassungen erforderlich sein können23.

Substratvorbereitung
SLG-Substrate wurden in 1,5 cm × 2,5 cm große Stücke geschnitten, an den Rändern behandelt, um Verunreinigungen zu vermeiden, und gründlich mit Laborwaschmittel gewaschen. Die Substrate wurden mit einer verdünnten Laborglas-Reinigungslösung gereinigt, die in DI-Wasser zubereitet und dann gründlich abgespült wurde, bis keine sichtbaren Rückstände mehr übrig blieben. DI-Wasser mit einem Widerstand von ≥18,2 MΩ·cm bei 298 K wurde für alle Spülschritte verwendet. Die Substrate wurden anschließend nacheinander in einem Ultraschallbad mit Methanol, Aceton und Isopropylalkohol jeweils 10 Minuten bei 37 kHz gereinigt, gefolgt von 20 Minuten Spülung in DI-Wasser in einem temperaturkontrollierten Ultraschallbad bei 353 K23. Nach der Reinigung wurden die Substrate an den Rändern mit einer sauberen Pinzette gehalten, mit sanftem Stickstoffgas (N2, 99,99 % Reinheit) getrocknet, bis keine sichtbare Flüssigkeit mehr übrig blieb, und auf einer heißen Platte bei 393 K für 10 Minuten erhitzt, um die Restfeuchtigkeit zu entfernen. Unmittelbar vor der Abscheidung wurden die Substrate 10 Minuten lang in einem UV-Ozon-Reiniger unter Verwendung der Standardbetriebsbedingungen des Instruments behandelt.

Kammervorbereitung und Zielinstallation
Vor der Ablagerung wurde der Staub aus dem Kammerinneren und den Sputtergewehren mit einem sauberen Gummibläser entfernt. Der Gebläser wurde visuell inspiziert und mehrmals vor der Nutzung aus der Kammer entfernt, um eine versehentliche Einschleusung von Teilchen zu minimieren. Vor der ersten Abscheidung wurde alle alten Folien entfernt, und frische, robuste Aluminiumfolie wurde verwendet, um die Kammerflächen auszukleiden und den Substrathalter zu bedecken. Die Folie wurde fest befestigt, um Verschiebungen beim Pumpen und Rotation des Substrats zu verhindern und um Verunreinigungen durch Rückstände früherer Ablagerungen zu reduzieren. Das Schaufenster der Kammer wurde mit einem sauberen Petrischaledeckel (etwa 94 mm Durchmesser) geschützt, um den Filmaufbau am Fenster zu minimieren und gleichzeitig während des Vorstotterns und der Ablagerung Plasmabeobachtung zu ermöglichen. Das Bi2Te3-Ziel wurde auf RF-Kanone 1 und das Mn-Ziel auf RF-Kanone 2 installiert (Abbildung 2), um sicherzustellen, dass beide Ziele zentriert und sicher montiert waren und die Geschütze mit Aluminiumschilden bedeckt waren. An den Zielen wurde keine zusätzliche Reinigung vor dem Einsatz durchgeführt; die Oberflächenkonditionierung wurde jedoch bereits im Vorsputter-Schritt durchgeführt, um Oberflächenverunreinigungen und natürliche Oxide zu entfernen. Der Substrathalter wurde mit Methanol abgewischt und vollständig trocknen lassen. Die elektrische Isolierung wurde anschließend mit einem Multimeter im Durchgangsmodus (akustisch) überprüft. Erdung wurde akzeptiert, wenn ein hörbarer Ton zwischen dem Kammerkörper und dem Geschützgehäuse erkannt wurde, während die elektrische Isolation bestätigt wurde, wenn kein Ton zwischen dem Kammerkörper und jeder Zieloberfläche (offener Kreis) festgestellt wurde.

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Abbildung 2. Annotierte Fotos des RF-Magnetron-Co-Sputtersystems, das für die Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichtabscheidung verwendet wird. Repräsentative Fotografien, die die Sputterkammer, HF-Geschütze, Bi2Te3 - und Mn-Ziele, Substrathalter, Substrate, Kühlsystem, Vakuumpumpe und Parameterkontrolleinheiten zeigen, die während der Dünnschichtabscheidung verwendet werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

Mn-dotierte Bi2Te3 Dünnschichtablagerung
Vorablagerung
Testsubstrate wurden zunächst auf den rotierenden Substrathalter gelegt, um die Ablagerungsstabilität während der Zielaufbereitung zu bewerten. Die Kammertür wurde geschlossen und das Abpumpen eingeleitet. Zu Beginn wurde sanfter Druck um die Tür ausgeübt, um eine ordnungsgemäße Abdichtung sicherzustellen, und der Druckabfall wurde auf dem Messgerät bestätigt. Der Kammerdruck wurde mit dem System-Vakuummessgerät überwacht, das mit dem Sputter-Systemcontroller integriert war. Das Pumpen wurde fortgesetzt, bis der Kammerdruck ≤5 × 10−3 Torr erreichte. Das System galt als bereit, wenn der Druckwert für ~3 Minuten stabil blieb, was einem Druckabdrift von ≤2 × 10−4 Torr während der Stabilisierungsphase entspricht.

Das Kühlsystem wurde eingeschaltet und auf 288 K eingestellt, wodurch eine aktive Kühlmittelzirkulation durch beide Sputterkanonen vor der Plasmazündung gewährleistet wurde. Die Kühlung erfolgte mit zirkuliertem DI-Wasser. Hochreines Argongas (Ar, ≥99,999 %) wurde bei 4 sccm eingebracht und konnte sich für ~2–5 Minuten stabilisieren, also bis der Fluss bei ≥3,9 sccm konstant blieb. Die Substratrotation wurde auf 10 U/min in einer festen Richtung eingestellt und während des Vorstotterns und der Ablagerung kontinuierlich aufrechterhalten. Die HF-Stromversorgung und der Matching-Netzwerk-Controller wurden dann eingeschaltet.

Für beide RF-Waffen wurden die Anpassungsnetzwerkeinstellungen mit der Min/Max-Funktion bis Load = 50 W und Tune = 50 W angepasst, woraufhin der Controller-Modus von Manual auf Auto-Matching umgestellt wurde. Die reflektierte Leistung wurde vor der Plasmazündung minimiert, und ≤5 W reflektierte Leistung wurde als Akzeptanzschwelle verwendet. Für die Vor-Sputter-Konditionierung wurde die HF-Leistung auf 50 W bei der Bi2Te3-Kanone und 10 W bei der Mn-Kanone vor der Plasmazündung eingestellt. Stabiles Plasma wurde definiert als ein gleichmäßiges Leuchten, das ~1–2 Minuten ohne sichtbares Flackern oder plötzliche Druckspitzen aufrechterhalten wird. Neben der visuellen Inspektion wurde die Plasmastabilität bestätigt, wenn die reflektierte Leistung bei ≤5 W blieb und die Betriebsdruckschwankungen für ~1–2 Minuten bei ±5 % blieben. Sobald stabiles Plasma an beiden Geschützen erreicht war, wurden die Ziele 15 Minuten lang vorgesputtert, um Oberflächenkontamination und natürliche Oxide zu entfernen. Wenn das Plasma nicht zündete, wurde das Stottern gestoppt und ein kurzer AR-Reset durchgeführt, indem der AR-Fluss für 10 Sekunden ausgeschaltet und dann wiederhergestellt wurde, bevor die Zündung erneut begann. Die Plasmazündung wurde bis zu dreimal pro Waffe versucht. War die Zündung nach drei Versuchen erfolglos, wurde der Prozess abgebrochen und das System in einen sicheren Standby-Zustand zurückversetzt, um den Gasstrom, die Kühlzirkulation und die entsprechenden Bedingungen zu überprüfen. Nach dem Vorstottern wurden die Testsubstrate entfernt und die gereinigten Substrate für den Ablagerungslauf geladen.

Dünnschichtablagerung
Vor dem Laden der Substrate für den Ablagerungslauf wurde Staub aus dem Kammerinneren und dem Bereich des Probehalters mit einem sauberen Gummiblase entfernt, und das Sichtfenster blieb mit einem sauberen Petrischufeldeckel zur Plasmabeobachtung geschützt. Die Ziele wurden inspiziert, um sicherzustellen, dass sie richtig sitzen, zentriert und in gutem Zustand waren. Ziele galten als geeignet, wenn die Oberfläche intakt und gleichmäßig gefärbt erschien, ohne sichtbare Risse, tiefe Gruben, Delamination, Wölbungsspuren ("Brandstellen") oder lose Partikel. Außerdem musste jedes Ziel fest eingeklemmt und richtig zentriert im Sputtergewehr sein. Gereinigte Substrate wurden symmetrisch nahe dem äußeren Bereich des rotierenden Halters (etwa 5–10 mm vom Halterzentrum) platziert, wobei die längere Seite parallel zur Halterkante ausgerichtet war (Abbildung 2).

Die Kammer wurde dann auf einen Grunddruck von 5 × 10−5 Torr oder weniger gepumpt. Für den ersten Ablagerungslauf wurde die Evakuierung mindestens 5 Stunden durchgeführt oder bis der Grunddruck sich am Zielwert stabilisiert hatte. Die Grunddruckstabilität wurde definiert als ≤5 % Druckdrift über ~10 Minuten. Nach Erreichen des Grunddrucks wurde das Kühlsystem bei 288 K stabilisiert, der Ar-Durchfluss auf 4 sccm eingestellt und stabilisiert (≥3,9 sccm), und die Substratrotation wurde bei 10 U/min beibehalten. Die Netzwerkabgleichseinstellungen für beide Waffen wurden bestätigt (Ladung = 50 W und Tune = 50 W), und das automatische Abgleich wurde aktiviert.

Die Ablagerung erfolgte mit Bi2Te3 RF-Leistung auf 100 W und Mn RF-Leistung zunächst auf 5 W eingestellt für den ersten Mn-dotierten Zustand. Der Abstand zwischen Ziel und Substrat wurde für sowohl die Bi2Te3 als auch die Mn-Sputterkanonen auf 55 mm festgelegt. Für eine leichtere Plasmazündung konnte die Bi2Te 3-Kanone bei 70 W gestartet und dann alle 10 Sekunden um 5 W erhöht werden, bis sie 100 W erreichte. Der Ablagerungstimer wurde erst gestartet, nachdem die Leistungsablesung von Bi2Te3 für ~30 Sekunden bei 100 W blieb und die Plasmastabilität bestätigt wurde. Filme wurden für 30 Minuten abgelegt. Wichtige Co-Sputter-Parameter sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Die resultierenden Filmdicken betrugen 0,886 μm (0 W), 0,722 μm (5 W), 1,079 μm (10 W) und 1,195 μm (15 W), wie aus Querschnittsanalyse bestimmt wurde (Tabelle 2). Die Ablagerungsschritte wurden für Mn-HF-Leistungen von 10 und 15 W mit frischen Substraten wiederholt, wobei Bi2Te3 Leistung, Ar-Durchfluss, Rotationsgeschwindigkeit, Grunddruck, Temperatur und Ablagerungszeit unverändert blieben.

ParameterBi2Te3 ZielMn Target
HF-Leistung (W)1000, 5, 10, 15
ArbeitsgasArAr
Gasdurchflussrate (SCCM)44
Grunddruck (Torr)5 × 10⁻⁵5 × 10⁻⁵
Ziel-zu-Substrat-Abstand (mm)5555
Vor-Stottern-Zeit (min.)1515
Substratrotationsgeschwindigkeit (rpm)1010
Ablagerungstemperatur (K)298 ± 1298 ± 1
Ablagerungszeit (min.)3030

Tabelle 1: HF-Magnetron-Co-Sputterparameter für die Herstellung von Mn-dotierten Bi2Te3 Dünnschichten.

Behandlung nach der Ablagerung
Nach Abschluss der Ablagerungszeit durfte das System seine Abschaltsequenz abschließen. Die Abschaltung erfolgte über den Systemcontroller: Die HF-Ausgabe wurde zuerst abgeschaltet, gefolgt von einer Reduzierung des AR-Durchflusses auf 0 sccm, während das Kühlsystem aktiv blieb, bis die Kammer entlüftet und die Sputterkanonen auf nahezu Umgebungstemperatur zurückkehrten. Die Kammer wurde erst entlüftet, nachdem die turbomolekulare Pumpe (TMP) nicht mehr lief, um Schäden an der Ausrüstung zu vermeiden. Die TMP-Statusanzeige wurde überprüft, um sicherzustellen, dass die Pumpe vor dem Entlüften gestoppt hatte (Drehzahl = 0). Die Kammer wurde langsam mit trockenem Stickstoff durch das Entlüftungsventil entlüftet, um eine allmähliche Druckausgleichung zu ermöglichen und die Partikelstörung zu minimieren.

Die Kammer wurde erst geöffnet, nachdem der Druck auf etwa den atmosphärischen Druck (≈760 Torr) zurückgekehrt war, und die Kammertür konnte ohne Widerstand geöffnet werden. Während der Probenentnahme wurden eine Maske und Handschuhe getragen, um Kontamination und Exposition gegenüber feinen Partikeln zu verringern. Die Proben wurden in eine saubere Petrischälle übergeben und in einem Vakuumbehälter aufbewahrt. Die Charakterisierung erfolgte typischerweise innerhalb von 24–72 Stunden nach der Abscheidung. Nach der Probenentnahme wurde die Kammer für ~10–15 Minuten grob gepumpt, bis der übliche Rohdruckbereich vor dem TMP-Betrieb (etwa 10–1 Torr) erreicht wurde, um die Umgebungsluft- und Feuchtigkeitsbelastung zu verringern, bevor die verbleibenden Systemsteuerungen abgeschaltet wurden.

Routinemäßige Charakterisierung und Berechnungen nach dem Wachstum
Die Kristallstruktur wurde mit θ–2θ XRD unter Verwendung von Cu Kα-Strahlung (λ = 1,5406 Å) untersucht, um die Bi2Te3-Phasenbildung, die bevorzugte Orientierung zu bestätigen und potenzielle Sekundärphasen im Vergleich mit den Standardreferenzen JCPDS/ICDD24,25 zu überprüfen. Die Scans wurden über 2θ = 5–80° mit einer Schrittweite von 0,05° und einer Zählzeit von 0,5 s pro Schritt im kontinuierlichen Scan-Modus durchgeführt, wobei ein Cu-Rohr mit 40 kV und 40 mA betrieben wurde. Für den semi-quantitativen Vergleich wurden die Muster mit einer visuell verifizierten automatisierten Baseline-Routine hintergrundkorrigiert, gefolgt von automatischer Peak-Suche mit einem festen Schwellenwert, nach der die identifizierten Peaks für PDF-Matching26 verwendet wurden. Die Beugungsmuster wurden mit Bi2Te3 (PDF 00-015-0863) und Mn-bezogenen Referenzkarten abgeglichen, darunter α-Mn (PDF 00-032-0637) und β-Mn (PDF 00-033-0887). Die berichteten Match-Prozentsätze wurden nur als vergleichende Indikatoren für den relativen kristallinen Beitrag verwendet, da die bevorzugte Dünnschicht-Orientierung intensitätsbasierte Phasenschätzungen verzerren kann.

Die Kristallitgröße wurde aus der dominanten Bi2Te3 (015) Reflexion mit der Scherrer-Methode27,28 geschätzt. Die (015) Spitzenposition (2θ) wurde aus dem XRD-Muster erfasst, und die volle Breite bei halbem Maximum (FWHM, β) wurde durch Gaußsche Spitzenanpassung mit der Basislinie auf dem lokalen Hintergrund über einem eingeschränkten (015)-Montagefenster erreicht, wobei β in Grad erfasst wurde. Anpassungen wurden akzeptiert, wenn Residuen ohne systematische Abweichung minimiert wurden. Der Bragg-Winkel wurde als θ = (2θ)/2 berechnet, und β wurde in Radianten umgerechnet mit:

figure-protocol-2

Die Kristallitgröße wurde dann mit der Scherrer-Gleichung berechnet:

figure-protocol-3

wobei K = 0,89, λ = 1,5406 Å, βrad der FWHM in Radianten ist und θ der Bragg-Winkel des (015)-Peaks29 ist. Die resultierenden D-Werte wurden durch Division durch 10 von Å in nm umgerechnet. Der Mikrostrain (ε) wurde anhand der Peak-Verbreiterung geschätzt mit:

figure-protocol-4

wobei β der FWHM in Radianten ist und θ der Bragg-Winkel30. Die Dislokationsdichte (δ), die die Defektdichte im Kristall darstellt, wurde aus der Kristallitgröße berechnet mit:

figure-protocol-5

wobei D die Kristallitgröße ist. In dieser Arbeit wurde D in nm angegeben, und daher wurde δ in nm−2 31 berichtet. Repräsentative strukturelle Berechnungen, einschließlich β Umwandlung, Kristallitgröße, Mikrodehnung und Dislokationsdichte, sind in ergänzender Tabelle 1 zusammengefasst.

Die Oberflächenmikrostruktur wurde von FESEM mit 3,0 kV bewertet, wobei konsistente Bildgebungsbedingungen (100,0 k× Vergrößerung, Sichtfeld = 2,79 μm, Skalenleiste = 100 nm) über alle Monatsbedingungen hinweg für den direkten Vergleich32 durchgeführt wurde. Die Proben wurden mit leitfähigem Kohleband auf Aluminiumstubben montiert. Es wurde keine leitfähige Beschichtung aufgetragen; Das Laden wurde durch eine niedrige Beschleunigungsspannung (3,0 kV) und stabile Bildgebungsbedingungen minimiert. Die Filmzusammensetzung wurde mit EDX bewertet, das mit dem Detektor in dasElektronenmikroskop 33 integriert wurde. EDX-Punktspektren wurden bei 15,0 kV mit einer Arbeitsdistanz von ~8,0–8,2 mm im Punktanalysemodus erfasst. Die Erfassung erfolgte mit den Standardeinstellungen des Instruments, und eine quantitative Analyse mit Hintergrundsubtraktion wurde verwendet, um Wt.%- und At.%-Werte zu melden.

Der in-plane TE-Transport wurde mit einem Seebeck-/Widerstandsmesssystem gemessen. Dünnschichtproben (~2,0 cm × 1,5 cm) wurden mit einem Platin-Vierkontaktadapter (Abbildung 3) montiert, und der Seebeck-Koeffizient (S) wurde relativ zu einem Pt-Standard unter einem angelegten Temperaturgradienten von etwa 25 K34 gemessen. Messungen wurden schrittweise von 323–523 K unter einer He-Gas-Atmosphäre (~1 atm) durchgeführt. Die Temperatur wurde zwischen den Sollwerten mit einer durchschnittlichen Rate von ~5–6 K·min⁻1 erhöht, und bei jedem Sollwert durfte die Probe so lange ausgleichen, bis sich die S- und ρ-Werte stabilisierten (typischerweise ~2–3 Min). Drei aufeinanderfolgende Messwerte wurden pro Temperaturpunkt im 1,5-minütigen Abstand aufgezeichnet. Der PF-Wert wurde aus dem gemessenen S (V/K) und elektrischen Widerstand ρ (Ω·m) unter Verwendung der folgenden Gleichung35 berechnet:

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Abbildung 3. Dünnschichtmontage für thermoelektrische (TE) Messungen in der Ebene mit einem Platin-Vierkontaktadapter. Repräsentative Fotografien, die die Montageanordnung von Mn-dotierten Bi2Te3 Dünnschichten während Seebeck-Koeffizienten- und elektrischen Widerstandsmessungen zeigen, einschließlich des Platinadapters, Thermoelementsonden und elektrischer Kontaktpads. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

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Ergebnisse

Repräsentative Ergebnisse werden für die Mn-Leistungsreihe (0, 5, 10, 15 W) dargestellt, wobei der undopierte Film (0 W) als Kontrollbedingung für strukturelle und Transportvergleiche dient.

Kristallstruktur (XRD)
XRD-Muster bestätigen, dass alle Proben die rhombohedrische Bi2Te3-Phase (JCPDS Nr. 15-0863) über die gesamte Mn-Potenzreihe behielten, wie in Abbildung 4 dargestellt. Die domina...

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Diskussion

Diese Studie demonstrierte einen HF-Co-Sputter-Workflow zur Anpassung des TE-Verhaltens von Bi2Te3 Dünnschichten durch Steuerung des Mn-RF-Eingangs bei konstanter Bi2Te3 Zielleistung. XRD bestätigte das Vorhandensein der rhomboedrischen Bi2Te3-Phase (JCPDS Nr. 15-0863) mit einer bevorzugten (015)-Orientierung über alle Proben. Die systematische Verschiebung der (015)-Spiegelung hin zu höheren 2θ-Werten ist mit der Mn-bezog...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder andere Interessenkonflikte.

Danksagungen

Die Autoren sind dankbar für die Unterstützung der Universiti Kebangsaan Malaysia im Rahmen des Zuschusses GGPM-2022-069. Die Autoren danken außerdem dem Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM), für technische Unterstützung und den Zugang zu Laboreinrichtungen während dieser Studie. Die Autoren würdigen das Centre for Research and Instrumentation Management (CRIM) für die Bereitstellung der XRD- und FESEM–EDX-Einrichtungen. Darüber hinaus erkennen die Autoren die Universiti Sains Islam Malaysia (USIM) aufrichtig für den Zugang zum Seebeck/Resistivitätsmesssystem an, das für Seebeck-Koeffizienten- und elektrische Resistivitätsmessungen verwendet wird. Abschließend danken die Autoren allen Kollegen und Mitarbeitenden, die zum erfolgreichen Abschluss dieses Projekts beigetragen haben.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Aceton (≥ 99.5%)Merck100012Substratreinigungslösungsmittel
AlufoliePospaperroll86871915Kammerauskleidung und Substrathalterabdeckung
Argongas (Ar)Gaslink Industrial Gases Sdn. Bhd.N/A (geliefert vom Distributor)Stotterndes Arbeitsgas; 4 SCCM-Fluss; Klasse 5,0 (99,999 %)
Bismut-Tellurid-Sputterziel, 50,8 mm Durchmesser, 4,25 mm Dicke, 99,999 %Changsha Xinkang Advanced Materials Co., Ltd.xk-Bi2Te3Bi2Te3 Ziel; feste HF-Leistung = 100 W
Deionisiertes WasserInternN/ASubstratspülung und Ultraschallreinigung
Energiedispersiver Röntgenspektroskopie-DetektorIntegration mit dem FESEM-SystemN/ADünnschicht-Kompositionsanalyse
Feldemissions-RasterelektronenmikroskopCarl ZeissSUPRA 55VPOberflächenmikrostruktur-Bildgebung
Glassubstrate, Soda-Kalkglas, 1,1 mm DickeMevidB105-2002Substrat für Dünnschichtabscheidung
HeizplatteIKAC-MAG HS 7Substrat trocknet bei 393 K
Isopropylalkohol (≥ 99.8%)Merck109634Substratreinigungslösungsmittel
LaborwaschmittelMerck107553Erste Substratreinigung
Kühlmittel-ZirkulationseinheitFisher Scientific250LCUKühlzirkulation für Sputterpistolen
Methanol (≥ 99.9%)Merck106009Substratreinigungslösungsmittel
Mangan-Sputter-Ziel, 50,8 mm Durchmesser, 5,08 mm Dicke, 99,999 %Hunan Boyu Technology Co., Ltd.N/AMn-Ziel; Die HF-Leistung variierte von 0 bis 15 W
MultimeterRS PROEN61010-1 CATIIIVerifikation der elektrischen Isolierung
Stickstoffgas (N2)Gaslink Industrial Gases Sdn. Bhd.N/A (geliefert vom Distributor)Trocknung des Substrats nach der Reinigung; Klasse 4,0 (99,99 %)
PetrischalendeckelMerck41121812Fensterschutz der Kammer; etwa 94 mm Durchmesser & Mal; 16 mm Höhe
HF-Magnetron-SputtersystemMaßgefertigtN/AKo-Sputtern von Bi2Te3 und Mn Dünnschichten
Seebeck-/Widerstandsmesssystem mit PlatinadapterLinseisLSR-3 (LSR L31)Seebeck-Koeffizienten- und elektrische Widerstandsmessungen
PinzetteFisher Scientific10-316BUmgang mit gereinigten Substraten
UltraschallbadElmaElmaSonic S30HLösungsmittelreinigung für Methanol, Aceton, Isopropylalkohol und DI-Wasser
UV– OzonreinigerNovascan TechnologienPSDP-UV4Substratoberflächenbehandlung
VakuumspeicherbehälterALS EINE GESELLSCHAFTVMProbenlagerung nach der Ablagerung
Stylus-ProfilometerBrukerDektakXTDünnschichtdickenmessung
RöntgendiffraktometerBrukerD8-VORMARSCHΘ – 2Θ XRD-Scans mit Cu K & Alpha; Strahlung
DIFFRAC. EVABrukerDIFFRAC. EVA Version 8Peak-Fitting, Beugungsanalyse und Diagrammzeichnung
UrsprungOriginLabOriginPro (64-Bit)Peak-Fitting und Graph-Plotting

Referenzen

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