Standardisiertes Protokoll zur Bewertung der Wirkung von Oberflächenbehandlungen, Luting-Zementen und Thermocycling auf die Bindungsfestigkeit von PEEK-Verbundstoff

Summary

Dieses Protokoll zielt darauf ab, die Auswirkungen von Oberflächenbehandlungsprotokollen, der Auswahl von Luting-Zement und dem Thermocycling auf die Scherbindungsfestigkeit zwischen PEEK und einem indirekten Verbundharz zu bewerten.

Abstract

Polyetheretherketon (PEEK) hat als Biomaterial in der Prothetik zunehmend Aufmerksamkeit erlangt; Die Erreichen einer dauerhaften Haftung an Verbundwerkstoffen der Furnierung bleibt jedoch aufgrund ihrer chemisch inerten Struktur eine große Herausforderung. Diese Studie präsentiert und validiert ein standardisiertes, reproduzierbares Protokoll zur Bewertung der Scherbindungsfestigkeit (SBS) zwischen PEEK und einem indirekten Verbundharz unter verschiedenen Oberflächenbehandlungen, Luting-Zementen und thermocyclischen Bedingungen. Insgesamt wurden 240 PEEK-Scheiben entsprechend Oberflächenbehandlung in vier Gruppen eingeteilt: keine Oberflächenbehandlung, Sandstrahlen, Schwefelsäure-Ätzung und Laserbestrahlung. Die Oberflächenmorphologie wurde mittels Atomkraftmikroskopie analysiert. Jede Gruppe wurde dann entsprechend dem verwendeten Luting-Zement (Zinkoxid-Nicht-Eugenol-Zement oder selbstklebender Harzzement; n = 30) unterteilt und anschließend in thermocyclierte und nicht-thermocyclierte Gruppen unterteilt (n = 15). SBS wurde mit einer universellen Testmaschine gemessen, und die Ausfallarten wurden unter einem Stereomikroskop analysiert. Unter allen Versuchsgruppen zeigten Proben, die mit selbstklebendem Harzzement gelutert und nicht dem Thermocycling unterzogen wurden, die höchsten SBS-Werte (25,134 ± 1,665 MPa), während Proben, die mit Zinkoxid, nicht-Eugenolzement gelutert und dem Thermocycling unterzogen wurden, die niedrigsten SBS-Werte (1,958 ± 0,345 MPa) aufwiesen. Für alle Oberflächenbehandlungsprotokolle waren die SBS-Werte bei Proben, die mit selbstklebendem Harzzement gelutert wurden, signifikant höher als bei Zinkoxid-Nicht-Eugenol-Zement (S. < 0,001). Das Thermocycling reduzierte die SBS-Werte in allen Gruppen signifikant (S. < 0,001). Dieses Protokoll hebt wichtige Verfahrensschritte hervor, darunter die Auswahl der Oberflächenbehandlung und den Zementtyp, die die Bindungsergebnisse maßgeblich beeinflussen. Der standardisierte Arbeitsablauf und die visuelle Demonstration wichtiger Schritte bieten einen reproduzierbaren Rahmen zur Bewertung von PEEK–Composite-Bonding.

Introduction

Polyetheretherketon (PEEK) hat sich aufgrund seiner günstigen mechanischen Eigenschaften, chemischen Stabilität, geringen Dichte und zahnfarbenen Aussehens^als vielversprechendes Hochleistungspolymer in der Prothetik ^etabliert. Im Vergleich zu herkömmlichen Materialien wie Titan bietet PEEK Vorteile wie einfache Modifikation an der Stuhlseite und geringere ästhetische Kompromisse⁴. Trotz dieser Vorteile ist seine klinische Anwendung jedoch durch seine chemisch inerte Struktur und geringe Oberflächenenergie begrenzt, was zu einer schlechten Haftung an harzbasierten Materialien^{führt 5,6}.

Frühere Studien haben gezeigt, dass unbehandelte PEEK-Oberflächen eine unzureichende Bindung an Verbundharze aufweisen, weshalb die Oberflächenmodifikation ein entscheidender Schritt ist, um eine klinisch akzeptable Bindungsstärke^{von 6,7} zu erreichen. Verschiedene Oberflächenbehandlungsstrategien wurden vorgeschlagen, um diese Einschränkung zu überwinden, darunter Schwefelsäureätzung 8,9,10,11,12,13,14, luftgetragene Partikelabrieb mit Aluminiumoxid 6,8,9,10,11,12,13 ^,14,15,16, tribochemische Siliziumbeschichtung 8,15,16,17,18,19, Plasmabehandlungen 9,20,21,22 und Laserbestrahlung 6,23,24,25 ^,26,27. Die Wirksamkeit dieser Ansätze variiert jedoch erheblich je nach Protokollparametern und verwendeten Materialien, was zu inkonsistenten Bindungsergebnissen in den Studien^{führt. 17}.

Neben der Oberflächenbehandlung spielt auch die Art des Lutenzements eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der Bindungsfestigkeit. Temporäre Zemente, wie Zinkoxid-Nicht-Eugenol-Formulierungen, werden häufig für provisorische Restaurierungen verwendet, während selbstklebende Harzzemente durch mikromechanische und potenzielle chemische Wechselwirkungen eine stärkere Haftung bieten²⁴. Darüber hinaus wird Thermocycling weit verbreitet verwendet, um intraorale Temperaturschwankungen zu simulieren und die Haltbarkeit der gebundenen Grenzfläche über die Zeit ^6,17,25 zu bewerten. Diese Variablen – Oberflächenbehandlung, Zementtyp und thermische Alterung – wurden einzeln untersucht; Ihre kombinierten Effekte werden jedoch häufig mit heterogenen Methodologien¹¹ bewertet.

Trotz der wachsenden Literatur zum^{PEEK-Bonding 11} gibt es derzeit kein standardisiertes, reproduzierbares experimentelles Protokoll, das Oberflächenbehandlung, Zementierung und Thermocycling in einen einheitlichen Arbeitsablauf integriert. Unterschiede in der Probenpräparation, Oberflächenmodifikationsparametern, Zementapplikationsverfahren und Reifungsprotokollen begrenzen die Vergleichbarkeit der Ergebnisse und verringern die Reproduzierbarkeit über Studien hinweg. Darüber hinaus trägt das Fehlen einer visuellen Darstellung kritischer prozeduraler Schritte weiter zur Variabilität der experimentellen Ergebnisse bei. Ziel dieser Studie ist es daher, ein standardisiertes experimentelles Protokoll zur Bewertung der PEEK–Komposit-Bindungen unter kontrollierten Oberflächenbehandlungs-, Zementations- und Thermozyklusbedingungen vorzustellen und zu validieren. Die Nullhypothese dieser Studie besagt, dass Oberflächenbehandlungsmethoden, Luting-Zementtypen und Thermozyklusverfahren die Scherbindungsfestigkeit zwischen PEEK und indirekten Verbundwerkstoffen nicht signifikant beeinflussen.

Protocol

Dieses In-vitro-Protokoll folgt institutionellen Richtlinien für laborbasierte zahnärztliche Forschung. Eine ethische Genehmigung war nicht erforderlich, da weder menschliche Teilnehmer noch tierisches Gewebe beteiligt waren. Alle in dieser Studie verwendeten Materialien sind in der Materialtabelle beschrieben.

1. Vorbereitung von PEEK-Proben

1. Stellen Sie 240 scheibenförmige Polyetheretherketon (PEEK)-Proben mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Dicke von 3 mm aus kommerziell erhältlichen PEEK-Stäben mit einem Präzisionsschneidegerät unter standardisierten Laborbedingungen (Abbildung 1A–C) her.
2. Markieren Sie eine Fläche jeder Probe mit einem permanenten Marker, um die nicht bindende Seite zu unterscheiden. Bestimmen Sie die unmarkierte Oberfläche als Haftfläche für alle nachfolgenden Verfahren.
3. Polieren Sie die Bindungsfläche jeder Probe mit Siliziumkarbid-Schleifpapier mit 600 Körnung unter kontinuierlicher Wasserkühlung.
4. Reinigen Sie alle Proben 10 Minuten lang ultraschall in destilliertem Wasser.
5. Lassen Sie alle Proben vor der Oberflächenbehandlung gründlich an der Luft trocknen.

2. Oberflächenbehandlung von PEEK

VORSICHT: Führen Sie Schwefelsäure in einer chemischen Dampfhaube und tragen Sie geeignete persönliche Schutzausrüstung²⁸.

1. Die Proben werden zufällig in vier Gruppen gemäß Oberflächenbehandlungsprotokoll unterteilt: unbehandelte Kontrolle, Sandstrahlen, Schwefelsäureätzen und Laserbestrahlung (Abbildung 2A–D).
2. Für die Kontrollgruppe spülen Sie die Proben 1 Minute mit deionisiertem Wasser und 10 Sekunden an der Luft trocknen.
3. Für die Sandstrahlgruppe wird die Bindungsfläche mit 110 μm Aluminiumoxidpartikeln bei 2 bar Druck für 10 s abgeschrubbt, wobei ein Abstand von 10 mm und ein Anwendungswinkel von 45° beibehalten wird. Gewährleisten Sie eine gleichmäßige Anwendung durch identischen Abstand und Winkelung für alle Proben^15,16.
4. Für die Säureätzgruppe werden 98 % Schwefelsäure für 60 s¹³ auf die Bindungsfläche aufgetragen.
5. Für die Lasergruppe bestrahlt man die Oberfläche mit einem erbiumdotierten Yttrium-Aluminium-Granatlaser (Er:YAG) mit einer Wellenlänge von 2.940 nm, Pulsenergie von 150 mJ, Wiederholfrequenz von 10 Hz und einer durchschnittlichen Leistung von 1,5 W im QSP-Modus²³.
6. Verwenden Sie ein kontaktloses Handstück mit einer Fleckgröße von 0,9 mm und positionieren Sie den Laserstrahl senkrecht zur Probeoberfläche in einem Abstand von 10 mm. Wenden Sie den Laser in einer abtastenden Bewegung über die Oberfläche an und führen Sie pro Probe einen einzigen Durchgang durch, um eine gleichmäßige Energieverteilung sicherzustellen.
7. Spülen Sie alle Proben 1 Minute lang mit deionisiertem Wasser, um Oberflächenrückstände zu entfernen.
8. Alle Exemplare 10 Sekunden an der Luft trocknen.

3. Oberflächenanalyse mittels Atomkraftmikroskopie

1. Wählen Sie zufällig 60 PEEK-Proben (n = 15 pro Oberflächenbehandlungsgruppe) für die Oberflächenanalyse aus.
2. Führen Sie Atomkraftmikroskopie (AFM) im Tapping-Modus unter trockenen Bedingungen durch, um die Oberflächentopographie zu bewerten (Abbildung 3A–D).
3. Verwenden Sie für alle Messungen eine Silizium-(Si)-Sondenspitze und bedienen Sie das Gerät gemäß dem Standardkalibrierungsverfahren des Herstellers.
4. Jede Probe wird unter dem Ausheber positioniert und dreidimensionale Oberflächenbilder über eine Scanfläche von 10 μm × 10 μm aufgenommen.
5. Führen Sie drei Messungen an verschiedenen Stellen an jedem Probe durch, um die lokale Oberflächenvariabilität zu minimieren und mittlere Rauheitswerte zu berechnen.
6. Erfassen Sie für jedes Exemplar die Werte der mittleren Quadratrauheit (Sq) und der durchschnittlichen Rauheit (Sa).

4. Herstellung von ındirekten Verbundharzscheiben

1. Plexiglasformen herzustellen, um scheibenförmige Verbundproben mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Dicke von 5 mm herzustellen (Abbildung 4A–B).
2. Bringen Sie indirektes Verbundharzmaterial in die Formhöhlen ein, um scheibenförmige Proben mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Dicke von 5 mm zu erhalten.
3. Polymerisieren Sie die Verbundproben mit einer Laborlichthärtungseinheit gemäß den Anweisungen des Herstellers, um eine gleichmäßige Lichtbelastung aus allen Richtungen sicherzustellen.
4. Entfernen Sie die polymerisierten Verbundscheiben aus den Formen und spülen Sie sie 1 Minute lang mit deionisiertem Wasser.
5. Die Proben 10 Sekunden an der Luft trocknen.
6. Schleifen Sie die Bindungsfläche jeder Verbundscheibe mit 110 μm Aluminiumoxidpartikeln bei 0,5 MPa-Druck 15 s lang ab und halten Sie einen Abstand von 10 mm aufrecht.
7. Standardisiert die Anwendung, indem man einen gleichmäßigen Abstand und eine gleichmäßige Winkelung über alle Proben hinweg beibehält.
8. Reinigen Sie alle Verbundscheiben ultraschallweise 10 Minuten lang in destilliertem Wasser und lassen Sie sie an der Luft trocknen.

5. Luting-Verfahren

1. Unterteilen Sie jede Oberflächenbehandlungsgruppe in zwei Untergruppen (n = 30) entsprechend dem verwendeten Lutingzement: Zinkoxid, nicht-Eugenol-Zement und selbstklebender Harzzement.
2. Für Zinkoxid-Nicht-Eugenol-Zement werden gleich lange Basis- und Katalysatorpasten auf eine Mischplatte gegeben und etwa 20 Sekunden vermischt, bis eine homogene Konsistenz erreicht ist. Tragen Sie den gemischten Zement mit einem Pfannenwender auf die behandelte PEEK-Oberfläche auf und üben Sie sanften Druck aus, um Lufteinschlossen zu minimieren.
3. Für selbstklebenden Harzzement befestigen Sie eine Automix-Spitze an der Spritze und geben Sie eine kleine Anfangsmenge ab, um eine ordnungsgemäße Mischung zu gewährleisten. Anschließend wird der Zement direkt auf die behandelte PEEK-Oberfläche aufgetragen, wobei die Spitze in Kontakt bleibt, um einen kontinuierlichen Fluss zu gewährleisten und Lufteingeschlossenheit zu reduzieren, und die gesamte Haftfläche mit einer gleichmäßigen Schicht bedeckt.
4. Positionieren Sie die Verbundscheibe zentral auf der mit Zement bedeckten PEEK-Oberfläche mit visueller Ausrichtung und legen Sie eine standardisierte Last an, um eine gleichmäßige Sitz- und Zementdicke zu gewährleisten und seitliche Bewegungen während des Sitzens zu vermeiden.
5. Trage eine konstante vertikale Last von 500 g für 10 Sekunden an, um die Zementdicke zu standardisieren und eine gleichmäßige Anpassung sicherzustellen (Abbildung 5).
6. Entfernen Sie überschüssigen Zement mit einer Mikrobürste von den Rändern.
7. Für Zinkoxid-Nicht-Eugenol-Zement sollte unter der aufgetragenen Last eine Härtezeit von 6 Minuten eingeplant werden.
8. Für selbstklebenden Harzzement wird mit einem Lichthärtungsgerät polymerisiert (aus allen Richtungen, insgesamt 80 Sekunden in 5 mm Abstand).
9. Halten Sie während des gesamten Eingriffs eine einheitliche Positionierung und Ausrichtung aller Proben aufrecht, um die Variabilität zu minimieren.

6. Thermocycling

1. Jede Zementuntergruppe wird je nach Thermozyklusbedingungen in zwei zusätzliche Untergruppen (n = 15) unterteilt: mit Thermocycling und ohne Thermocycling.
2. Proben in der Thermocycling-Gruppe werden bis zu 5.500 Zyklen zwischen 5 °C und 55 °C (±2 °C) mit einem thermocyclischen Gerät 20,29,30 (Abbildung 6A–B) durchgeführt.
3. Stellen Sie die Verweilzeit in jedem Bad auf 30 Sekunden und die Transferzeit zwischen den Bädern auf 2 Sekunden ein.
4. Halten Sie während des gesamten Eingriffs für alle Proben konstante Zyklusbedingungen aufrecht.

7. Scherbindungsfestigkeitstest

1. Jede zementierte Probe (PEEK–Zement–Verbundbaugruppe) in selbsthärtendes Acrylharz mit Edelstahlformen mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 15 mm einzubetten.
2. Montiere jedes Exemplar in einer universellen Prüfmaschine mit einer speziellen Vorrichtung, um eine stabile Positionierung zu gewährleisten.
3. Richten Sie die Ladeklinge parallel zur Bindungsoberfläche aus und positionieren Sie sie so nah wie möglich an der Schnittstelle.
4. Verletzungskraft mit einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 1 mm/min, bis ein Versagen auftritt (Abbildung 7).
5. Erfassen Sie die maximale Belastung beim Ausfall (N) für jede Probe.
6. Berechnen Sie Scherbindungsfestigkeitswerte (SBS) in Megapascal (MPa) mit der Formel: SBS (MPa) = Last (N) / Haftfläche (mm²)¹⁴.

8. Fehlermodenanalyse

1. Untersuchen Sie entbundene Proben unter einem Stereomikroskop mit 40-facher Vergrößerung.
2. Klassifizieren Sie Versagensarten nach den zuvor beschriebenen Kriterien als adhäsiv, gemischte oder kohäsive Versagen, wie in der Literatur³¹ definiert.
   1. Identifizieren Sie Klebstoffversagen, wenn die Bindung an der Grenzfläche zwischen PEEK und dem Luting-Zement oder zwischen Zement und indirektem Verbundstoff entsteht, ohne dass auf einem der beiden Substrate Zementreste beobachtet werden.
   2. Identifizieren Sie Mischversagen, wenn teilweise Zementreste auf der PEEK-Oberfläche verbleiben, während andere Bereiche des Substrats freigelegt sind.
   3. Identifizieren Sie Kohäsionsversagen, wenn ein Bruch im PEEK-Substrat oder im indirekten Verbundmaterial auftritt.
3. Protokolle der Ausfallmodusverteilungen für jede experimentelle Gruppe.

9. Statistische Analyse

1. Führen Sie statistische Analysen mit SPSS-Software durch.
2. Geben Sie Daten zur Oberflächenrauheit und Scherfestigkeit als Mittelwert ± Standardabweichung aus.
3. Beurteile die Normalität der Datenverteilung mit dem Shapiro–Wilk-Test.
4. Bewertung der Homogenität der Varianzen mit dem Levene-Test. Die Annahme der Gleichmäßigkeit der Varianzen wurde erfüllt (S. > 0,05).
5. Analyse von Oberflächenrauheitsdaten mit dem Kruskal–Wallis-Test, um Unterschiede zwischen Oberflächenbehandlungsprotokollen zu vergleichen, wenn die Daten nicht normal verteilt sind.
6. Führen Sie paarweise Vergleiche mit Dunns Post-hoc-Test mit Bonferroni-Anpassung durch.
7. Analyse der Scherbindungsfestigkeitsdaten mithilfe einer dreifachen ANOVA-Analyse, um die Haupteffekte und Wechselwirkungen des Oberflächenbehandlungsprotokolls, des Luting-Zementtyps und des Thermocyclings zu bewerten.
8. Führen Sie nachträgliche paarweise Vergleiche mit geschätzten marginalen Mittelwerten mit sequentieller Bonferroni-Anpassung durch.
9. Setzen Sie das statistische Signifikanzniveau auf p < 0,05.

Results

Dieses Protokoll ermöglicht eine reproduzierbare Bewertung der Auswirkungen von Oberflächenbehandlung, Luting-Zementtyp und Thermozyklen auf die Bindungsleistung zwischen Polyetheretherketon (PEEK) und einem indirekten Verbundharz. Das AFM zeigte unterschiedliche Oberflächentopographien, abhängig von der angewandten Oberflächenbehandlung (Tabelle 1). Unbehandelte PEEK-Proben wiesen relativ glatte und homogene Oberflächen mit minimalen Unregelmäßigkeiten auf. Sandstrahlproben zeigten eine erhöhte Oberfläc...

Discussion

Die vorliegende Studie führte ein standardisiertes In-vitro-Protokoll vor. Protokoll zur Bewertung der kombinierten Effekte von Oberflächenbehandlungsprotokollen, Luting-Zementauswahl und Thermocycling auf die Scherbindungsfestigkeit zwischen Polyetheretherketon (PEEK) und einem indirekten Verbundwerkstoff. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Variablen die Bindungsergebnisse signifikant beeinflussten und damit die Nullhypothese ablehnten. Die Oberflächenbehandlung stellt einen en...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Polyetheretherketon (PEEK) Stäbe	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (weiß)	Verwendet zur Herstellung scheibenförmiger Proben
Präzisionsschneidvorrichtung	Buehler	IsoMet 1000	Verwendet zum Zerteilen von PEEK-Stäben in standardisierte Scheiben
Poliervorrichtung	Buehler	Phoenix Beta	Verwendet für standardisierte Oberflächenpolitur
Siliciumcarbid-Schleifpapier (600-Korn)	3M	01993 (Wetordry™ Schleifpapier, 600 Körnung)	Verwendet unter Wasserkühlung für die Oberflächenpolitur
Ultraschallreiniger	Tecno-Gaz	Astra S	Verwendet zur Reinigung von Proben
Aluminiumoxidpartikel (110 µm)	—	—	Verwendet für Luftstrahlbearbeitung
Sandstrahlgerät	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	Verwendet zur Oberflächenrauung
Schwefelsäure (98 %)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	VORSICHT: Korrosiv; mit geeignetem Schutzequipment handhaben
Er:YAG-Lasersystem	Hoya ConBio	—	Verwendet für Laseroberflächenbehandlung von PEEK
Atomkraftmikroskop	Quesant Instrument Corporation, USA	—	Verwendet für Oberflächentopographieanalyse
Indirektes Komposit-Kunststoff	GC Corporation	Gradia Indirect	Verwendet für die Herstellung von Komposit-Scheiben
Zinkoxid-Nichtenugenol-Zement	Kerr	TempBond NE	Temporärer Lutungszement
Selbstklebender Kunstharnlutungszement	3M ESPE	RelyX U200 Automix	Kunstharnlutungszement
Lichthärtelampe	Kerr	Optilux	Verwendet zur Polymerisation von Kunstharnlutungsmittel
Thermocycler	Salubris Technica	Dentester	Verwendet für künstliche Alterung
Selbständig aushärtender Acrylkunststoff	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	Verwendet für Probenverbettung
Universalprüfmaschine	Instron	3345	Verwendet für Scherfestigkeitstests
Stereomikroskop	Nikon	SMZ 800	Verwendet für Analyse von Versagensmodi