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Forschungsartikel

Grüne Herstellung von abfallbasierten Nanocellulose/Chitosan/Ag-Aerogelen für multifunktionale Wasserbehandlung

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DOI:

10.3791/72167

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31. Juli 2026

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Diese Studie präsentiert rückgewinnbare Nanocellulose/Chitosan-Aerogene, eingebettet in grünsynthetisierte Silbernanopartikel, die aus Zuckerrohr-Bagasse gewonnen wurden. Der optimierte Komposit weist eine ausgewogene Multifunktionalität auf, liefert eine robuste antibakterielle Wirkung, eine effiziente katalytische 4-Nitrophenol-Reduktion sowie eine verbesserte Farbstoff- und Schwermetalladsorption mit hochkontrollierter Silberfreisetzung.

Zusammenfassung

Abfallbasierte Nanocellulose-Aerogele bieten einen nachhaltigen Weg, um lignocellulosehaltige Rückstände in funktionelle poröse Materialien umzuwandeln, aber die Ausgleich zwischen antibakterieller Wirkung, katalytischer Leistung, Adsorptionskapazität und Ag-Freisetzungskontrolle bleibt eine Herausforderung. In dieser Studie wurde Zuckerrohr-Bagasse als Biomassequelle verwendet, um abfallende Nanocellulose durch alkalische Behandlung, Wasserstoffperoxidbleiche, Hochdruckhomogenisierung und Sonikation herzustellen. Die Nanocellulose wurde mit Chitosan kombiniert, um poröse Aerogele durch Einfrieren und Gefriertrocknung zu bilden, gefolgt von einer in situ grünen Ladung von Ag-Nanopartikeln unter Verwendung standardisierter Grüntee-Extrakts als Reduktionsmedium. Das optimierte Ag-WNC/CS-A-3 Aerogel behielt eine hohe Porosität, verbesserte die mechanische Stabilität und eine BET-Oberfläche von 66,4 ± 5,2 m²/g. Es zeigte eine starke antibakterielle Aktivität gegen Escherichia coli und Staphylococcus aureus, eine effiziente 4-Nitrophenol-Reduktion mit einer scheinbaren Ratenkonstante von 0,184 ± 0,017 min⁻¹ sowie eine verstärkte Adsorption hin zu Methylenblau und Pb(II) mit Gleichgewichtskapazitäten von 118,7 ± 7,1 mg/g bzw. 72,4 ± 6,3 mg/g. Obwohl die höhere Ag-Belastung die antibakterielle und katalytische Leistung leicht verbesserte, verringerte sie das Adsorptionsgleichgewicht und erhöhte die Ag-Freisetzung. Insgesamt bot Ag-WNC/CS-A-3 die ausgewogenste Kombination aus struktureller Integrität, multifunktionaler Aktivität, Wiederverwendungsstabilität und Ag-Release-Kontrolle. Diese Arbeit unterstützt eine nachhaltige Designstrategie für wiedergewinnbare biobasierte Aerogele in antibakteriellen, katalytischen und wasseraufbereitenden Anwendungen.

Einleitung

Die Umwandlung von landwirtschaftlichen Abfällen in funktionale Materialien ist zu einer wichtigen Richtung in der nachhaltigen Materialwissenschaft geworden. Zuckerrohrbagasse ist besonders attraktiv, da es in großen Mengen während der Zucker- und Saftverarbeitung erzeugt wird und einen hohen Anteil an Cellulose enthält, die für wertschöpfende Anwendungen gewonnen werden kann. Jüngste Arbeiten haben betont, dass Zuckerrohrbagasse eine kostengünstige und umweltrelevante Biomassequelle ist, obwohl effiziente Zelluloseextraktion, Funktionalisierung und skalierbare Nanostrukturproduktion weiterhin zentrale technische Herausforderungenbleiben 1. Dies macht die von Bagasse abgeleitete Nanocellulose zu einer geeigneten Plattform für die Entwicklung poröser Materialien, die Abfallverwertung mit Umweltfunktionalität verbinden.

Nanocellulose erhält zunehmend Aufmerksamkeit in der Wasseraufbereitung und Umweltanwendungen aufgrund ihres erneuerbaren Ursprungs, ihrer nanoskaligen fibrillaren Struktur, reichlich vorhandenen Hydroxylgruppen und ihrer hohen Oberflächenveränderungsfähigkeit. Eine aktuelle Übersicht fasste zusammen, dass nanocellulosebasierte Materialien zu Pulvern, Filmen, Membranen, Hydrogelen, Aerogelen und dreidimensionalen Objekten verarbeitet werden können, um Farbstoffe, Schwermetalle, Medikamente, Pestizide, mikrobielle Zellen und andere Schadstoffe aus Wasser zu entfernen2. Unter diesen Formaten sind Aerogele besonders vielversprechend, da sie geringe Dichte, hohe Porosität, große zugängliche Oberfläche und eine einfache Rückgewinnung nach der Anwendung vereinen.

Die Herstellung von Nanocellulose-Aerogels umfasst in der Regel die Herstellung von Nanocellulose, die Gelbildung, den Lösungsmittelaustausch oder das direkte Einfrieren und das Trocknen. Diese Schritte ermöglichen es Nanocellulose-Fibrillen, sich zu einem dreidimensionalen porösen Netzwerkzusammenzusetzen. Solche Aerogele wurden umfangreich für die Adsorption von Farbstoffen, Schwermetallionen, Antibiotika, organischen Lösungsmitteln und Öl-Wasser-Gemischen erforscht, da ihre offenen Porenstrukturen den Massentransport erleichtern, während ihre Oberflächenfunktionsgruppen Interaktionsstellen für Schadstoffe bieten. Allerdings leiden Nanocellulose-reine Aerogele oft unter schwacher Nassstabilität, begrenzter mechanischer Festigkeit und unzureichender Multifunktionalität, was ihre praktische Nutzung einschränkt.

Um diese Einschränkungen zu überwinden, haben Verbund-Aerogele auf Basis von Cellulose und Chitosan Aufmerksamkeit erregt. Chitosan enthält Amino- und Hydroxylgruppen, die durch Wasserstoffbrücken mit Cellulose interagieren können und auch zusätzliche Bindungsstellen für Metallionen und organische Schadstoffe bieten können. Biobasierte Aerogene, die aus Cellulose und Chitosan gewonnen werden, wurden als aufstrebende Materialien für die Wasseraufbereitung beschrieben, da ihre geringe Dichte, hohe Oberfläche, poröse Struktur und abstimmbare Oberflächenchemie Adsorption und Wiederverwendung unterstützenkönnen. In Nanocellulose-Aerogelen kann Chitosan daher nicht nur als strukturelle Verstärkungskomponente wirken, sondern auch als funktionales Polymer, das die Bindung von Schadstoffen und das antibakterielle Potenzial verbessert.

Neben der Adsorption wird zunehmend erwartet, dass multifunktionale Aerogele katalytische und antimikrobielle Funktionen erfüllen. Dies ist besonders relevant für Wasseraufbereitungsmaterialien, die sowohl chemischen Schadstoffen als auch mikrobielle Kontaminationen ausgesetzt sein können. Silbernanopartikel werden aufgrund ihrer antimikrobiellen und katalytischen Eigenschaften häufig in funktionellen Materialien verwendet. Wenn sie auf cellulosebasierten Stützen immobilisiert sind, können Ag-Nanopartikel leichter gewonnen werden und können eine verbesserte Dispersion im Vergleich zu nicht unterstützten Nanopartikeln5 zeigen. Grünsynthetisierte Nano-Silber-/Cellulose-Aerogele wurden als recycelbare Katalysatoren für die Nitrophenol-Hydrierung berichtet, was darauf hindeutet, dass Cellulose-Aerogele als robuste Träger für landwirtschaftliche katalytische Systeme dienenkönnen.

Grüne Synthesestrategien sind ebenfalls wichtig, da konventionelle Nanopartikelsynthese starke Reduktionsmittel oder Stabilisatoren verwenden kann, die den Umweltvorteil biomassebasierter Materialien verringern. Pflanzenextrakte, die reich an Polyphenolen sind, können Ag⁺ zu Ag-Nanopartikeln reduzieren und gleichzeitig zur Stabilisierung während der Partikelbildung beitragen. Grüntee-Extrakt wurde für die AgNP-Synthese verwendet, da seine phenolischen Verbindungen als Reduktions- und Verschlussmittel dienenkönnen. Allerdings führt extraktbasierte Synthese auch zu Batch-Variabilität, sodass eine Extraktstandardisierung notwendig ist, wenn die Methode reproduzierbar sein soll.

Trotz dieser Fortschritte bestehen mehrere Lücken. Erstens konzentrieren sich viele Studien auf eine einzige Funktion, wie zum Beispiel Farbstoffadsorption, Schwermetallentfernung, antibakterielle Wirkung oder 4-Nitrophenol-Reduktion, anstatt zu bewerten, wie diese Funktionen in einem einzigen wiedergewonnenen Aerogelsystem ausgebalanciert werden können. Zweitens ist eine höhere Agrarbelastung oft mit stärkerer antibakterieller oder katalytischer Aktivität verbunden, aber eine übermäßige Agrarbelastung kann Poren verschließen, die Adsorptionskapazität verringern, die Freisetzung erhöhen und das Nachhaltigkeitsprofil des Materials schwächen. Drittens wird die Adsorptionsleistung häufig in Einzelschadstofflösungen bewertet, während koexistierende Ionen und komplexere Wassermatrizen die praktische Leistungerheblich beeinflussen können 8. Diese Probleme legen nahe, dass das multifunktionale Aerogel-Design über maximale Aktivität hinausgehen und das Gleichgewicht zwischen Struktur und Funktion berücksichtigen sollte.

Im Vergleich zu zuvor berichteten Zellulose-/Chitosan-/Ag-Aerogelen unterscheidet sich das aktuelle System durch vier verbundene Designmerkmale: Das Zellulosegerüst wird aus Zuckerrohr-Bagasseabfällen hergestellt; der AgNP-Formationsschritt verwendet standardisierten Grüntee-Extrakt anstelle einer uncharakterisierten Pflanzenextraktcharge; drei Agrar-Vorläuferstufen werden verglichen, um eine Leistungsbalance statt einer maximalen Lastformulierung zu identifizieren; und antibakterielle Wirkung, 4-Nitrophenol-Katalyse, Farbstoff-/Schwermetalladsorption, Regeneration, Matrix-Toleranz und Agrarfreisetzung werden gemeinsam bewertet. Dieses vergleichsbasierte Design verdeutlicht, dass die Neuheit im integrierten Struktur-Eigenschafts-Leistungs-Gleichgewicht liegt und nicht in der bloßen Kombination von Cellulose, Chitosan und Ag.

Dementsprechend entwickelte diese Studie ein abfallabgeleitetes Nanocellulose (WNC)/Chitosan (CS)/Silbernanopartikel (AgNP) Aerogel, das Zuckerrohr-Bagasse als Cellulosequelle und standardisierten Grüntee-Extrakt für die In-situ-AgNP-Beladung verwendete. Die Aerogele wurden mittels multimodaler Charakterisierung bewertet, darunter Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM/EDS), Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgenbeugung (XRD), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), Brunauer-Emmett-Teller (BET) Oberflächenanalyse, thermogravimetrische Analyse (TGA) und mechanische Tests. Die funktionelle Leistung wurde durch CFU-basierte antibakterielle Tests gegen Escherichia coli und Staphylococcus aureus, katalytische Reduktion von 4-Nitrophenol, Adsorption von Methylenblau und Pb(II), Regenerationstests, koexistierende Ioneninterferenz, simulierte Abwasserbewertung und Ag-Release-Analyse bewertet. Dieses Design baut auf aktuellen Arbeiten auf, die das Potenzial zellulosebasierter und nanozellulosebasierter Aerogele zur Entfernung von Schadstoffen zeigen und gleichzeitig den Bedarf an multifunktionaler Leistungsbewertung und Ag-release Control9 adressiert.

Die zentrale Hypothese war, dass ein mittleres Agrarlastniveau eine ausgewogenere Formulierung liefern würde als entweder niedrige oder übermäßige Agrarbelastung. In diesem Design liefert Nanocellulose das poröse Gerüst, Chitosan verstärkt die Struktur und trägt zu Adsorptionsstellen bei, und AgNPs bringen antibakterielle und katalytische Wirkung. Jüngste Studien zu zellulosebasierten Agrarkomposit-Aerogelen haben gezeigt, dass die Einbindung der Agrarindustrie antimikrobielle und katalytische Funktionen verbessern kann, aber die unterstützende Matrix und das Freisetzungsverhalten bleiben entscheidend für die praktische Leistung10. Daher vergleicht die vorliegende Studie drei Agrarbelastungsstufen, um die Formulierung zu identifizieren, die am besten Porosität, mechanische Stabilität, antibakterielle Wirkung, katalytische Effizienz, Adsorptionskapazität, Wiederverwendbarkeit und Kontrolle der Agrarfreisetzung ausbalanciert.

Die größere Bedeutung dieser Arbeit liegt in der Integration von Abfall-Valorisierung und multifunktionalem Design von Wasserbehandlungsmaterialien. Jüngste Übersichten zu zellulosebasierten Aerogelen und biomassebasierten Aerogelen haben ihr Potenzial in Adsorption, Katalyse, Öl-Wasser-Trennung, Isolierung und biomedizinischen Anwendungen hervorgehoben und gleichzeitig die Notwendigkeit umweltfreundlicherer Präparation, besserer Skalierbarkeit, Regenerationsstabilität und Umweltsicherheit betont11,12. Durch die Verbindung der abfallabgeleiteten Nanocellulose-Präparation mit Chitosan-Verstärkung, grüner AgNP-Ladung und multimodaler Leistungsbewertung bietet diese Studie einen praktischen Rahmen für die Entwicklung rückgewinnbarer biobasierter Aerogele für antibakterielle, katalytische und Adsorptionsanwendungen.

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Protokoll

Materialien und experimentelles Design

Zuckerrohrbagasse wurde als Quelle für lignocellulosehaltige Abfälle zur Herstellung von Nanocellulose verwendet. Frische Bagasse wurde mit Leitungswasser und deionisiertem Wasser gewaschen, bei 60 °C für 24 Stunden getrocknet, in 1–2 cm große Fragmente geschnitten, gemahlen und durch ein 40-Masch-Sieb geführt. Das getrocknete Pulver wurde in versiegelten Polyethylenbeuteln mit Silikagel bei Raumtemperatur aufbewahrt und innerhalb eines Monats verwendet. Alle in dieser Studie verwendeten Reagenzien, Materialien und Geräte sind in der Materialtabelle aufgeführt.

Sofern nicht anders angegeben, waren alle Chemikalien analytisch hochwertig und wurden wie empfangen verwendet. Natriumhydroxid, Wasserstoffperoxid, Essigsäure, Silbernitrat, Natriumborhydrid, 4-Nitrophenol, Methylenblau, Bleinitrat, Salzsäure, Salpetersäure, Natriumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Ethanol, Folin-Ciocalteu-Reagens, Natriumcarbonat und Gallensäure wurden für Vorbehandlung, Ag-Belastung, katalytische Tests, Adsorption, Regeneration und analytische Kalibrierung verwendet. Silbernitrat (ACS-Reagenz, ≥99,0 %), Natriumborhydrid (≥98,0 %), Folin-Ciocalteu-Reagenz (1,9–2,1 N) und Gallsäurestandardspezifikationen sind in der Materialtabelle aufgeführt. Chitosan mit einem Deacetylierungsgrad von 85–90 % wurde als sekundäres Biopolymer verwendet. Grüne Teeblätter wurden verwendet, um den wässrigen Reduktionsextrakt für die Ag-Nanopartikelbildung herzustellen, da Teepolyphenole als Reduktions- und Stabilisierungsmittel während der AgNP-Synthese13 wirken können. Der gesamte Arbeitsablauf umfasste Zelluloseextraktion, Nanocellulosepräparation, Aerogelfertigung, AgNP-Ladung, strukturelle Charakterisierung und Funktionstests, wie in Abbildung 1 dargestellt. Die Probenzusammensetzungen und Vorbereitungsparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Zuckerrohrbagasse wurde durch Waschen, Trocknen, Mahlen, alkalische Behandlung und Wasserstoffperoxidbleiche vorbehandelt, um zellulosereiches Zellstoff zu gewinnen. Der Pulp wurde durch Hochdruckhomogenisierung und Sonikation in abfallende Nanocellulose umgewandelt und anschließend mit Chitosan kombiniert, um Nanocellulose/Chitosan-Aerogele durch Einfrieren und Gefriertrocknung herzustellen. Ag-Nanopartikel wurden in situ mit AgNO₃ und standardisiertem Grüntee-Extrakt als Reduktionsmedium geladen. Die resultierenden Aerogele wurden mittels multimodaler struktureller, chemischer, thermischer und mechanischer Charakterisierung bewertet, gefolgt von antibakteriellen, katalytischen, Adsorptions-, Regenerations- und Ag-Release-Bewertungen. Ag-WNC/CS-A-3 wurde als optimierte multifunktionale Aerogel-Formulierung ausgewählt.

Herstellung von zellulosereichem Zellstoff

Getrocknetes Bagassepulver wurde mit 4 Gewichtsprozent NaOH in einem Feststoff-zu-Flüssig-Verhältnis von 1:20 g/ml behandelt. Die Mischung wurde 3 Stunden lang bei 80 °C unter Rühren bei 500 U/min erhitzt. Die behandelten Fasern wurden gefiltert und mit deionisiertem Wasser gewaschen, bis das Filtrat einen pH-Wert von 7,0 ± 0,2 erreichte, und dann 12 Stunden bei 60 °C getrocknet.

Die alkalibehandelten Fasern wurden mit 3 Gewichtsprozent H₂O₂ bei pH 11,0 ± 0,2 und 80 °C für 2 Stunden gebleicht. Der Bleichvorgang wurde zweimal wiederholt. Der gewonnene zellulosereiche Pulp wurde auf einen neutralen pH-Wert gewaschen und in deionisiertem Wasser bei 4 °C nicht länger als 7 Tage gelagert. Zellulose-, Hemicellulose-, Lignin- und Aschegehalt wurden mittels gravimetrischer Zusammensetzungsanalyse bestimmt, um die Entfernung nicht-zellulosehaltiger Komponenten14 zu bestätigen.

Der Zellstoffertrag wurde wie folgt berechnet:

figure-protocol-1(1)

Herstellung von abfallbasierten Nanocellulose

Nasser Zellulosepulp, der 5,0 g Trockenmasse entspricht, wurde in 500 ml deionisiertes Wasser verteilt und bei 10.000 U/min vorhomogenisiert für 10.000 U/min. Die Federung wurde anschließend durch Hochdruckhomogenisierung verarbeitet: zwei Durchgänge bei 300 bar, drei Durchgänge bei 600 bar und fünf Durchgänge bei 900 bar. Die Auslasstemperatur wurde unter 35 °C mit einem Eiswasser-Zirkulationssystem gehalten.

Die homogenisierte Federung wurde mit 400 W für 10 Minuten im Pulsmodus soniziert, mit 3 s eingeschaltet und 3 s aus. Das Gefäß wurde während der Sonikation in einem Eisbad aufbewahrt. Die endgültige Federung wurde auf 1,0 Gewichtsprozent verdünnt und bei 4 °C gelagert. Suspensionen, die sichtbare Sedimentation oder Phasentrennung nach 24 Stunden zeigten, wurden verworfen. Die Herstellung von Nanocellulose wurde nur akzeptiert, wenn der durchschnittliche TEM-Faserdurchmesser unter 50 nm lag und das absolute Zeta-Potenzial 25 mV überschritt.

Der Ertrag der Nanocellulose wurde berechnet wie folgt:

figure-protocol-2(2)

Herstellung und Standardisierung von Grüntee-Extrakt

Grünes Teepulver von 5,0 g wurde zu 100 ml deionisiertem Wasser gegeben und bei 80 °C 30 Minuten erhitzt. Der Extrakt wurde gekühlt, durch Whatman No. 1 Filterpapier gefiltert, mit etwa 7.500 × g für 10 Minuten zentrifugiert (entspricht etwa 8.000 U/min bei einem Rotorradius von 10,5 cm), durch eine 0,45 μm Membran gefiltert und bei 4 °C nicht länger als 48 Stunden gelagert.

Der gesamte phenolische Gehalt wurde mit der Folin-Ciocalteu-Methode gemessen. Kurz gesagt wurden 0,5 ml verdünntes Extrakt mit 2,5 ml verdünntem Folin-Ciocalteu-Reagenz und 2,0 ml 7,5 Wt% Natriumcarbonat gemischt. Nach 30 Minuten im Dunkeln wurde die Absorption bei 765 nm gemessen. Gallische Säure wurde als Standard verwendet. Für die Reduktion von AgNP wurden nur Extraktchargen mit einem Gesamtphenolgehalt innerhalb von ±10 % des Batch-Mittelwerts verwendet.

Herstellung von Nanocellulose/Chitosan-Aerogelen

Chitosan wurde in 1,0 Vol% Essigsäure gelöst, um eine 1,0 Gewichtslösung herzustellen, und über Nacht gerührt. Die Lösung wurde vor der Anwendung durch ein 100 μm großes Nylonnetz gefiltert.

Für die WNC/CS-A-Präparation wurden 80 ml 1,0 Wt% Nanocellulose-Suspension mit 20 mL 1,0 Wt% Chitosan-Lösung bei 600 U/min gemischt. Der pH-Wert wurde abfällig auf 5,5 ± 0,2 mit 0,1 m NaOH unter 0,5 mL/min angepasst. Die Mischung wurde verworfen, wenn innerhalb von 30 Minuten sichtbare Floknulation oder Phasentrennung sichtbar wurde.

Ein festes Volumen von 5,0 ml Dispersion wurde in zylindrische Polypropylenformen mit einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Höhe von 20 mm gegossen. Die Proben wurden bei -80 °C für 12 Stunden eingefroren und 48 Stunden bei -55 °C unter einem Kammerdruck unter 20 Pa gefriertrocknet. Gefriertrocknung wurde eingesetzt, um das poröse Nanocellulose-Netzwerk während der Aerogelbildung15 zu erhalten. WNC-A wurde mit demselben Verfahren ohne Chitosan zubereitet. Das trockene Aerogel wurde nur akzeptiert, wenn es eine monolithische Form beibehielt und eine Höhenschrumpfung von unter 20 % zeigte.

In situ grüne Ladung von Ag-Nanopartikeln

Getrocknete WNC/CS-A-Monolithen wurden in 30 mL AgNO₃-Lösung bei 1, 3 oder 5 mM für 6 Stunden im Dunkeln eingetaucht. Die Aerogele wurden dann in 30 ml standardisierten Grüntee-Extrakt übertragen und reagierten bei 50 °C für 4 Stunden im Dunkeln. Nach der Reduktion wurden die Proben fünfmal mit deionisiertem Wasser gewaschen, 6 Stunden bei -80 °C eingefroren und 36 Stunden bei -55 °C gefriertrocknet. Die endgültigen Muster wurden als Ag-WNC/CS-A-1, Ag-WNC/CS-A-3 und Ag-WNC/CS-A-5 codiert. Die Ag-Immobilisierung in Cellulose-Aerogelen verbessert die Katalysatorrückgewinnung und reduziert den Nanopartikelverlust im Vergleich zu nicht unterstützten AgNP-Systemen16.

Die Agrarbelastung wurde durch induktiv gekoppelte plasma-optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES) quantifiziert. Ungefähr 20 mg Ag-belastetes Aerogel wurden in verdünnter Salpetersäure bei 80 °C verdaut, auf 50 mL verdünnt und mit einer Ag-Kalibrierungskurve von 0,01–5,0 mg/L analysiert. Die Ag-Ladeeffizienz wurde wie folgt berechnet:

figure-protocol-3(3)

Die für Ertrag, Reagenzienverbrauch, Agrarbeladung, Agrarfreisetzung und Wiederverwendungsbewertung verwendeten Green-Process-Indikatoren sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

Dichte, Porosität, Wasseraufnahme und dimensionale Stabilität

Die Aerogeldichte wurde aus Trockenmasse und geometrischem Volumen berechnet. Die Proben wurden 6 Stunden bei 60 °C getrocknet, in einem Austrocknungsapparat abgekühlt und mit einem digitalen Bremssättel an drei Positionen gemessen.

figure-protocol-4(4)

Die Porosität wurde geschätzt als:

figure-protocol-5(5)

wobei ρs bei cellulosebasierten Festkörpern mit 1,50 g/cm3 gemessen wurde.

Die Wasseraufnahme wurde gemessen, indem trockene Aerogele 24 Stunden lang in deionisiertes Wasser eingetaucht wurden. Die Proben wurden 10 Sekunden lang abgetupft und sofort gewogen.

figure-protocol-6(6)

wobei Ws und Wd das Gewicht der feuchten und trockenen Aerosole sind. Die dimensionale Stabilität wurde durch Vergleich von Höhe und Durchmesser vor und nach dem Eintauchen bewertet. Mindestens fünf Monolithen pro Gruppe wurden getestet.

Morphologische und poröse Strukturcharakterisierung

Die Morphologie der Nanocellulose wurde durch TEM beobachtet. Eine 0,005 Wt%-Suspension wurde auf ein kohlenstoffbeschichtetes Kupfergitter abgeworfen, 60 Sekunden lang mit 1 Gewundprozentiger Phosphotungstsäure gefärbt, getrocknet und mit 80–120 kV abgebildet. Mindestens 100 Fasern aus drei unabhängigen Aufhängungen wurden mit ImageJ Version 1.54 gemessen.

Die Aerogelmorphologie wurde mit SEM beobachtet. Die Proben wurden in flüssigem Stickstoff gebrochen, auf Aluminiumstubben montiert, 60 Sekunden lang mit Gold beschichtet und mit 5–10 kV abgebildet. Mindestens fünf Felder pro Probe wurden aufgezeichnet. EDS-Mapping wurde durchgeführt, um die Verteilung von Ag, C, O und N zu bestimmen.

Die Stickstoffadsorptions-Desorptionsanalyse wurde bei 77 K durchgeführt. Die Proben wurden bei 60 °C für 12 Stunden vor der Analyse entgast. Die BET-Oberfläche und die Barrett-Joyner-Halenda (BJH) Porengrößenverteilung wurden berechnet, da die Porenzugänglichkeit direkt die Adsorption und katalytische Leistung in Zellulose-Aerogelenbeeinflusst 17.

FTIR-, XRD-, XPS- und TGA-Analyse

FTIR-Spektren wurden im ATR-Modus von 4000 cm-1 bis 500 cm-1 mit Auflösung von 4 cm-1 und 32 Scans pro Probe gesammelt. Die Spektren wurden baseline-korrigiert und auf das Cellulose-C-O-C-Band nahe 1050 cm-1 normalisiert. FTIR wurde zur Bewertung von cellulose- und chitosanbezogenen funktionellen Gruppen verwendet; Die Agrarbildung wurde von XRD, XPS, EDS und ICP-OES bestätigt.

XRD wurde mit Cu-K-Alpha-Strahlung bei 40 kV und 40 mA durchgeführt. Die Proben wurden von 5° bis 80° bei 5°/min abgescannt. Der Cellulosekristallinitätsindex wurde mit der Segal-Methode berechnet. Kristallines metallisches Ag wurde nur dann zugeordnet, wenn Beugungsspitzen in der Nähe von 38,1°, 44,3° und 64,4° nachweisbar waren, und die Ag-Bildung wurde zusammen mit XPS, EDS-Kartierung und ICP-OES interpretiert, anstatt allein mit XRD zu interpretieren.

XPS wurde verwendet, um die Zusammensetzung der Oberflächenelementare zu bestimmen. Survey-Spektren wurden von 0 eV bis 1200 eV aufgezeichnet, und hochauflösende Spektren wurden für C 1, O 1, N 1 und Ag 3d gesammelt. Die Bindungsenergien wurden auf C1s bei 284,8 eV kalibriert. Das Peak-Fitting wurde mit CasaXPS Version 2.3.25 durchgeführt. Die Ag 3D-Fitting wurde als unterstützender Beweis für Oberflächen-Ag-Arten verwendet; da die Auger-Parameteranalyse nicht enthalten war, wurden die relativen Beiträge von metallischem Ag0 und oxidierten Ag-Arten vorsichtig interpretiert.

TGA wurde unter Stickstoff von 30 °C bis 700 °C bei 10 °C/min durchgeführt. Für jeden Durchgang wurden etwa 5–8 mg getrocknete Probe verwendet. Die Anfangsdegradationstemperatur, die maximale Abbautemperatur und die Restmasse bei 700 °C wurden aufgezeichnet.

Mechanische Tests

Kompressionstests wurden mit einer universellen Prüfmaschine durchgeführt, die mit einer 100-N-Lastzelle ausgestattet war. Zylindrische Proben mit 20 mm Durchmesser und 20 mm Höhe wurden bei 2 mm/min auf 50 % Dehnung komprimiert. Druckspannung bei 50 % Dehnung und Youngs Modul unter 10 % Dehnung wurden berechnet.

Die zyklische Verdichtung wurde über fünf Lade- und Entlastzyklen bei 50 % Dehnung durchgeführt. Die Formrückgewinnung wurde aus der zurückgewonnenen Höhe nach jedem Zyklus berechnet. Mindestens fünf Exemplare pro Gruppe wurden getestet. Proben mit Rutschen, Kantenrissen vor 20 % Dehnung oder sichtbaren Defekten wurden ausgeschlossen. Mechanische Tests wurden eingesetzt, um die Fahrstabilität während der Immersion, Bergung und Wiederverwendungzu bewerten.

Antibakterieller Assay

Die antibakterielle Wirkung wurde gegen Escherichia coli und Staphylococcus aureus untersucht. Die Bakterien wurden über Nacht in Luria-Bertani (LB) Brühe bei 37 °C kultiviert und auf etwa 1 × 106 CFU /ml verdünnt. Die Konzentration wurde durch Plattenzählung bestätigt.

Aerogelscheiben mit 10 mm Durchmesser und 3 mm Dicke wurden jeweils 30 Minuten lang auf jeder Seite durch UV-Bestrahlung sterilisiert. Die Sterilität wurde durch das Inkubieren behandelter Aerogele in LB-Brühe bei 37 °C für 24 Stunden bestätigt.

Für Kontakt-Killing-Assays wurden sterile Aerogelscheiben in 2 ml bakterieller Suspension bei 37 °C für 4 Stunden inkubiert, mit Schütteln bei 120 U/min. Die Aufhängung wurde serienweise verdünnt, auf LB-Agar versetzt und bei 37 °C für 24 Stunden inkubiert. Die bakterielle Reduktion wurde berechnet wie folgt:

figure-protocol-7(7)

Zu den Kontrollen gehörten ausschließlich PBS, sterile Filter-Papierscheibe, WNC-A, WNC/CS-A, AgNO₃-Lösung mit einer Ag-Konzentration, die der gemessenen Freisetzung von Ag-WNC/CS-A-3 entspricht, sowie eine kommerzielle Antibiotikumscheibe.

Für Hemmungszonen-Tests wurden Aerogelscheiben auf Agarplatten gelegt, die mit 100 μL bakterieller Suspension verteilt waren. Die Platten wurden bei 37 °C für 24 Stunden inkubiert, und die Durchmesser der Hemmungszonen wurden gemessen. Jeder Test verwendete drei unabhängige Aerogel-Chargen mit technischen Dreifachen. Sowohl Kontakt-Killing- als auch Inhibitionszonen-Assays wurden verwendet, da Oberflächenkontakt und freigesetzte Ag-Arten unterschiedlich zur antibakteriellen Wirkung beitragenkönnen 19.

Katalytische Reduktion von 4-Nitrophenol

Die katalytische Aktivität wurde unter Verwendung der Reduktion von 4-Nitrophenol zu 4-Aminophenol untersucht. Eine 0,10 mM 4-Nitrophenol-Lösung wurde mit frisch präpariertem NaBH₄ gemischt, um eine endgültige NaBH₄-Konzentration von 10 mM zu erhalten. NaBH₄ wurde innerhalb von 30 Minuten nach der Vorbereitung verwendet. Die Reaktion war vor direktem Licht geschützt.

Eine 10,0 mg ± 0,5 mg Aerogelprobe wurde bei Raumtemperatur zu 10 ml Reaktionslösung gegeben. Im Abstand von 1 Minute wurden 1 mL Aliquots mittels UV-Vis-Spektroskopie von 250 nm bis 500 nm gemessen und in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. Die Absorption bei 400 nm wurde zur Überwachung der Umwandlung verwendet.

Zu den Kontrollen gehörten eine Reaktion ohne Aerogel, WNC-A, WNC/CS-A und eine parallele Adsorptionskontrolle ohne NaBH4, um katalytische Reduktion von 4-Nitrophenol-Adsorption zu unterscheiden. Die Adsorptionskontrolle ohne NaBH4 wurde als physischer Entfernungsrohling behandelt; nur die zusätzliche Verringerung des NaBH4-enthaltenden Systems wurde als katalytische Umwandlung interpretiert. Die pseudo-Erstordnungsgeschwindigkeitskonstante wurde berechnet wie folgt:
figure-protocol-8

Die Umrechnung wurde berechnet wie folgt:

figure-protocol-9(8)

Der 4-Nitrophenol-Reduktionstest wurde ausgewählt, weil er eine standardisierte, UV-Vis-rückverfolgbare Reaktion zur Bewertung unterstützter Ag-Katalysatoren20 darstellt.

Katalytische Wiederverwendbarkeit

Ag-WNC/CS-A-3 wurde für fünf katalytische Zyklen wiederverwendet. Nach jedem Zyklus wurde das Aerogel entfernt, dreimal mit deionisiertem Wasser gewaschen, 10 Minuten in deionisiertes Wasser eingetaucht und 12 Stunden bei −55 °C gefriertrocknet. Die Umrechnung nach 15 Minuten und die K-App wurden für jeden Zyklus aufgezeichnet.

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Nach fünf Zyklen wurde das verwendete Aerogel von SEM und ICP-OES analysiert, um den strukturellen Retention und den Agrarverlust zu bewerten.

Methylenblau-Adsorption

Methylenblau wurde als Modell-kationischer Farbstoff verwendet. Getrocknetes Aerogel, 20,0 mg ± 0,5 mg, wurde 50 ml 50 mg/L MB-Lösung bei pH 7,0 ± 0,2 zugesetzt. Die Mischung wurde bei 150 U/min und 25 ± 1 °C geschüttelt.

Bei 5, 10, 20, 30, 60, 90, 120 und 180 Minuten wurden 1-mL-Aliquots gesammelt, durch eine 0,22 μm-Membran gefiltert und bei 664 nm gemessen. Die MB-Konzentration wurde mit einer Kalibrierungskurve von 1 bis 50 mg/L mit R2 ≥ 0,995 berechnet.

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Kinetische Daten wurden mit Pseudo-Erstordnungs- und Pseudo-Zweitordnungsmodellen angepasst. Die Modellauswahl berücksichtigte R2, die Übereinstimmung zwischen berechneter und experimenteller q_e sowie die Restverteilung. MB wurde ausgewählt, weil Nanocellulose-Aerogene häufig für die Farbstoffentfernung durch elektrostatische Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen und poröse Netzwerkdiffusion21 bewertet werden.

Pb(II)-Adsorption

Die Pb(II)-Adsorption wurde mit Bleinitratlösung getestet. Eine 1000 mg/L Brühlösung wurde vor der Verwendung verdünnt. Getrocknetes Aerogel, 20,0 mg ± 0,5 mg, wurde 50 ml 50 mg/L Pb(II)-Lösung bei pH-Wert 5,5 ± 0,2 zugesetzt. Die Mischung wurde bei 150 U/min und 25 °C ± 1 °C für 180 Minuten geschüttelt.

Aliquots wurden durch eine 0,22 μm-Membran gefiltert, mit 1 Vol% Salpetersäure angesäuert und von ICP-OES analysiert. Blanke Kontrollen ohne Aerogel wurden mit demselben Anfangs-pH-Wert wie die Adsorptionsproben durchgeführt, und Kontrollen ohne Pb(II) wurden zur Überprüfung der Hintergrundsignale eingebaut.

Für die Isothermenanalyse wurden Pb(II)-Konzentrationen von 10, 25, 50, 75, 100 und 150 mg/L für 24 Stunden getestet. Langmuir und die Freundlich-Modelle wurden für die Gleichgewichtsanpassung verwendet. Pb(II) wurde verwendet, um die Bindung durch sauerstoff- und stickstoffhaltige Gruppen im Aerogel-Netzwerk22 zu bewerten. Da Pb(II)-Artbildung und Niederschlagsrisiken empfindlich auf pH-Wert und Kontaktzeit reagieren, wurde Pb(II) hauptsächlich anhand pH-gesteuerter Endpunkt- und Gleichgewichts-/Isothermendaten interpretiert; kinetische Modellparameter werden daher nur für MB angegeben.

pH-Wert, koexistierende Ionen und Wassermatrix-Effekte

Der pH-Effekt wurde bei pH 3,0, 5,0, 7,0 und 9,0 für MB sowie bei pH 3,0, 4,5, 5,5 und 6,5 für Pb(II) getestet. Die Pb(II)-Adsorption wurde unter alkalischen Bedingungen nicht getestet, um Niederschlagung zu vermeiden. Anfangs- und EndpH-Wert wurden aufgezeichnet, und Adsorptionsläufe wurden wiederholt, wenn die pH-Drift 0,5 Einheiten überstieg. Gleich-pH-Rohstoffkontrollen ohne Aerogel wurden verwendet, um die Aerogeladsorption von pH-abhängigem Pb(II)-Verlust oder -Niederschlag zu unterscheiden.

Der Effekt koexistierender Ionen wurde durch Zugabe von 10 mM NaCl, 5 mM CaCl₂ oder 5 mM MgCl₂ bewertet. Ein Mischionenzustand mit allen drei Salzen wurde ebenfalls getestet. Das simulierte Abwasser enthielt 10 mM NaCl, 2 mM CaCl₂, 2 mM MgCl₂ und 5 mg/L Huminsäure. Der pH-Wert wurde auf 7,0 ± 0,2 für MB und 5,5 ± 0,2 für Pb(II) angepasst. Diese Tests wurden einbezogen, um die Adsorptionsleistung unter komplexeren Wassermatrizenzu bewerten 23.

Adsorptionsregeneration

Ag-WNC/CS-A-3 wurde für fünf Adsorptionszyklen regeneriert. Für MB wurden geladene Aerogele in eine 30-mL Ethanol/Wasser-Lösung bei 50:50 v/v für 2 Stunden eingetaucht. Für Pb(II) wurden geladene Aerogele in 30 mL 0,05 M HCl für 1 Stunde eingetaucht und auf pH 6,5–7,0 gewaschen. Nach jedem Regenerationsschritt wurden die Proben 12 Stunden lang bei -55 °C gefriertrocknet.

figure-protocol-12(11)

Die Aerogel-Trockenmasse wurde vor und nach jedem Zyklus erfasst. Proben mit sichtbarem Kollaps, Fragmentierung oder Trockenmassverlust von mehr als 15 % wurden als strukturell versagt.

Agrarveröffentlichung

Die Agrarfreisetzung wurde getestet, indem 20,0 ± 0,5 mg ag-geladenes Aerogel in 50 ml deionisiertes Wasser, 0,9 Wt% NaCl-Lösung oder pH-5,5 Acetatpuffer bei 25 ± 1 °C eingetaucht wurden. Bei 24 und 72 Stunden wurden 2 ml Aliquots gesammelt, mit 1 Vol% Salpetersäure angesäuert und von ICP-OES analysiert. Das abgetastete Volumen wurde durch frisches Medium ersetzt.

Die landwirtschaftliche Freigabe wurde als μg/L und als Prozentsatz des gesamten belasteten Ackerbaus angegeben:

figure-protocol-13(12)

Dieser Test wurde verwendet, um zu bewerten, ob eine erhöhte Agrarbelastung unnötige Auslaugung verursacht, während antibakterielle und katalytische Leistungenbeibehalten werden.

Software und Datenverarbeitung

SEM- und TEM-Bilder wurden mit ImageJ Version 1.54 analysiert. FTIR-Spektren, XRD-Muster, UV-Vis-kinetische Kurven, Adsorptionskinetik und Isothermendiagramme wurden mit OriginPro 2024 verarbeitet. XPS-Spektren wurden mit CasaXPS Version 2.3.25 ausgestattet. Statistische Analysen und Diagrammerstellung wurden mit GraphPad Prism 10 durchgeführt.

Für die Adsorptionsanpassung wurden die Modelle nicht allein von R2 ausgewählt. Die Übereinstimmung zwischen experimenteller und berechneter Adsorptionskapazität, Restverteilung und physikalischer Plausibilität der Parameter wurde ebenfallsberücksichtigt 25.

Qualitätskontrolle und statistische Analyse

Alle Experimente wurden mit Aerogelen aus mindestens drei unabhängigen Fertigungschargen durchgeführt. Physikalische und mechanische Tests verwendeten fünf Proben pro Gruppe. Antibakterielle, katalytische, Adsorptions-, Regenerations- und Ag-Release-Assays verwendeten drei unabhängige Chargen mit technischen Triplikaten, sofern anwendbar.

Aerogel-Chargen wurden nur akzeptiert, wenn die Variation der Trockendichte innerhalb derselben Gruppe unter 15 % lag. Antibakterielle Platten wurden akzeptiert, wenn die Kolonienzahlen innerhalb von 30–300 CFU lagen. Katalytische Tests wurden wiederholt, wenn die anfängliche Absorption bei 400 nm um mehr als 10 % vom Chargenmittelwert abwich. Adsorptionstests wurden wiederholt, wenn der pH-Drift 0,5 Einheiten überschritt. ICP-OES- und UV-Vis-Kalibrierungskurven benötigten R2 ≥ 0,995.

Die Daten werden als Mittelwert ± Standardabweichung präsentiert. Die Normalität wurde mit dem Shapiro–Wilk-Test bewertet. Normal verteilte Daten wurden durch Einweg-ANOVA analysiert, gefolgt von Tukeys Post-hoc-Test. Nicht-normale Daten wurden mit dem Kruskal-Wallis-Test analysiert, gefolgt vom Dunnschen Mehrfachvergleichstest. Ein p-Wert unter 0,05 galt als statistisch signifikant. Kein Ausreißer wurde entfernt, es sei denn, ein technischer Grund war dokumentiert.

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Ergebnisse

Rückgewinnung von zellulosereichem Zellstoff und Herstellung von abfallbasierten Nanocellulose

Der Vorbehandlungsprozess wandelte Zuckerrohrbagasse effektiv in zellulosereichen Brei um. Nach alkalischer Behandlung und Wasserstoffperoxidbleiche wandelte sich die Biomasse von braunem faserigem Pulver zu einem blassen, zellulosereichen Pulpa, was auf eine fortschreitende Entfernung ligninreicher und hemicellulosischer Fraktionen hinweist. Der Cel...

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Diskussion

Diese Studie zeigt, dass abfallabgeleitete Nanocellulose als strukturell tragfähige Plattform für den Aufbau multifunktionaler Aerogele mit antibakterieller, katalytischer und adsorptiver Funktion dienen kann. Der Wert dieses Designs liegt nicht nur in der Umwandlung von Zuckerrohrbagasse in ein poröses Material, sondern auch in der Nutzung des Nanocellulose-Netzwerks als Träger für Chitosan-Verstärkung und grüne AgNP-Immobilisierung. Jüngste Übersichten haben betont, dass nanocelluloseb...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Der Autor dankt der School of Chemistry and Chemical Engineering der University of Southampton dankbar dafür, dass sie das akademische Umfeld, die wesentlichen Laboreinrichtungen und analytische Ressourcen bereitstellt, die für diese Forschung erforderlich sind. Besonderer Dank gilt dem technischen Support-Personal für ihre unschätzbare Unterstützung bei den multimodalen Charakterisierungsinstrumenten, die für die strukturelle und chemische Bewertung der Verbund-Aerogele entscheidend waren. Diese Forschung, die darauf abzielte, nachhaltige landwirtschaftliche Abfallverwertung und grünes Umweltmaterialdesign voranzutreiben, wurde unabhängig durchgeführt. Diese Forschung erhielt keine externe Finanzierung.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
100 µm nylon meshKommerzieller LaborlieferantZum Filtern der Chitosan-Lösung vor der Aerogelherstellung verwendet.
EssigsäureSigma-Aldrich 695092
Antibiotika-KontrollscheibeThermo Fisherhttps://www.thermofisher.com/search/browse/category/us/en/90222069Auswählen gemäß Bakterienstamm und lokalem Antibakterien-Teststandard.
BET Oberfläche und PorositätMicromeritics ASAP 2460 ASAP 2460Micromeritics beschreibt den ASAP 2460 als Oberflächen- und Porosimetrieanalysator mit erweiterbaren Hochdurchsatz-Ports.
CalciumchloridSigma-Aldrich 946664Hydratzustand gemäß dem gekauften Reagenz angeben.
Kohlenstoffbeschichtete Kupfer-TEM-RasterTed Pella https://www.tedpella.com/grids_html/Aktuelle Rasterspezifikation in der endgültigen Tabelle verwenden.
CasaXPS VersionsreferenzCasaXPS 2.3.25 oder aktuelle installierte Versionhttps://casaxps.com/
ChitosanSigma-Aldrich448869
Zylindrische PolypropylenformenKommerzieller LaborlieferantVerwendet für die Formgebung von Aerogel-Monolithen.
Datenanalyse und DarstellungOriginPro 2024
Escherichia coliATCCATCC 25922
EthanolSigma-Aldrich 459844
Folin–Ciocalteu ReagenzSigma-Aldrich F9252
GefriertrockengerätLabconco FreeZonehttps://www.labconco.com/category/freeze-dry-evaporation/freeze-dry-systems
FTIRThermo Scientific Nicolet iS50  912A0760FTIR-Spektrometer oder Äquivalent
GallussäureSigma-AldrichG7384Als Kalibrierstandard für den Folin–Ciocalteu-Assay verwenden; Produktquelle sollte mit dem tatsächlichen Kaufbeleg des Labors überprüft werden.
GrünteeblätterLokaler LieferantLokaler LieferantVerwenden Sie Chargenbelege, Marke, Sammel-/Kaufdatum und Gesamtphenolstandardisierung anstelle einer einzigen kommerziellen Webseite.
SalzsäureSigma-Aldrich 258148
WasserstoffperoxidSigma-Aldrich 386790
ICP-OESAgilent 5110 5110PerkinElmer Avio 500 / Äquivalent
BildanalyseImageJ 1.54ImageJ/Fiji-Version sollte gemäß dem tatsächlich im Labor installierten Softwarepaket gemeldet werden.
LB-Bouillon und LB-AgarThermo Fisher10855001Verwenden Sie den tatsächlichen Lieferanten und die Katalognummer aus dem Mikrobiologie-Laborbestand.
Blei(II)-nitratSigma-AldrichNIST928
MagnesiumchloridSigma-Aldrich M8266Hydratzustand gemäß dem gekauften Reagenz angeben.
MethylenblauSigma-AldrichM9140
SalpetersäureSigma-Aldrich 438073Verwenden Sie Spurenmetall-Qualität, falls verfügbar für ICP-OES-Workflows.
PBSThermofisher Scientifichttps://www.thermofisher.com/order/catalog/product/10010023Verwendet als antibakterieller Assay-Kontrolle/Verdünnungsmedium.
Bereitgestelltes E. coli QC-OrganismusThermo Fisher Culti-LoopsKat.-Nr. R4607050Alternatives Format für ATCC 25922
SEMHitachi SU8010 / ZEISS Sigma / Äquivalenthttps://www.hitachi-hightech.com/global/en/products/microscopes/sem-tem-stem/sem/
SilbernitratSigma-Aldrich209139
NatriumborhydridSigma-Aldrich452882Sigma-Aldrich listet Natriumborhydrid 452882 als Pulver, ≥98,0% auf.
NatriumcarbonatSigma-Aldrich 223530
NatriumchloridSigma-Aldrich S9888
NatronlaugeSigma-Aldrich 221465
Staphylococcus aureusATCCATCC 25923ATCC identifiziert S. aureus 25923 als Qualitätskontrollstamm für CLSI-Disk-Diffusion und Medientests.
Prism 10 GraphPad Version 10Statistische Analyse
Sterile FilterpapierscheibenWhatman Verwendet für Disk-Diffusion-Kontrollen und Aerogel-Scheibe-Vergleich.
Zuckerrohr-BagasseLokaler LieferantLokaler SaftverarbeitungslieferantVerwenden Sie Aufzeichnungen statt Lieferantenwebseite; Ort, Datum, Trocknungsmethode und Lagerbedingungen angeben.
SpritzenfilterMillipore https://www.merckmillipore.com/US/en/products/filtration/laboratory-syringe-filters/syringe-filtersMembranmaterial dem Lösungsmittelsystem und tatsächlichen Kaufbeleg anpassen.
TEMJEOL JEM-2100JEM-2100
TGATA Instruments Q500Q500
UniversalprüfmaschineInstron 5943 5943
UV–Vis-SpektroskopieShimadzu UV-2600i Plus
XPS DatenverarbeitungCasaXPShttps://casaxps.com/
XRDBruker D8 Advance https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/diffractometers-and-x-ray-microscopes/x-ray-diffractometers.htmlRigaku SmartLab / Äquivalent

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