Kohlenstoff und Stickstoff-Analyse von Umweltproben

1. Vorbereitung von Bodenproben

1. Trocknen Sie Bodenproben bei 60 ° C für 48 Stunden.
2. Passieren Sie den Boden durch ein 2 x 2 mm Sieb.
3. Ca. 5 g des Bodens in die Kugel Mühle Mühle und Mahlen für 2 min. Es ist wichtig, eine homogene Probe zu bekommen, da Ihre Stichprobengröße sehr klein sein wird.
4. Setzen Sie gefrästen Boden in einen kleinen Behälter und Speicher in einem Exsikkator erst unmittelbar vor Gebrauch.

2. Einrichten der Geräteparameter

1. Schalten Sie die Flash EA 1112 Instrument in den Rücken mit dem Schalter oben.
2. Schalten Sie den Computer.
3. Klicken Sie doppelt auf die "eifrig 300"-Symbol, um das Softwareprogramm zu starten, die das Instrument ausgeführt wird.
4. Doppelklick auf das "NC Böden"-Symbol, um die Methode zu öffnen, die das Instrument-Setup für Böden läuft.
5. Erwärmen Sie das Instrument durch die Öffnung der "Elemental Analyzer Parameter bearbeiten" und klicken Sie auf die Schaltfläche "Senden". Der Parameter sollte wie folgt (siehe Abbildungen 1-3):
   a. Temperaturen: Links = 900 ° C, rechts = 680 ° C Ofen = 50 ° C
   b. gas-Durchfluss: Träger = 130 mL/min, Sauerstoff = 250 mL/min, Referenz = 100 mL/min
   c. Zyklus Laufzeit = 360 s
   d. Probenahme Verzögerung = 12 s
   e. Sauerstoff-Injektion-Ende = 5 s
   f. Detektor = Filament auf
6. Erstellen Sie eine Beispieltabelle, durch Klicken auf "Probe-Tabelle bearbeiten" und dann "Beispieltabelle füllen". Ändern Sie den Dateinamen zum heutigen Datum. Geben Sie die Anzahl der Samples, die ausgeführt werden soll, einschließlich der Normen und Rohlinge. Klicken Sie auf "Ersetzen", um die letzten Beispieltabelle zu ersetzen, die mit Ihrem neuen Beispieltabelle erstellt wurde.

3. Erstellen einer Standardkurve

1. Mit Pinzette, eine Zinn-Disc aus dem Pack zu entfernen und in eine Tasse Form unter Verwendung der speziellen Dichtungsvorrichtung Schimmel. Berühren Sie die Zinn-CD mit den Fingern zu vermeiden Übertragung von Ölen aus Ihren Fingerspitzen. (Siehe Abbildungen 4 – 5)
2. Mit Pinzette, die Mikrowaage Zinn Scheibe aufsetzen und die Waage auf Null.
3. Mit Pinzette, die Mikrowaage entnehmen Sie Zinn Disk und mit einer Microspatula, legen Sie ca. 1 mg Asparaginsäure standard in der Zinn-Disc.
4. Die Mikrowaage belasten Sie Zinn Scheibe mit standard Asparaginsäure. Geben Sie dieses Gewicht in der Datentabelle in der eifrig 300-Software auf dem Computer.
5. Seal bis die Zinn Scheibe mit der Zange so, dass keiner der standard Asparaginsäure daraus verschüttet wird. Legen Sie die Zinn-Paket in den Autosampler. (Siehe Abbildung 6)
6. Wiederholen Sie die Schritte 3.1 bis 3.5, mit etwa 5 mg Asparaginsäure standard.
7. Wiederholen Sie die Schritte 3.1 bis 3.5, mit ca. 7,5 mg Asparaginsäure standard.
8. Wiederholen Sie die Schritte 3.1 bis 3.5, mit ca. 10 mg Asparaginsäure standard.

4. laden den Autosampler mit Boden Proben

1. Mit Pinzette, eine Zinn-Disc aus dem Pack zu entfernen und in eine Tasse Form mit der Dichteinrichtung zu Formen. Sie darf nicht die Dose mit den Fingern zu vermeiden Übertragung von Ölen aus Ihren Fingerspitzen berühren.
2. Mit Pinzette, die Mikrowaage Zinn Scheibe aufsetzen und die Waage auf Null.
3. Der Zinn-CD aus die Mikrowaage und etwa 50 mg der homogenisierten Boden in die Zinn Scheibe mit einem Microspatula.
4. Die Mikrowaage belasten Sie Zinn Scheibe mit Bodenprobe. Geben Sie dieses Gewicht in der Datentabelle in der eifrig 300-Software auf dem Computer.
5. Seal bis die Zinn Scheibe mit der Pinzette, so dass der Boden enthalten ist. Übertragen Sie das Zinn Paket Autosampler Tray.
6. Wiederholen Sie die Schritte 4.1 – 4.5 für alle Ihre Proben. Es wird empfohlen, dreifacher Versuche jeder Probe laufen. Eine dreifacher Experiment gilt als Faustregel, experimentellen Fehler auszuschließen.

5. Ausführen der Beispiele

1. Wenn die entsprechenden Temperaturen auf dem Instrument erreicht haben, wird das Grün "Temperatur bereit" Licht einschalten. Am unteren Rand des Bildschirms auf dem Computer wird es auch "Bereit für die Analyse" sagen.
2. Bevor Sie beginnen Ihre Probe laufen Sie, klicken Sie auf "Datei" und "Save-Methode", um die Daten zu speichern, die Sie einfach geben. Es wird empfohlen, die Methode mit Ihren Namen und das Datum zu speichern.
3. Um den Lauf zu beginnen, klicken Sie auf den grünen Pfeil und drücken Sie "Jetzt starten".
4. Es dauert ca. 6 Minuten pro Probe zu laufen.
5. Nachdem das abgeschlossen ist, sehen Sie die Ergebnisse durch Klicken auf "Neuberechnung" dann "Ergebnisse zusammenfassen".

Abbildung 1. Flash-EA-1112-Parameter-Setup-Bildschirm 1.

Abbildung 2. Flash-EA-1112-Parameter-Setup-Bildschirm 2.

Abbildung 3. Flash-EA-1112-Parameter-Setup-Bildschirm 3.

Abbildung 4. Entfernen einer Zinn Disc mit der Pinzette.

Abbildung 5. Die Zinn Scheibe geformt in eine Tasse Form mit der Dichteinrichtung.

Abbildung 6. Das Zinn-Paket in den Autosampler.