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Quelle: Labors von Margaret Workman und Kimberly Frye - Depaul University
Blei kommt in der Natur im Boden, in Stufen von 10-50 ppm. Jedoch mit dem weit verbreiteten Einsatz von Blei in Farbe und Benzin neben Verschmutzung durch Industrie haben urbane Böden oft Konzentrationen von Blei deutlich größer als Hintergrund Ebenen – bis zu 10.000 ppm an einigen Stellen. Probleme ergeben sich aus der Tatsache, dass Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.
Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, wo Kinder besonders gefährdet sind. Millionen von Kindern in den USA sind bleihaltige Boden ausgesetzt. Diese Ausstellung kann Entwicklungsstörungen und Verhaltensauffälligkeiten bei Kindern verursachen. Zu diesen Problemen zählen Lernbehinderungen, Unaufmerksamkeit, verzögertes Wachstum und Hirnschäden. Die Environmental Protection Agency hat einen Standard für Blei im Boden bei 400 ppm für Spielplätze und 1.200 ppm für nicht-Spielplätze gesetzt.
Blei ist auch Anliegen im Boden, wenn sie für die Gartenarbeit verwendet wird. Pflanzen nehmen Blei aus dem Boden. Daher verunreinigt Gemüse oder Kräuter angebaut im Boden können Blei, Blei-Vergiftung. Darüber hinaus können kontaminierte Bodenpartikel atmete bei der Gartenarbeit oder brachte in das Haus auf Kleidung und Schuhe. Es wird empfohlen, dass Böden mit Bleiwerte größer als 400 ppm für die Gartenarbeit nicht verwendet werden sollte. Es wird weiter empfohlen, Boden mit Blei zwischen 100 und 400 ppm für Blattgemüse oder Kräuter, nicht verwendet werden, da Blei in den Blättern gespeichert werden kann. Auf einer ähnlichen Anmerkung sollten Wurzelgemüse nicht in dieser Erde angebaut werden, weil Blei auch in Pflanzenwurzeln anreichern kann.
1. Sammlung und Aufbereitung des Bodens
2. Beispiel Verdauung
Abbildung 1. Verdauung-Rohre in einem Block Digester.
3. Analyse von Proben mit einem Atomabsorptionsspektrometer
Der weit verbreiteten Einsatz von Farbe und Benzin, sowie industrielle Verschmutzung verursacht haben erhöhte Konzentrationen von Blei in städtischen Boden, was zu gesundheitlichen Problemen führen kann.
Blei kommt in der Natur in Böden, in Stufen von 10 bis 50 Teilen pro Million oder ppm. Kontaminierte städtischen Böden haben jedoch oft Gehalte an Blei, konzentriert, die deutlich größer sind als Hintergrund Ebene-bis zu 10.000 ppm in einigen Bereichen. Diese erhöhte Bleiwerte sind ein Anliegen wie Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.
Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, insbesondere Nahrungsmittel angebaut in kontaminierten Böden und für Kinder, die in Kontakt mit Verunreinigungen kommen. Infolgedessen hat die Environmental Protection Agency ein Limit von 400 ppm im Gartenbau und Spielplätze und 1.200 ppm in anderen Bereichen gesetzt.
Die Konzentration von Blei im Boden kann mit verschiedenen Techniken der Elementaranalyse, wie Atom-Absorptions-Spektroskopie bestimmt werden. Dieses Video führt die Grundsätze der Boden Sammlung und Analyse von Lead-Kontaminationen in Boden mit Atom-Absorptions-Spektroskopie.
Atom-Absorptions-Spektroskopie oder AAS, ist eine Elementaranalyse-Technik basiert auf der Absorption von diskreten Wellenlängen des Lichts von Gasphase Atome. Hierzu dient eine hohle Kathoden Lampe Licht mit einer bestimmten Wellenlänge emittieren. Die Leuchte besteht aus einem hohlen Kathode, die das Element von Interesse und eine Anode. Wenn das Element von Interesse durch eine hohe Spannung ionisiert wird, strahlt sie Licht mit einer Wellenlänge, die spezifisch für diesen Stoff.
Das Beispiel, das wie zuvor in konzentrierte Säure verdaut wurden dann an das Instrument in gasförmigem Zustand, durch eine Flamme Zerstäuber eingeführt wird. Atome des Elements von Interesse absorbieren Licht emittiert von der hohlen Kathoden Lampe. Die absorbierte Energie regt Elektronen in das Zielelement zu einem höheren Energiezustand. Die Menge des Lichtes aufgesogen ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.
Eine Standardkurve erstellt von Proben mit bekannten Konzentrationen des Elements wird verwendet, um die unbekannte Konzentration des Elements in der Probe zu bestimmen. AAS liefert quantitative Informationen über mindestens 50 verschiedene Elemente. Konzentrationen so niedrig wie Teile pro Milliarde werden können bestimmt für einige Elemente, obwohl Messbereiche von Teilen pro million werden am häufigsten für Metalle. Diese Technik hat viele Vorteile in der Analyse von Blei im Boden, wie es die Gesamtkonzentration von Blei, unabhängig von ihrer Form misst.
Nun, da die Grundlagen der Blei-Analyse erläutert wurden, wird die Technik im Labor nachgewiesen werden.
Um Proben von kultivierten Böden wie Gemüsegärten zu sammeln, verwenden Sie eine Boden-Schnecke. Sammeln der Probenmaterials, und bringen sie zurück ins Labor. Zur Verdauung der Bodenprobe Vorbereitung durch Schütteln für 2 min mischen und durchlaufen ein USS #10 Sieb um größere Blöcke zu entfernen. Trocknen Sie die Probe in einem Ofen 40 ° C für 24 h.
Sobald getrocknet, wiegen Sie 1 g der Probe mit Hilfe einer Analysenwaage, Aufnahme seines Gewichts auf vier Dezimalstellen. Legen Sie den Boden in der Verdauung-Tube. Fügen Sie in einem chemischen Abzug 5 mL Wasser für die Verdauung-Röhre, gefolgt von 5 mL konzentrierter Salpetersäure hinzu. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen und decken Sie das Rohr mit einem Teardrop-stopfen. Legen Sie die Verdauung-Röhre im Block Digester, bis 95 ° C erhitzen und Rückfluss für 10 min ohne zu kochen.
Entfernen Sie den Ständer aus dem Hitze-Block und lassen Sie die Röhre abkühlen. Fügen Sie ein weiteres 5 mL konzentrierter Salpetersäure, ersetzen Sie den Stopper, und für eine zusätzliche 30 min reflux. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie die sauren Ergänzung und Reflux.
Den Stopfen entfernen und die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen verdampfen lassen. Die Röhre abkühlen lassen, dann 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid hinzufügen. Ersetzen Sie die Stopfen und Hitze bis 95 ° C, bis das sprudeln aufhört, sicherstellen, dass die Lösung nicht überkocht. Lassen Sie die Röhre abkühlen. Wiederholen Sie diesen Heiz-Kühl-Zyklus, mit 1 mL 30 % Wasserstoffperoxid, bis das sprudeln minimal wird.
Wenn das Rohr abgekühlt ist, locker das Röhrchen mit dem Stopper und erhitzen die Lösung ohne zu kochen, bis die Lautstärke wieder auf 5 mL reduziert ist. Fügen Sie 10 mL konzentrierter Salzsäure, Hitze auf 95 ° C und Rückfluß für 15 min, dann lassen Sie die Röhre abkühlen.
Um alle Partikel aus der Projektmappe entfernen, Filtern Sie die Lösung mit einem Glasfaser Filter in einem Büchner-Trichter-Setup. Fügen Sie destilliertes Wasser dann das Filtrat seines Volumens auf 100 mL verdünnen hinzu.
Sobald die Probe für die Analyse vorbereitet wurde, schalten Sie das AAS Gerät und Software. Auf den Text für Details der experimentellen Parameter beziehen. In dieser Demo dient eine Luft/Acetylen-Flamme mit dem Blei-Protokoll mit einer hohlen Kathode Lampe emittierende bei 217 nm.
Bereiten Sie eine leere Projektmappe von Salpetersäure, die Beispiellösung und eine 10-ppm Blei Standardprobe. Schalten Sie die Flamme und mit der begonnen Sie Analyse der Proben. Starten Sie durch Einfügen der Pumpenschläuche in die leere Lösung um "Null-das Instrument". Weiterhin für alle Proben.
Das Instrument automatisch verdünnt den Blei-Standard, um eine Kalibrierungskurve zu produzieren, und ermittelt dann automatisch die Bleikonzentration in jeder gemessene Probe. In dieser Demonstration, die 100-mL-Probe zeigte sich eine Konzentration von 6 mg/L oder 0,6 mg insgesamt. Mit der Masse von der ersten Bodenprobe vor der Verdauung, die Konzentration von Blei im Boden erwies sich 479 ppm. Dies ist höher als EPA-empfohlen für den Anbau von Kulturpflanzen.
Die Analyse von Blei und anderen Elementen mit AAS kann verwendet werden, um eine Vielzahl von Fragen in Umweltwissenschaften zu beantworten. Das Schicksal von anderen gefährlichen Stoffen, die auf Böden, wie Düngemittel oder Pestizide, angewendet werden ist nicht gut verstanden. Diese Verbindungen können jedoch Gefahren darstellen, wenn sie Wasserquellen durch Boden-Ablauf zu erreichen. In diesem Experiment analysierten Forscher Bodenschichten, die aus einem Pestizid behandelt Rasen mittels AAS extrahiert.
Ergebnisse zeigten, dass das Pestizid Mononatrium-Methyl Arsenat durch Bodenschichten bis in tiefen von 40 cm ausgelaugt. Die Giftstoffe blieb im Boden für über ein Jahr, vor allem im Bodensysteme mit etablierten Wurzeln aus Rasen Rasen.
Eine weitere wichtige Quelle der Schwermetallbelastung in der Umgebung ist Quecksilber, das sammelt sich in Fisch und Meeresfrüchten. Verschiedenen Aufsichtsbehörden haben erlassen Richtlinien oder Hinweise zum menschlichen Verzehr von Quecksilber zu minimieren. Proben aus Meeresfrüchten können analysiert werden, mit AAS um festzustellen, ob ihre Quecksilberbelastung rechtliche Empfehlungen überschreiten.
Zu guter Letzt haben Aufsichtsbehörden oder der US Environmental Protection Agency, EPA, Hinweise für Metalle wie Blei, Zink, Kupfer, Nickel, Cadmium und Mangan im Wasser veröffentlicht. AAS können verwendet werden, um das Niveau der metallischen Elemente im Trinkwasser, zu analysieren, die gefährliche Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben können. Trinkwasserproben werden für die Analyse von Säureaufschluss und Kochen zubereitet.
Proben wurden dann für metallische Verunreinigungen mittels AAS analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass das Wasser weniger als 2 ppb von Blei, weit unter dem EPA-Grenzwert von 15 ppb enthalten.
Sie haben nur Jupiters Video auf Blei-Analyse des Bodens mittels AAS beobachtet. Sie sollten jetzt die Prinzipien, die hinter dieser Methode der Analyse verstehen; wie Sie es ausführen; und einige ihrer Anwendungen in Umweltwissenschaften. Wie immer vielen Dank für das ansehen!
Die weit verbreitete Verwendung von Farben und Benzin sowie die industrielle Kontamination haben zu erhöhten Bleiwerten im städtischen Boden geführt, was zu gesundheitlichen Problemen führen kann.
Blei kommt natürlicherweise in Böden in Konzentrationen von 10 bis 50 Teilen pro Million oder ppm vor. Kontaminierte städtische Böden weisen jedoch oft konzentrierte Bleiwerte auf, die deutlich über diesem Hintergrundwert liegen – in einigen Gebieten bis zu 10.000 ppm. Diese erhöhten Bleiwerte sind besorgniserregend, da Blei nicht biologisch abbaubar ist und stattdessen im Boden verbleibt.
Bleivergiftungen sind mit schwerwiegenden Gesundheitsrisiken verbunden, insbesondere bei Lebensmitteln, die auf kontaminierten Böden angebaut werden, und für Kinder, die mit Kontaminationen in Berührung kommen. Infolgedessen hat die Environmental Protection Agency einen Grenzwert von 400 ppm in Garten- und Spielbereichen und 1.200 ppm in anderen Bereichen festgelegt.
Die Konzentration von Blei im Boden kann mit verschiedenen Elementaranalysetechniken, wie z.B. der Atomabsorptionsspektroskopie, bestimmt werden. In diesem Video werden die Prinzipien der Bodensammlung und die Analyse von Bleikontaminationen im Boden mittels Atomabsorptionsspektroskopie vorgestellt.
Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist eine Elementaranalysetechnik, die auf der Absorption diskreter Wellenlängen des Lichts durch Gasphasenatome basiert. Dazu wird eine Hohlkathodenlampe verwendet, um Licht mit einer bestimmten Wellenlänge zu emittieren. Die Lampe besteht aus einer Hohlkathode, die das interessierende Element enthält, und einer Anode. Wenn das interessierende Element durch eine hohe Spannung ionisiert wird, emittiert es Licht mit einer Wellenlänge, die für diese Substanz spezifisch ist.
Die Probe, die zuvor in konzentrierter Säure verdaut wurde, wird dann in gasförmiger Form über einen Flammenzerstäuber in das Gerät eingeführt. Atome des interessierenden Elements absorbieren das Licht, das von der Hohlkathodenlampe emittiert wird. Die absorbierte Energie regt die Elektronen im Zielelement zu einem höheren Energiezustand an. Die Menge des absorbierten Lichts ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe.
Eine Standardkurve, die aus Proben mit bekannten Konzentrationen des Elements erstellt wird, wird verwendet, um die unbekannte Konzentration des Elements in der Probe zu bestimmen. AAS liefert quantitative Informationen zu mindestens 50 verschiedenen Elementen. Für einige Elemente können Konzentrationen von nur Teilen pro Milliarde bestimmt werden, obwohl Messbereiche von Teilen pro Million für Metalle am häufigsten sind. Diese Technik hat viele Vorteile bei der Analyse von Blei im Boden, da sie die Gesamtkonzentration von Blei misst, unabhängig von seiner Form.
Nachdem nun die Grundlagen der Bleianalytik erläutert wurden, wird die Technik im Labor demonstriert.
Um Proben von kultivierten Böden wie Gemüsegärten zu sammeln, verwenden Sie eine Erdschnecke. Sammeln Sie die Probe und bringen Sie sie zurück ins Labor. Um die Bodenprobe für den Aufschluss vorzubereiten, mischen Sie sie gründlich, indem Sie sie 2 Minuten lang schütteln und durch ein USS #10-Sieb führen, um größere Brocken zu entfernen. Trocknen Sie die Probe in einem 40 ? C Backofen für 24 h.
Nach dem Trocknen wird 1 g der Probe mit einer Analysenwaage abgewogen und das Gewicht auf vier Dezimalstellen genau notiert. Lege die Erde in ein Faulrohr. Geben Sie in einem chemischen Abzug 5 mL Wasser in das Aufschlussröhrchen, gefolgt von 5 mL konzentrierter Salpetersäure. Mischen Sie die Gülle mit einem Rührstab und decken Sie das Rohr mit einem Tropfenstopfen ab. Legen Sie das Faulrohr in den Blockfermenter, erhitzen Sie es auf 95 ? C und Reflux für 10 min ohne Siede.
Nehmen Sie den Rost aus dem Heizblock und lassen Sie das Rohr abkühlen. Fügen Sie dann weitere 5 ml konzentrierte Salpetersäure hinzu, setzen Sie den Stopfen wieder auf und lassen Sie den Rückfluss für weitere 30 Minuten einwirken. Wenn braune Dämpfe entstehen, wiederholen Sie die Säurezugabe und den Rückfluss.
Entfernen Sie den Stopfen und lassen Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 ml verdampfen, ohne zu sieden. Lassen Sie das Röhrchen abkühlen und fügen Sie dann 2 ml destilliertes Wasser und 3 ml 30%iges Wasserstoffperoxid hinzu. Setzen Sie den Stopfen wieder auf und erhitzen Sie ihn auf 95 ? C, bis das Blubbern aufhört, und dabei darauf zu achten, dass die Lösung nicht überkocht. Lassen Sie die Tube abkühlen. Wiederholen Sie diesen Heiz-Kühl-Zyklus mit jeweils 1 ml 30 % Wasserstoffperoxid, bis die Blasenbildung minimal wird.
Sobald das Röhrchen abgekühlt ist, verschließen Sie das Röhrchen locker mit dem Stopfen und erhitzen Sie die Lösung, ohne zu sieden, bis das Volumen wieder auf 5 ml reduziert ist. 10 ml konzentrierte Salzsäure zugeben, auf 95 μm erhitzen C und Reflux für 15 min, dann lassen Sie den Schlauch abkühlen.
Um Partikel aus der Lösung zu entfernen, filtern Sie die Lösung mit einem Glasfaserfilter in einem B?chner-Trichter. Fügen Sie dann destilliertes Wasser zum Filtrat hinzu, um sein Volumen auf 100 ml zu verdünnen.
Sobald die Probe für die Analyse vorbereitet wurde, schalten Sie das AAS-Instrument und die Software ein. Einzelheiten zu den experimentellen Parametern finden Sie im Text. In dieser Demonstration wird eine Luft-/Acetylenflamme mit dem Bleiprotokoll verwendet, wobei eine Hohlkathodenlampe bei 217 nm emittiert.
Bereiten Sie eine Blindlösung aus Salpetersäure, die Probenlösung und eine 10-ppm-Blei-Standardprobe vor. Schalten Sie die Flamme ein und beginnen Sie mit der Analyse der Proben. Beginnen Sie damit, den Pumpenschlauch in die Rohlingslösung einzuführen, um das Instrument auf "Null" zu setzen. Fahren Sie mit allen Proben fort.
Das Gerät verdünnt den Bleistandard automatisch, um eine Kalibrierkurve zu erstellen, und bestimmt dann automatisch die Bleikonzentration in jeder gemessenen Probe. In dieser Demonstration wurde festgestellt, dass die 100-ml-Probe eine Konzentration von 6 mg/l oder 0,6 mg insgesamt aufwies. Unter Verwendung der Masse der ersten Bodenprobe vor dem Aufschluss wurde eine Bleikonzentration von 479 ppm im Boden festgestellt. Dies liegt über dem von der EPA empfohlenen Wert für den Anbau von Pflanzen.
Die Analyse von Blei und anderen Elementen mit AAS kann zur Beantwortung einer Vielzahl von Fragestellungen in den Umweltwissenschaften genutzt werden. Das Schicksal anderer gefährlicher Verbindungen, die auf Böden ausgebracht werden, wie z. B. Düngemittel oder Pestizide, ist nicht gut verstanden. Diese Verbindungen können jedoch gefährlich werden, wenn sie durch Bodenabfluss in Wasserquellen gelangen. In diesem Experiment analysierten die Forscher Bodenschichten, die mit AAS aus einem mit Pestiziden behandelten Rasen extrahiert wurden.
Die Ergebnisse zeigten, dass das Pestizid Mononatriummethylarsenat durch Bodenschichten bis zu einer Tiefe von 40 cm ausgewaschen wurde. Die Giftstoffe blieben über ein Jahr im Boden, insbesondere in Bodensystemen mit etablierten Wurzeln aus Rasengras.
Eine weitere Hauptquelle für die Kontamination der Umwelt mit Schwermetallen ist Quecksilber, das sich in Fischen und Schalentieren anreichert. Verschiedene Aufsichtsbehörden haben Richtlinien oder Ratschläge erlassen, um die Aufnahme von Quecksilber durch den Menschen zu minimieren. Proben, die aus Meeresfrüchten gewonnen werden, können mit AAS analysiert werden, um festzustellen, ob ihr Quecksilbergehalt die gesetzlichen Empfehlungen überschreitet.
Schließlich haben Aufsichtsbehörden wie die US-Umweltschutzbehörde (EPA) Empfehlungen für Metalle wie Blei, Zink, Kupfer, Nickel, Cadmium und Mangan in Wasser veröffentlicht. AAS kann verwendet werden, um den Gehalt an metallischen Elementen im Trinkwasser zu analysieren, die gefährliche Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit haben können. Die Trinkwasserproben werden durch Säureaufschluss und Kochen für die Analyse vorbereitet.
Anschließend wurden die Proben mittels AAS auf Metallverunreinigungen analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass das Trinkwasser weniger als 2 ppb Blei enthielt, was deutlich unter dem EPA-Grenzwert von 15 ppb liegt.
Sie haben gerade das Video von JoVE über die Bleianalyse von Böden mit AAS gesehen. Sie sollten nun die Prinzipien hinter dieser Analysemethode verstehen. wie man es durchführt; und einige seiner Anwendungen in den Umweltwissenschaften. Wie immer vielen Dank fürs Zuschauen!
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