Bleianalyse von Böden mittels Atomabsorptionsspektroskopie

1. Sammlung und Aufbereitung des Bodens

1. In ungestörten Bereichen sammeln Sie Boden aus der oberen 1-2 Zoll des Bodens. Wenn Gemüsegärten Probenahme, sammeln Sie 6 Zoll Tiefe Proben. Verwenden Sie eine Boden-Schnecke, um einen 1-Zoll-Durchmesser Boden Kern von Probenraum zu sammeln.
2. Die Probe durch Schütteln für 2 min mischen und durch ein Sieb mit einem Sieb USS #10.
3. Trocknen Sie den Boden im Backofen 40 ° C für 24 h.

2. Beispiel Verdauung

1. Mit einer Analysenwaage, der Bodenprobe 1 g wiegen Sie ab und in einem Rohr Verdauung. Nehmen Sie das Gewicht der Probe auf vier Dezimalstellen.
2. Fügen Sie 5 mL Wasser in eine Haube hinzu die Verdauung-Röhre.
3. Die Verdauung Röhre 5 mL konzentrierter Druckaufschluss₃ hinzufügen.
4. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen. Decken Sie die Verdauung-Röhre mit einem Teardrop-Glasstopfen.
5. Habe das Rohr Verdauung in den Block Digester und Erhitzen der Probe bis 95 ° C und Reflux für 10 min ohne zu kochen (Abbildung 1). Denken Sie daran, dass diese konzentrierte Säure enthält.
6. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Der Verdauung Tube 5 mL konzentrierter Druckaufschluss₃ hinzufügen, ersetzen Sie das Drop-Glas und Rückfluss für eine zusätzliche 30 min. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie diesen Schritt wiederholt, bis keine braune Dämpfe durch die Probe abgegeben werden.
7. Verdunsten Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen.
8. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen, und dann fügen Sie 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % H₂O₂. Deckel mit Glasstopfen und Wärme an die Peroxide Reaktion zu beginnen. Achten Sie darauf, dass die Lösung nicht überkocht. Bis das sprudeln aufhört erhitzen und abkühlen lassen.
9. Weitere 30 % H₂O₂ in 1 mL Schritten, Erwärmung, bis das sprudeln minimal ist. Nicht mehr als insgesamt 10 mL 30 % H₂O₂hinzufügen.
10. Decken Sie die Probe mit der Träne Glasstopfen und Wärme, bis das Volumen ohne zu kochen bis 5 mL reduziert ist.
11. Fügen Sie 10 mL HCl der Probe und mit Träne Glasstopfen konzentriert. Bis 95 ° C erhitzen und 15 min. reflux.
12. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Sind Partikel, die Probe mit einem Glas-Faser-Filter filtern und Filtrat in einem 100 mL volumetrischen Kolben zu sammeln. Verdünnen Sie das Probenvolumen bis 100 mL mit destilliertem Wasser.

Abbildung 1. Verdauung-Rohre in einem Block Digester.

3. Analyse von Proben mit einem Atomabsorptionsspektrometer

1. Schalten Sie den Computer und das Spektrometer.
2. Eingestellten Parameter auf dem Instrument. (Parameter und Abläufe variieren je nach der Marke des Instruments verwendet.) Festlegen den Acetylen-Druck > 700 kPa (~ 100 Psi), Acetylen-Ventilgarnitur 11 PSI und die Luft Ventil 45 Psi.
3. Öffnen Sie die SpectraAA-software
4. Öffnen Sie ein neues Arbeitsblatt.
5. Wählen Sie "Add-Methode" und klicken Sie auf Pb eine führen-Analyse durchführen.
6. Festlegen Sie Typ/Mode-Parameter, die der folgenden:
   1. Typ = Flamme
   2. Element = Pb
   3. Sampling-Modus = manuell
   4. Instrument-Modus = Extinktion
   5. Flamme Typ = Luft/Acetylen
   6. Luftströmung = 13,5
   7. Acetylen-Flow = 2,0
   8. Online-Verdünnungsmittel Typ = SIPS
7. Legen Sie die Messungen-Parameter, die der folgenden:
   1. Messmodus = PROMT
   2. Kalibriermodus = Konzentration
   3. Zeiten: Messung = 10
   4. Zeiten: Lesen Verzögerung = 10
   5. Wiederholungen: Standard = 3
   6. Wiederholungen: Probe = 3
   7. Präzision (%): Standard = 1,0
   8. Präzision (%): Probieren Sie = 1,0
8. Legen Sie die optische Parameter, die der folgenden:
   1. Lampenposition = #4
   2. Lampenstrom (mA) = 10,0 mA
   3. Wellenlänge = 217,0 nm
   4. Schlitz = 1,0 nm
   5. Hintergrund = BC aus
9. Legen Sie die SIPS Parameter, die der folgenden:
   1. Vernebler Aufnahme Rate = 5,0 mL/min
   2. Rechten Seite der Pumpe = none
   3. Standardzusätzen = abwählen
   4. Calibration Mode = Auto Set Std Konzentrationen
   5. Dual Pumpe Kalibrierung = abwählen
10. Unter der Registerkarte "Standards" füllt automatisch eine Liste der Standards für den Test. 1.000 ppm Pb Standard für Atomabsorptionsspektrometrie von einer chemischen Versorgungsmaterial-Firma gekauft werden und automatisch verdünnt durch das Instrument. Eine neue Kalibrierkurve entsteht jedes Mal, wenn eine neue Reihe von Proben ausgeführt wird.
11. Verlassen Sie das Menü Edit-Methode und klicken Sie auf die Registerkarte "Etiketten" und Eingabe Informationen über Probennamen und Anzahl der Samples.
12. Mithilfe der Registerkarte "Analyse", verwenden Sie den Button "Auswählen", markieren Sie die Proben analysiert werden.
13. Schalten Sie die Flamme mit der ' Entzünden '-Taste am Gerät.
14. Null das Instrument durch Absaugen ein leeres Feld und drücken gleichzeitig die Tasten "Alt" und "Lesen".
15. Die Pumpenschläuche in die leere Lösung und drücken Sie "Start". Sobald die Kalibrierung durchgeführt wurde, legen Sie die Pumpenschläuche in der Probe und drücken Sie die Taste "Read". Weiterhin für alle Proben.
16. Schalten Sie das Gerät durch Drücken der roten Power off-Taste am Gerät. Schalten Sie alle Gastanks und entfernen Sie alle Proben.