Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur

Kühlende Bad Einrichtung

Bereiten Sie für eine allgemeine Konfiguration kühlende Bad Wahl vor, wie unten beschrieben und Tauchen Sie den Reaktionskolben in die Wanne (Abbildung 1). Füllen Sie nicht ganz Bad Behälter, aber lassen Sie genügend Platz zum Eintauchen der Reaktionskolben zu ermöglichen.

Hinweis: Wenn Feuchtigkeit empfindlich reagiert, seien Sie vorsichtig, wenn Sie die Flasche oder einem anderen Teil des Geräts (z. B. einen Tropftrichter) Reagenzien hinzufügen. Wenn eine Öffnung entsteht, während die Glaswaren in kühlendes Bad eingetaucht ist, dann Zimmertemperatur Luft schnell fließt innen und führt Feuchtigkeit in.

Abbildung 1. Beispiel für eine kühlende Bad Set-up in einem drei-Hals Rundboden Kolben mit Tropftrichter, Thermometer unter inerter Atmosphäre.

1. machen ein Eis-Wasserbad

1. Für ein Eis-Wasserbad mit einem Zusatz wiegen und Bad Gefäß der Wahl die entsprechende Menge an Eis hinzufügen. Ein Dewar ist hilfreich aber nicht notwendig. Das Schiff kann werden Kunststoff-, Gummi-(z.B. einen Eimer) oder Glas (z.B. ein großes Kristallisation Gericht). Fügen Sie 500 g Eis für dieses Experiment ein 1 L Gefäß hinzu.
2. Wiegen Sie die entsprechende Menge an Additiv Beratung ein Eisbad (Tabelle 1), und das Eis fügen Sie das Additiv hinzu. Für dieses Experiment wiegen und der Bad-Behälter 165 g (= 5 x 33 g) NaCl hinzufügen.
3. Das Bad-Schiff eine kleine Menge entionisiertem Wasser hinzu und rühren Sie gründlich mit einem rühren Stab. Fügen Sie gerade genug Wasser hinzu, bis das Eis bedeckt ist.
4. Erkundigen Sie sich bei einem Thermometer um sicherzustellen, dass die gewünschte Temperatur erreicht ist. Nachstellen Sie die Menge des Zusatzstoffs ggf.. Das Bad wird nicht seine Temperatur sehr lange beibehalten und Anpassungen in kurzen Abständen von ca. alle 20-30 min gemacht werden müssen. Dafür ist es möglicherweise erforderlich, pipette etwas von dem Wasser in der Badewanne und mehr Eis und Additiv.

Substanz	G/100 g H2O	Endtemperatur (° C)
Na2CO3	20	-2,0
NH4Nr.3	106	-4,0
NaC2H3O2	85	-4,7
NH4Cl	30	-5,1
NaNO3	75	-5,3
Na2S2O3 ● 5 H2O	110	-8.0
CaCl2 ● 6 H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4Nr.3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4Nr.3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21,3
CaCl2 ● 6 H2O	81	-21.5
H2SO4 (66,2 %)	23	-25
NaBr	66	-28
H2SO4 (66,2 %)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66,2 %)	91	-37
CaCl2 ● 6 H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6 H2O	143	-55

Tabelle 1. Salz/Eis kühlende Mischungen, die durch das Mischen der Salze mit Wasser oder Eis bei den angegebenen Temperaturen und in den angegebenen Mengen gewonnen werden. ¹

(2) macht ein Trockeneis Bad

1. Kryogene Schutzhandschuhe und Schutzbrille aufsetzen. Üben Sie dies immer im Umgang mit Trockeneis und nie mit bloßen Händen berühren Sie, denn es kann schnell die Haut verbrennen und Erfrierungen verursachen.
2. Für einen Bad-Behälter mit einem Volumen von ca. 1 L ca. 1/3 aus einem Block von Trockeneis (in der Regel in ~ 2 lb Blöcke verfügbar) zu nehmen und in ein paar kleinere Stücke brechen.
3. Fügen Sie die Stücke von Trockeneis der Bad-Behälter.
4. Fügen Sie langsam das organische Lösungsmittel (z.B. Aceton hinzu), das Trockeneis unter ständigem Rühren mit einem Glasstab. Gibt es eine kräftige zischt durch CO₂ -Gas-Entwicklung.
5. Weiterhin langsam Lösungsmittel hinzufügen und rühren, bis eine homogene Gülle-Formen und die meisten von Trockeneis löst. Dies soll sicherstellen, dass die Wärmeübertragung auf den Reaktionskolben möglichst einheitlich ist.
6. Legen Sie einen kalten Temperatur Thermometer in die Wanne um sicherzustellen, dass die gewünschte Temperatur erreicht ist.
7. Auf dem trocken-Eis-Bad in regelmäßigen Abständen zu überprüfen Sie, und fügen Sie weitere Stücke von Trockeneis bei einem Anstieg der Temperatur fällt. Die Intervallzeit hängt vom Grad der Isolierung, aber ist in der Regel um alle 45 – 60 Minuten.

(3) macht ein Bad von flüssigem Stickstoff

1. Kryogene Schutzhandschuhe und Schutzbrille aufsetzen. Immer üben Sie dies im Umgang mit flüssigen Stickstoff wie es schnell Hautgewebe und Auge Flüssigkeiten, Erfrierungen oder bleibende Augenschäden verursachen brennen kann.
2. Für ein Bad ohne Zusatzstoffe die entsprechende Menge an N₂ Hinzufügen eines Dewar zu einer Temperatur von-196 ° C. Fahren Sie mit Schritt 3.3, wenn dies die gewünschte Temperatur ist.
3. Für ein Bad mit Zusätzen zuerst die Dewar ein organisches Lösungsmittel der Wahl (siehe Tabelle 3 , das richtige Lösungsmittel für die richtige Temperatur zu finden) hinzufügen, und dann langsam das Lösungsmittel Flüssigkeit N₂ hinzufügen.
4. Legen Sie einen kalten Temperatur Thermometer in die Wanne um sicherzustellen, dass die gewünschte Temperatur erreicht ist. Im Gegensatz zu den anderen Bädern hält N₂ Flüssigkeitsbad innerhalb eines Dewar seine Temperatur für Stunden zu einer Zeit.
5. Aktivieren Sie das Bad in angemessenen Abständen (wenige Stunden) um festzustellen, ob weitere N₂ benötigt wird.