Die Evans-Methode

1. Vorbereitung der Kapillare einfügen

1. Verwenden eine leichtere oder andere Gasflamme, Schmelzen Sie die Spitze des langen Pasteurpipette. Drehen Sie sanft die Pipettenspitze in der Flamme, bis eine kleine Birne Formen. Lassen Sie das Glas abkühlen lassen.
2. In einer Durchstechflasche funkeln bereiten die 50: 1 (Volumen) Lösung von deuterierter: Proteo Chloroform. Pipette 2 mL deuterierte Lösungsmittel und dazu fügen 40 µL Proteo Lösungsmittel. Verschließen Sie das Fläschchen.
3. Fügen Sie ein paar Tropfen des Lösungsmittelgemisches sorgfältig verschlossenen Glaspipette hinzu. Streichen Sie sanft versiegelten Pipettenspitze, so dass die Flüssigkeit in der Kapillare gelangt. Wiederholen Sie, bis die Lösung eine Tiefe von hat ~ 2 Zoll vom Boden der Kapillare. Stellen Sie sicher, dass keine Luftblasen gibt.
4. Verschließen Sie die Pipette mit einem 14/20 Gummiseptum. Mit einer 3-mL-Spritze begrenzt mit einer Nadel, stechen Sie die Nadel in die Pipette und 3 mL Luft herausziehen. Dadurch entsteht einen Unterdruck, den nächsten Schritt zu erleichtern.
5. Die Spitze der Kapillare zu versiegeln. Horizontal spannen Sie die Pipette zu einem Ring Stand. Verwenden Sie ein Feuerzeug, um das Glas über der Lösung im unteren Teil der Pipette zu erweichen. Sobald das Glas erweicht, beginnen Sie, drehen Sie die Spitze der Pipette und ziehen die Pipettenspitze von der eingespannten Basis. Lassen Sie die versiegelte Kapillare abkühlen.

2. Vorbereitung des paramagnetischen Lösung

1. Mit Hilfe einer Analysenwaage, Masse ein Funkeln-Fläschchen und Deckel. Beachten Sie die Masse.
2. Masse ca. 5-10 mg der Fe(acac)₃ in der Durchstechflasche funkeln aus, und beachten Sie die Masse. Fe(ACAC)-₃ hat einen sehr hohe Lösung magnetisches Moment. Daher wird 5 bis 10 mg eine große Änderung der chemischen Verschiebung generieren. In der Regel ist 10-15 mg eine geeignetere Masse für Evans Methode Proben verwenden.
3. Pipette ~ 600 µL bereit Lösungsmittelgemisches in das Fläschchen mit der paramagnetischen Arten. Verschließen Sie das Fläschchen, und beachten Sie die Masse. Stellen Sie sicher, dass die solide vollständig auflöst.

3. Vorbereitung der NMR-Probe

1. Ein standard NMR-Röhrchen sorgfältig Rückgang der Kapillare einfügen in einem Winkel, um sicherzustellen, dass es nicht bricht.
2. Pipette in die Lösung mit der paramagnetischen Arten.
3. Röhrchen Sie die NMR. Für luftempfindlichen Proben Parafilm Umwickeln der GAP.

(4) die Datenerhebung

1. Erwerben Sie und speichern Sie eine standard- ¹H-NMR-Spektrum.
2. Beachten Sie die Temperatur der Sonde.
3. Beachten Sie die Radiofrequenz.

5. Analyse und Ergebnisse

1. Mit der Masse und Dichte des Lösungsmittels, berechnen Sie das Volumen des Lösungsmittels benutzt, um die paramagnetischen Lösung vorzubereiten.
2. Berechnen Sie die Konzentration (M) der paramagnetischen Lösung.
3. Berechnen Sie die Spitze Trennung der Lösungsmittel Resonanz zwischen der reinen Lösungsmittel (in der Kapillare) und durch die Paramagnet (außerhalb von der Kapillare) verschoben (Δ_ppm). Geschieht dies in ppm, wandelt es in Hz von Gleichung 5:
   (5)
   F = Spektrometer Radiofrequenz in Hz
4. Berechnen Sie die magnetische Suszeptibilität mit Gleichung 4.
5. Das magnetische Moment mit Gleichung 1zu berechnen.
6. Vergleichen Sie das magnetische Moment mit erhalten, die für n ungepaarte Elektronen aus Gleichung 3vorhergesagt. Die magnetische Suszeptibilität werden geringfügig größer als der erwartete nur-Spin-Wert in der Tabelle angegeben, aber sollte geringer sein als die n + 1 ungepaarte Elektronen entspricht.
7. Geben Sie die Zahl der ungepaarten Elektronen für die paramagnetischen Arten.

6. Fehlersuche

1. Wenn zwei gut aufgelöst Lösungsmittel Gipfel nicht eingehalten werden, versuchen Sie Folgendes:
   1. Verwenden Sie ein Spektrometer mit eine größere Feldstärke, um die chemische Verschiebung Unterschied (in ppm) von den beiden Gipfeln zu erhöhen.
   2. Machen Sie die Probe konzentrierter, so dass die Schicht größer.
2. Manchmal ist der Wert nicht sinnvoll. Wenn ein Wert zu niedrig gewonnen wird, versuchen Sie Folgendes:
   1. Wiederholen Sie, größere Sorgfalt in massing, die Lösungsmittel und paramagnetischen Arten.
   2. Stellen Sie sicher, dass die paramagnetischen Tierspezies rein ist. Auch Lösungsmittel Verunreinigungen in den Kristallen wirkt sich die Masse und damit Konzentration.
   3. Für große Moleküle kann die Diamagnetism so bedeutsam sein, dass eine diamagnetische Korrektur vorgenommen werden muss. Dieser Begriff wird subtrahiert Gleichung 4:
      
3. Manchmal ist der Wert nicht sinnvoll. Wenn ein zu hoher Wert erreicht wird, versuchen Sie Folgendes:
   1. Folgen Sie die gleichen Schritten wie 6.2.1-6.2.3.
   2. Für schwerere Metalle kann die Aufnahme von orbital Beiträge notwendig sein.

7. Luft-empfindliche Proben

1. Luftempfindlichen Proben können ohne weiteres mit dieser Methode analysiert werden. Schritte 1.2-1.4, Schritt 2 und Schritt 3 werden einfach in einem Handschuhfach durchgeführt.