6.2: Handschuhbox und Verunreinigungssensoren

1. bringen Gegenstände in das Handschuhfach

1. Stellen Sie sicher, dass die Ware gebracht werden, in Ofen getrocknet wurden (wenn Glaswaren), und dass Container geöffnet sind.
2. Überprüfen Sie das Vorzimmer-Protokoll um sicherzustellen, dass sie leer ist.
3. Füllen Sie das Vorzimmer, entweder manuell oder elektronisch. Einmal gefüllt mit 1 atm von Inertgas, schließen Sie das Einlassventil, die Kammer zu isolieren.
4. Öffnen Sie die Vorkammer nach außen zu, und legen Sie die Gegenstände in der Kammer.
5. Schließen Sie die Kammer und evakuieren Sie (manuell oder elektronisch).
6. Füllen Sie das Protokoll. In der Regel umfassen Benutzer, ihre Initialen, die Gegenstände und die Zeiten eines jeden Zyklus.
7. Nach das Druck Zifferblatt den Mindestdruck erreicht, verlassen Sie die Vorkammer unter dynamischen Vakuum für 5 min für einen kleinen Vorraum und 20 min für einen großen Vorraum.
8. Füllen Sie das Vorzimmer mit Inertgas; Benutzer werden in der Regel Hinterfüllung, ~ 0,75 atm, als das Einlassventil verbindet die Hauptkammer, die Vorkammer.
9. Evakuieren Sie, und notieren Sie sich die Zeit.
10. Wiederholen Sie die Schritte 1,8-1,9, so dass insgesamt das Vorzimmer wurde 3 X evakuiert.
11. Füllen Sie nach 3 Zyklen die Vorkammer mit Inertgas, und schließen Sie die Gaszufuhr einfügen.
12. Öffnen Sie das Vorzimmer von innen das Handschuhfach und bringen Sie die Elemente in der Vorkammer.
13. Die Vorkammer Tür schließen, und die Kammer zu evakuieren. Wenn das Handschuhfach im ruhenden Zustand befindet, sollte die Kammern unter dynamischen Vakuum überlassen werden.
14. Hinweis auf das Protokoll, dass das Verfahren abgeschlossen ist, damit andere Benutzer wissen, dass die Vorkammer kostenlos ist.

2. Entfernen von Elementen aus der Glovebox

1. Schauen Sie sich das Logbuch, den Status der Vorkammer zu sehen. Achten Sie darauf, dass es nicht in Gebrauch ist und die letzte Operation wurde ein Element in der Vorkammer zu bringen. Wenn der letzte Vorgang war ein Element heraus zu bringen, schnell füllen/evakuieren die Vorkammer 3 X mit Inertgas. Dadurch wird sichergestellt, keine Restluft vorliegt (Gleichung 1) Wenn Sie das Vorzimmer, das Handschuhfach öffnen.
2. Füllen Sie das Vorzimmer mit Inertgas, und schließen Sie das Ventil der Kammer der Inertgaszufuhr herstellen.
3. Öffnen Sie das Vorzimmer von innen das Handschuhfach.
4. Laden Sie die Elemente in die Kammer, und schließen Sie die Tür.
5. Von der Außenseite der das Handschuhfach die Vorkammer-Tür öffnen und Elemente entfernen.
6. Die Kammer zu evakuieren.
7. Beachten Sie, dass Elemente entfernt wurden und die Zeit auf das Logbuch.

3. ein gutes Arbeitsumfeld zu gewährleisten.

1. Die Testumgebung
   1. Schalten Sie den Thermostaten.
   2. Schalten Sie alle Fans in der wichtigsten Glovebox-Kammer.
   3. Öffnen Sie eine Flasche Diethylzinc Lösung in Hexanes (häufig 1,0 M).
   4. Vorsichtig schwenken die Flasche, um die Gasatmosphäre in der Flasche mit der Atmosphäre in das Feld ersetzen. Wenn Rauch entsteht aus der Flasche, ist dies ein Indiz dafür, dass O₂, Wasser oder einem Äther Lösungsmittel in der Atmosphäre vorhanden ist. Wenn die Atmosphäre gefährdet ist, sollte die Quelle von unerwünschten Verunreinigungen identifiziert werden.
   5. Schalten Sie die Bereinigung für 5 Minuten.
   6. Schalten Sie die Bereinigung aus und Thermostaten auf.
2. So dass die radikalen Anzeige
   1. Schalten Sie den Thermostaten.
   2. In das Handschuhfach 5 mg von Benzophenon Abwiegen und dies zu einem Funkeln 20-mL-Fläschchen zu übertragen.
   3. Wiegen Sie ~ 500-1.000 mg Natrium und auf das Funkeln Fläschchen übertragen. Verschließen Sie das Fläschchen.
   4. 20 mL trockener Tetrahydrofuran (THF) und eine Bar unter Rühren hinzufügen. Verschließen Sie das Fläschchen.
   5. Schalten Sie die Säuberung für mindestens 15 Minuten vor der Thermostat wieder auf.
   6. Lassen Sie die Reaktion rühren für 48 h, oder bis die Lösung verwandelt sich in eine dunkle, tiefschwarzen violette Lösung. Die Lösung sollte von farblos gehen zu blau, lila, und es gibt überschüssige Natrium an der Unterseite der Flasche sein sollte. Dies sollte eine Lösung mit geben ~ 1,4 mM radikal.
3. Testen Lösungsmittel mit dem di-radikal-Indikator
   Hinweis: Das neugebildete radikal kann verwendet werden, für O₂ und Wasser Verunreinigungen im Lösungsmittel zu testen.
   1. Wenn eine Äther Lösungsmittel zu testen, schalten Sie der Thermostat aus. Einige Gruppen erfordern, dass der Thermostat ausgeschaltet ist, vor dem Öffnen einer Chemikalie in das Feld ein.
   2. Geben Sie einen Tropfen der radikale Lösung, 10 mL des Lösungsmittels Test. Lösungsmittel, die mit der radikalen getestet werden können gehören THF, Diethylether, Benzol, Toluol, Hexanes und Pentan. Das radikal reagiert mit chlorierten Lösungsmittel, Pyridin und andere Lösungsmittel, die mit Alkalimetallen reagieren.
   3. Beobachten Sie die Farbe der Lösung über 1-2 min. Eine trockene Lösungsmittel wird die Farbe der Ketyl radikale auf unbestimmte Zeit zu halten. Die Probe sollte realistisch, die Farbe für mindestens 1-2 min. positiver Test halten, die Farben sind in Tabelle 1 unten gegeben.
   4. Schließen Sie alle Lösungsmittel Flaschen und schalten Sie der Säuberung für mindestens 15 min. Turn Thermostaten auf wieder.

Durch eine Katalysatorbett unter dem Handschuhfach befindet sich der inerte Atmosphäre verbreitet.

Der Katalysator besteht aus Molekularsieben und Kupfer, die verwendet werden, auf einem niedrigen Niveau von Sauerstoff und Feuchtigkeit zu erhalten. Kupfer reagiert mit Sauerstoff in der Atmosphäre vorhanden, während Molekularsiebe Wasser aufnehmen. Der Katalysator muss in regelmäßigen Abständen neu generiert werden durch Erhitzen unter einem Strom von Wasserstoff und Stickstoff Gas, seine Tätigkeit zu versichern.

Neben der Feuchtigkeit und Sauerstoff können verschiedene Lösungsmittel den Katalysator verunreinigen. Um dies zu vermeiden, ist die Glovebox Kammer isoliert, beim Arbeiten mit Chemikalien nicht kompatibel.

Darüber hinaus kann Verunreinigungen durch die Vorkammer eingeführt werden, mehrere Evakuierung und Spülung Zyklen um so viel Luft wie möglich entfernen zu unterziehen. Der Anteil der verbleibenden Luft kann mit Hilfe dieser Formel berechnet werden.

Der Inhalt von Feuchtigkeit und Sauerstoff im Inneren der Box oder trockene Lösungsmittel kann mit chemischen Sensoren getestet werden. Diethylzinc dient zum Testen auf Verunreinigungen im Inneren der Box, während Natrium Benzophenon für Lösungsmittel verwendet wird.

Nun, da Sie mit den Grundlagen vertraut sind, werfen Sie einen Blick an, wie man das Handschuhfach und Test für Sauerstoff und Wasser zu betreiben.

Empfindliche Substanzen wie Organolith- oder metallorganische Verbindungen können heftig reagieren, wenn sie Sauerstoff oder Wasser aus der Luft ausgesetzt werden. Daher ist eine inerte Arbeitsumgebung erforderlich, die durch die Verwendung einer Glovebox erreicht werden kann.

Die Glovebox ist ein wichtiges Gerät, das in vielen Laboren eingesetzt wird und die Handhabung und Lagerung von luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Verbindungen ermöglicht.

Darüber hinaus kann es verwendet werden, um empfindliche Substanzen zu messen und Reaktionen durchzuführen.

In diesem Video wird veranschaulicht, wie die Glovebox bedient wird und wie ein Indikator zur Prüfung auf Sauerstoff und Wasser in trockenen Lösungsmitteln synthetisiert wird.

Im Allgemeinen besteht eine Glovebox aus einer Metallbox mit Polycarbonat-Fenstern, die mit Butylhandschuhen ausgestattet sind, die eine Manipulation in der Box ermöglichen. Über die Vorkammern werden Chemikalien und Vorräte in die Glovebox eingebracht, während Sensoren und ein Bedienfeld zur Überwachung und Regulierung dienen.

Darüber hinaus kann die Funktionalität eines Handschuhfachs durch zusätzliche Ausstattungen erweitert werden, die von Vakuumanschlüssen bis hin zu Gefrierschränken für die Lagerung von Chemikalien reichen.

Die Glovebox-Atmosphäre wird durch Inertgas wie Stickstoff erreicht. Die Box ist gasdicht und wird mit Überdruck betrieben, der durch eine elektronische Regelung des Gasflusses in das System gesteuert wird.

Die inerte Atmosphäre wird durch ein Katalysatorbett zirkuliert, das sich unterhalb der Glovebox befindet.

Der Katalysator besteht aus Molekularsieben und Kupfer, die verwendet werden, um einen niedrigen Sauerstoff- und Feuchtigkeitsgehalt aufrechtzuerhalten. Kupfer reagiert mit dem in der Atmosphäre vorhandenen Sauerstoff, während Molekularsiebe Wasser absorbieren. Der Katalysator muss regelmäßig regeneriert werden, indem er unter einem Strom von Wasserstoff- und Stickstoffgas erhitzt wird, um seine Aktivität zu gewährleisten.

Neben Feuchtigkeit und Sauerstoff können verschiedene Lösungsmittel den Katalysator verunreinigen. Um dies zu vermeiden, ist die Glovebox-Kammer isoliert, wenn mit unverträglichen Chemikalien gearbeitet wird.

Darüber hinaus können Verunreinigungen durch die Vorkammer eingebracht werden, die mehreren Evakuierungs- und Spülzyklen unterzogen werden muss, um so viel Luft wie möglich zu entfernen. Mit dieser Gleichung kann der Anteil der verbleibenden Luft berechnet werden.

Der Gehalt an Feuchtigkeit und Sauerstoff in der Box oder an trockenen Lösungsmitteln kann mit chemischen Sensoren getestet werden. Diethylzinc wird verwendet, um die Schachtel auf Verunreinigungen zu testen, während Natriumbenzophenon für Lösungsmittel verwendet wird.

Nachdem Sie nun mit den Grundlagen vertraut sind, werfen wir einen Blick darauf, wie Sie das Handschuhfach bedienen und auf Sauerstoff und Wasser testen.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich mit dem Instrument vertraut. Eine detaillierte Anleitung zur Verwendung des Handschuhfachs finden Sie in unserem Video in der Laborsicherheitskollektion. Vergewissern Sie sich, dass die mitzubringenden Gläser im Ofen getrocknet sind und leere Behälter geöffnet sind.

Überprüfen Sie das Protokoll der Vorkammer, um sicherzustellen, dass es leer ist. Füllen Sie dann die Vorkammer mit Inertgas bis zu 1 atm und schließen Sie das Einlassventil, um die Kammer zu isolieren.

Sobald die Kammer gespült ist, öffne sie von außen und lege die Gegenstände in die Kammer. Schließt die Kammer und evakuiert sie.

Füllen Sie das Protokoll mit Initialen, Elementen und Zeiten jedes Zyklus aus, während die Kammer evakuiert wird. Wenn der Mindestdruck erreicht ist, verlassen Sie die Vorkammer zwischen 5 und 20 Minuten unter dynamischem Vakuum.

Dann spülen Sie die Vorkammer mit dem Einlassventil erneut, warten Sie, bis 1 atm erreicht ist, und evakuieren Sie erneut. Notieren Sie sich die Uhrzeit und wiederholen Sie den Zyklus. Füllen Sie abschließend die Kammer wieder mit N2 und schließen Sie die Inertgaszufuhr, wenn der Spülvorgang abgeschlossen ist.

Jetzt sind Sie bereit, die Vorkammer aus dem Handschuhfach zu öffnen, um die Gegenstände hineinzulegen. Schließen Sie die Vorkammertür, wenn Sie fertig sind, evakuieren Sie sie und füllen Sie das Protokoll aus.

Überprüfen Sie das Logbuch auf den letzten Status der Vorkammer und darauf, dass sie nicht verwendet wird. Wiederholen Sie den Spülvorgang, wenn die Vorkammer als letzter Vorgang zum Herausholen von Gegenständen verwendet wurde. Schließen Sie dann das Ventil, das die Inertgaszufuhr verbindet, sobald die Vorkammer gefüllt ist.

Öffnen Sie die Tür von innen, laden Sie die Gegenstände in die Kammer und schließen Sie die Tür. Öffne dann die Kammer von außen und entferne die Gegenstände. Evakuieren Sie die Kammer und füllen Sie das Logbuch aus.

Nachdem Sie nun mit der richtigen Verwendung einer Glovebox vertraut sind, wollen wir uns ansehen, wie Verunreinigungssensoren verwendet werden können, um auf Sauerstoff und Wasser in der Glovebox-Atmosphäre und verschiedene Lösungsmittel zu testen.

Um die Atmosphäre des Handschuhfachs auf Sauerstoff- und Wasserstand zu testen, schalten Sie zuerst die Umwälzpumpe aus. Öffnen Sie dann eine Flasche Diethylzinklösung in Hexanen im Handschuhfach.

Schwenken Sie die Lösung vorsichtig, um die Gasatmosphäre durch die Glovebox-Atmosphäre in der Flasche zu ersetzen. Austretender Rauch und weiße Rückstände deuten auf Sauerstoff, Wasser oder ein in der Atmosphäre vorhandenes Ätherlösungsmittel hin. Spülen Sie dann das Handschuhfach 5 Minuten lang, schalten Sie die Spülung aus und schalten Sie die Umwälzpumpe wieder ein, wenn Sie fertig sind.

Neben der Prüfung der Glovebox-Atmosphäre können mit Indikatoren verschiedene Lösungsmittel auf Sauerstoff- und Wasserverunreinigungen getestet werden. Schalten Sie zuerst die Umwälzpumpe aus. Öffnen Sie dann die Flasche mit dem gewünschten Lösungsmittel und geben Sie 10 mL in ein Szintillationsfläschchen. Fügen Sie einen Tropfen der Ketylradikallösung hinzu, um das Lösungsmittel zu testen, und beobachten Sie die Farbe über 1-2 Minuten.

Wenn das Lösungsmittel trocken ist, behält es die violette Farbe des Ketylradikals auf unbestimmte Zeit. Wenn die Farbe zu Blau und dann zu farblos wechselt, dann hat das Lösungsmittel Verunreinigungen. Verschließen Sie zum Schluss alle Lösungsmittelflaschen, spülen Sie das Handschuhfach und schalten Sie den Zirkulator wieder ein.

Die Glovebox wird häufig für den Umgang mit luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Materialien verwendet, um Reaktionen durchzuführen, spektroskopische Analysen durchzuführen oder Verbindungen unter luftfreien Bedingungen zu lagern.

So wird beispielsweise das Ketylradikal, mit dem Lösungsmittel auf Wasser und Sauerstoff getestet werden, mit einer Glovebox synthetisiert. Um die Synthese durchzuführen, beginnen Sie mit dem Ausschalten des Zirkulators. Wiegen Sie 5 mg Benzophenon in ein 20-ml-Szintillationsfläschchen. Wiegen Sie dann 0,5-1 g Natrium ab und geben Sie es zusammen mit einem Rührstab in dasselbe Szintillationsfläschchen. Fügen Sie 20 ml trockenes THF hinzu und verschließen Sie die Durchstechflasche.

Schalten Sie die Umwälzpumpe wieder ein, nachdem Sie das Handschuhfach 15 Minuten lang gespült haben. Rühren Sie die Reaktion 48 Stunden lang um oder bis sich die Farbe von farblos zu blau zu violett ändert. Sobald Lila erreicht ist, ist das Ketylradikal gebrauchsfertig.

Neben chemischen Indikatoren kann die Glovebox auch für die Synthese von luftempfindlichen Verbindungen, wie z.B. 1,2-Azaborinen, verwendet werden.

In diesem Beispiel wird N-H-B-ETHYL-1,2-azaborin ausgehend von N-TBS-B-Cl-1,2-azaborin mit Hilfe einer Glovebox und einer Schlenk-Leitung synthetisiert. Die isolierte Verbindung wird dann verwendet, um einen Protein-Liganden-Kristallkomplex mit gereinigten Lysozym-Mutanten herzustellen, und die Proteinbindungswechselwirkungen werden mit Hilfe der Röntgenbeugungsanalyse untersucht.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Glovebox und chemische Sensoren gesehen. Sie sollten jetzt verstehen, wie man eine Glovebox bedient, wie man auf Wasser- und Sauerstoffverunreinigungen testet und wie man luft- und feuchtigkeitsempfindliche Verbindungen synthetisiert. Danke fürs Zuschauen!