Handschuhbox und Verunreinigungssensoren

1. bringen Gegenstände in das Handschuhfach

1. Stellen Sie sicher, dass die Ware gebracht werden, in Ofen getrocknet wurden (wenn Glaswaren), und dass Container geöffnet sind.
2. Überprüfen Sie das Vorzimmer-Protokoll um sicherzustellen, dass sie leer ist.
3. Füllen Sie das Vorzimmer, entweder manuell oder elektronisch. Einmal gefüllt mit 1 atm von Inertgas, schließen Sie das Einlassventil, die Kammer zu isolieren.
4. Öffnen Sie die Vorkammer nach außen zu, und legen Sie die Gegenstände in der Kammer.
5. Schließen Sie die Kammer und evakuieren Sie (manuell oder elektronisch).
6. Füllen Sie das Protokoll. In der Regel umfassen Benutzer, ihre Initialen, die Gegenstände und die Zeiten eines jeden Zyklus.
7. Nach das Druck Zifferblatt den Mindestdruck erreicht, verlassen Sie die Vorkammer unter dynamischen Vakuum für 5 min für einen kleinen Vorraum und 20 min für einen großen Vorraum.
8. Füllen Sie das Vorzimmer mit Inertgas; Benutzer werden in der Regel Hinterfüllung, ~ 0,75 atm, als das Einlassventil verbindet die Hauptkammer, die Vorkammer.
9. Evakuieren Sie, und notieren Sie sich die Zeit.
10. Wiederholen Sie die Schritte 1,8-1,9, so dass insgesamt das Vorzimmer wurde 3 X evakuiert.
11. Füllen Sie nach 3 Zyklen die Vorkammer mit Inertgas, und schließen Sie die Gaszufuhr einfügen.
12. Öffnen Sie das Vorzimmer von innen das Handschuhfach und bringen Sie die Elemente in der Vorkammer.
13. Die Vorkammer Tür schließen, und die Kammer zu evakuieren. Wenn das Handschuhfach im ruhenden Zustand befindet, sollte die Kammern unter dynamischen Vakuum überlassen werden.
14. Hinweis auf das Protokoll, dass das Verfahren abgeschlossen ist, damit andere Benutzer wissen, dass die Vorkammer kostenlos ist.

2. Entfernen von Elementen aus der Glovebox

1. Schauen Sie sich das Logbuch, den Status der Vorkammer zu sehen. Achten Sie darauf, dass es nicht in Gebrauch ist und die letzte Operation wurde ein Element in der Vorkammer zu bringen. Wenn der letzte Vorgang war ein Element heraus zu bringen, schnell füllen/evakuieren die Vorkammer 3 X mit Inertgas. Dadurch wird sichergestellt, keine Restluft vorliegt (Gleichung 1) Wenn Sie das Vorzimmer, das Handschuhfach öffnen.
2. Füllen Sie das Vorzimmer mit Inertgas, und schließen Sie das Ventil der Kammer der Inertgaszufuhr herstellen.
3. Öffnen Sie das Vorzimmer von innen das Handschuhfach.
4. Laden Sie die Elemente in die Kammer, und schließen Sie die Tür.
5. Von der Außenseite der das Handschuhfach die Vorkammer-Tür öffnen und Elemente entfernen.
6. Die Kammer zu evakuieren.
7. Beachten Sie, dass Elemente entfernt wurden und die Zeit auf das Logbuch.

3. ein gutes Arbeitsumfeld zu gewährleisten.

1. Die Testumgebung
   1. Schalten Sie den Thermostaten.
   2. Schalten Sie alle Fans in der wichtigsten Glovebox-Kammer.
   3. Öffnen Sie eine Flasche Diethylzinc Lösung in Hexanes (häufig 1,0 M).
   4. Vorsichtig schwenken die Flasche, um die Gasatmosphäre in der Flasche mit der Atmosphäre in das Feld ersetzen. Wenn Rauch entsteht aus der Flasche, ist dies ein Indiz dafür, dass O₂, Wasser oder einem Äther Lösungsmittel in der Atmosphäre vorhanden ist. Wenn die Atmosphäre gefährdet ist, sollte die Quelle von unerwünschten Verunreinigungen identifiziert werden.
   5. Schalten Sie die Bereinigung für 5 Minuten.
   6. Schalten Sie die Bereinigung aus und Thermostaten auf.
2. So dass die radikalen Anzeige
   1. Schalten Sie den Thermostaten.
   2. In das Handschuhfach 5 mg von Benzophenon Abwiegen und dies zu einem Funkeln 20-mL-Fläschchen zu übertragen.
   3. Wiegen Sie ~ 500-1.000 mg Natrium und auf das Funkeln Fläschchen übertragen. Verschließen Sie das Fläschchen.
   4. 20 mL trockener Tetrahydrofuran (THF) und eine Bar unter Rühren hinzufügen. Verschließen Sie das Fläschchen.
   5. Schalten Sie die Säuberung für mindestens 15 Minuten vor der Thermostat wieder auf.
   6. Lassen Sie die Reaktion rühren für 48 h, oder bis die Lösung verwandelt sich in eine dunkle, tiefschwarzen violette Lösung. Die Lösung sollte von farblos gehen zu blau, lila, und es gibt überschüssige Natrium an der Unterseite der Flasche sein sollte. Dies sollte eine Lösung mit geben ~ 1,4 mM radikal.
3. Testen Lösungsmittel mit dem di-radikal-Indikator
   Hinweis: Das neugebildete radikal kann verwendet werden, für O₂ und Wasser Verunreinigungen im Lösungsmittel zu testen.
   1. Wenn eine Äther Lösungsmittel zu testen, schalten Sie der Thermostat aus. Einige Gruppen erfordern, dass der Thermostat ausgeschaltet ist, vor dem Öffnen einer Chemikalie in das Feld ein.
   2. Geben Sie einen Tropfen der radikale Lösung, 10 mL des Lösungsmittels Test. Lösungsmittel, die mit der radikalen getestet werden können gehören THF, Diethylether, Benzol, Toluol, Hexanes und Pentan. Das radikal reagiert mit chlorierten Lösungsmittel, Pyridin und andere Lösungsmittel, die mit Alkalimetallen reagieren.
   3. Beobachten Sie die Farbe der Lösung über 1-2 min. Eine trockene Lösungsmittel wird die Farbe der Ketyl radikale auf unbestimmte Zeit zu halten. Die Probe sollte realistisch, die Farbe für mindestens 1-2 min. positiver Test halten, die Farben sind in Tabelle 1 unten gegeben.
   4. Schließen Sie alle Lösungsmittel Flaschen und schalten Sie der Säuberung für mindestens 15 min. Turn Thermostaten auf wieder.

Tabelle 1. Positiver Test Farben für solvent Tests mit radikal.
Lösungsmittel	Farbe
Diethylether	Dunkelblau
THF	Dunkel violett
Benzol/Toluol/Xylen	Dunkel blau/lila
Hexanes/Pentan	Dunkelblau