5.1: Reinigung der Glaswaren

Allgemeine Überlegungen: Während einige der unten Reinigung Lösungen sind harmlos, Hautkontakt, es ist immer ratsam, chemisch beständige Handschuhe, einen Laborkittel Sicherheit und Augenschutz tragen.

1. allgemeines Verfahren für alle Gläser

Hinweis: Diese Methode gilt für Bars, Spachteln, Trichtern und andere wiederverwendbare Geräte zu rühren. Es kann auch mit einem der unten beschriebenen waschen Methoden verwendet werden.

1. Um jede überschüssige Bio-Öle zu entfernen, spülen Sie Gläser kurz mit einem organischen Lösungsmittel wie Aceton. Aceton Spülen sollte in organischen Abfällen gehen.
2. Verwenden Sie mit warmem Leitungswasser eine geeignete Bürste und Seifenwasser um zu schrubben, die Innenseite der gebogenen Gläser.
3. Seifenlauge mit warmem Leitungswasser zu entfernen.
4. Um hartes Wasserflecken zu vermeiden, verwenden Sie deionisiertes Wasser oder Osmosewasser Leitungswasser abzuwaschen.
5. Mit Aceton zu entfernen Wasser wieder abspülen. Mit diesem Schritt wird das Glas Trocknungsprozess zu beschleunigen.

2. Allgemeine Acid Wash

Hinweis: Einige organische Rückstände, Metallsalzen und stecken auf Basen können entfernt werden mit einer milden Säure-Lösung. Wenn Sie fertig sind, können nicht oxidierenden Säuren verdünnt und den Bach runter (z.B. Salzsäure) verworfen. Andere Säuren, wie Essigsäure, ist eine organische Säure neutralisiert und wässrige Flüssigkeit Abfallbehälter hinzugefügt werden sollte. In der Regel Natriumbicarbonat wird verwendet, um zu stillen und Säuren zu neutralisieren, weil es seine eigene visuelle Anzeige hat: die Reaktion von Natriumbicarbonat und Säure produziert CO₂ -Gas, und so sprudeln zeigt, dass es noch Säure in Lösung. Sobald Natriumbicarbonat hinzugefügt wird und keine Blasenbildung beobachtet wird, ist die Lösung neutralisiert. Dies kann alle wässrige Abfälle zugeordnet werden.

1. Machen Sie eine 1 M HCl (aq) Lösung oder eine 5 % V/V Essigsäure in entionisiertem oder umgekehrte Osmose-Wasser.
2. Innerhalb einer Abzugshaube fügen Sie einige der Reinigungslösung, die Glaswaren Säure und wirbeln Sie die Lösung um die schmutzigen Bereiche abzudecken. Manchmal ist es sinnvoll, eine Reinigung Bürste, pipettieren, Spachtel oder Beschallung zu verwenden.
3. Neutralisieren Sie die Acid-Waschung vor dem Hinzufügen zu wässrige Abfälle (eine Natron-Lösung wird die Säure zu neutralisieren).
4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.

3. Basis Bad

Hinweis: im Allgemeinen ist ein Stück Glas, das durch Säure und seifigen Wasser gesäubert werden kann, kann der Glaswaren in einem base Bad einweichen helfen. Base Bad ist stark ätzend. Darauf sollte geachtet werden, um alle mögliche Überläufe zu verhindern. Allerdings können geringe Mengen abgewaschen werden komplett mit Wasser. Schwere Verschmutzungen können mit Essigsäure neutralisiert und wischte. Base Bad werden neutralisiert und mit wässrige Abfälle entsorgt.

Hinweis: Glas Fritten sollte nicht mit einer base Bad gereinigt werden.

1. Fügen Sie in einem dafür vorgesehenen Reinigungs Eimer (z.B. 6-Gallone Farbeimer), ca. 2 m Lösung von KOH (Kaliumhydroxid) in IPA (Isopropanol, 2-Propanol). IPA kann mit Methanol oder Ethanol ersetzt werden. Verwenden Sie eine Kappe, um Verdunstung zu verzögern.
2. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.
3. Vorsichtig Einweichen der Glaswaren in der Basis Badewanne und achten Sie auf so viel Luft wie möglich zu entfernen (es ist am besten über Nacht einwirken).
4. Wenn Sie das Glas aus dem Eimer zu entfernen, zurück in den Eimer gießen Sie eines base Bad-Lösung in das Glas. Dann nehmen Sie das Glas und alle verbleibenden Basislösung in der Spüle mit entionisiertem oder umgekehrte Osmosewasser abspülen.
5. Trocken mit Aceton.

(4) Aqua Regia

Hinweis: Königswasser ist bekannt für seine Eigenschaften bei der Auflösung von Metallen. Diese Säurewäsche ist stark sauer, oxidierende und ätzend. Darauf sollte geachtet werden, alle mögliche Überläufe verhindern oder Hautkontakt. Kleine Mengen, dass Kontakt der Haut Juckreiz verursachen wird und muss durch Spülen die Fläche unter Wasser für 15 min. schwere Verschmutzungen mit Nahco3₃ (Natriumbicarbonat) neutralisiert werden können vollständig abgewaschen und wischte. Aqua Regia Dämpfe produziert und innerhalb einer Abzugshaube bearbeitet werden sollen. Es kann auch Edelstahl angreifen. Aqua Regia sollte mit Natriumbicarbonat neutralisiert werden, bevor Sie hinzufügen wässrige Abfälle.

1. Machen Sie kleine Mengen von Königswasser mit einem 3:1-Verhältnis von Salpetersäure, Salzsäure (Druckaufschluss₃: HCl).
   Hinweis: Beide Säuren sind klar wird aber beim Mischen Rauch und dunkelblaues Orange drehen.
2. Aqua Regia mit Pipette oder vorsichtig gießen und Wirbel um Restmetalle aufzulösen.
3. Entfernen Sie die meisten Königswasser durch Gießen in ein zweites Gefäß, das behandelt und in wässrige Abfälle entsorgt werden.
4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode wie oben beschrieben.

5. Reinigung von Glas geschliffen Gelenke

Hinweis: Schliffe können leicht stecken bleiben. Eine Möglichkeit zur Vermeidung dieses Problems ist, um sicherzustellen, dass alle Gelenke sauber sind. Wenn sauber, die Mattscheibe Gelenke sind weiß in Erscheinung Matt. Klare Gelenke zeigen normalerweise kleine Mengen von Ölen und Fetten, die spektroskopischen Daten und die gewünschte Verbindung verunreinigen kann.

1. Reinigen Sie die Mattscheibe Gelenke nach der Reinigung der Glaswaren von einem der oben genannten Methoden.
2. Reinigen Sie das Innere der Mattscheibe Gelenke (Dies kann schwierig sein). Der beste Weg ist mit einem Papiertuch in Ethylacetat (EtOAc) und einem kleinen Spatel getränkt.
3. Reinigen Sie die Außenseite der Mattscheibe Gelenke leicht mit einem Papiertuch in Ethylacetat getränkt.
4. Den Tipp von einem Papiertuch mit EtOAc nass und Spachtel an um die Rändern des Gelenkes zu erreichen.
5. Beachten Sie, dass die Ethylacetat in Sekunden verdunstet und einen weißen Boden Milchglas-Gelenk zeigt.
   Hinweis: Andere flüchtige Lösungsmittel, wie Hexanes funktioniert. Ethylacetat ist jedoch viel umweltfreundlicher und sicherer als Hexanes verwenden.

6. Entfernen von Wasser

Hinweis: Einige Reaktionen sind sehr Wasser empfindlich. Sogar die Feuchtigkeit aus der Luft kann zu einer fehlerhaften Reaktion führen. Daher ist es wichtig, um Wasser zu vertreiben und Außenluft von der Innenseite der Glaswaren zu halten. Einige Gläser wie Reflux-Kondensatoren zerbrechlich sind und nicht unter Vakuum gelegt werden; aus diesem Grund befindet sich ein Ofen bevorzugt. Beachten Sie, dass die Keck-Klemmen, die sichere Verbindungen zwischen zwei Glas-Beschläge sind in der Regel aus Kunststoff und schmilzt, wenn Hitze unterstellt.

1. Verwenden Sie eine der drei Methoden um Glaswaren ausreichend genug Hitze, um Wasser zu entfernen:
   a. ein Ofen (Dies dient zur Glaswaren)
   b. einer Heißluftpistole
   c. über eine heiße Flamme
2. Wenn Heizung mit einer Heißluftpistole oder eine Flamme, platzieren Sie die Glaswaren unter Vakuum (mit Stir Bar). Dies zieht den Wasserdampf aus der Flasche während der Trocknung.
3. Wenn einen Ofen verwendet, stellen Sie die Glaswaren mit Stir Bar in den Backofen und lassen Sie für etwa 30-60 Minuten (oder länger). Wenn Sie entfernen, verwenden Sie Topflappen und Kappe schnell die Gläser mit einem Septum und Flow Stickstoff durch die Glaswaren, solange es noch heiß ist. Der Stickstoff hilft, Außenluft, entfernen enthält eine kleine Menge an Wasserdampf; Es ist wichtig, diesen Schritt auszuführen, während die Gläser heiß ist, weil Wasserdampf noch in der Gasphase. Wenn vorher abkühlen, wird der Wasserdampf auf der Oberfläche kondensieren.
4. Glaswaren für Reaktion Setup sicher zu handhaben, wenn die Gläser abgekühlt um zu berühren (an dieser Stelle die Innenseite der Gläser wird in einem inerten Gas angereichert werden und sollte kein Wasser enthalten).

Saubere Glaswaren sind entscheidend für die Wirksamkeit und Effizienz der chemischen Synthese.

Bei der organischen Synthese geht es darum, ein leicht verfügbares Reagenz in ein wertvolleres Produkt umzuwandeln. Jede Kontaminationsquelle, wie z. B. verschmutzte Glaswaren, kann die Reaktion beeinträchtigen und die Isolierung des Endprodukts erschweren.

Nur weil ein Stück Glas sauber aussieht, heißt das nicht, dass es das auch ist. Im Zweifelsfall reinigen Sie es.

In diesem Video werden viele der grundlegenden Reinigungsmethoden für Glaswaren veranschaulicht, die in Reaktionen der organischen Chemie verwendet werden.

Wir beginnen unsere Umfrage mit einer allgemeinen Methode zur Reinigung aller Glaswaren.

Spülen Sie die Gläser zunächst mit einem organischen Lösungsmittel wie Aceton ab, um überschüssige organische Öle zu entfernen. Geben Sie diese Spülung in den entsprechenden Sicherheitsbehälter.

Mischen Sie anschließend warmes Leitungswasser und Seife. Schrubben Sie mit dieser und einer geeigneten Bürste das Innere der Gläser. Spülen Sie dann mit warmem Leitungswasser ab, um die Seifenlauge zu entfernen.

Waschen Sie das Leitungswasser mit entionisiertem Wasser ab, um Flecken auf hartem Wasser zu vermeiden. Spülen Sie zum Schluss die Gläser mit Aceton ab, um das entionisierte Wasser zu entfernen und den Trocknungsprozess zu beschleunigen. Diese Methode allein ist ausreichend, wenn eine spezielle Technik zur Rückstandsentfernung nicht erforderlich ist. Wenn eine solche Technik erforderlich ist, wird diese allgemeine Methode auch nach der Entfernung der Rückstände verwendet.

Einige organische Rückstände, Metallsalze und anhaftende Basen erfordern eine milde Säurewäsche. Nicht oxidierende Säuren können in den Abfluss gegossen werden, wenn sie fertig sind. Organische Säuren hingegen müssen neutralisiert und in einem wasserbasierten Behälter für flüssige Abfälle abgelagert werden.

Bereiten Sie zunächst eine 1 M Salzsäurelösung in entionisiertem Wasser vor. Geben Sie dann in einem Abzug etwas von dieser Säurelösung in die zu reinigenden Gläser. Achte darauf, die Lösung auf die schmutzigen Stellen zu schwenken. Wenn Sie fertig sind, entsorgen Sie die Säurelösung ordnungsgemäß. Waschen Sie abschließend die Glaswaren mit Seifenwasser, wie im allgemeinen Verfahren für alle Glaswaren beschrieben.

Das Einweichen von Glaswaren in einem Basisbad kann hilfreich sein, wenn milde Säurewaschungen und Seifenwasser nicht ausreichen. Vorsicht ist geboten, da dieses Bad stark basisch und ätzend ist und fein kalibrierte Glaswaren angreifen kann.

Geben Sie zunächst eine 2-M-Lösung Kaliumhydroxid in Isopropylalkohol in einen dafür vorgesehenen Reinigungseimer. Um die Lebensdauer des Basisbades zu verlängern, reinigen Sie die Glaswaren mit der allgemeinen "Seifenwasser"-Methode. Legen Sie dann die Gläser vorsichtig in das Bodenbad und achten Sie darauf, so viel Luft wie möglich zu entfernen.

Lassen Sie die Gläser über Nacht einweichen. Nehmen Sie danach vorsichtig die Gläser aus dem Eimer und gießen Sie die Basislösung zurück in den Eimer. Mit entionisiertem Wasser abspülen. Das Basisbad kann mehrmals verwendet werden, bevor es ausgetauscht wird.

Zum Schluss die Gläser mit Aceton trocknen.

In Situationen mit Restmetallen kann Königswasser erforderlich sein. Vorsicht ist geboten, da diese saure Wäsche stark sauer, oxidierend und ätzend ist und Edelstahl angreifen kann.

Stellen Sie zunächst eine kleine Charge Königswasser her, indem Sie Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3 zu 1 mischen. Diese Säuren sind farblos, aber wenn sie gemischt werden, verdampfen sie und färben sich dunkelorange.

Als nächstes pipettierst du die Mischung in die schmutzigen Gläser. Schwenken, um Restmetalle aufzulösen. Gießen Sie danach das Königswasser zur Behandlung in ein separates Gefäß.

Neutralisieren Sie das verbrauchte Königswasser mit Natriumbicarbonat. Geben Sie dann die neutralisierte Lösung in einen wässrigen Abfallbehälter. Waschen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode mit Seifenwasser.

Schliffe aus Glas können leicht stecken bleiben, wenn sie nicht richtig gereinigt werden. Saubere Glasfugen sehen mattiert aus. Verschmutzte Fugen hingegen sind in der Regel deutlich – was auf eine Verschmutzung mit Öl oder Fett hinweist.

Reinigen Sie zunächst die Gläser mit einer geeigneten Methode. Verwende dann ein in Ethylacetat getränktes Papiertuch und einen kleinen Spatel, um die Innen- und Außenseite sowie die Ränder der Fuge zu reinigen.

Lassen Sie danach die Gläser trocknen.

Bei Reaktionen, die wasserempfindlich sind, ist es wichtig, das Wasser zu vertreiben und die Exposition gegenüber der Außenluft zu begrenzen. Es gibt zwar mehrere Methoden, um Wasser zu entfernen, aber die Verwendung eines Ofens ist die sicherste und wird bevorzugt.

Stellen Sie zunächst die Gläser in den Ofen. Schalten Sie den Ofen ein und lassen Sie die Gläser 30 bis 60 Minuten lang drinnen. Verwenden Sie danach Ofenhandschuhe, um die Gläser zu entfernen.

Schnell mit einem Septum verschließen. Lassen Sie Stickstoff durch die Gläser fließen, solange sie noch heiß sind. Sobald die Gläser abgekühlt sind, werden sie mit einer inerten Atmosphäre angereichert, die keinen Wasserdampf enthält. Die Gläser sind nun gebrauchsfertig.

Nachdem wir nun einen Überblick über die gebräuchlichsten Techniken zur Reinigung von Laborglas gegeben haben, werden wir einige Beispiele besprechen.

Die erfolgreiche Synthese eines hochreinen Produkts hängt von ordnungsgemäß gereinigten Glaswaren ab. In diesem Beispiel werden Metall-Nanopartikel synthetisiert und dann in verschiedene Arten von Polymeren eingekapselt.

Zunächst werden Goldnanopartikel in Glaswaren synthetisiert, die nach dem Königswasserverfahren gereinigt werden. Danach werden die Nanopartikel durch Zentrifugation isoliert.

Die isolierten Nanopartikel werden dann in ein Glasfläschchen überführt, das eine PSPAA-Lösung zur Verkapselung enthält.

Saubere Glaswaren sind in vielen Bereichen auch wichtig, wenn es darum geht, einen Zinseszins zu quantifizieren. Zum Beispiel ist eine saubere Instrumentierung wichtig, wenn man einen Tatort untersucht. Bei unsachgemäßer Reinigung können Kontaminationen zu unzuverlässigen Daten führen.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Reinigung von Glaswaren gesehen. Sie sollten jetzt Säurewaschungen, Basenbäder und das allgemeine Reinigungsverfahren für alle Glaswaren verstehen. Danke fürs Zuschauen!