Reduktionsmittel

1. Messung der Eigenschaften von Ethyl Acetate

1. Nehmen Sie eine IR des Ausgangsmaterials (Ethyl Acetate).
2. Nehmen Sie eine TLC 40 % Ethylacetat in 60 % Hexanes verwenden.

2. Reduzierung der Ethyl Acetate mit Natriumborohydrid

1. Hinzu kommt ein Rundboden-Fläschchen 1 Mmol Ethyl Acetate.
2. Fügen Sie 5 mL Ethanol und schwenken Sie, um vollständig zu mischen.
3. Senken Sie den Becher in ein Eis-Wasserbad.
4. 1 Mmol Natriumborohydrid wiegen und der gerührten Lösung von Ethyl Acetate langsam hinzufügen.
   1. Fügen Sie in kleinen Portionen. Die Reaktion ist exotherm und kräftig sprudelt.
5. Überwachen Sie unmittelbar nach der Reaktion von TLC alle paar Minuten, bis die Reaktion abgeschlossen ist.
6. Sobald der Vorgang abgeschlossen ist, fügen Sie 10 mL Wasser zum Reaktionsgemisch.
7. Transfer in ein separatory Trichter und extrahieren mit Ethylacetat (2 x 30 mL).
8. Trocken mit VE-Wasser (1 x 30 mL) und mit Sole (1 x 30 mL).
9. Über Natriumsulfat getrocknet und filter in einem Rundboden-Kolben.
10. Verdampfen des Lösungsmittels auf einen Drehverdampfer.
11. Nehmen Sie eine TLC und IR des Messguts Reduktion.

3. Reduzierung des Ethyl Acetate mit Lithium Aluminium Hydrid

1. Fügen Sie 1 Mmol Lithium-Aluminium-Hydrid in einem trockenen Rundboden-Kolben und verschließen Sie es mit einem Septum.
2. Bereinigen Sie den Kolben mit Stickstoffgas mit einem Stickstoff-Saugleitung. Achten Sie darauf, eine Ausfahrt Ventil haben.
3. 10 mL trockenem THF hinzugeben.
4. Ort der Rundboden-Kolben in ein Eisbad.
5. Machen Sie eine Lösung aus 1 Mmol Ethyl Acetate in 3 mL trockenem THF und langsam tropfenweise in die Reaktionskolben.
6. Die Reaktion wird kräftig Blase, bis alle das Reagenz hinzugefügt wird.
7. Überwachen Sie unmittelbar nach der Reaktion von TLC alle paar Minuten, bis die Reaktion abgeschlossen ist.
8. Fügen Sie nach Abschluss 1 M HCl tropfenweise hinzu. Die Reaktion wird kräftig sprudeln, bis alle LiAlH₄ verbraucht ist.
9. (Nicht mehr sprudeln) verbraucht, kann das Septum entfernt und mit Ethylacetat (40 mL) und 1 M HCl (20 mL) verdünnt werden.
10. Übertragen Sie auf einen separatory Trichter.
11. Auszug mit Ethylacetat (3 x 50 mL).
12. Trocken mit Sole (1 x 50 mL).
13. Über Natriumsulfat getrocknet und filter in einem Rundboden-Kolben.
14. Verdampfen des Lösungsmittels auf einen Drehverdampfer.
15. Nehmen Sie eine TLC und IR des Messguts Reduktion.