Schmelzpunkt

Der Schmelzpunkt, die Temperatur, bei der ein Feststoff schmilzt, ist eine nützliche Eigenschaft zur Charakterisierung fester organischer Verbindungen.

Bei dieser Technik wird die Temperatur oder der Temperaturbereich beobachtet, bei dem ein Feststoff schmilzt. Reinheit und Identität können dann durch den Vergleich mit veröffentlichten Daten bestimmt werden.

In diesem Video werden die Prinzipien des Schmelzpunkts, seine Messung und seine Anwendungen veranschaulicht.

Die feste Phase ist ein fundamentaler Aggregatzustand, in dem ihre Bestandteile durch große Anziehungskräfte dicht beieinander gehalten werden. Festkörper können weiter durch die Anordnung ihrer Bestandteile klassifiziert werden: amorphe Festkörper sind ungeordnet, während kristalline Festkörper in einer Gitterstruktur organisiert sind. Um einen Festkörper zu schmelzen, muss Energie, in der Regel in Form von Wärme, bereitgestellt werden, um die intermolekularen Kräfte zu überwinden, die seine Struktur zusammenhalten.

Wenn ein Feststoff erhitzt wird, steigt die Temperatur schließlich bis zu seinem Schmelzpunkt an. Für eine reine Verbindung ist dies der thermodynamische Zustand, in dem feste und flüssige Phasen nebeneinander existieren. Bei dieser Temperatur führt die Zufuhr von mehr Energie dazu, dass die Moleküle die feste Phase verlassen und in die flüssige Phase übergehen, was als Schmelzen bezeichnet wird.

Da der Schmelzpunkt eine thermodynamische Eigenschaft einer Chemikalie ist, können veröffentlichte chemische und thermodynamische Daten verwendet werden, um eine unbekannte Verbindung zu identifizieren. Es ist zu beachten, dass das Schmelzen bei einigen organischen Verbindungen in einem Bereich von etwa 1 bis 2 Grad Celsius stattfindet.

Ein weiterer Faktor, der den Schmelzpunkt beeinflusst, ist das Vorhandensein von gelösten Verunreinigungen, die nicht in das Kristallgitter einer reinen Verbindung passen und deren Ordnung stören. Dieses Phänomen führt zu einer Erweiterung des Schmelzbereichs und einer Absenkung des Schmelzpunkts, was die Schmelzpunktbestimmung zu einer guten Methode zur qualitativen Bestimmung der Reinheit macht.

Die Messung der Schmelzpunkte erfolgt mit einem Heizblock, der elektronisch gesteuert werden kann, und einem Thermometer zur Messung der Temperatur. Der Feststoff wird in ein Kapillarrohr gegeben, erhitzt und beobachtet, die Temperaturen, bei denen das Schmelzen beginnt und endet, werden aufgezeichnet.

Sobald der Schmelzpunkt bekannt ist, kann er verwendet werden, um Informationen über die Identität und Reinheit einer Probe zu klären. Diese Methode ist eine schnelle und bequeme Möglichkeit, Kandidaten zu eliminieren, bevor strengere Methoden wie die IR-Spektroskopie verwendet werden.

Nachdem wir nun die Theorie gesehen haben, schauen wir uns ein Verfahren an, bei dem wir die Messung des Schmelzpunkts von Benzoesäure demonstrieren.

Sammeln Sie zuerst die Probe und die Glaskapillarröhrchen und bringen Sie sie zum Schmelzpunktgerät. Stellen Sie sicher, dass das Gerät eingeschaltet ist.

Tauchen Sie mit einem Schmelzpunkt-Kapillarröhrchen das offene Ende des Röhrchens in die Probe. Klopfen Sie dann das Kapillarrohr auf eine harte Oberfläche. Dies ist notwendig, um die Probe am geschlossenen Ende des Röhrchens zu entnehmen.

Führen Sie dann das Kapillarrohr in das Schmelzpunktgerät ein. Erhitzen Sie die Probe schnell, bis sich der erwartete Schmelzpunkt nähert.

Reduzieren Sie abschließend die Heizrate auf 1 Grad Celsius pro Minute und beobachten Sie die Probe genau. Notieren Sie die Temperatur, wenn die Probe zu schmelzen beginnt und wenn sie vollständig geschmolzen ist

Nachdem wir nun behandelt haben, wie man den Schmelzpunkt einer festen organischen Verbindung misst, schauen wir uns einige Anwendungen an.

Schmelzpunkte können auch zur Identifizierung von Flüssigkeiten verwendet werden. Einen Alkohol erkennt man, indem man zunächst mit 4-Nitrobenzoesäure verestert. Der Schmelzpunkt des Esters kann zur Identifizierung des Alkohols verwendet werden, indem der gemessene Schmelzpunkt mit veröffentlichten thermodynamischen Daten für 4-Nitrobenzoesäureester-Derivate verglichen wird.

Feste Lipid-Nanopartikel sind ein Vehikel zur Verabreichung von Medikamenten, das für gezielte Behandlungen entwickelt wurde. In dieser Anwendung wird verwendet, um das thermische Verhalten von Nanopartikeln einschließlich ihres Schmelzpunkts zu charakterisieren. Diese thermische Analyse zeigt die Kristallinität der Nanopartikel, die ein wichtiger Faktor ist, der die Verabreichung und Dosis des Arzneimittels beeinflusst.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in den Schmelzpunkt gesehen. Sie sollten jetzt den Schmelzpunkt verstehen, wie er gemessen wird und welche Anwendungen er hat. Danke fürs Zuschauen!