Ordnungsgemäßer Betrieb von Vakuum-basierten Geräten

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Proper Operation of Vacuum Based Equipment

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06:20 min
April 30, 2023

Overview

Quelle: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Regina Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA

Vakuum ist erforderlich für eine Reihe von Laborverfahren. Dies geschieht am besten regelmäßig im Labor durch den Einsatz von Vakuum-Pumpen. Neben der Arbeit bei geringem Druck, Vakuumpumpen kann auch zur ermöglichen, schneller Wechsel der Atmosphäre in einem Reaktor oder Kolben durch evakuieren und Verfüllung.

Principles

Vakuum eignet sich für vielfältige Zwecke im Labor. Zum Beispiel Vakuum senkt den Siedepunkt der Flüssigkeiten und fördert den vaporing Prozess, der verwendet wird, für Vakuum-Öfen, Ausrüstung, Entgasung und Gefriertrocknung. Außerdem erzeugt Vakuum eine Druckdifferenz im Vergleich zur Atmosphäre, die für die Filtration und Pipetten verwendet wird. Ultra-Hochvakuum entfernt Luft um chemische Inertheit, zu erreichen, die Aufrechterhaltung einer sauberen Oberfläche und chemische oder physikalische Aufdampfen für Elektronenstrahlschweißen, verwendet wird. Eine Vakuum-Pumpe ist ein Gerät, das hilft, eine versiegelte Kammer zu evakuieren, um einen Druck unter atmosphärischem Druck zu erreichen. Die am häufigsten eingesetzten Pumpen im Labor sind Turbomolekular-Pumpen, Ölpumpen, trockenen Blättern Pumpen oder Wasser Aspirators.

Turbomolekular-Pumpen dienen häufig im Labor Instrumentierung, wie z. B. in einem Massenspektrometer und Vakuumniveaus von 10 -10 Torr erreichen können. Diese Arbeiten durch schnelle Spinnen zu kollidieren mit Luft oder Dampf Moleküle, um Schwung in Richtung Auspuff auswirken. Die hohe Vakuum haben einer Pumpe für viele Ultrahoch-Vakuum-Anwendungen geeignet. Aber Luft ist zu dicht an einer Turbomolekularpumpe Pumpe zu arbeiten und diese Pumpen benötigen daher eine zweite Pumpe der Atmosphärendruck bis 1 Torr ermöglichen die Turbomolekularpumpe Pumpe arbeiten fallen.

Ölpumpen sind am häufigsten im Labor und in der Regel ein Vakuum von 10 -3 Torr zu erreichen. Dies trifft auf die meisten allgemeinen Laboranwendungen, und sie sind einfach zu bedienen. Öl wird verwendet, um Schmierung und Dichtung der Pumpe, die hilft, um Tiefe Vakuum zu erreichen. Die Verwendung von Öl bringt jedoch auch das Problem der Ölwechsel und Altöl Entsorgung.

die trockene Scroll-Pumpe, die hat die Fähigkeit, eine ultimative Vakuum 10 -3 Torr zu erreichen, ist eine der häufigsten trockene Pumpe Technologien in der Laborumgebung verwendet. Die trockenen Blättern Pumpe arbeitet mit zwei überlappenden Spirale Schriftrollen exzentrisch bewegt und Komprimierung von Luft und Dampf in Richtung Auspuff. Diese Pumpe ' t brauchen Öl und auch Pumpen mit einer schnelleren Rate, die für einige Anwendungen wie ein Handschuhfach attraktiv ist. Tipp-Dichtungen sind notwendig, um die Dämpfe in den richtigen Kanal zu halten, aber diese Tipp-Dichtungen sind Verschleißteile und benötigt regelmäßige Wartung.

Wasser Aspirators, die Wasserpumpen Jet auch genannt werden, sind in der Regel an das Labor Waschbecken Wasserhahn befestigt und ein Vakuumniveau von 10-15 Torr erreichen konnte. Diese Arbeiten durch die Verwendung von schnell fließenden Gewässern um Vakuum in den Seitenarm zu erstellen. Aufgrund ihrer geringen Kosten waren diese historisch populär, Vakuum zu erreichen. Doch Wasser wird verschwendet und das Vakuum ist nicht hoch.

die Wahl der Art der Pumpe richtet sich nach der Endanwendung und die Qualität des Vakuums letztlich erforderlich. Unabhängig von der verwendeten Pumpe führt die Erzeugung des Vakuums auf die Möglichkeit der Implosion und Explosion Gefahren. Die folgenden Protokolle werden beschrieben, um die Risiken im Zusammenhang mit dem Einsatz von Vakuum-Anlagen zu minimieren und sichere Arbeitsbedingungen zu gewährleisten.

Procedure

1. Verwendung von persönlicher Schutzausrüstung

  1. Schutzbrille, Kittel und Gesichtsschutz müssen genutzt werden, bei der Arbeit mit oder in der Nähe einer Vakuumapparatur.
  2. Ein Explosion Schild muss genutzt werden, um fliegende Glas oder Schmutz, die infolge einer plötzlichen Druckanstieg verhindern.

2. Verwenden des richtigen Schläuche und Geräte

  1. immer verwenden Schläuche, Glaswaren und andere Ausrüstung, die bewertet, ist für die Verwendung mit Vakuum. Unsachgemäßer Gebrauch kann Materialversagen führen und verursachen Explosion/Implosionen.
  2. Glas und Schläuche regelmäßig auf defekte/Kürzungen, prüfen, da diese leicht knacken/unter Vakuum brechen können.
  3. Die Abgase der Vakuumpumpe muss mit einem Abzug oder einen geschrubbt Gebäude Auspuff verbunden sein. Dies ist besonders wichtig, wenn das Vakuum auf einem System unter Verwendung von ätzenden oder giftigen Chemikalien verwendet wird.
  4. Je nach Experiment und Umfang des Vakuums beteiligt, eine Wache oder schützende Barriere zwischen dem Betreiber und Schiff unter Vakuum eingesetzt werden sollte. Diese können die gleiche Art von Barrieren, die Betreiber von Hochdruckapparaten isoliert werden.

3. Fallen

  1. immer mit einer Falle zwischen die Vakuumquelle (Pumpe) und der Apparat, der das Vakuum nutzt. Die Falle schützt die teure Vakuumquelle vor Schäden im Falle des versehentlichen Lecks oder materiellen Rückfluss in die Vakuumleitung.
  2. Die fallen auch Dämpfe/Gerüche verhindern, ausgestrahlt in den Auspuff der Pumpe zur.
  3. Die fallen sind in der Regel Cryostatted mit Trockeneis oder flüssig-Stickstoff-Bäder. Extreme Vorsicht bei der Benutzung solcher kryogenen Temperaturen und ordnungsgemäße PSA muss verwendet werden, um das Kühlmittel in die und aus den fallen zu übertragen.
  4. , Da die Verwendung von kryogenen Flüssigkeiten (d.h., flüssigem Stickstoff) Kühlung Zwecken zur Verflüssigung von Sauerstoff führen kann, Vakuum-Systemen muss unter Vakuum werden vor und während des Betriebs. Nach dem Erreichen des gewünschte Vakuumniveaus, kann anschließend die Dewar, enthält die Öl-Falle mit flüssigem Stickstoff gefüllt werden. Nach Beendigung des Experiments erfordert Vakuum, während noch unter Vakuum, Dewar-Küvette aus flüssigem Stickstoff gefüllt-Falle zu entfernen, lassen Sie die Falle warm auf Raumtemperatur und öffnen Sie langsam das System auf den atmosphärischen Druck.
  5. Der Dewar-Flaschen selbst sind unter Vakuum und müssen mit größter Vorsicht behandelt werden, da sie sofort implodieren können. Verwenden Sie stets geeignete PSA beim Transport oder arbeiten mit Dewar Fläschchen.

4. Bluten, Linien

  1. das Vakuum Linien müssen langsam entlüftet werden, bevor Sie die fallen und Vakuumquelle trennen. Ein plötzlicher Druck betont in den Materialien ändern und vorzeitigen Bruch und Explosionen verursachen können.

5. Glas-Beschichtung

  1. Glaswaren größer als 250 mL, die mit Vakuum-Anlagen verwendet wird muss mit Klebeband, Netze oder eine Kunststoffbeschichtung, vermindern das Risiko von fliegende Trümmer, im Falle einer Explosion gehüllt. Hierunter fallen, Dewars, rotierende Verdampfer und andere Glaswaren, die unter Vakuum gehalten.

Vakuumpumpen sind in einer Vielzahl von Laborverfahren beschäftigt. Typische Beispiele sind Filtration, Trocknung, Entgasung, Verdunstungs-Beschichtung und Massenspektrometrie.

Pumpe Ausrüstung muss gepflegt und sicher betrieben, Maschinenausfälle, Explosionen und chemische Freisetzung zu verhindern. Dieses Video wird mehrere gemeinsame Pumpenkonstruktionen einführen, allgemeine Vorsichtsmaßnahmen eingehalten werden, beim Einrichten von Vakuum-Anlagen zu diskutieren und demonstrieren Betriebssicherheit.

beginnen wir mit dem erkunden verschiedene Pumpenkonstruktionen.

Im Rotary-Flügelzellenpumpen Luft und andere Gase werden durch einen Zulauf von einem Rotor gezeichnet. Die Gase werden über eine Öl-versiegelt Auspuff, gezwungen, die Rückfluss, zum Austritt aus dem System Austritt verhindert. Drehschieberpumpen erzeugen Staubsauger von zehn auf den negativen drei Torr. Diese Pumpen sind selbst schmieren, aber erfordern Ölwechsel und sind anfällig für Korrosion durch Wasserdampf.

Scroll Pumpen Luft strömt durch einen Einlass zwischen zwei exzentrische Spirale Schriftrollen, eine feste, die anderen umkreisen. Die Bewegung verdichtet die Luft und drückt es in Richtung Ausgang. Staubsauger von zehn auf die negative zwei Torr können erreicht werden. Scroll-Pumpen sind “trocken” Mechanismen – sie benötigen keine Öl oder Wasser, aber die Schriftrollen müssen in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden, da sie zermürben. Scroll-Pumpen und Rotary-Flügelzellenpumpen eignen sich für Destillation, Filtration und Entgasung.

A Wasser-Sauger ist eine andere Art von Pumpe oft in Labors gefunden. Bei dieser Art von Pumpe Wasser tritt durch einen Einlass zu einer High-Speed-Düse und verlässt als Niederdruck Flüssigkeitsstrahl. Die Gase werden durch ein Seitenanschluss angesaugt und gezwungen, die Steckdose. Wasser Aspirators produzieren Vakuum von nur 10 mm Hg. Obwohl sie leicht mit normalen Waschbecken Armaturen verbinden, benötigen sie große Mengen an Wasser. Wasser Aspirators dienen häufig zur Trocknung und Extraktion.

Zu guter Letzt Turbomolekular-Pumpen erzeugen Ultrahochvakuum. Luft ist gezwungen durch abwechselnd Stator und Turbine Blades, die die Gasmoleküle durch den Auslass an eine Vakuumpumpe angeschlossen zu fahren. Turbomolekularpumpen Pumpen können Staubsauger so niedrig wie zehn auf den negativen zehn Torr zu produzieren, aber erfordern eine andere Pumpe, zuerst den Druck um 1 mm Hg zu senken. Turbomolekularpumpen Pumpen sind für Elektronenmikroskopie, Kristallzüchtung und Verdunstungskühlung Beschichtung eingesetzt.

nun, dass Sie vertraut mit den Designs sind, betrachten wir persönlichen Schutz und Schutzmaßnahmen, die beachtet werden sollten, bevor diese Vakuumpumpen in Betrieb.

Betreiben, wenn möglich, alle Vakuum-Anlagen innerhalb einer Abzugshaube mit der Schärpe gesenkt. Tragen Sie Schutzbrille und einen Gesichtsschutz. Diese bieten Schutz gegen Chemikalien und Schmutz, für den Fall, dass das Glas unter dem Vakuum implodiert.

Nutzung Glaswaren und Geräte für den Einsatz mit dem Erwartungswert des Vakuums bewertet. Überprüfen Sie Glaswaren und Schlauch auf Risse oder sonstige Mängel. Defekte oder ungeeignete Geräte kann leicht unter Vakuum implodieren. Wickeln Sie Glaswaren größer als 250 mL in Klebeband, Netze oder Kunststoff, als weitere Vorsichtsmaßnahme gegen fliegende Trümmer.

Hat das Verfahren bekanntermaßen ätzende Dämpfe erzeugen, wählen Sie eine Pumpe, die diese Dämpfe standhalten können. Stellen Sie sicher, dass die Pumpe sauber und frei von Korrosion. Für Ölpumpen, den Ölstand prüfen und wechseln Sie das Öl in regelmäßigen Abständen.

Achten Sie darauf die Pumpe ist flach und ausgewogen. Der Dunstabzugshaube Auspuff Pumpenausgang herstellen. Sicher legen Sie Schläuche im Inneren der Haube, die Freisetzung von Chemikalien zu verhindern. Sicherzustellen, dass alle Schläuche ist nicht eingeschränkt, und gibt es keine Lecks, vor allem in der Nähe von den Flanschen.

nun, dass die Vakuumpumpe eingerichtet ist, betrachten wir Sicherheit während und nach der Pumpenbetrieb.

Den Pumpeneinlass an das Glas über eine Kühlfalle anschließen. Eine Kühlfalle ist ein Glasgefäß, das die Pumpe schützt durch Einfrieren flüchtige organische Stoffe aus der Apparatur evakuiert.

Während des Verfahrens die Kühlfalle in Trockeneis oder ein Dewar von flüssigem Stickstoff eingetaucht ist. Kryogene Schutzausrüstung verwenden, beim Umgang mit diesen Kältemitteln.

A potentielle Gefahr ist die Kondensation von Sauerstoff in die Kühlfalle hochexplosiven flüssigen Stickstoff liefern. Um seine Bildung zu verhindern, starten Sie die Vakuumpumpe und evakuieren das Gerät vor dem eintauchen zu Die Kühlfalle in flüssigem Stickstoff. Lassen Sie niemals die Kühlfalle, flüssigen Stickstoff wenn nicht unter Vakuum zu kontaktieren, und öffnen Sie niemals die Vakuumleitung an der Luft mit der Kühlfalle vorhanden.

Die Kühlfalle für kondensierte Lösungsmittel und Flüssigsauerstoff regelmäßig überprüfen. Bei Bedarf Entleeren der Kühlfalle um Lösungsmittel, die Eingabe der Schläuche und Vakuumpumpe zu verhindern. Wenn flüssiger Sauerstoff, eine leichte blaue Flüssigkeit sichtbar ist, das Verfahren abbrechen und rufen um Hilfe, aber nicht das Vakuum zu stoppen oder Entfernen der Flüssigstickstoff.

, Sobald der Vorgang abgeschlossen, ist das Kühlmittel die Kühlfalle entziehen und dann die Pumpe abschalten. Bluten die Vakuumleitungen langsam vor dem Trennen der Kühlfalle und Pumpe, um plötzliche Druckbeaufschlagung zu verhindern.

Sie haben beobachtete, wie Jupiters Einführung in die Übungseinheit Sicherheit für Vakuum-basierte Geräte. Sie sollten jetzt vertraut mit verschiedenen Arten von Vakuumpumpen, mögliche Gefahren und Vorsichtsmaßnahmen eingehalten werden, um sicheren Betrieb zu gewährleisten sein. Wie immer vielen Dank für das ansehen!

Applications and Summary

Operationen erfordern Vakuum haben mehrere Gefahren im Zusammenhang mit ihnen. Schiff Implosion kann führen zu fliegen, Glas und anderen Materialien, die Freisetzung von Chemikalien auf die Arbeitsumgebung und potenziell Feuer durch die Kondensation von flüssigem Sauerstoff. Vakuum-Operationen sollte ordnungsgemäß eingerichtet und Betrieben nur nach potenzielle Risiken identifiziert und richtig gemildert wurden.

References

  1. NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
  2. Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.

Transcript

Vacuum pumps are employed in a wide array of laboratory procedures. Common examples include filtration, drying, degassing, evaporative coating, and mass spectrometry.

Pump equipment must be maintained and operated safely to prevent equipment failures, explosions and chemical release. This video will introduce several common pump designs, discuss common precautions to be observed when setting up vacuum equipment, and demonstrate operational safety.

Let’s begin by exploring various pump designs.

In rotary-vane pumps air and other gases are drawn through an inlet by a rotor. The gases are forced via an oil-sealed exhaust, which prevents backflow, to the outlet leaving the system. Rotary vane pumps can generate vacuums of ten to the negative three Torr. These pumps are self-lubricating, but require oil changes and are vulnerable to corrosion by water vapor.

In scroll pumps air passes through an inlet between two eccentric spiral scrolls, one fixed, the other orbiting. The motion compresses the air and pushes it toward the outlet. Vacuums of ten to the negative two Torr can be achieved. Scroll pumps are “dry” mechanisms – they do not require oil or water, but the scrolls must be periodically replaced as they wear down. Scroll pumps and rotary-vane pumps are suitable for distillation, filtration, and degassing.

A water aspirator is another type of pump often found in laboratories. In this type of pump water enters through an inlet to a high-speed nozzle, and exits as a low-pressure fluid jet. The gases are drawn in through a side port and forced to the outlet. Water aspirators produce vacuums of only 10 Torr. Although they easily connect to ordinary sink faucets, they require large amounts of water. Water aspirators are frequently used for drying and extraction.

Lastly, turbomolecular pumps produce ultrahigh vacuum. Air is forced in through alternating stator and turbine blades that drive the gas molecules through the outlet connected to a roughing pump. Turbomolecular pumps can produce vacuums as low as ten to the negative ten Torr, but require another pump to first lower the pressure to 1 Torr. Turbomolecular pumps are used for electron microscopy, crystal growth, and evaporative coating.

Now that you’re familiar with the designs, let’s examine personal protection and safety measures that should be observed before operating these vacuum pumps.

If possible, operate all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered. Wear safety goggles and a face shield. These provide protection against chemicals and debris in case the glassware implodes under the vacuum.

Use glassware and equipment rated for use with the expected level of vacuum. Check the glassware and tubing for cracks or other defects. Defective or inappropriate equipment can easily implode under vacuum. Wrap glassware larger than 250 mL in tape, netting, or plastic, as a further precaution against flying debris.

If the procedure is known to generate corrosive vapors, select a pump that can withstand those vapors. Ensure the pump is clean and free from corrosion. For oil pumps, check the oil level and change the oil periodically.

Ensure the pump is level and balanced. Connect the pump outlet to the fume hood exhaust. Securely place tubing inside the hood to prevent the release of chemicals. Ensure all tubing is unrestricted, and that there are no leaks, especially near the flanges.

Now that the vacuum pump is set up, let’s examine safety considerations during and after pump operation.

Connect the pump inlet to the glassware via a cold trap. A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus.

During the procedure, the cold trap is submerged in dry ice or a Dewar of liquid nitrogen. Use cryogenic protective equipment when handling these coolants.

A potential hazard is the condensation of oxygen in the cold trap to yield highly explosive liquid nitrogen. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place.

Check the cold trap for condensed solvents and liquid oxygen regularly. If necessary empty the cold trap to prevent solvents entering the tubing and vacuum pump. If liquid oxygen, a light blue fluid, is visible, terminate the procedure and call for assistance, but do not stop the vacuum or remove the liquid nitrogen.

Once the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant and then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump, to prevent sudden pressurization.

You’ve just watched JoVE’s introduction to lab safety for vacuum-based equipment. You should now be familiar with different types of vacuum pumps, their potential hazards, and precautions to be observed to ensure safe operation. As always, thanks for watching!