Ordnungsgemäßer Betrieb von Vakuum-basierten Geräten
Quelle: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Regina Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
Vakuum ist erforderlich für eine Reihe von Labor…
1. Verwendung von persönlicher Schutzausrüstung
- Schutzbrille, Kittel und Gesichtsschutz müssen genutzt werden, bei der Arbeit mit oder in der Nähe einer Vakuumapparatur.
- Ein Explosion Schild muss genutzt werden, um fliegende Glas oder Schmutz, die infolge einer plötzlichen Druckanstieg verhindern.
2. Verwenden des richtigen Schläuche und Geräte
- immer verwenden Schläuche, Glaswaren und andere Ausrüstung, die bewertet, ist für die Verwendung mit Vakuum. Unsachgemäßer Gebrauch kann Materialversagen führen und verursachen Explosion/Implosionen.
- Glas und Schläuche regelmäßig auf defekte/Kürzungen, prüfen, da diese leicht knacken/unter Vakuum brechen können.
- Die Abgase der Vakuumpumpe muss mit einem Abzug oder einen geschrubbt Gebäude Auspuff verbunden sein. Dies ist besonders wichtig, wenn das Vakuum auf einem System unter Verwendung von ätzenden oder giftigen Chemikalien verwendet wird.
- Je nach Experiment und Umfang des Vakuums beteiligt, eine Wache oder schützende Barriere zwischen dem Betreiber und Schiff unter Vakuum eingesetzt werden sollte. Diese können die gleiche Art von Barrieren, die Betreiber von Hochdruckapparaten isoliert werden.
3. Fallen
- immer mit einer Falle zwischen die Vakuumquelle (Pumpe) und der Apparat, der das Vakuum nutzt. Die Falle schützt die teure Vakuumquelle vor Schäden im Falle des versehentlichen Lecks oder materiellen Rückfluss in die Vakuumleitung.
- Die fallen auch Dämpfe/Gerüche verhindern, ausgestrahlt in den Auspuff der Pumpe zur.
- Die fallen sind in der Regel Cryostatted mit Trockeneis oder flüssig-Stickstoff-Bäder. Extreme Vorsicht bei der Benutzung solcher kryogenen Temperaturen und ordnungsgemäße PSA muss verwendet werden, um das Kühlmittel in die und aus den fallen zu übertragen.
- , Da die Verwendung von kryogenen Flüssigkeiten (d.h., flüssigem Stickstoff) Kühlung Zwecken zur Verflüssigung von Sauerstoff führen kann, Vakuum-Systemen muss unter Vakuum werden vor und während des Betriebs. Nach dem Erreichen des gewünschte Vakuumniveaus, kann anschließend die Dewar, enthält die Öl-Falle mit flüssigem Stickstoff gefüllt werden. Nach Beendigung des Experiments erfordert Vakuum, während noch unter Vakuum, Dewar-Küvette aus flüssigem Stickstoff gefüllt-Falle zu entfernen, lassen Sie die Falle warm auf Raumtemperatur und öffnen Sie langsam das System auf den atmosphärischen Druck.
- Der Dewar-Flaschen selbst sind unter Vakuum und müssen mit größter Vorsicht behandelt werden, da sie sofort implodieren können. Verwenden Sie stets geeignete PSA beim Transport oder arbeiten mit Dewar Fläschchen.
4. Bluten, Linien
- das Vakuum Linien müssen langsam entlüftet werden, bevor Sie die fallen und Vakuumquelle trennen. Ein plötzlicher Druck betont in den Materialien ändern und vorzeitigen Bruch und Explosionen verursachen können.
5. Glas-Beschichtung
- Glaswaren größer als 250 mL, die mit Vakuum-Anlagen verwendet wird muss mit Klebeband, Netze oder eine Kunststoffbeschichtung, vermindern das Risiko von fliegende Trümmer, im Falle einer Explosion gehüllt. Hierunter fallen, Dewars, rotierende Verdampfer und andere Glaswaren, die unter Vakuum gehalten.
Vakuumpumpen werden in einer Vielzahl von Laborverfahren eingesetzt. Gängige Beispiele sind Filtration, Trocknung, Entgasung, Verdunstungsbeschichtung und Massenspektrometrie.
Die Pumpenausrüstung muss sicher gewartet und betrieben werden, um Geräteausfälle, Explosionen und die Freisetzung von Chemikalien zu vermeiden. In diesem Video werden mehrere gängige Pumpenkonstruktionen vorgestellt, häufige Vorsichtsmaßnahmen erläutert, die bei der Einrichtung von Vakuumgeräten zu beachten sind, und die Betriebssicherheit demonstriert.
Beginnen wir mit der Erkundung verschiedener Pumpendesigns.
Bei Drehschieberpumpen werden Luft und andere Gase durch einen Rotor durch einen Einlass gesaugt. Die Gase werden über einen ölabgedichteten Auslass, der einen Rückfluss verhindert, zum Auslass gepresst, der das System verlässt. Drehschieberpumpen können ein Vakuum von zehn bis minus drei Torr erzeugen. Diese Pumpen sind selbstschmierend, erfordern jedoch einen Ölwechsel und sind anfällig für Korrosion durch Wasserdampf.
Bei Schneckenpumpen strömt Luft durch einen Einlass zwischen zwei exzentrischen spiralförmigen Schnecken, von denen eine fest, die andere kreisförmig ist. Durch die Bewegung wird die Luft komprimiert und in Richtung Auslass gedrückt. Es können Vakuume von zehn bis minus zwei Torr erreicht werden. Scrollpumpen sind "trockene" Mechanismen - sie benötigen weder Öl noch Wasser, aber die Schnecken müssen regelmäßig ausgetauscht werden, wenn sie verschleißen. Scrollpumpen und Drehschieberpumpen eignen sich für die Destillation, Filtration und Entgasung.
Ein Wassersauger ist eine weitere Art von Pumpe, die häufig in Labors zu finden ist. Bei dieser Art von Pumpe tritt das Wasser durch einen Einlass in eine Hochgeschwindigkeitsdüse ein und tritt als Niederdruck-Flüssigkeitsstrahl wieder aus. Die Gase werden durch eine seitliche Öffnung angesaugt und zum Auslass gedrückt. Wassersauger erzeugen ein Vakuum von nur 10 Torr. Obwohl sie sich leicht an gewöhnliche Waschbeckenarmaturen anschließen lassen, benötigen sie große Mengen an Wasser. Wassersauger werden häufig zum Trocknen und Absaugen eingesetzt.
Turbomolekularpumpen schließlich erzeugen Ultrahochvakuum. Die Luft wird durch abwechselnde Stator- und Turbinenschaufeln hineingepresst, die die Gasmoleküle durch den Auslass treiben, der mit einer Vorpumpe verbunden ist. Turbomolekularpumpen können ein Vakuum von bis zu zehn bis zu minus zehn Torr erzeugen, benötigen jedoch eine weitere Pumpe, um den Druck zunächst auf 1 Torr zu senken. Turbomolekularpumpen werden für die Elektronenmikroskopie, das Kristallwachstum und die Verdampfungsbeschichtung eingesetzt.
Nachdem Sie nun mit den Konstruktionen vertraut sind, wollen wir uns die persönlichen Schutz- und Sicherheitsmaßnahmen ansehen, die vor dem Betrieb dieser Vakuumpumpen beachtet werden sollten.
Betreiben Sie nach Möglichkeit alle Vakuumgeräte in einem Abzug mit abgesenktem Flügel. Tragen Sie eine Schutzbrille und einen Gesichtsschutz. Diese bieten Schutz vor Chemikalien und Schmutz für den Fall, dass die Gläser unter dem Vakuum implodieren.
Verwenden Sie Glaswaren und Geräte, die für den Einsatz mit dem erwarteten Vakuum ausgelegt sind. Überprüfen Sie die Gläser und Schläuche auf Risse oder andere Defekte. Defekte oder ungeeignete Geräte können unter Vakuum leicht implodieren. Wickeln Sie Glaswaren, die größer als 250 ml sind, in Klebeband, Netz oder Plastik ein, als weitere Vorsichtsmaßnahme gegen herumfliegende Trümmer.
Wenn bekannt ist, dass das Verfahren korrosive Dämpfe erzeugt, wählen Sie eine Pumpe, die diesen Dämpfen standhält. Stellen Sie sicher, dass die Pumpe sauber und frei von Korrosion ist. Bei Ölpumpen den Ölstand prüfen und das Öl regelmäßig wechseln.
Stellen Sie sicher, dass die Pumpe waagerecht und ausbalanciert ist. Verbinden Sie den Pumpenauslass mit dem Abzug des Abzugs. Platzieren Sie die Schläuche sicher in der Haube, um die Freisetzung von Chemikalien zu verhindern. Stellen Sie sicher, dass alle Schläuche frei sind und dass keine Lecks vorhanden sind, insbesondere in der Nähe der Flansche.
Nachdem die Vakuumpumpe eingerichtet ist, wollen wir nun die Sicherheitsaspekte während und nach dem Pumpenbetrieb untersuchen.
Verbinden Sie den Pumpeneinlass über eine Kühlfalle mit den Gläsern. Eine Kühlfalle ist ein Glasbehälter, der die Pumpe schützt, indem er flüchtige organische Stoffe, die aus dem Gerät evakuiert werden, einfriert.
Während des Eingriffs wird die Kühlfalle in Trockeneis oder einen Dewar aus flüssigem Stickstoff getaucht. Verwenden Sie beim Umgang mit diesen Kühlmitteln kryogene Schutzausrüstung.
Eine potenzielle Gefahr ist die Kondensation von Sauerstoff in der Kühlfalle zu hochexplosivem flüssigem Stickstoff. Um seine Bildung zu verhindern, starten Sie die Vakuumpumpe und evakuieren Sie das Gerät, bevor Sie die Kühlfalle in flüssigen Stickstoff tauchen. Lassen Sie die Kühlfalle niemals mit flüssigem Stickstoff in Kontakt kommen, wenn sie nicht unter Vakuum steht, und öffnen Sie niemals die Vakuumleitung für Luft, wenn die Kühlfalle an Ort und Stelle ist.
Überprüfen Sie die Kühlfalle regelmäßig auf kondensierte Lösungsmittel und flüssigen Sauerstoff. Leeren Sie bei Bedarf die Kühlfalle, um das Eindringen von Lösungsmitteln in den Schlauch und die Vakuumpumpe zu verhindern. Wenn flüssiger Sauerstoff, eine hellblaue Flüssigkeit, sichtbar ist, beenden Sie den Vorgang und rufen Sie Hilfe, aber stoppen Sie nicht das Vakuum und entfernen Sie nicht den flüssigen Stickstoff.
Sobald der Vorgang abgeschlossen ist, ziehen Sie die Kühlfalle aus dem Kühlmittel und schalten Sie dann die Pumpe aus. Entlüften Sie die Vakuumleitungen langsam, bevor Sie die Kühlfalle und die Pumpe abklemmen, um eine plötzliche Druckbeaufschlagung zu vermeiden.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Laborsicherheit für vakuumbasierte Geräte gesehen. Sie sollten nun mit den verschiedenen Arten von Vakuumpumpen, ihren potenziellen Gefahren und den Vorsichtsmaßnahmen, die zu beachten sind, um einen sicheren Betrieb zu gewährleisten, vertraut sein. Wie immer vielen Dank fürs Zuschauen!
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Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.