Question 1

Was ist Physisorption und wie funktioniert sie in der Porosimetrie?

Accepted Answer

Physisorption ist der Prozess, bei dem Gasmoleküle durch schwache intermolekulare Wechselwirkungen, die durch delokalisierte Valenzelektronen erzeugt werden, an einer festen Oberfläche haften. Wenn mehr Gasmoleküle physikalisch adsorbieren, bilden sie Schichten und lagern sich in Mikroporen, Mesoporen und Kapillaren ab, wodurch die verfügbare Oberfläche stark vergrößert wird. Dieser Gleichgewichtsprozess nimmt mit dem Druck zu und kehrt sich bei abnehmendem Druck in Desorption um.

Question 2

Wie beschreibt das BET-Isothermenmodell die Gasadsorption bei niedrigen Drücken?

Accepted Answer

Die BET-Isotherme bezieht das adsorbierte gasförmige Volumen auf das Monolagenvolumen und die Adsorptionsenergie. Bei niedrigen Drücken geht sie davon aus, dass sich Gasmoleküle zu aufeinanderfolgenden Monoschichten auf der festen Oberfläche bilden. Über einem Drittel des kritischen Drucks kondensiert das Adsorbat und wird für genauere Porengrößenberechnungen besser durch die Kelvin-Gleichung modelliert.

Question 3

Was sind die Hauptkomponenten und die Funktion eines Stickstoff-Porosimeters?

Accepted Answer

Ein Porosimeter besteht aus zwei Kammern, die durch ein Ventil verbunden sind: einer mit einem flussgeregelten Gaseinlass und Druckwandler sowie einer weiteren, die die durch flüssigen Stickstoff gekühlte Probe enthält. Beide sind mit einer Vakuumpumpe verbunden. Das Gerät misst die Stickstoffadsorption bei zunehmenden Drücken, um Adsorptionsisothermen zu erzeugen, und misst dann die Desorption durch teilweise Evakuierung, um die Oberfläche und die Porengrößenverteilung zu berechnen.

Question 4

Warum ist das Degas-Verfahren notwendig, bevor die Oberfläche gemessen wird?

Accepted Answer

Entgasung entfernt Wasser und Kohlendioxid, die zuvor auf der Probenoberfläche adsorbiert waren. Stickstoff kann nicht auf Oberflächen adsorbieren, die bereits von diesen Molekülen besetzt sind, daher ist die Entgasung unerlässlich, um saubere aktive Stellen freizulegen. Das Verfahren beinhaltet das Erhitzen der Probe unter Vakuum bei kontrollierten Temperaturen, typischerweise mit einer Erhöhung von 90 Grad Celsius für anorganische Materialien.

Question 5

Was zeigt die Hysterese in einer Adsorptionsisotherme über die Porenstruktur an?

Accepted Answer

Hysterese, bei der sich Adsorptions- und Desorptionskurven unterscheiden, deutet entweder auf Meniskusbildung spät im Adsorptionszyklus hin, die die verfügbare Oberfläche reduziert, oder auf unterschiedliche Meniskusgeometrien zwischen Adsorption und Desorption. Differentialanalyse unter Verwendung der zylindrischen Kelvin-Gleichung auf Hysteresedaten offenbart die Porengrößenverteilung und bestätigt, ob Poren zylindrisch oder einer anderen Geometrie sind.

Question 6

Wie wird die Oberfläche aus Stickstoffadsorptionsdaten berechnet?

Accepted Answer

Im Niedrigdruckbereich, in dem die BET-Isotherme gilt, wird die molare Adsorption als Funktion des Drucks mit der durchschnittlichen Fläche multipliziert, die von einem einzelnen Stickstoffmolekül eingenommen wird. Die Regression dieser Daten gemäß der BET-Gleichung ergibt die Gesamtoberfläche der Probe, ein kritischer Parameter für die Qualitätskontrolle bei der Herstellung von Katalysatoren und Adsorbenzien.

Question 7

Was sind praktische Anwendungen der Porosimetrie in der Materialwissenschaft und chemischen Verfahrenstechnik?

Accepted Answer

Porosimetrie misst die Oberfläche und die Poreneigenschaften von Kohlenaerogelschäumen für Katalysatorträger und Superkondensatoren und bewertet natürlich vorkommende Karbonatgesteine für die Kohlenstoffabscheidungs- und -speicherungsforschung. Sie gewährleistet die Qualitätskontrolle für Materialien, die durch fortschrittliche Techniken wie die Sol-Gel-Synthese hergestellt werden, und hilft bei der Bestimmung, wann Adsorbentien und heterogener katalytischer Reaktor Materialien ihr Lebensende erreichen.

Porosimetrie eines Aluminiumsilikatpulvers

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