6.15: Betrieb von Hochdruck-Reaktorbehältern

der Betrieb von der Hochdruck-Parr-Reaktor (oder gleichwertig) kann grob in 3 Schritten unterteilt.

1. Laden

1. Wählen Sie eine geeignete sekundären Reaktionsgefäß auf das Ausmaß der Reaktion basierend. Reagenzglas, Erlenmeyerkolben oder Rundboden Fläschchen sind einige Beispiele für geeignete Reaktionsgefäßen. Achten Sie darauf, genügend Kopfraum höher als Lösungsmittel in der Flasche zu halten, da das Lösungsmittel dazu neigt, während Druck Entlüftung sprudeln.
2. Der Edukte, zusammen mit einer Stir Bar in das Reaktionsgefäß und platzieren Sie es im Hochdruck-Reaktor.
3. Legen die Manometer auf der Oberseite den Reaktionsbehälter. Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil komplett geschlossen ist. Drehen sie im Uhrzeigersinn Finger fest. Nicht Reservoirdeckel.
4. Montieren die Sprengringe an Bord.
5. Den diagonal gegenüberliegenden Schrauben auf die Sprengringe zu starten, aber nicht ganz festziehen. Dadurch wird sichergestellt, dass der Druck durch das Messgerät auch über das Schiff ist.
6. Alle Schrauben fest anziehen.
7. Legen den Sicherheitsring auf der Bank, und den Reaktor in den Ring.
8. Schieben Sie den Ring bis zu den Spaltringe, und richten Sie die Schraube mit der Beule auf der Seite der Split-Ring.
9. Finger ziehen Sie den Sicherheitsring.
10. Das Schiff ist nun bereit für die nächste Stufe.

2. Spülung und unter Druck setzen

1. schließen die unter Druck stehenden Gas-Quelle in den Reaktor und das Hauptventil am Regler schalten.
2. Stellen Sie den Druck auf ca. 1/3 ^rd den gewünschten Enddruck.
3. Langsam öffnen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
4. Schließen Sie nun das Hauptventil auf den Gasregler.
5. Lösen Sie langsam die Druckleitung wird den Reaktor, so dass der Druck im Reaktor zu fallen beginnt. Stellen Sie sicher, dass der Reaktor ist in einem gut belüfteten Raum.
6. Sobald der Druck wieder auf Null fällt, die Druckleitung wieder festziehen, und öffnen Sie das Hauptventil auf den Gasregler.
7. Stellen Sie den Druck auf 2/3 der erforderlichen Enddruck und wiederholen Sie die Schritte 3 bis 6 oben.
8. Jetzt stellen Sie den Druck auf den Regler auf den gewünschten Endwert und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
9. Sobald der Enddruck erreicht ist, schließen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und das Hauptventil auf den Gasregler.
10. Lösen Sie vorsichtig die Druckleitung, so dass das Gas in der Linie und der Regler entlüftet wird.
11. Stellen immer den Ausgangsdruck auf den Gasregler auf Null zurück (Dies bedeutet in der Regel das Druckregelventil Lockerung). Dies stellt sicher, dass Gas nicht undicht wird, selbst wenn das Hauptventil am Regler versehentlich eingeschaltet ist.
12. Jetzt den Reaktor in eine Kapuze und lassen Sie die Reaktion für den gewünschten Zeitraum laufen. Der Reaktor kann beheizt werden, falls gewünscht. Sicherzustellen, dass die Temperatur unter den bewerteten Grenzwert des Schiffes.

3. Entlüftung

1. sobald die Reaktionszeit vorbei ist, Abkühlen des Reaktors auf Raumtemperatur, wenn nötig.
2. Öffnen Sie nun langsam das Entlüftungsventil auf dem Messgerät, das Gas aus dem Reaktor zu lüften. Tun Sie dies so langsam wie möglich die Lösungsmittel verschütten über im Reaktor zu verhindern. Entscheidend ist, sicherzustellen, dass der Reaktor ist in einer Dampfhaube.
3. Sobald der Druck im Reaktor auf Null fällt, lösen Sie den Sicherheitsring und die Schrauben auf die Sprengringe.
4. Die Sprengringe zu zerlegen und entfernen Sie das Messgerät aus dem Reaktor.
5. Den Reaktionsbehälter aus dem Reaktor entfernt.
6. Sobald das Reaktionsgefäß aus dem Reaktor entfernt ist, spülen Sie den Reaktor mit Wasser und dann mit Aceton und offen trocknen lassen.

Die Verwendung von Gasen im Labor für synthetische Chemie ist für die Durchführung einer Vielzahl von hocheinfachen und atomwirtschaftlichen Umwandlungen unerlässlich und erfordert oft hohe Drücke, um eine ausreichende Löslichkeit der Gase in der Reaktantenlösung zu gewährleisten.

Reaktionen wie Hydrierung, Oxidation und Aminierung erfordern die Verwendung von Gasen wie Wasserstoff, Sauerstoff bzw. Ammoniak. Aufgrund der schlechten Löslichkeit dieser Gase in typischen Reaktantenlösungen sind hohe Drücke notwendig, um eine sinnvolle Reaktionsgeschwindigkeit zu erreichen. Daher werden Hochdruckreaktorbehälter - dickwandige Behälter, typischerweise aus Edelstahl - verwendet, um solche Reaktionen durchzuführen. Der Druckbehälter ermöglicht den Betrieb unter hohem Druck, wobei entsprechende Sicherheitsbedenken ausgeräumt werden.

In diesem Video gehen wir zunächst auf die Sicherheitsüberlegungen ein und lernen dann, wie ein Hochdruckreaktorbehälter geladen, gespült und entlüftet wird.

Hochdruckreaktorbehälter können Umgebungen von 3.000 PSI und 500 Grad aufrechterhalten. Behälter, die für höhere Drücke ausgelegt sind, erfordern jedoch dickere Wände, was die Temperaturregelung erschwert.

Während des Betriebs müssen die Grenzwerte des Herstellers eingehalten werden, da die Gase hochreaktiv sind und der hohe Druck selbst eine Gefahr darstellt. Neben Temperatur und Druck müssen beim Aufbau eines Versuchs auch die Kapazität und die Korrosionsbeständigkeit im Auge behalten werden.

Auch die Reaktion selbst muss berücksichtigt werden, da einige Reaktionen, wie z.B. die Hydroformylierung, Wärme erzeugen oder andere, wie das Haber-Bosch-Verfahren, zu gasförmigen Produkten führen. Zu viel Hitze oder Gasbildung könnten den Reaktor außerhalb seiner Betriebsgrenzen drücken und zu einer Explosion führen.

Schauen wir uns unter Berücksichtigung dieser Sicherheitsüberlegungen an, wie man mit diesen Schiffen arbeitet.

Um den Vorgang zu beginnen, wählen Sie ein sauberes Sekundärgefäß aus, in dem die Reaktion stattfinden soll. Je nach Ausmaß der Reaktion kann es sich dabei um ein Reagenzglas, einen Erlenmeyerkolben oder einen Rundkolben handeln.

Geben Sie die Reaktanten zusammen mit einem sauberen Rührstab in das Sekundärgefäß.

Setzen Sie das Manometer auf das Reaktionsgefäß. Schließen Sie das Entlüftungsventil, indem Sie es im Uhrzeigersinn drehen, bis es fingerfest ist.

Setzen Sie die Spaltringe auf das Gefäß und ziehen Sie diagonal gegenüberliegende Schrauben fest, um den Reaktor abzudichten. Ziehen Sie die Schrauben nicht auf einmal fest, um einen gleichmäßigen Druck auf das Gefäß zu gewährleisten.

Platzieren Sie den Reaktor innerhalb des Sicherheitsrings auf der Arbeitsplatte. Schieben Sie den Ring über die Spaltringe und richten Sie die Schraube an der Vertiefung am Spaltring aus.

Ziehen Sie den Sicherungsring mit dem Finger fest. Wenn der Reaktor abgedichtet ist, kann er gespült und unter Druck gesetzt werden.

Der nächste Schritt besteht darin, den angebrachten Reaktor mit einem Inertgas zu spülen. Schließen Sie die Gasquelle an den Reaktor an und öffnen Sie das Hauptventil am Regler.

Stellen Sie mit dem Zylinderregler den Druck auf etwa 1/3 des erforderlichen Endwerts ein. Öffnen Sie langsam das Entlüftungsventil am Manometer und setzen Sie den Reaktor unter Druck.

Wenn der gewünschte Druck erreicht ist, schließen Sie das Ventil zum Autoklaven, gefolgt von dem Ventil zur Gasquelle am Regler und am Flaschenventil.

Lösen Sie langsam die Druckleitung, die in den Reaktor führt, so dass der Druck im Reaktor zu sinken beginnt. Sobald der Druck wieder auf Null fällt, schließen Sie die Druckleitung wieder und öffnen Sie das Hauptventil am Regler zur Gasquelle.

Wiederholen Sie den vorherigen Vorgang mit 2/3 des Enddrucks.

Stellen Sie nun den Druck am Regler auf den gewünschten Endwert ein und setzen Sie den Reaktor unter Druck. Sobald der Enddruck erreicht ist, schließen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und schließen Sie das Hauptventil am Gasregler.

Lösen Sie vorsichtig die Druckleitung, so dass das Gas in der Leitung und im Regler entlüftet wird. Dadurch wird sichergestellt, dass die Gasquelle vom Reaktor getrennt wird, was wichtig ist, sobald die Chemie eingeleitet wurde.

Stellen Sie den Ausgangsdruck am Zylinderregler wieder auf Null ein, indem Sie das Druckregelventil lösen. Dadurch wird sichergestellt, dass kein Gas austritt, selbst wenn das Hauptventil am Regler versehentlich eingeschaltet wird.

Stellen Sie nun den Reaktor in einen Abzug und lassen Sie die Reaktion für die gewünschte Zeit laufen. Der Reaktor kann auf Wunsch beheizt werden.

Der nächste Schritt besteht darin, die abgeschlossene Reaktion sicher abzulassen. Nach Ablauf der Reaktionszeit den Reaktor auf Raumtemperatur abkühlen.

Öffnen Sie dann langsam das Entlüftungsventil am Manometer, um das Gas aus dem Reaktor abzulassen. Tun Sie dies so langsam wie möglich, um zu vermeiden, dass das Lösungsmittel in den Reaktor überläuft.

Sobald der Druck im Reaktor auf Null gesunken ist, lösen Sie den Sicherungsring und die Schrauben an den Spaltringen. Demontieren Sie die Spaltringe und entfernen Sie das Messgerät aus dem Reaktor.

Sammeln Sie das Reaktionsgefäß aus dem Reaktor. Spülen Sie den Reaktor mit Wasser und dem Aceton aus. Lassen Sie es offen an der Luft trocknen.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Verwendung von Hochdruckreaktorbehältern gesehen. Sie sollten jetzt ihre Funktion verstehen und wissen, wie Sie einen richtig aufladen, unter Druck setzen und entlüften. Danke fürs Zuschauen!