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Betrieb von Hochdruck-Reaktorbehältern

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Operation of High-pressure Reactor Vessels

6.1: Proper Personal Protective Equipment

6.16: Decontamination for Laboratory Biosafety

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05:56 min

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April 30, 2023

Overview

Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA

der Einsatz von Gasen in einem synthetischen Chemie-Labor ist wesentlich für die Durchführung einer Vielzahl von höchst einfache und wirtschaftliche Transformationen Atom. Reaktionen wie Hydrierung, Oxidation und Aminierung erfordern den Einsatz von Gasen wie Wasserstoff, Sauerstoff und Ammoniak. Aufgrund der schlechten Löslichkeit dieser Gase in typischen Edukt Lösungen sind hohe Drücke notwendig, um eine sinnvolle Reaktion zu erzielen. Diese Gase sind nicht nur hoch reaktiv, die Verwendung von hohen drücken diese Vorgänge ziemlich gefährlich macht. Die größte Herausforderung bei der Verwendung von Hochdruck ist die Eindämmung der Hochdruck Gas für die gesamte Dauer der Reaktion mit enge Überwachung des Drucks und der Temperatur, um die Bildung von explosionsfähigen Gemischen und außer Kontrolle geratenen Reaktionen zu vermeiden.

diese Reaktionen sind in der Regel durchgeführt mit dickwandigen Druckbehälter. Der unter Druck stehenden Behälter ermöglicht den Betrieb bei hohem Druck mit entsprechenden Sicherheitsbedenken nachgelassen. Abbildung 1 zeigt die verschiedenen Teile eines typischen Druckbehälters, genutzt, um Hochdruck Reaktionen führen. Das folgende Protokoll zeigt das Verfahren für den sicheren Betrieb diese Hochdruck Reaktordruckbehälter.

Abbildung 1. (a) Teile des Reaktorbehälters Hochdruck. (b) montierten Hochdruck Reaktorbehälter.

Procedure

der Betrieb von der Hochdruck-Parr-Reaktor (oder gleichwertig) kann grob in 3 Schritten unterteilt.

1. Laden

Wählen Sie eine geeignete sekundären Reaktionsgefäß auf das Ausmaß der Reaktion basierend. Reagenzglas, Erlenmeyerkolben oder Rundboden Fläschchen sind einige Beispiele für geeignete Reaktionsgefäßen. Achten Sie darauf, genügend Kopfraum höher als Lösungsmittel in der Flasche zu halten, da das Lösungsmittel dazu neigt, während Druck Entlüftung sprudeln.
Der Edukte, zusammen mit einer Stir Bar in das Reaktionsgefäß und platzieren Sie es im Hochdruck-Reaktor.
Legen die Manometer auf der Oberseite den Reaktionsbehälter. Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil komplett geschlossen ist. Drehen sie im Uhrzeigersinn Finger fest. Nicht Reservoirdeckel.
Montieren die Sprengringe an Bord.
Den diagonal gegenüberliegenden Schrauben auf die Sprengringe zu starten, aber nicht ganz festziehen. Dadurch wird sichergestellt, dass der Druck durch das Messgerät auch über das Schiff ist.
Alle Schrauben fest anziehen.
Legen den Sicherheitsring auf der Bank, und den Reaktor in den Ring.
Schieben Sie den Ring bis zu den Spaltringe, und richten Sie die Schraube mit der Beule auf der Seite der Split-Ring.
Finger ziehen Sie den Sicherheitsring.
Das Schiff ist nun bereit für die nächste Stufe.

2. Spülung und unter Druck setzen

schließen die unter Druck stehenden Gas-Quelle in den Reaktor und das Hauptventil am Regler schalten.
Stellen Sie den Druck auf ca. 1/3 ^rd den gewünschten Enddruck.
Langsam öffnen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
Schließen Sie nun das Hauptventil auf den Gasregler.
Lösen Sie langsam die Druckleitung wird den Reaktor, so dass der Druck im Reaktor zu fallen beginnt. Stellen Sie sicher, dass der Reaktor ist in einem gut belüfteten Raum.
Sobald der Druck wieder auf Null fällt, die Druckleitung wieder festziehen, und öffnen Sie das Hauptventil auf den Gasregler.
Stellen Sie den Druck auf 2/3 der erforderlichen Enddruck und wiederholen Sie die Schritte 3 bis 6 oben.
Jetzt stellen Sie den Druck auf den Regler auf den gewünschten Endwert und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.
Sobald der Enddruck erreicht ist, schließen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und das Hauptventil auf den Gasregler.
Lösen Sie vorsichtig die Druckleitung, so dass das Gas in der Linie und der Regler entlüftet wird.
Stellen immer den Ausgangsdruck auf den Gasregler auf Null zurück (Dies bedeutet in der Regel das Druckregelventil Lockerung). Dies stellt sicher, dass Gas nicht undicht wird, selbst wenn das Hauptventil am Regler versehentlich eingeschaltet ist.
Jetzt den Reaktor in eine Kapuze und lassen Sie die Reaktion für den gewünschten Zeitraum laufen. Der Reaktor kann beheizt werden, falls gewünscht. Sicherzustellen, dass die Temperatur unter den bewerteten Grenzwert des Schiffes.

3. Entlüftung

sobald die Reaktionszeit vorbei ist, Abkühlen des Reaktors auf Raumtemperatur, wenn nötig.
Öffnen Sie nun langsam das Entlüftungsventil auf dem Messgerät, das Gas aus dem Reaktor zu lüften. Tun Sie dies so langsam wie möglich die Lösungsmittel verschütten über im Reaktor zu verhindern. Entscheidend ist, sicherzustellen, dass der Reaktor ist in einer Dampfhaube.
Sobald der Druck im Reaktor auf Null fällt, lösen Sie den Sicherheitsring und die Schrauben auf die Sprengringe.
Die Sprengringe zu zerlegen und entfernen Sie das Messgerät aus dem Reaktor.
Den Reaktionsbehälter aus dem Reaktor entfernt.
Sobald das Reaktionsgefäß aus dem Reaktor entfernt ist, spülen Sie den Reaktor mit Wasser und dann mit Aceton und offen trocknen lassen.

der Einsatz von Gasen in der synthetischen Chemie-Labor ist wesentlich für die Durchführung einer Vielzahl von sehr oberflächlich und Atom wirtschaftliche Transformationen, und erfordern oft hohe Drücke um ausreichend zu gewährleisten Löslichkeit von Gasen in die Reaktanten Lösung.

Reaktionen z. B. Hydrierung und Oxidation tersuchung erfordern den Einsatz von Gasen wie Wasserstoff, Sauerstoff und Ammoniak, beziehungsweise. Aufgrund der schlechten Löslichkeit dieser Gase in typischen Edukt Lösungen sind hohe Drücke notwendig, um eine sinnvolle Reaktion zu erzielen. Daher sind Hochdruck Reaktordruckbehälter – dickwandigen Behältern, in der Regel aus Edelstahl – verwendet, um solche Reaktionen durchzuführen. Der unter Druck stehenden Behälter ermöglicht den Betrieb bei hohem Druck mit entsprechenden Sicherheitsbedenken nachgelassen.

In diesem Video werden wir überprüfen Sie zuerst die Sicherheitshinweise und dann lernen, wie man berechnen, spülen und entlüften ein Hochdruck Reaktorbehälter.

Hochdruck Reaktordruckbehälter Umgebungen von 3.000 PSI und 500 Grad halten können. Schiffe bewertet, für höhere Drücke dickere Wände, allerdings erfordern erschweren die Temperaturregelung.

Des Herstellers Grenzen müssen während des Betriebs aufrechterhalten werden, da die Gase sind hoch reaktiv, sowie den hohen Druck wird eine Gefahr für sich selbst. Neben Temperatur und Druck, Kapazität und Korrosionsbeständigkeit muss auch im Auge behalten werden beim Einrichten eines Experiments.

Muss die Reaktion selbst berücksichtigt werden wie einige Reaktionen wie Hydroformylierung, Wärme zu erzeugen oder andere wie das Haber-Bosch-Verfahren in gasförmige Produkte führen. Zu viel Hitze oder Gas Bildung außerhalb seiner Betriebsgrenzen führt zu einer Explosion des Reaktors drücken könnte.

Unter diesen Gesichtspunkten Sicherheit, mal sehen, wie man mit diesen Schiffen arbeiten.

, das Verfahren zu beginnen wählen Sie ein sauber sekundäre Schiff, in dem die Reaktion stattfinden wird. Je nach Ausmaß der Reaktion, dies kann sein ein Reagenzglas, Erlenmeyer oder Runde Talsohle Flasche.

Der Edukte sowie eine saubere Stirbar in den zweiten Behälter hinzufügen.

Legen die Manometer-Montage auf den Reaktionsbehälter. Schließen das Entlüftungsventil durch Drehen im Uhrzeigersinn bis Finger eng.

Fügen die Sprengringe auf das Schiff, diagonal gegenüberliegende Schrauben um den Reaktor zu versiegeln. Ziehen Sie die Schrauben auf einmal um gleichmäßigen Druck innerhalb des Schiffes zu gewährleisten.

Stellen den Reaktor in den Sicherheitsring an der Benchtop. Schieben Sie den Ring über die Sprengringe und richten Sie die Schraube mit dem Einzug auf dem Schlüsselring.

Finger ziehen Sie den Sicherheitsring. Mit dem Reaktor abgedichtet ist es bereit, gelöscht und unter Druck gesetzt werden.

der nächste Schritt ist, den angebrachten Reaktor mit einem inerten Gas zu bereinigen. Der Reaktor die Gasquelle beimessen und das Hauptventil am Regler zu öffnen.

Mit Zylinder-Regler stellen Sie den Druck auf ca. 1/3 der erforderlichen Endwert. Langsam öffnen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und den Reaktor mit Druck beaufschlagen.

Wenn der gewünschte Druck erreicht ist, schließen Sie das Ventil der Autoklaven, gefolgt durch das Ventil auf die Gasquelle auf den Regler und das Flaschenventil.

Lockern langsam die Druck-Linie, die in den Reaktor, so dass der Druck im Reaktor zu fallen beginnt. Sobald der Druck wieder auf Null fällt, die Druckleitung wieder schließen und öffnen Sie das Hauptventil am Regler um die Gasquelle.

Wiederholen Sie den vorherigen Vorgang mit 2/3 der Enddruck.

Jetzt stellen Sie den Druck auf den Regler auf den gewünschten Endwert und den Reaktor unter Druck zu setzen. Sobald der Enddruck erreicht ist, schließen Sie das Entlüftungsventil am Manometer und das Hauptventil auf den Gasregler.

Lösen Sie vorsichtig die Druckleitung, so dass das Gas in der Linie und der Regler entlüftet wird. Dadurch wird sichergestellt, dass die Gasquelle getrennt ist aus dem Reaktor, welche ist wichtig, sobald Chemie initiiert worden ist.

Einstellen den Ausgangsdruck am Zylinder Regler auf Null durch lösen das Druckregelventil zurück. Dies stellt sicher, dass Gas nicht undicht wird, selbst wenn das Hauptventil am Regler versehentlich eingeschaltet ist.

Jetzt den Reaktor in einer Dampfhaube und lassen Sie die Reaktion für den gewünschten Zeitraum laufen. Der Reaktor kann beheizt werden, falls gewünscht.

der nächste Schritt ist, die abgeschlossene Reaktion sicher zu lüften. Nach Ablauf der Reaktionszeit des Reaktors auf Raumtemperatur abkühlen lassen.

Dann, öffnen Sie langsam das Entlüftungsventil auf dem Messgerät, das Gas aus dem Reaktor zu lüften. Tun Sie dies so langsam wie möglich zu vermeiden, das Lösemittel aus im Reaktor übergreifen.

, Sobald der Druck im Reaktor auf Null gesunken ist lösen Sie den Sicherheitsring und die Schrauben auf die Sprengringe. Die Sprengringe zu zerlegen und entfernen Sie das Messgerät aus dem Reaktor.

Erfassen den Reaktionsbehälter aus dem Reaktor. Spülen Sie den Reaktor mit Wasser und Aceton. Lassen Sie es offen an der Luft trocken.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Verwendung von Hochdruck-Reaktor Schiffe beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, ihre Funktion und wie man richtig berechnen, unter Druck zu setzen und eine Entlüftung. Vielen Dank für das Ansehen von!

Applications and Summary

die Manipulation der Gase unter hohem Druck kann mit dem Einsatz von ein Parr Reaktor (oder Äquivalent) Schiff erfolgen. Angemessene Sicherheitsvorkehrungen beachtet werden beim Betrieb dieser Schiffe, wie sie eine Explosionsgefahr darstellen.

Transcript

The use of gases in the synthetic chemistry laboratory is essential for carrying out a variety of highly facile and atom economical transformations, and often require high pressures to ensure sufficient solubility of gases into the reactant solution.

Reactions such as hydrogenation, oxidation, and amination require the use of gases like hydrogen, oxygen, and ammonia, respectively. Due to the poor solubility of these gases in typical reactant solutions, high pressures are necessary to achieve a meaningful reaction rate. Therefore, high-pressure reactor vessels – thick-walled containers, typically made of stainless steel – are used to carry out such reactions. The pressurized vessel allows for operation at high pressure with appropriate safety concerns abated.

In this video, we will first review the safety considerations and then learn how to charge, purge, and vent a high-pressure reactor vessel.

High-pressure reactor vessels can maintain environments of 3,000 PSI and 500 degrees. Vessels rated for higher pressures require thicker walls, though, making temperature control more difficult.

The manufacturer’s limits must be maintained during operation, as the gases are highly reactive, as well as the high pressure being a hazard itself. In addition to temperature and pressure, capacity and corrosion resistance must also be kept in mind when setting up an experiment.

The reaction itself must also be considered, as some reactions, like Hydroformylation, produce heat or while others like the Haber-Bosch-Process result in gaseous products. Too much heat or gas formation could push the reactor outside its operating limits leading to an explosion.

With these safety considerations in mind, let’s see how to work with these vessels.

To begin the procedure, select a clean secondary vessel in which the reaction will take place. Depending on the reaction’s scale, this can be a test tube, Erlenmeyer, or round-bottomed flask.

Add the reactants along with a clean stirbar into the secondary vessel.

Place the pressure gauge assembly on top of the reaction vessel. Close the vent valve by turning it clockwise until finger tight.

Add the split rings onto the vessel, tightening diagonally opposite screws to seal the reactor. Do not tighten the screws all at once to ensure even pressure across the vessel.

Place the reactor inside the safety ring on the benchtop. Slide the ring over the split rings, and align the screw with the indent on the split ring.

Finger tighten the safety ring. With the reactor sealed, it is ready to be purged and pressurized.

The next step is to purge the affixed reactor with an inert gas. Attach the gas source to the reactor and open the main valve on the regulator.

Using the cylinder regulator set the pressure to approximately 1/3rd of the final required value. Slowly open the vent valve on the pressure gauge and pressurize the reactor.

When desired pressure is reached, close the valve to the autoclave, followed by the valve to the gas source on the regulator and the cylinder valve.

Slowly loosen the pressure line going into the reactor, so that the pressure in the reactor starts to fall. Once the pressure falls back to zero, close the pressure line again and open the main valve on the regulator to the gas source.

Repeat the previous process with 2/3rd of the final pressure.

Now adjust the pressure on the regulator to the final desired value and pressurize the reactor. Once the final pressure is reached, close the vent valve on the pressure gauge, and close the main valve on the gas regulator.

Carefully loosen the pressure line, so that the gas in the line and the regulator is vented. This ensures that the gas source is disconnected from the reactor, which is important, once chemistry has been initiated.

Set the outlet pressure on the cylinder regulator back to zero by loosening the pressure control valve. This ensures that gas will not leak, even if the main valve on the regulator is turned on by accident.

Now place the reactor in a fume hood and let the reaction run for the desired amount of time. The reactor can be heated if desired.

The next step is to safely vent the completed reaction. Once the reaction time has elapsed, cool the reactor to room temperature.

Then, slowly open the vent valve on the gauge to vent the gas from the reactor. Do this as slow as possible to avoid the solvent from spilling over in the reactor.

Once the pressure in the reactor has dropped to zero, loosen the safety ring and the screws on the split rings. Disassemble the split rings and remove the gauge from the reactor.

Collect the reaction vessel from the reactor. Rinse the reactor with water and the acetone. Leave it open to air dry.

You’ve just watched JoVE’s introduction to using high-pressure reactor vessels. You should now understand their function, and how to properly charge, pressurize, and vent one. Thanks for watching!

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