Flüssigphasenreaktor: Inversion von Saccharose

Katalysator-Eigenschaften sind: Größe = 20-40 Maschen; Gewicht = 223 g; Wassergehalt = 30 wt. %; scheinbare (Schüttdichte) = 1,01 g/mL; Konzentration der Säure Website = 4,6 Mmol Säure Websites/g Trockengewicht; Fläche = 50 m2/g; Macroporosity (Makroporen-Volumen/Gesamt-Volumen von Kat.) = 0,34; durchschnittliche Makroporen-Größe = 80 nm. Eine P & ID-Abbildung des Gerätes ist in Abbildung 2dargestellt. Für dieses Experiment nur Bett #1, die Organics Tank, Pumpe und Rotameter verwendet. Proben werden auf den oberen Abfluss gesammelt. T505 ist der Temperaturregler.

Abbildung 2 . P & ID-Darstellung des Apparates (System Steuerschnittstelle).

1. Inbetriebnahme des Reaktors

1. Die dezentrale Steuerung-System-Schnittstelle zugreifen. Wählen Sie die Einheit Punkt im Menü Perm. Die Dauerwelle P & ID-Schema (Abbildung 2) erscheint. Alle Daten können in eine Excel-Tabelle erfasst werden. Klicken Sie auf "Trend 50" an der Schnittstelle zu die wichtigen Prozessvariablen in Bezug auf Zeit erhalten.
2. Öffnen Sie die ein- und Ausfahrt Ventile zum katalytischen Reaktor Bett (Bett #1). Achten Sie darauf, dass die ein- und Ausfahrt Ventile zu den anderen Betten geschlossen sind, und dass das Regelventil (F531) und on / off-Ventil (D531) auf die Wasserversorgung der Stadt auch geschlossen sind.
3. Fügen Sie verdünnten Säure (0,25 M H₂SO₄) zu den Vorlagebehälter (2 L).
4. Einschalten der Förderpumpe zu einer konstanten Geschwindigkeit (mindestens 3 auf dem Zifferblatt), und der Rotameter, geben Sie die gewünschte Durchflussgeschwindigkeit (40-70 mL/min). Wenn der Rotameter Strömung in diesem Bereich kontrollieren kann, erhöhen Sie die Pumpendrehzahl zur nächsten höheren Einstellung.
5. Sobald Säure zugeführt wurden, fügen Sie 200 mL oder mehr von DI-Wasser Vorlagebehälter hinzu. Die Säure, die Protonen austauschen werden, für was auch immer andere Ionen (Na⁺, Ca^{2 +}) sind die Sulfonsäure Anionen beigefügt. Und zwar deshalb, weil auch DI Wasser Verunreinigungen und kommunale Wasserversorgung noch mehr enthält. Dies nennt man "Regeneration" des Katalysators.
6. Bereiten Sie mindestens 10 L des feed-Lösung mit 15 wt % Saccharose in VE-Wasser. Bei der Vorbereitung der Saccharoselösung fügen Sie hinzu, die Saccharose langsam das Wasser unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur. Verwenden Sie ein Magnetrührer und ein Paddel.
7. Fügen Sie den Feed in den Organics-Tank.

(2) verpackte Bett Reaktorbetrieb

1. Um Saccharose feed fließen beginnen, schalten Sie die Pumpe, und passen Sie fließen wie gewünscht mit der Pumpe Drehzahlregler und der Rotameter. Der Regler ist für grobe Anpassung während der Rotameter zur Feineinstellung ist.
2. Programm des Sollwertes für T505 auf 50° C, und setzen Sie es auf AUTO. Das System ist so programmiert, die Heizungen abgeschnitten, wenn die Bett-Temperatur 90 ° C erreicht oder unterschreitet der Druckverlust gemessen an den d/p-Sender 1 Zoll auf der H₂O Spalte Druck gibt an, dass es kein Futter.
3. Eine typische für die Reaktion beträgt 60° C. Wenn die Reaktortemperatur zuerst 50 ° C übersteigt, bewegen Sie den Sollwert dazu Endtemperatur gewünscht. Ein Temperaturprofil kann über den Katalysator Abschnitt beobachten, die durch die Untersuchung von Thermoelementen T502 und T503 visualisiert werden können.
4. Sammle 25 mL Proben von den Reaktionsprodukten am oberen Drain in Reagenzgläser oder Probenflaschen 10 Minuten auseinander. Sammeln Sie Proben nicht bis mindestens zwei Bett Verweilzeiten (das Bett offen Volumen ist ~1.2 L) bestanden haben.

3. Herunterfahren das System

1. Stellen Sie die T-505, Bett #1 Temperaturregelung Ausgabe auf manuell auf Null ein.
2. Fluss zum Ausschalten des Reaktors sobald die Temperatur beginnt zu sinken.
3. Schließen Sie die Block-Ventile auf dem Bett #1.

4. Verwendung der Polarimeter

Analysieren Sie Reaktion Produktproben und die anfängliche füttern mit dem Polarimeter. Für ein 15 Gew.% % Saccharose ernähren sollte Umbauten im Bereich von 80 bis 120 mL/min reine Saccharose, Glukose und Fruktose sollte als die Kalibrierstandards verwendet werden. Finden Sie im Anhang für weitere Details auf Polarimetrie.

1. Schalten Sie die Natriumlampe und lassen Sie es ca. 5 bis 10 Minuten aufwärmen. Ein gelbes Licht werden sichtbar.
2. Überprüfen Sie die Nullstellung des Zifferblattes. Bei Null werden eine einheitliche Dunkelfeld mit keine hell/dunkel-Fransen, beachtet.
3. Ein sauberes Röhrchen 25 mL der Ausgangslösung feed hinzufügen. Stellen Sie sicher, dass der Schlauch vollständig gefüllt ist. Verwenden Sie das gleiche Rohr für Kalibrierungen und Messungen, da die Lesung Weglänge abhängig ist.
4. Legen Sie das Rohr in das Polarimeter. Das Rohr sollte nach oben eingeschlossene Luft aus der Visierlinie entfernen und die Lampe sollte in der Nähe des Okulars.
5. Schließen Sie die Abdeckung. Wenn die Lösung polarisiertes Licht dreht, hell/dunkel Fransen durch die Linse zu beachten.
6. Drehen Sie das Zifferblatt, bis die Ränder verschwinden und eine einheitliche Dunkelfeld beobachtet.
7. Lesen Sie den Drehwinkel durch die Lupe mit dem Nonius-Skala. Die Zifferblatt-Abteilungen sind 1 Grad und jede Vernier Division ist 0,05 °. Um den Fokus einzustellen, drehen Sie das schwarze Zifferblatt befindet sich unterhalb des Okulars.
8. Wiederholen Sie für jede Probe. Verwenden Sie VE-Wasser zur Reinigung der Röhre vor jeder Messung.